CN105287680B - 一种白术的加工方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了将鲜白术干燥的几种加工方法,将白术置于一种或依次置于两种不同设备中进行干燥。而在复干法中初步置于易于除去药材表面水分的设备中,再次置于易于除去药材内部水分的设备中进行快速干燥及高温密菌,避免了白术中有效成分被破坏并使其水分含量能够快速达到《中国药典》所需标准;且避免了在加工过程中使用硫磺熏蒸所带来的危害。同时通过对各不同加工组白术中2种有效成分的含量比较,药效比较,优选最佳加工方法,更能有效的说明该方法的准确可靠。
Description
技术领域
本发明涉及一种中药的加工方法,特别是涉及到中药白术的加工方法。
背景技术
白术为菊科植物白术(Atractylodes macrocephala Koidz.)的干燥根茎,其植物形态为多年生草本,性温,气清香,味甘苦,具有健脾益气、燥湿利水、止汗安胎、中和之功效[1]。主要用于脾虚食少、腹胀泄泻、痰饮眩悸、水肿、自汗、胎动不安等。白术广泛分布于我国大部分地区,因地理位置和生态环境的不同,茎内的化学成分发生了些许变异。白术主产于浙江、安徽、湖北、江西等省,多为栽培[2]。新鲜白术药材水分含量较多,折干率约为3∶1,且含有大量多糖、黏液质,不易干燥。目前白术的加工方式一般是晒干、炕干等,加工时间长,操作繁琐,不仅难以保证白术的外观和品质,而且大大降低了白术的药用价值。白术新鲜药材在干燥过程中表面水分较易除去,即除去药材中内部20-30%的水分所需时间与除去药材表面70-80%的水分所需时间相当。统计白术加工方法相关文献资料,自20世纪90年代起白术的加工贮存过程中,为保色增重,防虫防霉绝大多数采用硫磺熏蒸的方法。硫磺熏蒸由于其成本低,操作简便,是目前基层首选的中药材加工方法。中药经硫磺熏蒸后虽然能解决局部问题,但现代药理研究表明,长期服用硫熏中药材可能对人体肝,肾等脏器造成较严重的危害。此外,硫熏中药材中残留的二氧化硫及重金属也已经证实对人体多个器官有较严重的危害。因此,规范中药加工具体过程,寻求安全有效可控的硫磺熏蒸替代技术已成为控制非法硫熏的当务之急。
发明内容
发明目的:本发明的目的在于提供是一种采用复干法对白术进行加工的方法。
一种白术的加工方法,将采收后的鲜白术,水洗除弃泥土及表面脏物,放于干燥箱1中,干燥2次,取出,置于干燥箱2中,干燥,取出,放凉,密封保存,即得。
所述的白术的加工方法,该方法步骤中新鲜白术药材置于干燥箱1中,干燥箱1为电热恒温鼓风干燥箱,第一次干燥温度为65-75℃,干燥至其水分达到35%-45%,取出,上盖塑料薄膜,发汗24-48h,取出,再置于干燥箱1中,第二次干燥温度为65-75℃,干燥至其水分达到10%-20%。
所述的白术的加工方法,该方法步骤中干燥箱1两次干燥温度为70℃。
所述的白术的加工方法,该方法步骤中干燥箱1第一次干燥后水分为40%,第二次干燥后水分为20%。
所述的白术的加工方法,该方法步骤中干燥箱2为微波干燥箱,功率为20-80W,干燥时间为2-6min,或电热恒温鼓风干燥箱110-120℃,干燥时间为10-20min。
有益效果:本发明公开了将鲜白术干燥的几种加工方法,将白术置于一种或依次置于两种及以上不同设备中进行干燥。而在复干法中初步置于易于除去药材表面水分的设备中,再次置于易于除去药材内部水分的设备中,避免了白术中有效成分被破坏并使其水分含量能够快速达到《中国药典》所需标准;且避免了在加工过程中使用硫磺熏蒸所带来的危害。同时通过对各不同加工组白术中2种有效成分的含量比较,药效比较,以及长期放置后霉变情况进行优选最佳加工方法,更能有效的说明该方法的准确可靠。
具体实施方式
实施例1:将采收后的鲜白术,抢水洗除弃泥土及表面脏物,放于干燥箱1电热恒温鼓风干燥箱中,白术70℃干燥使其水分达到40%,取出,上盖塑料薄膜,发汗48h,取出,继续放于干燥箱1电热恒温鼓风干燥箱中,使其水分达到20%,放入干燥箱2微波干燥箱中,以微波功率60W,干燥6min,使药材水分在15%以下,取出,放凉,即得。
实施例2:将采收后的鲜白术,抢水洗除弃泥土及表面脏物,放于干燥箱1电热恒温鼓风干燥箱中,白术70℃干燥使其水分达到40%,取出,上盖塑料薄膜,发汗48h,取出,继续放于干燥箱1电热恒温鼓风干燥箱中,使其水分达到20%,放入干燥箱2微波干燥箱中,以微波功率40W,干燥6min,使药材水分在15%以下,取出,放凉,即得。
实施例3:将采收后的鲜白术,抢水洗除弃泥土及表面脏物,放于干燥箱1电热恒温鼓风干燥箱中,白术70℃干燥使其水分达到40%,取出,上盖塑料薄膜,发汗48h,取出,继续放于干燥箱1电热恒温鼓风干燥箱中,使其水分达到20%,放入干燥箱2微波干燥箱中,以微波功率60W,干燥3min,使药材水分在15%以下,取出,放凉,即得。
实施例4:将采收后的鲜白术,抢水洗除弃泥土及表面脏物,放于干燥箱1电热恒温鼓风干燥箱中,白术70℃干燥使其水分达到40%,取出,上盖塑料薄膜,发汗24h,取出,继续放于干燥箱1电热恒温鼓风干燥箱中,使其水分达到20%,放入干燥箱2微波干燥箱中,以微波功率40W,干燥3min,使药材水分在15%以下,取出,放凉,即得。
实施例5:将采收后的鲜白术,抢水洗除弃泥土及表面脏物,放于干燥箱1电热恒温鼓风干燥箱中,白术70℃干燥使其水分达到40%,取出,上盖塑料薄膜,发汗24h,取出,继续放于干燥箱1电热恒温鼓风干燥箱中,使其水分达到20%,放入干燥箱2电热恒温鼓风干燥箱中,110℃干燥20min,使药材水分在15%以下,取出,放凉,即得。
实施例6:将采收后的鲜白术,抢水洗除弃泥土及表面脏物,放于干燥箱1电热恒温鼓风干燥箱中,白术70℃干燥使其水分达到40%,取出,上盖塑料薄膜,发汗24h,取出,继续放于干燥箱1电热恒温鼓风干燥箱中,使其水分达到20%,放入干燥箱2电热恒温鼓风干燥箱中,120℃干燥10min,使药材水分在15%以下,取出,放凉,即得。
实施例7:白术不同加工组样品中有效成分含量及药效及微生物的比较试验
实验目的:本实验采用高效液相色谱法比较测定白术不同加工组样品中白术内酯I;白术内酯III的含量。从成分含量上对其进行全面分析比较,为白术加工干燥规范化研究提供一定的科学依据。
实验材料:白术新鲜药材购自安徽亳州,批号20141028。
传统加工组:取新鲜白术2kg,水洗除弃泥土,晒干,该方法历时较长水分难以到达15%以下。
热风干燥组:取新鲜白术2kg,水洗除弃泥土,放于电热恒温鼓风干燥箱中,温度70℃干燥48h至六七成干时取出,发汗,继续干燥,重复操作至水分达15%以下,历时3-4天。
微波干燥组:取新鲜白术2kg,水洗除弃泥土,放于微波干燥箱中,低功率60w干燥20min至五六成干时取出,发汗,继续干燥20min水分达15%以下,干燥时间较短,但药材出现空心及焦化现象。
热风微波联用组:取新鲜白术2kg,水洗除弃泥土,放于电热恒温鼓风干燥箱中,温度70℃干燥48h至六七成干时取出,发汗,放入微波干燥箱中,低功率60w干燥3min至水分达15%以下。
直接熏蒸组:取新鲜白术2kg,水洗除弃泥土,模拟产地硫磺熏蒸过程,将白术放置在金属箱内,在箱底瓷盘内点燃适量硫磺,上覆箱盖,开小口,开始计时,熏蒸6h,取出放于电热恒温鼓风干燥箱中,温度70℃干燥48h至七成干时取出,发汗,重复热风干燥步骤至水分达15%以下。
热风干燥加密菌组1:放于电热恒温鼓风干燥箱中,白术70℃干燥使其水分达到40%,取出,上盖塑料薄膜,发汗24h,取出,继续放于电热恒温鼓风干燥箱中,使其水分达到20%,再放入电热恒温鼓风干燥箱中,110℃干燥20min,使药材水分在15%以下,取出,放凉,历时3-4天。
热风干燥加密菌组2:放于电热恒温鼓风干燥箱中,白术70℃干燥使其水分达到40%,取出,上盖塑料薄膜,发汗24h,取出,继续放于电热恒温鼓风干燥箱中,使其水分达到20%,再放入电热恒温鼓风干燥箱中,120℃干燥10min,使药材水分在15%以下,取出,放凉,历时3-4天。
发明组I为实施例3中的样品,发明组II为实施例5中的样品。
从性状特征方面比较,传统晒干组干燥时间需半月左右,受天气影响较大,样品表面出现发霉现象;热风干燥组性状特征较好,但干燥时间较长,需3-4天;微波、干燥组样品出现空心现象;通过多次试验发现当水分含量20%左右时,使用热风微波联用既能提高干燥效率,又能避免药材的空心现象,性状特征较好。
本实验中几成干的判定是通过粗略计算而得。通过文献及前期预实验,得知白术折干率约为3∶1,即1kg新鲜白术药材能得到0.33kg干药材。1kg新鲜药材七成干时重量计算如下:1-(1-0.33)×0.7=0.531。即当药材重量为0.531kg时可以近似看做为七成干。
实验步骤:
1、含量测定:
白术不同加工组样品中所含白术内酯I;白术内酯III的含量测定方法:分别精密称取7种白术样品粉末(过3号筛),取白术药材粗粉0.2g,精密称定,置10ml容量瓶中,加入70%甲醇,并定容至10ml,密塞,称定重量,超声处理(功率250W,频率50KHz)60min,取出,放冷,用70%甲醇补足减失重量,摇匀。取适量,离心(12000r/min,5min),取上清液,过0.45μm微孔滤膜滤过,得到供试品溶液,取10μl注入液相色谱仪测定。Waters 2695液相色谱系统;色谱柱:Inertsil ODS-SP色谱柱(4.6×150mm)。流动相:水-乙腈(48∶52)。流速为1.0mL/min,柱温40℃,进样量:对照品20μL,样品20μL,紫外检测器,检测波长220nm。
表1白术各加工组白术内酯I及白术内酯III的含量(n=3)
结果表明,硫磺熏蒸白术内酯I及白术内酯III含量影响较大,可能是因为此类活性成分均易与H2SO3发生加成反应,直接熏蒸时含有水分较多,为该反应提供了有利条件,从而使此类成分降低较多。发明组I和发明组II的白术样品中2中有效成分的总体含量要优于其他组。
2、白术不同加工组药效评价:
2.1.白术不同加工方式对脾虚大鼠唾液淀粉酶的影响:取大鼠88只,雄性,随机分为11组,空白对照组、模型组、传统加工组、热风干燥组、微波干燥组、热风微波联用组、直接熏蒸组、热风加密菌1组、热风加密菌2组、发明组I、发明组II。除空白对照组外,各组早晨10时灌以0.1g/kg大黄溶液,空白对照组灌以1ml/100g的CMC-Na。下午15时,给药组以药液1ml/100g灌胃,阳性药组灌以1ml/100g的麸炒白术药液,空白对照组和模型组灌以1ml/100gCMC-Na,给药7天。第8天禁食后10时,大鼠用直径为0.5cm的滤纸在舌尖处,收集唾液1min,作为唾液淀粉酶测定[2],滤纸事先浸泡在10%的醋酸中,放在通风处晾干,作为酸刺激给药,30min后用滤纸去取大鼠唾液,放入5ml生理盐水中保存:
将0.5%可溶性淀粉溶液5ml,在37℃水箱中预热5分钟,加入唾液0.1ml,37℃中反应30分钟,取出后加入碘滴定液20ul摇匀后,立即在660nm波长处比色。按公式计算淀粉酶单位:
淀粉酶单位U/ml=(对照管光密度-测定管光密度)÷对照管光密度×800
定义:37℃,30分钟内,1ml唾液中淀粉酶能完成水解淀粉2mg,称为1个淀粉酶单位。
结果见表2。
表2.不同加工方式对脾虚大鼠唾液淀粉酶的影响(x±s,n=8)
注:与模型组比较,*p<0.05,**p<0.01
实验结果表明:脾虚大鼠唾液淀粉酶实验中传统加工组、热风干燥组、发明组I与模型组比较有显著性差异(P<0.05),热风微波联用组、热风加密菌1组、发明组II与模型组比较有极显著性差异(P<0.01);因此,白术不同加工组中发明组II健脾效果最好。
2.2.白术不同加工方式对脾虚大鼠尿中D-木糖排泄率的影响:取大鼠88只,雄性,随机分为11组,空白对照组、模型组、传统加工组、热风干燥组、微波干燥组、热风微波联用组、直接熏蒸组、热风加密菌1组、热风加密菌2组、发明组I、发明组II。除空白对照组外,各组早晨10时灌1ml/100g大黄溶液,空白对照组灌以1ml/100g的CMC-Na。下午15时,给药组灌以不同温度梅拉德反应产物药液1ml/100g,阳性药组灌以1ml/100g的麸炒白术药液,空白对照组和模型组灌以1ml/100gCMC-Na,给药7天[26]。第8天禁食后10时,空腹时各组大鼠分别灌胃10%D-木糖水溶液1mL/100g只,禁食。将每组老鼠分别编号放入代谢笼中,收集大鼠5小时的尿液(模型组大都出现尿储留,常要剖腹后用注射器抽汲膀胱的尿液)。然后用水稀释25倍、50倍。各取试管6只,按稀释25倍尿液,稀释50倍尿液,加入D-木糖标准液,蒸馏水,邻-苯甲胺试剂。按照下表所示加入溶液:
混匀,置沸水水浴中煮8min,流水冲冷1-3min;(空白放室温)。470nm,以空白管I对零点测定管I,标准管1的A值。
计算:先求标准管A的平均值K
K=(标准管1A值/0.1+标准管2A值/0.05)/2
然后算出尿中木糖量
被测尿A值/K*尿液稀释倍数/2*5h尿量(ml)/1000=木糖g/5h尿液
结果见表3。
表3.各加工组白术对对脾虚大鼠D-木糖排泄率的影响(x±s,n=8)
注:*与空白对照组相比P<0.05,**与空白对照组相比P<0.01
实验结果表明:脾虚大鼠对D-木糖排泄率的影响实验中传统加工组、热风干燥组、发明组I与模型组比较有显著性差异(P<0.05),热风微波联用组、热风加密菌1组、发明组II与模型组比较有极显著性差异(P<0.01);因此,白术不同加工组中发明组II健脾效果最好。
Claims (6)
1.一种白术的加工方法,其特征在于,将采收后的鲜白术,水洗除弃泥土及表面脏物,放于干燥箱1中,干燥2次,取出,置于干燥箱2中,干燥,取出,放凉,即得;
其中,干燥箱1为电热恒温鼓风干燥箱,第一次干燥温度为70℃,干燥至其水分达到40%,取出,上盖塑料薄膜,发汗24-48h,取出,再置于干燥箱1中,第二次干燥温度为70℃,干燥至其水分达到20%,放入干燥箱2中,所述干燥箱2为微波干燥箱时,功率为40-60W,干燥时间为3-6min,或所述干燥箱2为电热恒温鼓风干燥箱时,干燥温度110-120℃,干燥时间为10-20min,使药材水分在15%以下,取出,放凉,即得。
2.如权利要求1所述的白术的加工方法,其特征在于该方法步骤中干燥箱2微波功率40W。
3.如权利要求1所述的白术的加工方法,其特征在于该方法步骤中干燥箱2微波时间为3min。
4.如权利要求2所述的白术的加工方法,其特征在于该方法步骤中干燥箱2微波时间为3min。
5.如权利要求1所述的白术的加工方法,其特征在于该方法步骤中干燥箱2电热恒温鼓风干燥箱中,110℃干燥20min。
6.如权利要求1所述的白术的加工方法,其特征在于该方法步骤中干燥箱2电热恒温鼓风干燥箱中,120℃干燥10min。
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