CN104343030B - 木质纤维素类生物质常压连续预处理工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种木质纤维素类生物质连续处理工艺，其包括如下步骤：（1）将干燥的木质纤维素类生物质切碎至1～10cm；（2）将SO3微热爆连续预处理设备预热至40～80℃，加入木质纤维素类生物质，通入一定量的SO3气体，于40～80℃下常压处理0.5～3h；（3）将步骤（2）中处理后的木质纤维素类生物质，加入稀碱液，于40～90℃下处理0.5～3h，过滤并水洗至中性，烘干。本发明工艺实现连续操作，提高生产效率，是一种简单易行，投资小，效率高、能耗低的预处理方法。预处理所得综纤维素干燥产物得率≥55%，木质素含量≤5%，综纤维素含量≥85%，损失率≤11%。
Description
技术领域
本发明属生物质炼制工程领域，主要涉及秸秆等木质纤维素类生物质的常压微热爆连续过程技术和装置。
技术背景
木质纤维素类生物质主要由纤维素、半纤维素、木质素和少量的蜡质和灰分组成。理论上，木质纤维素类生物质可以有效替代棉花和木材作为生产微晶纤维素的原材料，并为生物燃料乙醇等提供“不与人争粮、不与粮争地” 纤维素。但是由于细胞壁结构复杂，其三大组分纤维素、半纤维素和木质素之间交联紧密，并且木质素含量较高。其中，纤维素起着组成微细纤维并构建细胞壁中网形骨架的作用，而木质素则作为植物骨架间的“粘合剂”与“填充剂”，半纤维素的主要到连接木质素和纤维素的“桥梁”作用。木质素包裹在纤维素和半纤维素的周围，保护细胞壁中的纤维素不受外来微生物的攻击。因此，必须采用特殊的预处理方法打破三者之间的有效连接，实现其纤维素、半纤维素和木质素的有效分离。
根据预处理对能量和力度的不同要求，木质纤维素的预处理技术可以分为生物处理法、化学处理法、物理处理法的和物理—化学结合处理法等多类方法。各处理方法的主要处理目的都在于增大原料内孔面积、降低纤维素结晶度、去除木质素、去除半纤维素等几方面。
目前有效的预处理方法已有很多种，但许多还存在能耗高，投资大，只能停留在实验室基础上。利用三氧化硫气体处理秸秆的方法（ZL200910116615.X）联合碱洗处理的秸秆预处理技术具有条件温和，能够在较低温度和常压下进行；且秸秆可不用粉碎，如稻草和麦秸秆等仅需切成2～3cm长即可。三氧化硫气体扩散至秸秆内部，与水结合强烈放热使原位的气体以及水蒸汽膨胀，能够在原位破坏木质素与纤维素之间的连接，进而达到爆破的效果。
由于三氧化硫的用量不超过秸秆总重的1%，气流量低，故流化床类处理设备是不合适的；由于秸秆密度小，用搅拌桨搅拌处理，且难以连续操作，生产效率太低。
发明内容
根据一般木质纤维素类生物质密度小、质地疏松，导致预处理所需空间大的问题，采用可连续处理秸秆等物料的旋转式气固反应器，其内筒壁装有螺带，与姚日生等发明的“一种旋转式固态发酵生物反应器”（ZL201020222296.9）以及“水泥回转窑”的结构相似。
本发明在ZL200910116615.X专利基础上，将SO3微热爆方法与连续进出料、内壁装有螺带的旋转筒式气固反应器等结合，为微晶纤维素、纤维素乙醇等的生产提供一种木质纤维素类生物质常压连续预处理工艺。
为实现上述目的，本发明的技术如下：
一种木质纤维素类生物质常压连续预处理工艺，包括如下步骤：
（1）将干燥的木质纤维素类生物质切碎至1～10cm；
（2）将SO3微热爆连续预处理设备预热至40～80℃，加入木质纤维素类生物质，通入一定量的SO3气体，于40～80℃下常压处理0.5～3h；
（3）将步骤（2）中处理后的木质纤维素类生物质，加入稀碱液，于40～90℃下处理0.5～3h，过滤并水洗至中性，烘干。
所述的SO3微热爆预处理采用连续式操作，将秸秆等木质纤维素类生物质连续投入反应器中，并连续逆向通入SO3气体，处理后的秸秆也连续地从反应器尾部排出。
所述的SO3微热爆连续预处理设备包括连续进料系统、抽风装置、头部密封、筒体、电磁加热线圈、保温层、轮带、料仓、原电气控制柜、托轮、齿轮传动装置、支撑装置、SO3导气管、螺带、空心中心轴、出料斗、大齿圈、尾部密封、支架、废气处理装置。
所述的连续进料系统设置在筒体的头部，所述的出料斗设置在筒体的尾部；所述的连续进料系统采用双挡板阀结构，保证进料口的密封性；所述的抽风装置可以定时定量地抽走筒体内空气，保证一定的负压，使SO3气体连续畅通地输入筒内；所述的筒体与电磁加热线圈之间设有保温层；为保证筒体旋转，其外壁设置有齿轮传动装置；为解决旋转电磁感应线圈的供电和控制，在进料斗的一端设置原电气控制柜；所述的传动装置采用直齿圆柱齿轮；所述的支撑装置使用托轮和挡轮结构，托轮为两个并排，与筒体中心线成60°角；所述的螺带焊接在筒内壁，随着筒体旋转可以扬起木质纤维素类生物质，并使其向前推进；所述的SO3导气管从设备尾部进入筒体，导气管从出料斗上部穿过，焊接在出料斗上；所述的出料斗用支架固定在操作面上；所述的筒体头部和尾部都设有密封装置，保证筒体与两端连接的相对转动，防止气体的泄露；所述的SO3导气管在中心轴内延伸至约筒体长度的30%～70%，保证气的扩散速度；所述的空心中心轴的底部均匀开有小孔，是气体扩散至筒体的通道；所述的废气处理装置用于吸收抽出的气体中的SO3。
所述的筒体的尺寸为长径比L/D≥10。
所述的筒体上装有SO3浓度检测仪、温度及压力等检测装置。
所述的筒体加热除了电磁感应加热外，还可用热流体、电加热或联合应用等方式。
所述的筒体可倾斜放置，加料端抬高，其与地面夹角β在0°～30°范围内。
所述的SO3微热爆连续预处理处理方法包括以下步骤：
（1）设备预热：启动电磁感应线圈对筒体进行预热，并使筒体以要求的转速旋转，使筒内温度保持在40～80℃；
（2）加料：从设备头部的进料口以一定的速度持续加入木质纤维素类生物质，物先经过并以一定的速度逆向通入SO3气体，气体通过中心轴上的小孔扩散至筒体内部；
（3）反应：物料在筒体内被螺带以一定的速度向前推进，回转过程中不断被扬起分散，充分与SO3气接触，并定时定量的抽走部分空气，使筒内保持负压；
（4）放料：在设备尾部的出料口设置封闭料仓，当料仓满载时，关闭出料口，将料仓内物料转移后，料仓放回原处，打开出料口。
所述的木质纤维素类生物质是未经任何处理的稻草秸秆、麦秸秆、玉米秸秆、花生秸秆、大豆秸秆、花生壳、麻杆、棉杆、油菜秸秆、蔗渣以及杂草中的一种或几种。
所述的SO3气体是合成管道气或加热SO3液体、发烟硫酸蒸发产生的气体，处理木质纤维素类生物质的温度为40～80℃，常压。
所述步骤（2）中，每1000kg木质纤维素类生物质共计SO3用量1～10kg。
所述步骤（3）中，所述的稀碱液指的是氢氧化钠或者氢氧化钾溶液，所述稀碱液的浓度为0.1%～5%，且每1000kg木质纤维素类生物质用5～15m3的稀碱液来处理。
与现有技术相比，本发明的优点：本发明工艺提高了木质素剥离效果，同时降低纤维素的损耗；三氧化硫预处理技术联合碱洗技术的处理条件温和：首先SO3气体与木质纤维素中的木质素发生磺化反应，并伴有“微热爆”作用，使得木质纤维素结构变得疏松，之后稀碱液处理过程进一步促进了对木质素的剥离。根据一般木质纤维素类生物质密度小、质地疏松，导致的处理空间增大的问题，SO3预处理采用旋转式的气固连续处理设备，实现连续操作，提高生产效率。因此是一种简单易行，投资小，效率高、能耗低的预处理方法。预处理所得综纤维素干燥产物得率≥55%，木质素含量≤5%，综纤维素含量≥87%，损失率≤11%。
附图说明
图1为SO3微热爆连续预处理设备整体结构原理示意图。
图2为SO3微热爆连续预处理设备筒体结构示意图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明使用到的SO3微热爆连续预处理设备进行详细说明。
如图1所示一种木质纤维素类生物质SO3微热爆连续预处理设，该设备包括连续进料系统（1）、抽风装置（2）、头部密封（3）、筒体（4）、电磁加热线圈（5）、保温层（6）、轮带（7）、料仓（8）、原电气控制柜 （9）、托轮（10）、齿轮传动装置（11）、支撑装置（12）、SO3导气管（13）、螺带（14）、中心轴（15）、出料斗（16）、大齿圈（17）、尾部密封（18）、支架（19）、废气处理装置（20）。
所述的连续进料系统设置在筒体的头部，所述的出料斗设置在筒体的尾部；所述的连续进料系统采用双挡板阀结构，保证进料口的密封性；所述的抽风装置可以定时定量地抽走筒体内空气，保证一定的负压，使SO3气体连续畅通地输入筒内；所述的筒体与电磁加热线圈之间设有保温层；为保证筒体旋转，其外壁设置有齿轮传动装置；为解决旋转电磁感应线圈的供电和控制，在进料斗的一端设置原电气控制柜；所述的传动装置采用直齿圆柱齿轮；所述的支撑装置使用托轮和挡轮结构，托轮为两个并排，与筒体中心线成60°角；所述的螺带焊接在筒内壁，随着筒体旋转可以扬起木质纤维素类生物质，并使其向前推进；所述的SO3导气管从设备尾部进入筒体，导气管从出料斗上部穿过，焊接在出料斗上；所述的出料斗用支架固定在操作面上；所述的筒体头部和尾部都设有密封装置，保证筒体与两端连接的相对转动，防止气体的泄露；所述的SO3导气管在中心轴内延伸至约筒体长度的30%～70%，保证气的扩散速度；所述的空心中心轴的底部均匀开有小孔，是气体扩散至筒体的通道；所述的废气处理装置用于吸收抽出的气体中的SO3。
所述的筒体的尺寸为长径比L/D≥10。
所述的筒体上装有SO3浓度检测仪、温度及压力等检测装置。
所述的筒体加热除了电磁感应加热外，还可用热流体、电加热或联合应用等方式。
所述的筒体可倾斜放置，加料端抬高，其与地面夹角β在0°～30°范围内。
所述的SO3微热爆连续预处理处理方法包括以下步骤：
（1）设备预热：启动电磁感应线圈对筒体进行预热，并使筒体以要求的转速旋转，使筒内温度保持在40～80℃；
（2）加料：从设备头部的进料口以一定的速度持续加入木质纤维素类生物质，物先经过并以一定的速度逆向通入SO3气体，气体通过中心轴上的小孔扩散至筒体内部；
（3）反应：物料在筒体内被螺带以一定的速度向前推进，回转过程中不断被扬起分散，充分与SO3气接触，并定时定量的抽走部分空气，使筒内保持负压；
（4）放料：在设备尾部的出料口设置封闭料仓，当料仓满载时，关闭出料口，将料仓内物料转移后，料仓放回原处，打开出料口。
实施例1
（1）将干燥的稻草秸秆切碎至2～3cm；
（2）使用筒长12m的SO3微热爆连续预处理设备，预先让筒外的电磁感应加热套工作，使筒体发热，筒内温度保持在约60℃；
（3）以138.9kg/h的速度加入稻草秸秆，并按照1.39kg/h的流速通入SO3气体；
（4）筒体以3r/min的速度旋转，秸秆在筒体回转过程中不断被扬起分散，并随着螺带的运动以4m/h的速度向前推进；
（5）稻草秸秆保证在60℃下密闭反应3h后，卸料；
（6）取经过SO3微热爆后的稻草秸秆，每1000kg秸秆用10m3的2%的NaOH水溶液进行处理，于60℃下搅拌反应3h；
（7）过滤后得综纤维素，水洗至中性，烘干。所得综纤维素含量为88%，木质素含量为3.4%，得率为58%，损失率为7.4%。
实施例2：
（1）将干燥的稻草秸秆切碎至5～6cm；
（2）使用筒长8m的SO3微热爆连续预处理设备，预先让筒外的电磁感应加热套工作，使筒体发热，筒内温度保持在约60℃；
（3）以83.4kg/h的速度加入稻草秸秆，并按照0.83kg/h的流速通入SO3气体；
（4）筒体以3r/min的速度旋转，秸秆在筒体回转过程中不断被扬起分散，并随着螺带的运动以3.2m/h的速度向前推进；
（5）稻草秸秆保证在60℃下密闭反应2.5h后，卸料；
（6）取经过SO3微热爆后的稻草秸秆，每1000kg秸秆用10m3的2%的NaOH水溶液进行处理，于60℃下搅拌反应3h；
（7）过滤后得综纤维素，水洗至中性，烘干。所得综纤维素含量为86%，木质素含量为4.5%，得率为59%，损失率为7.9%。
实施例3：
（1）将干燥的稻草秸秆切碎至5～6cm；
（2）使用筒长15m的SO3微热爆连续预处理设备，预先让筒外的电磁感应加热套工作，使筒体发热，筒内温度保持在约60℃；
（3）以160.3kg/h的速度加入稻草秸秆，并按照1.6kg/h的流速通入SO3气体；
（4）筒体以3r/min的速度旋转，秸秆在筒体回转过程中不断被扬起分散，并随着螺带的运动以5m/h的速度向前推进；
（5）稻草秸秆保证在60℃下密闭反应3h后，卸料；
（6）取经过SO3微热爆后的稻草秸秆，每1000kg秸秆用10m3的2%的NaOH水溶液进行处理，于60℃下搅拌反应3h；
（7）过滤后得综纤维素，水洗至中性，烘干。所得综纤维素含量为87%，木质素含量为4.3%，得率为57%，损失率为10%。
实施例4：
（1）将干燥的稻草秸秆切碎至2～3cm；
（2）使用筒长15m的SO3微热爆连续预处理设备，预先让筒外的电磁感应加热套工作，使筒体发热，筒内温度保持在约60℃；
（3）以160.3kg/h的速度加入稻草秸秆，并按照1.6kg/h的流速通入SO3气体；
（4）筒体以4r/min的速度旋转，秸秆在筒体回转过程中不断被扬起分散，并随着螺带的运动以6m/h的速度向前推进；
（5）稻草秸秆保证在60℃下密闭反应2.5h后，卸料；
（6）取经过SO3微热爆后的稻草秸秆，每1000kg秸秆用10m3的2%的NaOH水溶液进行处理，于60℃下搅拌反应3h；
（7）过滤后得综纤维素，水洗至中性，烘干。所得综纤维素含量为89%，木质素含量为4.1%，得率为58%，损失率为6.3%。
实施例5：
（1）将干燥的稻草秸秆切碎至2～3cm；
（2）使用筒长8m的SO3微热爆连续预处理设备，预先让筒外的电磁感应加热套工作，使筒体发热，筒内温度保持在约60℃；
（3）以83.4kg/h的速度加入稻草秸秆，并按照0.83kg/h的流速通入SO3气体；
（4）筒体以4r/min的速度旋转，秸秆在筒体回转过程中不断被扬起分散，并随着螺带的运动以2.7m/h的速度向前推进；
（5）稻草秸秆保证在60℃下密闭反应3h后，卸料；
（6）取经过SO3微热爆后的稻草秸秆，每1000kg秸秆用10m3的2%的NaOH水溶液进行处理，于60℃下搅拌反应3h；
（7）过滤后得综纤维素，水洗至中性，烘干。所得综纤维素含量为88%，木质素含量为3.9%，得率为57%，损失率为9%。
实施例6：
（1）将干燥的稻草秸秆切碎至5～6cm；
（2）使用筒长12m的SO3微热爆连续预处理设备，预先让筒外的电磁感应加热套工作，使筒体发热，筒内温度保持在约60℃；
（3）以138.9kg/h的速度加入稻草秸秆，并按照1.39kg/h的流速通入SO3气体；
（4）筒体以4r/min的速度旋转，秸秆在筒体回转过程中不断被扬起分散，并随着螺带的运动以4.8m/h的速度向前推进；
（5）稻草秸秆保证在60℃下密闭反应2.5h后，卸料；
（6）取经过SO3微热爆后的稻草秸秆，每1000kg秸秆用10m3的2%的NaOH水溶液进行处理，于60℃下搅拌反应3h；
（7）过滤后得综纤维素，水洗至中性，烘干。所得综纤维素含量为88%，木质素含量为4.1%，得率为59%，损失率为5.8%。
Claims (12)
1.一种木质纤维素类生物质常压连续预处理工艺，其特征在于包括如下步骤：
（1）将干燥的木质纤维素类生物质切碎至1～10cm；
（2）将SO3微热爆连续预处理设备预热至40～80℃，加入木质纤维素类生物质，通入一定量的SO3气体，于40～80℃下常压处理0.5～3h；
（3）将步骤（2）中处理后的木质纤维素类生物质，加入稀碱液，于40～90℃下处理0.5～3h，过滤并水洗至中性，烘干；
所述的SO3微热爆预处理采用连续式操作，将秸秆木质纤维素类生物质连续投入反应器中，并连续逆向通入SO3气体，处理后的秸秆也连续地从反应器尾部排出。
2.根据权利要求1所述的木质纤维素类生物质常压连续预处理工艺，其特征在于：所述的SO3微热爆连续预处理设备包括连续进料系统、抽风装置、头部密封、筒体、电磁加热线圈、保温层、轮带、料仓、原电气控制柜、托轮、齿轮传动装置、支撑装置、SO3导气管、螺带、空心中心轴、出料斗、大齿圈、尾部密封、支架、废气处理装置。
3.根据权利要求2所述的木质纤维素类生物质常压连续预处理工艺，其特征在于：所述的连续进料系统设置在筒体的头部，所述的出料斗设置在筒体的尾部；所述的连续进料系统采用双挡板阀结构，保证进料口的密封性；所述的抽风装置定时定量地抽走筒体内空气，保证一定的负压，使SO3气体连续畅通地输入筒内；所述的筒体与电磁加热线圈之间设有保温层；为保证筒体旋转，其外壁设置有齿轮传动装置；为解决旋转电磁感应线圈的供电和控制，在进料斗的一端设置原电气控制柜；所述的传动装置采用直齿圆柱齿轮；所述的支撑装置使用托轮和挡轮结构，托轮为两个并排，与筒体中心线成60°角；所述的螺带焊接在筒内壁，随着筒体旋转扬起木质纤维素类生物质，并使其向前推进；所述的SO3导气管从设备尾部进入筒体，导气管从出料斗上部穿过，焊接在出料斗上；所述的出料斗用支架固定在操作面上；所述的筒体头部和尾部都设有密封装置，保证筒体与两端连接的相对转动，防止气体的泄露；所述的SO3导气管在中心轴内延伸至筒体长度的30%～70%，保证气的扩散速度；所述的空心中心轴的底部均匀开有小孔，是气体扩散至筒体的通道；所述的废气处理装置用于吸收抽出的气体中的SO3。
4.根据权利要求2所述的木质纤维素类生物质常压连续预处理工艺，其特征在于：所述的筒体的尺寸为长径比L/D≥10。
5.根据权利要求2所述的木质纤维素类生物质常压连续预处理工艺，其特征在于：所述的筒体上装有SO3浓度检测仪、温度及压力检测装置。
6.根据权利要求2所述的木质纤维素类生物质常压连续预处理工艺，其特征在于：所述的筒体加热除了电磁感应加热外，还可用热流体、电加热或联合应用方式。
7.根据权利要求3所述的木质纤维素类生物质常压连续预处理工艺，其特征在于：所述的筒体可倾斜放置，加料端抬高，其与地面夹角β在0°～30°范围内。
8.根据权利要求1所述的木质纤维素类生物质常压连续预处理工艺，其特征在于：所述的SO3微热爆连续预处理处理方法包括以下步骤：
（1）设备预热：启动电磁感应线圈对筒体进行预热，并使筒体以要求的转速旋转，使筒内温度保持在40～80℃；
（2）加料：从设备头部的进料口以一定的速度持续加入木质纤维素类生物质，并以一定的速度逆向通入SO3气体，气体通过中心轴上的小孔扩散至筒体内部；
（3）反应：物料在筒体内被螺带以一定的速度向前推进，回转过程中不断被扬起分散，充分与SO3气体接触，并定时定量的抽走部分空气，使筒内保持负压；
（4）放料：在设备尾部的出料口设置封闭料仓，当料仓满载时，关闭出料口，将料仓内物料转移后，料仓放回原处，打开出料口。
9.根据权利要求1所述的木质纤维素类生物质常压连续预处理工艺，其特征在于：所述的木质纤维素类生物质是未经任何处理的稻草秸秆、麦秸秆、玉米秸秆、花生秸秆、大豆秸秆、花生壳、麻杆、棉杆、油菜秸秆、蔗渣以及杂草中的一种或几种。
10.根据权利要求1所述的木质纤维素类生物质常压连续预处理工艺，其特征在于：所述的SO3气体是合成管道气或加热SO3液体、发烟硫酸蒸发产生的气体，处理木质纤维素类生物质的温度为40～80℃，常压。
11.根据权利要求1所述的木质纤维素类生物质常压连续预处理工艺，其特征在于：所述步骤（2）中，每1000kg木质纤维素类生物质共计SO3用量1～10kg。
12.根据权利要求1所述的木质纤维素类生物质常压连续预处理工艺，其特征在于：所述步骤（3）中，所述的稀碱液指的是氢氧化钠或者氢氧化钾溶液，所述稀碱液的浓度为0.1%～5%，且每1000kg木质纤维素类生物质用5～15m3的稀碱液来处理。
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