CN105176564B - 一种耦合水解烘焙热解焙烧四段式同时制备生物油和白炭黑的方法及装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种耦合水解烘焙热解焙烧四段式同时制备生物油和白炭黑的方法及装置,稻壳原料首先经轻质生物油水解,除去大部分金属元素后进行干燥;干燥后的稻壳再经过烘焙,随后进入螺旋热解器进行热解,产生的稻壳焦给入错流移动床焙烧装置进行充分燃烧,得到纯度高的白炭黑产品,焙烧后产生的高温烟气热量梯级利用,分别作为热解、烘焙和干燥的热源,同时经过水解烘焙预处理后的热解生物油品质得到提高。本发明梯级利用了稻壳焦焙烧产生的能量,整个系统无需外部供热;同时,采用轻质生物油作为稻壳水解的水解溶液,节省了成本,且减少了污染;联合轻质生物油水解和烘焙预处理提高了热解生物油的产量和品质,也提高了白炭黑的品质和纯度。
Description
技术领域
本发明涉及一种稻壳制备高品质生物油和白炭黑的方法与装置。
背景技术
稻壳是水稻加工的主要副产物之一,是一种典型的生物质资源,全世界每年有八千万吨的稻壳产生,中国占大约一半。传统的燃烧方式以广泛运用于稻壳资源的利用,相对于煤,稻壳中硫氮等污染成分较少,对环境污染少,但燃烧将稻壳中大量附加值成分全部转化为热量,经济性不高,而且稻壳燃烧过程中会产生大量的稻壳灰以PM 2.5和PM 10等微粒形态分散在空气中,不仅污染环境而且对人类身体健康产生影响。相对于燃烧,热解是另一种热化学处理方式,稻壳热解可产生气体、液体和固体产物,通过热解方式制备高品质生物油正得到越来越多的关注。生物质通常碱金属和碱土金属含量高,不经预处理直接热解会产生诸多不利影响,碱金属和碱土金属在热解过程中改变生物质热解的反应路径并催化生物油的二次裂解,减少生物油的产率并增加生物油中小分子成分如酸、酮、醛等成分,使生物油稳定性变差且成分复杂。
为提高热解产物的品质特别是热解生物油的品质,生物质原料烘焙预处理是一种简单有效的方法。生物质主要由半纤维素、纤维素和木质素三组分组成,半纤维素热解易产生水分和酸类化合物,烘焙预处理通过控制温度低温热解有效的减少生物质中半纤维素含量,增加了纤维素和木质素的含量,减少生物油的含水率和PH值,增量了生物油的品质,但单独的烘焙预处理减少了生物油的产率。
同时,由于稻壳中灰分含量高,且其中90%为无定型二氧化硅,其固体产物可用来制备白炭黑,白炭黑作为一种环保、性能优异的助剂,主要用于橡胶制品(包括高温硫化硅橡胶)、纺织、造纸、农药、食品添加剂领域。目前,工业主要采用沉淀法气相法制备白炭黑,其成本过高且生产过程对环境有污染。提取稻壳中的白炭黑,如采用碱液相提取的方法,其工艺复杂,且成本过高,相比而言,焙烧法更为简单有效,但焙烧法存在燃烧不完全的问题,不可燃碳在白炭黑中严重影响其品质和纯度。稻壳中的碱金属和碱土金属在燃烧过程中易形成熔点较低的碱金属氧化物,一部分未燃尽碳会被这些熔融的碱金属氧化物包裹,导致其与空气难以接触,最终影响白炭黑品质。
发明内容
发明目的:针对上述现有技术,提出一种耦合水解烘焙热解焙烧四段式同时制备生物油和白炭黑的方法及装置,能够系统化的制备高品质生物油和白炭黑。
技术方案:一种耦合水解烘焙热解焙烧四段式同时制备生物油和白炭黑的方法,包括如下步骤:将稻壳原料送入装有轻质生物油的水解塔,在常温下进行水解;水解后的稻壳送入干燥箱,干燥至含水率在10%~20%;干燥后稻壳螺旋给入烘焙转鼓中进行烘焙,烘焙温度为220~280℃,烘焙中产生的挥发性物质通过冷凝回收生物油和燃气;烘焙后稻壳送入螺旋热解器进行热解,热解温度为450~550℃,热解中产生的挥发性物质经过管壳式冷凝器收集生物油和燃气,所述生物油流入储油罐;热解产生的稻壳焦送入错流移动床焙烧装置进行焙烧,焙烧温度为600~800℃,焙烧时间为30~100min,收集焙烧产生的白炭黑;
其中,焙烧产生的烟气给所述螺旋热解器、烘焙转鼓和干燥箱提供热量;所述热解过程中产生生物油并经过沉放,将沉放后得到的上层水溶性的轻质生物油流入所述储油罐;将所述储油罐中存储的轻质生物油作为水解塔中轻质生物油的来源。
进一步的,将焙烧产生的烟气通入螺旋热解器进行换热,然后将换热后损失部分热量的烟气作为烘焙转鼓的热源,与稻壳在烘焙转鼓内进行间接换热。
进一步的,将热解和烘焙时产生的燃气作为所述螺旋热解器、烘焙转鼓和干燥箱的补充热源。
进一步的,还包括利用所述水解塔中水解后的轻质生物油制备植物面肥和土壤肥料的步骤。
一种耦合水解烘焙热解焙烧四段式同时制备生物油和白炭黑的装置,包括稻壳料仓、第一螺旋给料机、水解塔、干燥箱、第二螺旋给料机、烘焙转鼓、螺旋热解器、错流移动床焙烧装置、出料阀、第一管壳式冷凝器、热解生物油沉放罐、轻质生物油储罐、第二管壳式冷凝器、储气罐、烘焙生物油沉放罐、油泵、三通阀、风机、尾气处理塔;
所述稻壳料仓的出口通过第一螺旋给料机连接水解塔的入料口,水解塔的出料口连接干燥箱的入料口,干燥箱的出料口通过第二螺旋给料机连接烘焙转鼓的入料口,烘焙转鼓的出料口连接螺旋热解器的入料口,螺旋热解器的稻壳焦出料口连接错流移动床焙烧装置的入料口,出料球阀设置在错流移动床焙烧装置的出料口;
所述螺旋热解器的挥发性物质出口连接第一管壳式冷凝器,第一管壳式冷凝器的液体出口连接热解生物油沉放罐,第一管壳式冷凝器的气体出口连接储气罐,所述热解生物油沉放罐上部的轻质生物油出口连接轻质生物油储罐;所述烘焙转鼓的挥发性物质出口连接第二管壳式冷凝器,第二管壳式冷凝器的气体出口连接所述储气罐,第二管壳式冷凝器的液体出口连接烘焙生物油沉放罐,烘焙生物油沉放罐的出口连接所述轻质生物油储罐,所述轻质生物油储罐的出口通过油泵和三通阀连接到水解塔;
风机设置在所述错流移动床焙烧装置的入口风室,错流移动床焙烧装置的烟气出口风室连接所述螺旋热解器的换热设备入口,所述螺旋热解器的换热设备出口连接所述烘焙转鼓的换热设备入口,所述烘焙转鼓的换热设备出口连接所述干燥箱的换热设备入口,所述干燥箱的换热设备出口连接尾气处理塔。
进一步的,在所述错流移动床焙烧装置内,在错流移动床焙烧装置的入料口和出料口之间设置整流板,位于所述入口风室处设有空气入口整流板,位于所述烟气出口风室处设有烟气出口整流板。
有益效果:一种耦合水解烘焙热解焙烧四段式同时制备生物油和白炭黑的方法和装置,得到了高品质的生物油和白炭黑产品,为稻壳资源利用提供了一种新的途径。本发明与现有技术相比,本发明显著优点有:(1)稻壳热解产生的生物油经沉淀分离得到的轻质生物油中主要含有水、乙酸、酮等小分子有机组分,其pH值通常在2~4之间,是一种很好的水解介质。利用轻质生物油作为稻壳水解介质,能移除稻壳中大量的金属元素,尤其是碱金属和碱土金属,导致热解生物油收益率提高,同时生物油中含水率降低和pH值升高,增量了生物油的品质;(2)烘焙预处理,能够进一步的提高热解生物油的品质,得到生物油含水率进一步降低,热值进一步提高;(3)通过轻质生物油水解预先除去稻壳中的金属元素,提高热解焦燃烧后白炭黑品质和纯度;传统技术中多采用无机酸(如盐酸、硫酸等),对环境有污染且成本高,本发明中的轻质生物油是一种更好的酸洗介质;(4)错流移动床焙烧装置可有效的实现稻壳焦的充分燃烧,而且燃烧效率高,可控制燃烧温度和停留时间;(5)水解后轻质生物油中富含原稻壳中的碱金属和碱土金属,主要成分为钾、钙和镁,其可作为一种高品质的叶面肥和土壤肥料;(6)整个装置是实现能量的梯级利用,基本无需外供能量,且系统运行安全性高、成本低。
附图说明
附图1为本发明一种耦合水解烘焙热解焙烧四段式同时制备生物油和白炭黑的装置结构图;
图2为错流移动床焙烧装置结构图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明做更进一步的解释。
如图1所示,一种耦合水解烘焙热解焙烧四段式同时制备生物油和白炭黑的装置,包括稻壳料仓1、第一螺旋给料机2、水解塔3、干燥箱5、第二螺旋给料机6、烘焙转鼓7、螺旋热解器10、错流移动床焙烧装置13、出料球阀14、第一管壳式冷凝器16、热解生物油沉放罐19、轻质生物油储罐21、第二管壳式冷凝器23、储气罐25、烘焙生物油沉放罐27、油泵28、三通阀29、风机30、尾气处理塔39。
稻壳料仓1的出口通过第一螺旋给料机2连接水解塔3的入料口,水解塔3内装有搅拌桨叶4,水解塔3的出料口连接干燥箱5的入料口,干燥箱5的出料口通过第二螺旋给料机6连接烘焙转鼓7的入料口,烘焙转鼓7的出料口8连接螺旋热解器10的入料口,螺旋热解器10的稻壳焦出料口11连接错流移动床焙烧装置13的入料口12,出料阀14设置在错流移动床焙烧装置13的出料口。
螺旋热解器10的挥发性物质出口15连接第一管壳式冷凝器16,第一管壳式冷凝器16的液体出口17连接热解生物油沉放罐19,第一管壳式冷凝器16的气体出口18连接储气罐25,热解生物油沉放罐19上部的轻质生物油出口20连接轻质生物油储罐21。烘焙转鼓7的挥发性物质出口22连接第二管壳式冷凝器23,第二管壳式冷凝器23的气体出口24连接储气罐25,第二管壳式冷凝器23的液体出口26连接烘焙生物油沉放罐27,烘焙生物油沉放罐27的出口连接轻质生物油储罐21。轻质生物油储罐21的出口通过油泵28和三通阀29连接到水解塔3。
风机30设置在错流移动床焙烧装置13的入口风室31,错流移动床焙烧装置13的烟气出口风室32连接螺旋热解器10的换热设备入口33,螺旋热解器10的换热设备出口34连接烘焙转鼓7的换热设备入口35,烘焙转鼓7的换热设备出口36连接干燥箱5的换热设备入口37,干燥箱5的换热设备出口38连接尾气处理塔39。
如图2所示,在错流移动床焙烧装置13内,在错流移动床焙烧装置13的入料口和出料口之间设置整流板40,位于入口风室31处设有空气入口整流板41,位于烟气出口风室32处设有烟气出口整流板42。
基于上述装置的一种耦合水解烘焙热解焙烧四段式同时制备生物油和白炭黑的方法,具体步骤为:将稻壳料仓1内的稻壳原料通过第一螺旋给料机2送入装有轻质生物油的水解塔3,在常温下水解4h。轻质生物油主要成分为水、乙酸等物质,还含有少量的酮类和苯酚等,pH值在2~4之间,为一种有效的有机酸类混合物质。水解能除去稻壳中大部分金属元素,尤其是碱金属和碱土金属,水解后的轻质生物油中的碱金属和碱土金属含量提高到一定程度,此时通过三通阀29排出用后的轻质生物油富含钾、钙、镁等成分,该轻质生物油用于制备高品质的叶面肥或土壤肥料。
水解后的稻壳送入干燥箱5,干燥至含水率为10%~20%,干燥后的稻壳通过第二螺旋给料机6送入烘焙转鼓7,烘焙温度为220~280℃,烘焙时间为30~60min,时间可通过调节烘焙转鼓7的角度和转速调节。烘焙后产生的挥发性物质通过第二管壳式冷凝器23冷凝后产生烘焙生物油和燃气,该燃气排入储气罐25,该烘焙生物油进入烘焙生物油沉放罐27沉放后,上层轻质生物油排入轻质生物油储罐21。烘焙预处理改善了稻壳的微观空隙结构,便于后续热解挥发分的析出,同时烘焙预处理使稻壳中的大量半纤维素发生热分解,从而增大了稻壳中纤维素和木质素的含量,提高了后续热解生物油的品质。
烘焙后的稻壳直接送入螺旋热解器10进行热解,热解温度为450~550℃,此温度范围内生物油收益率最高,热解生成的挥发性物质通过第一管壳式冷凝器16得到生物油产品和燃气。该燃气通入储气罐25,该生物油流入热解生物油沉放罐19,该热解产生的生物油中复杂的成分通过沉放后形成相分离现象,上层水溶性的轻质生物油由上部的轻质生物油出口20排出到轻质生物油储罐21,下部排出的为高质量的重质生物油,其主要成分为大分子糖类和苯酚类物质,其为重要的化工原料。轻质生物油储罐21中的轻质生物油通过油泵28和三通阀29给入水解塔3中。
热解后的稻壳焦送入错流移动床焙烧装置13中焙烧,焙烧温度为600~800℃,焙烧时间为30~100min,稻壳焦通过错流移动床中入料口和出料口之间的整流板40向下流动。焙烧时间通过出料球阀14控制,焙烧温度由稻壳焦给料量和空气流量控制,焙烧的空气由风机30通过错流移动床入口空气整流板41,使风量在空间上均匀分布,便于稻壳焦的焙烧充分,产生的烟气也通过烟气整流板42排出,使得焙烧产生的白炭黑中无定形二氧化硅的含量达到99%以上。
该耦合水解烘焙热解焙烧四段式同时制备生物油和白炭黑的方法和装置中,错流移动床焙烧装置13排除的高温烟气用作螺旋热解器10的热源,高温烟气在螺旋热解器10中与稻壳进行热交换后损失部分热量,损失部分热量的中温烟气继续用作烘焙转鼓7的热源,该中温烟气在烘焙转鼓7中与稻壳进行热交换后损失部分热量后排出的烟气做为干燥箱5的热源,实现整个系统的能量梯级利用,不够的热量可通过储气罐25中的燃气进行燃烧补充。
本发明的一种耦合水解烘焙热解焙烧四段式同时制备生物油和白炭黑的方法及装置,稻壳原料首先经过系统自身产生的轻质生物油水解除去大部分金属元素和杂质后进行干燥,随后干燥后的稻壳进入烘焙转鼓,烘焙后的稻壳送入螺旋热解器,热解得到的生物油产品含水率低,热值高,最主要的是其中糖类和苯酚类产品含量大大提高。本发明回收了稻壳焦焙烧的能量,作为稻壳热解、烘焙和干燥的热源,整个系统无需外部供热;同时,采用上层轻质生物油作为稻壳水解的原料,节省了成本,且减少了污染;轻质生物油水解提高了热解生物油的产量和品质,也提高了白炭黑的品质和纯度。本系统中焙烧使用的特殊设计的错流移动床,减少了稻壳焙烧后飞灰的影响,减少了白炭黑的收集难度,无需费用高昂的气固分离设备而且设备简单。
以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (6)
1.一种耦合水解烘焙热解焙烧四段式同时制备生物油和白炭黑的方法,其特征在于,包括如下步骤:将稻壳原料送入装有轻质生物油的水解塔,在常温下进行水解,所述轻质生物油中主要含有水、乙酸、酮,其pH值在2~4之间,利用轻质生物油作为稻壳水解介质,能移除稻壳中大量的金属元素;水解后的稻壳送入干燥箱,干燥至含水率在10%~20%;干燥后稻壳螺旋给入烘焙转鼓中进行烘焙,烘焙温度为220~280 ℃,烘焙中产生的挥发性物质通过冷凝回收生物油和燃气;烘焙后稻壳送入螺旋热解器进行热解,热解温度为450~550 ℃,热解中产生的挥发性物质经过管壳式冷凝器收集生物油和燃气,所述生物油流入储油罐;热解产生的稻壳焦送入错流移动床焙烧装置进行焙烧,焙烧温度为600~800 ℃,焙烧时间为30~100 min,收集焙烧产生的白炭黑;
其中,焙烧产生的烟气给所述螺旋热解器、烘焙转鼓和干燥箱提供热量;所述热解过程中产生生物油并经过沉放,将沉放后得到的上层水溶性的轻质生物油流入所述储油罐;将所述储油罐中存储的轻质生物油作为水解塔中轻质生物油的来源。
2.根据权利要求1所述的耦合水解烘焙热解焙烧四段式同时制备生物油和白炭黑的方法,其特征在于:将焙烧产生的烟气通入螺旋热解器进行换热,然后将换热后损失部分热量的烟气作为烘焙转鼓的热源,与稻壳在烘焙转鼓内进行间接换热。
3.根据权利要求1或2所述的耦合水解烘焙热解焙烧四段式同时制备生物油和白炭黑的方法,其特征在于:将热解和烘焙时产生的燃气作为所述螺旋热解器、烘焙转鼓和干燥箱的补充热源。
4.根据权利要求1或2所述的耦合水解烘焙热解焙烧四段式同时制备生物油和白炭黑的方法,其特征在于:还包括利用所述水解塔中水解后的轻质生物油制备植物面肥和土壤肥料的步骤。
5.一种耦合水解烘焙热解焙烧四段式同时制备生物油和白炭黑的装置,其特征在于:包括稻壳料仓(1)、第一螺旋给料机(2)、水解塔(3)、干燥箱(5)、第二螺旋给料机(6)、烘焙转鼓(7)、螺旋热解器(10)、错流移动床焙烧装置(13)、出料阀(14)、第一管壳式冷凝器(16)、热解生物油沉放罐(19)、轻质生物油储罐(21)、第二管壳式冷凝器(23)、储气罐(25)、烘焙生物油沉放罐(27)、油泵(28)、三通阀(29)、风机(30)、尾气处理塔(39);
所述稻壳料仓(1)的出口通过第一螺旋给料机(2)连接水解塔(3)的入料口,水解塔(3)的出料口连接干燥箱(5)的入料口,干燥箱(5)的出料口通过第二螺旋给料机(6)连接烘焙转鼓(7)的入料口,烘焙转鼓(7)的出料口(8)连接螺旋热解器(10)的入料口,螺旋热解器(10)的稻壳焦出料口(11)连接错流移动床焙烧装置(13)的入料口(12),出料阀(14)设置在错流移动床焙烧装置(13)的出料口;
所述螺旋热解器(10)的挥发性物质出口(15)连接第一管壳式冷凝器(16),第一管壳式冷凝器(16)的液体出口(17)连接热解生物油沉放罐(19),第一管壳式冷凝器(16)的气体出口(18)连接储气罐(25),所述热解生物油沉放罐(19)上部的轻质生物油出口(20)连接轻质生物油储罐(21);所述烘焙转鼓(7)的挥发性物质出口(22)连接第二管壳式冷凝器(23),第二管壳式冷凝器(23)的气体出口(24)连接所述储气罐(25),第二管壳式冷凝器(23)的液体出口(26)连接烘焙生物油沉放罐(27),烘焙生物油沉放罐(27)的出口连接所述轻质生物油储罐(21),所述轻质生物油储罐(21)的出口通过油泵(28)和三通阀(29)连接到水解塔(3);
风机(30)设置在所述错流移动床焙烧装置(13)的入口风室(31),错流移动床焙烧装置(13)的烟气出口风室(32)连接所述螺旋热解器(10)的换热设备入口(33),所述螺旋热解器(10)的换热设备出口(34)连接所述烘焙转鼓(7)的换热设备入口(35),所述烘焙转鼓(7)的换热设备出口(36)连接所述干燥箱(5)的换热设备入口(37),所述干燥箱(5)的换热设备出口(38)连接尾气处理塔(39)。
6.根据权利要求5所述的耦合水解烘焙热解焙烧四段式同时制备生物油和白炭黑的装置,其特征在于:在所述错流移动床焙烧装置(13)内,在错流移动床焙烧装置(13)的入料口和出料口之间设置整流板(40),位于所述入口风室(31)处设有空气入口整流板(41),位于所述烟气出口风室(32)处设有烟气出口整流板(42)。
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
GR01 | Patent grant | ||
GR01 | Patent grant |