CN106834360A - 一种木质纤维素原料的预处理方法与装置 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种木质纤维素原料的预处理方法，包括步骤：1)将所述木质纤维素原料与固体碱混合；2)在搅拌下通入蒸汽，使所述木质纤维素原料与碱进行反应；3)反应完成后，泄压并降至室温，获得处理后的物料。还公开了一种用于木质纤维素原料的预处理的装置。本发明的预处理方法和装置低能耗、低用水量、低排放量且预处理效果好，具有较大的市场运用前景。

Description

一种木质纤维素原料的预处理方法与装置
技术领域
本发明涉及化工及生物质能源，尤其涉及一种木质纤维素原料的预处理方法及处理装置。
背景技术
随着社会的进步与发展，人类对于能源的需求也日益剧增，然而化石燃料的大量开采，使人们不得不面临着传统化工能源枯竭的危机。在此情况下，世界各国都潜心研发新型能源去替代传统的化石能源，其中生物质能源以其环保，可再生等优点成为各国研发的焦点。
纤维素乙醇作为第二代燃料乙醇，因其来源于地球上资源最丰富的木质纤维素，不仅可以消化大量的农业废弃物，变废为宝，而且还可以实现不与人争粮的窘境。此外纤维素乙醇与传统的化石能源相比可以达到节能减排的意义，对于可持续发展具有重要意义。
纤维素乙醇生产过程主要步骤有：原料的磨碎、预处理、酶解糖化、乙醇发酵以及后续的乙醇分离。磨碎主要是用磨碎机将大块秸秆打碎成1cm左右的小碎片，便于后续的预处理酶解等步骤。秸秆的预处理主要是通过物理、化学、生物以及多种混合的方法来破坏木质纤维素的结构，提高木质纤维素中纤维素的相对含量。酶解糖化过程则是利用纤维素酶在特点条件下将预处理后的物料变成单糖供菌种发酵使用。乙醇发酵就是利用酵母等乙醇发酵菌种，利用酶解后的单糖来进行乙醇发酵。最后通过蒸馏等分离手段获得高浓度的乙醇。
对于整个纤维素乙醇的生产过程，预处理过程是一个必要且重要的步骤，不仅对后续酶解发酵有着深远的影响，而且对废水的处理排放也有着巨大的影响，更是降低纤维素乙醇生产成本最为至关重要的一环节。
目前对于木质纤维的预处理方法有很多，具体地有蒸汽爆破法、冻融法、稀酸法、碱处理法、有机溶剂法、氨纤维爆破法、微波法、生物法等。虽然不同预处理方法的原理都不同，但这些预处理的目标都是打破木质素、纤维素、半纤维素的复合体，使更多的纤维素暴露给纤维素酶作用，以得到更多的单糖和寡糖。每一种预处理方法都有自己的优缺点，而最为理想的预处理方法最好可以达到：高糖收率、废水排放少、能耗成本低等。
在上述预处理方法中，碱处理方法因其反应条件温和、成本便宜、处理效果好而被看为最有发展前景的预处理方法。一般处理方法为：将一定百分比的碱溶液与木质纤维素原料混合均匀，维持加热温度在90℃和130℃之间，保温时间多为90分钟左右。而这种预处理方法需要提前配好碱溶液，而所加的水也需要消耗蒸汽加热，对蒸汽消耗也比较大，预处理后废水的排放也比较大。
因此，本领域的技术人员致力于开发一种低能耗、低用水量、低排放量且预处理效果好的木质纤维素预处理方法及装置，以降低纤维素乙醇的成本。
发明内容
有鉴于现有技术的上述缺陷，本发明所要解决的技术问题是提供一种低蒸汽消耗、低废水排放量且预处理效果好的木质纤维素原料预处理方法以及处理装置。
为实现上述目的，本发明的一个方面提供了一种木质纤维素原料的预处理方法。在一个较佳实施方式中，该预处理方法包括步骤：
1)将所述木质纤维素原料与固体碱混合；
2)在搅拌下通入蒸汽，使所述木质纤维素原料与碱进行反应；
3)反应完成后，泄压并降至室温，获得处理后的物料。
进一步地，木质纤维素原料包括农林废弃物和富含纤维素原料的城市固体垃圾。
优选地，农林废弃物和富含纤维素原料的城市固体垃圾包括玉米秸秆，菊芋秸秆，油菜秸秆，甜高粱秸秆，芝麻秸秆，稻壳，玉米芯，花生壳，木屑，废纸中的一种或几种混合。
优选地，在步骤1)之前，将木质纤维素原料先洗净、烘干并粉碎后，再与固体碱混合。进一步优选地，粉碎后的木质纤维素颗粒粒径大小在8-12mm左右。
进一步地，步骤1)中，木质纤维素原料与所述固体碱的重量比为50:5～50:15。优选地，为5:1。
进一步地，固体碱包括氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙、氧化钙、氢氧化镁中的一种或多种，固体碱还包括能在水中电离出氢氧根离子的物质。
进一步地，步骤2)中，反应的温度维持在110-130℃，压力维持在0.2-0.3MPa，反应时间为30-90分钟。
进一步地，步骤2)中，蒸汽的温度高于所述反应的温度。优选地，蒸汽的温度为220-260℃。
进一步地，步骤3)中，所述处理后的物料，水洗成中性后，可用于进行酶解发酵。酶水解中采用的酶包括纤维素酶、纤维二糖酶、木聚糖酶中的一种或几种混合酶；发酵过程指对木质纤维素原料酶水解后的乙醇、沼气发酵过程及其他以糖为平台的其他生物炼制过程。
本发明的另一个方面提供了一种用于木质纤维素原料的预处理的装置。在一个较佳实施方式中，该装置包括蒸汽发生器、蒸汽传输管道、反应釜、螺旋搅拌系统和控制系统，蒸汽传输管道设置在蒸汽发生器和反应釜之间，螺旋搅拌系统的搅拌部分设置于反应釜中，控制系统用于控制螺旋搅拌系统。
进一步地，蒸汽传输管道的一部分管道位于反应釜中，所述一部分管道在背离反应釜内壁的部分设置有用于输出蒸汽的出气孔。
本发明中的预处理方法和处理装置，适用原材料广泛，能用于包括玉米秸秆、菊芋秸秆、油菜秸秆、甜高粱麻杆、玉米芯、稻壳、花生壳、木屑、废纸等农林废弃物和富含纤维素原料的城市固体垃圾的处理。
本发明中的预处理方法直接将固体碱与木质纤维素混合，而不是配成碱溶液再与生物质混合，通过调节碱用量、维持时间，实现了在保证预处理效果最优的前提下，减少了很大部分蒸汽的消耗。也由于使用了固体碱而非碱溶液，因此，在降低蒸汽损耗量的同时也降低了反应后废水的排放量。
经过本发明中的预处理方法处理后的木质纤维素原料，其酶解效率高，发酵产率高，能有效地用于后续的各种酶解发酵过程，如用于乙醇、沼气发酵过程及其他以糖为平台的其他生物炼制过程，具有较大的市场运用前景。
以下将结合附图对本发明的构思、具体步骤及产生的技术效果作进一步说明，以充分地了解本发明的目的、特征和效果。
附图说明
图1是本发明的一个较佳实施例的纤维素原料预处理装置示意图。
具体实施方式
实施例1
图1是用于进行纤维素原料预处理的装置的示意图。该装置包括蒸汽发生器1、蒸汽传输管道2、反应釜3、螺旋搅拌系统4和控制系统5。
蒸汽传输管道2设置在蒸汽发生器1和反应釜3之间，用于将蒸汽发生器1中产生的蒸汽传输到反应釜3中。蒸汽传输管道2位于反应釜中的管道部分21垂直于反应釜3的釜底，并且该管道部分21靠近反应釜3的反应釜壁。在该管道部分21背对反应釜壁、面对搅拌中心的一侧上开设有出气孔22。蒸汽从出气孔22中被释放到反应釜3中。
在一个优选地实施例中，出气孔22沿着管道部分21的长度方向设置。在一个实施例中，可以设置5-15个出气孔22，每个出气孔22间隔约1cm。优选可设置11个出气孔。
蒸汽传输管道2上设置有进气阀，用于控制是否输入蒸汽及控制输入蒸汽的流量。反应釜3上设置有放气阀，用于将反应釜3中的压力泄压到常压。
螺旋搅拌系统4的搅拌部分设置在反应釜3中，用于对反应釜中的原料进行搅拌。控制系统5用于控制螺旋搅拌系统4的工作，还用于控制蒸汽发生器1的温度，以及监控整个升温过程。
实施例2
先将玉米秸秆进行粉碎，粉碎后的木质纤维素原料粒径长度在10mm左右，然后进行干燥。称取粉碎、干燥过的玉米秸秆50g，称取10g氢氧化钠，装入5L的反应釜3中。利用控制系统5打开螺旋搅拌系统4，搅拌速度为150rpm。待玉米秸秆和氢氧化钠初步混合后，打开进气阀持续地通入温度约为240℃的蒸汽，使反应釜3内温度控制在130℃，0.3MPa下，并维持30-90分钟，使得玉米秸秆和氢氧化钠进行反应，破坏木质纤维素的结构，提高木质纤维素中纤维素的相对含量。然后打开放气阀，泄压到常压，取出反应釜3内的物料冷却置室温，即可得到预处理后的物料。
在打开进气阀通入蒸汽时，蒸汽的温度只要高于反应釜内的反应温度，以使反应釜内能达到反应温度即可。
所得到的预处理后物料的回收率为57.46％(w/w)。整个预处理过程所用水量为0mL，蒸汽用量相当于300mL水。在固含量5％(w/w)的体系中(pH 4.8，50℃)，以20FPU/g预处理后物料的酶量加入诺维信纤维素酶，水解72h后葡萄糖得率为88.5％，木糖得率为87.4％。与普通碱处里进行对比效果基本一致。
而普通的碱处理，其初始固液比一般为10％，即50g的秸秆需要500mL的水，同时对含有500mL水的秸秆进行加热，需要消耗接近于1050mL的蒸汽量。整个过程的耗水量大于1550mL。
实施例3
先将玉米秸秆进行粉碎，粉碎后的木质纤维素原料粒径长度在10mm左右，然后进行干燥。称取粉碎、干燥过的玉米秸秆50g，称取5g氢氧化钠，装入5L的反应釜3中。利用控制系统5打开螺旋搅拌系统4，搅拌速度为150rpm。待玉米秸秆和氢氧化钠初步混合后，打开进气阀持续地通入温度约为260℃的蒸汽，使反应釜3内温度控制在110℃，0.25MPa下，并维持60-90分钟，使得玉米秸秆和氢氧化钠进行反应，破坏木质纤维素的结构，提高木质纤维素中纤维素的相对含量。然后打开放气阀，泄压到常压，取出反应釜3内的物料冷却置室温，即可得到预处理后的物料。
所得到的预处理后物料的回收率为55.67％(w/w)。整个预处理过程所用水量为0mL，蒸汽用量相当于320mL水。
实施例4
先将玉米秸秆进行粉碎，粉碎后的木质纤维素原料粒径长度在10mm左右，然后进行干燥。称取粉碎、干燥过的玉米秸秆50g，称取15g氢氧化钠，装入5L的反应釜3中。利用控制系统5打开螺旋搅拌系统4，搅拌速度为150rpm。待玉米秸秆和氢氧化钠初步混合后，打开进气阀持续地通入温度约为240℃的蒸汽，使反应釜3内温度控制在120℃，0.2MPa下，并维持30-60分钟，使得玉米秸秆和氢氧化钠进行反应，破坏木质纤维素的结构，提高木质纤维素中纤维素的相对含量。然后打开放气阀，泄压到常压，取出反应釜3内的物料冷却置室温，即可得到预处理后的物料。
所得到的预处理后物料的回收率为58.39％(w/w)。整个预处理过程所用水量为0mL，蒸汽用量相当于292mL水。
以上详细描述了本发明的较佳具体实施例。应当理解，本领域的普通技术无需创造性劳动就可以根据本发明的构思作出诸多修改和变化。因此，凡本技术领域中技术人员依本发明的构思在现有技术的基础上通过逻辑分析、推理或者有限的实验可以得到的技术方案，皆应在由权利要求书所确定的保护范围内。

Claims (10)

1.一种木质纤维素原料的预处理方法，其特征在于，包括步骤：
1)将所述木质纤维素原料与固体碱混合；
2)在搅拌下通入蒸汽，使所述木质纤维素原料与碱进行反应；
3)反应完成后，泄压并降至室温，获得处理后的物料。
2.如权利要求1所述的木质纤维素原料的预处理方法，其特征在于，所述木质纤维素原料包括农林废弃物和富含纤维素原料的城市固体垃圾。
3.如权利要求1所述的木质纤维素原料的预处理方法，其特征在于，在步骤1)之前，将所述木质纤维素原料先洗净、烘干并粉碎后，再与所述固体碱混合。
4.如权利要求1所述的木质纤维素原料的预处理方法，其特征在于，步骤1)中，所述木质纤维素原料与所述固体碱的重量比为50:5～50:15。
5.如权利要求1所述的木质纤维素原料的预处理方法，其特征在于，所述固体碱包括氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙、氧化钙、氢氧化镁中的一种或多种。
6.如权利要求1所述的木质纤维素原料的预处理方法，其特征在于，步骤2)中，所述反应的温度维持在110-130℃，压力维持在0.2-0.3MPa，反应时间为30-90分钟。
7.如权利要求1所述的木质纤维素原料的预处理方法，其特征在于，步骤2)中，所述蒸汽的温度高于所述反应的温度。
8.如权利要求1所述的木质纤维素原料的预处理方法，其特征在于，步骤3)中，所述处理后的物料，水洗成中性后，可用于进行酶解发酵。
9.一种用于木质纤维素原料的预处理的装置，其特征在于，所述装置包括蒸汽发生器、蒸汽传输管道、反应釜、螺旋搅拌系统和控制系统，所述蒸汽传输管道设置在所述蒸汽发生器和所述反应釜之间，所述螺旋搅拌系统的搅拌部分设置于所述反应釜中，所述控制系统用于控制所述螺旋搅拌系统。
10.如权利要求9所述的用于木质纤维素原料的预处理的装置，其特征在于，所述蒸汽传输管道的一部分管道位于所述反应釜中，所述一部分管道在背离反应釜内壁的部分设置有用于输出蒸汽的出气孔。
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