CN102720083A - 一种球磨耦合微波预处理生物质的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种球磨耦合微波预处理生物质的方法，其基本特征包括如下步骤：（1）将生物质原料干燥后初步粉碎成颗粒状（2-10mm）备用；（2）取(1)中的原料适量，用球磨机进行处理，转速为500-1500rpm,罐球比（罐数量：研磨小球数量）为1：20-50，处理时间为10min-3h；（3）取（2）中处理后的物料，按以下条件进行微波预处理：固液比（原料质量：自来水质量）为1：50-1：5，温度控制在100-150℃，微波反应器搅拌转速为100-300rpm，处理时间为5-30min；（4）物料经（3）处理后，趁热抽滤，得滤液和残渣，残渣用于酶解。本发明充分结合了球磨具有高效破坏生物质原料结构和微波具有热效率高、易操作等特点，避免了化学试剂的引入，使得该预处理工艺具有高效、绿色无污染的优势。
Description
技术领域
本发明属于生物化工领域，特别涉及一种球磨耦合微波预处理生物质的方法，主要用于玉米秸秆、小麦秸秆、芒草等多种生物质原料的预处理。
背景技术
能源问题一直是世界各国关注的热点，随着石化能源的耗竭及其使用过程中引起的一系列环境问题，生物质作为可再生清洁能源的代表原料，吸引了越来越多的科研人员的关注。80年代初在国际上提出的“生物炼制”(biorefinery)概念，也逐渐成为研究热点。生物质原料中三大组份即纤维素，半纤维素和木质素之间的复杂伴生结构，及其内部的氢键和其它化学键等的作用，使之难以降解，因此，预处理已成为生物炼制的关键单元操作之一。为优化生物炼制工艺，研究人员已开发和尝试了一系列的预处理方法，如采用酸、碱、汽爆、水热、等离子体、微波、超声、离子液体等。
正由于生物质原料结构复杂的特点，单一的预处理方法往往难以取得较好的效果，不能满足生物炼制的需求，因此，有必要进一步拓展新的预处理思路，开发复合高效的预处理方法。鉴于此，研究人员已开发出一些复合预处理方法，如公开号为CN101608412A的专利公布了一种微波-汽爆同步耦合法对植物秸秆去晶化的方法。该方法处理周期短，提高了纤维素去晶化率和酶的可及性，从而提高了秸秆的酶解率。公开号为CN102443659的专利公布了一种秸秆高效糖化的酸碱组合预处理方法。该方法采用酸碱组合预处理方法，秸秆利用率高，纤维素酶解效果好。公开号为CN102230284A的专利公布了一种用于农作物秸秆纤维素提取的超声波辅助汽爆预处理工艺，该方法可较好的分离秸秆的纤维素。
以上公布的这些复合预处理方法进一步拓宽了生物质预处理的发展，但或是高能耗或是化学试剂等因素的限制，使得这些预处理方法走向工业化还需要考证。正基于此，探究新的高效绿色的预处理方法对生物质高效转化尤为重要。已有的单一预处理方法中，微波预处理具有热效率高、易操作、方便和无污染等特点，球磨预处理具有高效的破坏生物质内部之间的伴生结构，断裂氢键等化学键，降低结晶度等特点。所以，球磨耦合微波预处理有可能是一种高效的预处理方法，且该方法无需引入酸或碱等化学试剂，绿色无污染。
发明内容
【发明目的】本发明的目的是为提供一种高效绿色可行的耦合生物质预处理方法，为生物质预处理的开发应用提供一种新的思路。
【本发明的构思】预处理单元操作是生物炼制工艺的关键之一，而生物质原料结构复杂，单一的预处理方法往往难以较好发挥作用，破坏原料的伴生结构和内部的氢键等，使得酶对原料的可及性提高幅度不大，不利于生物质的高效转化。而现已有的复合预处理方法或是由于高能耗、或是由于设备要求高、或是由于化学试剂的大量使用等因素的限制，使之进一步走向工业化存在一定的困难。本发明提出的球磨耦合微波预处理方法结合了球磨具有高效破坏生物质原料结构的特点和微波具有热效率高，易操作，方便和无污染等特点，可避免化学试剂的引入，是一种高效绿色可行的预处理方法，也为生物质的进一步高效转化提供了可能。
【本发明技术方案】本发明的基本特征如下：
（1）将生物质原料干燥后初步粉碎成颗粒状（2-10mm）备用；
（2）取(1)中的原料适量，用球磨机进行处理，转速为500-1500rpm,罐球比（罐的数量：研磨小球的数量）为1：20-50，处理时间为10min-3h；
（3）取（2）中处理后的物料，按以下条件进行微波预处理：固液比（原料质量：自来水质量）为1：50-1：5，温度控制在100-150℃，微波反应器搅拌转速为100-300rpm，处理时间为5-30min；
（4）物料经（3）处理后，趁热抽滤，得滤液和残渣，残渣用于酶解。
本发明方案中的生物质原料是指玉米秸秆、小麦秸秆、芒草、藻类、硬木、软木等能源植物。方案中的初步粉碎是指使用粉碎机将原料粉碎成2-10mm的颗粒，球磨机是指行星式球磨机、搅拌球磨机、管式球磨机等，微波预处理是指采用能控制温度，带有搅拌功能的微波化学反应器，耦合是指将生物质先经球磨在转速为500-1500rpm，罐球比（罐的数量：研磨小球的数量）为1：20-50的条件下处理10min-3h，再经微波在固液比（原料：自来水）为1：50-1：5，温度控制在100-150℃，微波反应器搅拌转速为100-300rpm的条件下处理5-30min。
本发明具有以下特点和优势：首次将球磨与微波耦合用于生物质预处理，充分结合了球磨具有高效破坏生物质原料结构，尤其断裂氢键，降低结晶度的特点和微波具有热效率高，易操作，方便和无污染等特点，避免了酸或碱等化学试剂的引入，使得该预处理工艺具有高效、可行、绿色无污染的优势。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明做进一步说明，但不用于限定本发明的权利要求范围。
实施例1
（1）将玉米秸秆干燥后初步粉碎成颗粒状（约8mm）备用；
（2）取(1)中的物料500g，用球磨机进行处理，转速为500rpm,罐球比（罐的数量：研磨小球的数量）为1：20，处理时间为10min；
（3）取（2）中处理后的物料500g，按以下条件进行微波预处理：固液比（原料：自来水）为1：50，温度控制在100℃，微波反应器搅拌转速为100rpm，处理时间为5min；
（4）物料经（3）处理后，趁热抽滤，得滤液和残渣，残渣用于酶解。
预处理后的残渣含水量为20%，按比例添加20IU纤维素酶/g纤维素后用于纤维素的酶解，酶解24h后，纤维素的酶解率为65%。相对应未经微波处理的玉米秸秆，其酶解率只有32%。
实施例2
（1）将小麦秸秆干燥后初步粉碎成颗粒状（约4mm）备用；
（2）取(1)中的物料500g，用球磨机进行处理，转速为800rpm,罐球比（罐的数量：研磨小球的数量）为1：30，处理时间为25min；
（3）取（2）中处理后的物料500g，按以下条件进行微波预处理：固液比（原料：自来水）为1：30，温度控制在120℃，微波反应器搅拌转速为150rpm，处理时间为10min；
（4）物料经（3）处理后，趁热抽滤，得滤液和残渣，残渣用于酶解。
预处理后的残渣含水量为23%，按比例添加20IU纤维素酶/g纤维素后用于纤维素的酶解，酶解24h后，纤维素的酶解率为70%。相对应未经微波处理的小麦秸秆，其酶解率只有35%。
实施例3
（1）将芒草干燥后初步粉碎成颗粒状（约6mm）备用；
（2）取(1)中的原料500g，用球磨机进行处理，转速为1000rpm,罐球比（罐的数量：研磨小球的数量）为1：35，处理时间为2h；
（3）取（2）中处理后的物料500g，按以下条件进行微波预处理：固液比（原料：自来水）为1：25，温度控制在130℃，微波反应器搅拌转速为200rpm，处理时间为20min；
（4）物料经（3）处理后，趁热抽滤，得滤液和残渣，残渣用于酶解。
预处理后的残渣含水量为18%，按比例添加20IU纤维素酶/g纤维素后用于纤维素的酶解，酶解24h后，纤维素的酶解率为66%。相对应未经微波处理的芒草，其酶解率只有32%。
实施例4
（1）将速生杨干燥后初步粉碎成颗粒状（约2mm）备用；
（2）取(1)中的原料适量500g，用球磨机进行处理，转速为1500rpm,罐球比（罐的数量：研磨小球的数量）为1：50，处理时间为3h；
（3）取（2）中处理后的物料500g，按以下条件进行微波预处理：固液比（原料：自来水）为1：5，温度控制在150℃，微波反应器搅拌转速为300rpm，处理时间为30min；
（4）物料经（3）处理后，趁热抽滤，得滤液和残渣，残渣用于酶解。
预处理后的残渣含水量为24%，按比例添加20IU纤维素酶/g纤维素后用于纤维素的酶解，酶解24h后，纤维素的酶解率为63%。相对应未经微波处理的速生杨，其酶解率只有35%。
实施例5
（1）将螺旋藻干燥后初步粉碎成颗粒状（约10mm）备用；
（2）取(1)中的原料适量500g，用球磨机进行处理，转速为1500rpm,罐球比（罐的数量：研磨小球的数量）为1：50，处理时间为3h；
（3）取（2）中处理后的物料500g，按以下条件进行微波预处理：固液比（原料：自来水）为1：5，温度控制在150℃，微波反应器搅拌转速为300rpm，处理时间为30min；
（4）物料经（3）处理后，趁热抽滤，得滤液和残渣，残渣用于酶解。
预处理后的残渣含水量为28%，按比例添加20IU纤维素酶/g纤维素后用于纤维素的酶解，酶解24h后，纤维素的酶解率为67%。相对应未经微波处理的螺旋藻，其酶解率只有30%。
Claims (4)
1.一种球磨耦合微波预处理生物质的方法，其基本特征包括如下步骤：
（1）将生物质原料干燥后初步粉碎成颗粒状(2-10mm)备用；
（2）取(1)中的原料适量，用球磨机进行处理，转速为500-1500rpm,罐球比为1：20-50，处理时间为10min-3h；
（3）取（2）中处理后的物料，按以下条件进行微波预处理：固液比为1：50-1：5，温度控制在100-150℃，微波反应器搅拌转速为100-300rpm，处理时间为5-30min；
（4）物料经（3）处理后，趁热抽滤，得滤液和残渣，残渣用于酶解。
2.根据权利要求1所述的球磨耦合微波预处理生物质的方法，其特征在于，所述步骤（1）中生物质原料粉碎成2-10mm的颗粒。
3.根据权利要求1所述的球磨耦合微波预处理生物质的方法，其特征在于，所述的生物质原料是指玉米秸秆、小麦秸秆、芒草、藻类、硬木或软木等能源植物。
4.根据权利要求1所述的球磨耦合微波预处理生物质的方法，其特征在于，所述的耦合是指将生物质先经球磨在转速为500-1500rpm，罐球比为1：20-50的条件下处理10min-3h，再经微波在固液比为1：50-1：5，温度控制在100-150℃，微波反应器搅拌转速为100-300rpm的条件下处理5-30min。
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