CN104342098B - 一种驱油用无碱表面活性剂及其制备方法 - Google Patents

一种驱油用无碱表面活性剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及的是一种驱油用无碱表面活性剂及其制备方法，其中的驱油用无碱表面活性剂的结构式为：

Description

一种驱油用无碱表面活性剂及其制备方法
一、技术领域
本发明涉及的是油田三次采油中使用的表面活性剂，具体涉及的是一种驱油用无碱表面活性剂及其制备方法。
二、背景技术
表面活性剂在三次采油过程中起着重要的作用。它主要是通过降低油水界面张力和提高毛细管数达到提高采收率的目的。三次采油中应用较多的是包含表面活性剂的各种化学驱油技术。室内和矿场研究表明，碱/表面活性剂/聚合物(ASP)三元复合驱采收率可在水驱基础上再提高20%以上，具有较好的增油降水效果。在三元复合驱应用中，强碱(NaOH)虽能与原油中活性组分反应生成天然表面活性剂，与外加表面活性剂产生协同作用，大幅降低油-水界面张力；以及降低表面活性剂的吸附量，使复合驱成本下降。但强碱使用带来现场施工工艺复杂、采油系统结垢、生产井产液能力下降、检泵周期缩短、采出液破乳脱水困难、聚合物溶液粘弹性降低、以及因地层粘土分散和运移导致地层渗透率下降等系列问题，并最终制约三元复合驱工业化推广应用。无碱二元复合驱用表面活性剂产品可适用于各种苛刻的油藏条件，使用过程中不使用碱类物质，消除了用碱带来的不利影响，同时可大大降低复合驱的成本，已成为未来复合驱发展的主要方向。
有研究表明，聚合物/表面活性剂二元复合体系可形成超低(10-3mN/m)界面张力，其利用聚合物溶液黏弹性和表面活性剂体系的超低界面张力特性，使采收率大幅提高；无碱的和加入少量牺牲剂的聚合物/磺基甜菜碱二元体系与含强碱(NaOH)的常规三元复合体系具有同样的驱油效果，在人造均质和非均质岩心上复合驱采收率增值均在25%以上，该复合体系与模拟大庆厂原油间界面张力达到10-3mN/m数量级。
三、发明内容
本发明的目的是提供一种驱油用无碱表面活性剂，这种驱油用无碱表面活性剂用于解决现有三元复合驱中碱对地层伤害的问题，本发明的另一个目的是提供这种驱油用无碱表面活性剂的制备方法。
本发明采用的技术方案是：这种驱油用无碱表面活性剂的结构式为：
式中R取自十二烷基、十四烷基、十六烷基、十八烷基。
上述驱油用无碱表面活性剂的制备方法：
一、以脂肪胺与丙烯酸甲酯或丙烯酸丁酯为原料，经迈克尔加成反应得到脂肪胺基丙酸甲酯或脂肪胺基丙酸丁酯；
二、以步骤一得到的脂肪胺基丙酸甲酯或脂肪胺基丙酸丁酯与N,N-二甲基-α,ω-脂肪二胺为原料经酰胺化反应得到含有酰胺基团的叔胺；
三、以步骤二得到的含有酰胺基团的叔胺与季铵化试剂为原料，经季铵化反应得到驱油用无碱表面活性剂。
上述方案中脂肪胺为十二胺、十四胺、十六胺、十八胺中至少任意一种。
上述方案中N,N-二甲基-α,ω-脂肪二胺可以是N,N-二甲基-1，2-乙二胺、N,N-二甲基-1，3-丙二胺、N,N-二甲基-1,4-丁二胺、N,N-二甲基-1,5-戊二胺，N,N-二甲基-1,6-己二胺中任意一种。
上述方案中季铵化试剂为氯乙酸盐、溴乙基磺酸盐、3-氯-2-羟基丙磺酸盐中任意一种。
更进一步的是，上述驱油用无碱表面活性剂的制备方法：
一、向四口瓶中加入脂肪胺，加热至熔融状态，在机械搅拌下缓慢滴加的丙烯酸甲酯或丙烯酸丁酯，脂肪胺与丙烯酸甲酯或丙烯酸丁酯的摩尔比为：1:1.1-1:1.8，在2-5小时内滴加完毕，20-90℃下恒温反映4h，反应完毕后，在0.03MPa下减压将过量的丙烯酸甲酯或丙烯酸丁酯蒸出，即可得到脂肪胺基丙酸甲酯或脂肪胺基丙酸丁酯；
二、向四口瓶中加入脂肪胺基丙酸甲酯或脂肪胺基丙酸丁酯，加热90℃下至熔融状态，加入的N,N-二甲基-α,ω-脂肪二胺，脂肪胺基丙酸甲酯或脂肪胺基丙酸丁酯与N,N-二甲基-α,ω-脂肪二胺的摩尔比1:1.05-1:2，为，并加入二者总质量的5%的NaOH甲醇溶液或KOH甲醇溶液反应1h，装上分水器，缓慢升温至135-150℃，减压0.03MPa下回流反应5h，回收甲醇，至无甲醇生成视为反应终点，得到含有酰胺基团的叔胺，NaOH甲醇溶液或KOH甲醇溶液的质量百分比浓度均小于50%；
三、将季铵化试剂置于装有电动搅拌器，回流装置的四口烧瓶中，用体积比为70%的乙醇溶液使其溶解，升温至70-80℃，缓慢滴加含有酰胺基团的叔胺，含有酰胺基团的叔胺与季铵化试剂的摩尔比为：1:1.05-1:2，滴加完毕，维持温度在80-90℃，pH在8-9，反应9-12h，结束反应；用石油醚萃取除去未反应的叔胺，蒸出乙醇和水，得到粗产品；用乙酸乙酯洗涤产品，抽滤，干燥，用乙醇进行重结晶，得到驱油用无碱表面活性剂。
有益效果：
1、本发明提供的驱油用无碱表面活性剂的稳定性好，具备较好的耐高温抗盐性能，在较高温度下能产生超低界面张力，适用的地层温度范围较宽，尤其适用于高温高盐；能在无碱情况下与聚合物组成的二元复合体系使油水界面张力达到超低（10-3mM/m数量级），是一类较好的驱油用无碱表面活性剂，解决现有三元复合驱中碱对地层伤害的问题。
2、本发明提供的驱油用无碱表面活性剂的制备方法静态吸附损耗小，稳定性较好。
3、本发明提供的制备无碱表面活性剂的制备方法的方法，合成工艺简单，产品无毒无害。
四、附图说明
图1是本发明界面张力图，其实验条件：85℃，模拟胜利孤东二区矿化水（矿化度：32.8g/L），表面活性剂浓度0.15%，无碱。
五、具体实施方式
下面对本发明做进一步的说明，本发明的保护范围不局限于下述的具体实施方式。
实施例1：
（1）向四口瓶中加入1mol的十二胺，加热至熔融状态，在机械搅拌下缓慢滴加1.1mol的丙烯酸甲酯，在3.5小时内滴加完毕，65℃下恒温反映4h。反应完毕后，在0.03MPa下减压将过量的丙烯酸甲酯蒸出，即可得到十二胺基丙酸甲酯。收率98.5%。方程式如下：
（2）向四口瓶中加入1mol十二胺基丙酸甲酯，加热90℃下至熔融状态，加入1.05mol的N,N-二甲基-1,3-丙二胺，并加入二者总质量的5%的NaOH甲醇溶液或KOH甲醇溶液反应1h，装上分水器，缓慢升温至135-150℃，减压0.03MPa下回流反应5h，回收甲醇，至无甲醇生成视为反应终点，NaOH甲醇溶液或KOH甲醇溶液的质量百分比浓度均小于50%。收率90.5%。方程式如下：
（3）将1mol3-氯-2-羟基丙磺酸盐置于装有电动搅拌器，回流装置的四口烧瓶中，用70%的乙醇溶液使其溶解，升温至70-80℃，缓慢滴加1.05mol的叔胺，滴加完毕，维持温度在80-90℃，pH在8-9，反应9-12h，结束反应；用石油醚萃取除去未反应的叔胺，蒸出乙醇和水，得到粗产品；用乙酸乙酯洗涤产品，抽滤，干燥，用乙醇进行重结晶，得到驱油用无碱表面活性剂。收率77.5%。
实施例2：
（1）向四口瓶中加入1mol的脂肪胺，加热至熔融状态，在机械搅拌下缓慢滴加1.2mol的丙烯酸甲酯，在3.5小时内滴加完毕，65℃下恒温反映4h。反应完毕后，在0.03MPa下减压将过量的丙烯酸甲酯蒸出，即可得到脂肪胺基丙酸甲酯。收率98%。
（2）向四口瓶中加入1mol脂肪胺基丙酸甲酯，加热90℃下至熔融状态，加入1.05mol的N,N-二甲基-1,4-丁二胺，并加入二者总质量的5%的NaOH甲醇溶液或KOH甲醇溶液反应1h，装上分水器，缓慢升温至135-150℃，减压0.03MPa下回流反应5h，回收甲醇，至无甲醇生成视为反应终点。收率92%。
（3）将季铵化试剂置于装有电动搅拌器，回流装置的四口烧瓶中，用70%的乙醇溶液使其溶解，升温至70-80℃，缓慢滴加叔胺，滴加完毕，维持温度在80-90℃，pH在8-9，反应9-12h，结束反应；用石油醚萃取除去未反应的叔胺，蒸出乙醇和水，得到粗产品；用乙酸乙酯洗涤产品，抽滤，干燥，用乙醇进行重结晶，得到驱油用无碱表面活性剂。收率78.5%。
实施例3：
（1）向四口瓶中加入1mol的脂肪胺，加热至熔融状态，在机械搅拌下缓慢滴加1.1mol的丙烯酸丁酯，在3.5小时内滴加完毕，65℃下恒温反应4h。反应完毕后，在0.03MPa下减压将过量的丙烯酸丁酯蒸出，即可得到脂肪胺基丙酸丁酯。收率97.5%。
（2）向四口瓶中加入1mol脂肪胺基丙酸丁酯，加热90℃下至熔融状态，加入1.1mol的N,N-二甲基-1,5-戊二胺，并加入二者总质量的5%的NaOH甲醇溶液或KOH甲醇溶液反应1h，装上分水器，缓慢升温至135-150℃，减压0.03MPa下回流反应5h，回收甲醇，至无甲醇生成视为反应终点。收率91%。
（3）将季铵化试剂置于装有电动搅拌器，回流装置的四口烧瓶中，用70%的乙醇溶液使其溶解，升温至70-80℃，缓慢滴加叔胺，滴加完毕，维持温度在80-90℃，pH在8-9，反应9-12h，结束反应；用石油醚萃取除去未反应的叔胺，蒸出乙醇和水，得到粗产品；用乙酸乙酯洗涤产品，抽滤，干燥，用乙醇进行重结晶，得到驱油用无碱表面活性剂。收率76.5%。
实施例4：
（1）向四口瓶中加入1mol的脂肪胺。加热至熔融状态，在机械搅拌下缓慢滴加1.05mol的丙烯酸丁酯，在3.5小时内滴加完毕，65℃下恒温反映4h。反应完毕后，在0.03MPa下减压将过量的丙烯酸丁酯蒸出，即可得到脂肪胺基丙酸丁酯。收率97.2%。
（2）向四口瓶中加入1mol脂肪胺基丙酸丁酯，加热90℃下至熔融状态，加入1.05mol的N,N-二甲基-1,6-己二胺，并加入二者总质量的5%的NaOH甲醇溶液或KOH甲醇溶液反应1h，装上分水器，缓慢升温至135-150℃，减压0.03MPa下回流反应5h，回收甲醇，至无甲醇生成视为反应终点。收率91.5%。
（3）将季铵化试剂置于装有电动搅拌器，回流装置的四口烧瓶中，用70%的乙醇溶液使其溶解，升温至70-80℃，缓慢滴加叔胺，滴加完毕，维持温度在80-90℃，pH在8-9，反应9-12h，结束反应；用石油醚萃取除去未反应的叔胺，蒸出乙醇和水，得到粗产品；用乙酸乙酯洗涤产品，抽滤，干燥，用乙醇进行重结晶，得到驱油用无碱表面活性剂。收率79%。
本发明提供了一种新型表面活性剂产品，单剂的界面活性好，能在无碱情况下与聚合物组成的二元复合体系使油水界面张力达到超低（10-3mM/m数量级），是一类较好的驱油用无碱表面活性剂。

Claims (5)

1.一种驱油用无碱表面活性剂，其特征在于：这种驱油用无碱表面活性剂的结构式为：
式中R取自十二烷基、十四烷基、十六烷基、十八烷基。
2.一种权利要求1所述的驱油用无碱表面活性剂的制备方法，其特征在于：这种驱油用无碱表面活性剂的制备方法：
一、以脂肪胺与丙烯酸甲酯或丙烯酸丁酯为原料，经迈克尔加成反应得到脂肪胺基丙酸甲酯或脂肪胺基丙酸丁酯；
二、以步骤一得到的脂肪胺基丙酸甲酯或脂肪胺基丙酸丁酯与N,N-二甲基-α,ω-脂肪二胺为原料经酰胺化反应得到含有酰胺基团的叔胺；
三、以步骤二得到的含有酰胺基团的叔胺与季铵化试剂为原料，经季铵化反应得到驱油用无碱表面活性剂。
3.根据权利要求2所述的驱油用无碱表面活性剂的制备方法，其特征在于：所述的脂肪胺为十二胺、十四胺、十六胺、十八胺中至少任意一种。
4.根据权利要求3所述的驱油用无碱表面活性剂的制备方法，其特征在于：所述的N,N-二甲基-α,ω-脂肪二胺可以是N,N-二甲基-1，2-乙二胺、N,N-二甲基-1，3-丙二胺、N,N-二甲基-1,4-丁二胺、N,N-二甲基-1,5-戊二胺、N,N-二甲基-1,6-己二胺中任意一种。
5.根据权利要求4所述的驱油用无碱表面活性剂的制备方法，其特征在于：所述的驱油用无碱表面活性剂的制备方法：
一、向四口瓶中加入脂肪胺，加热至熔融状态，在机械搅拌下缓慢滴加的丙烯酸甲酯或丙烯酸丁酯，脂肪胺与丙烯酸甲酯或丙烯酸丁酯的摩尔比为：1:1.1-1:1.8，在2-5小时内滴加完毕，20-90℃下恒温反应4h，反应完毕后，在0.03MPa下减压将过量的丙烯酸甲酯或丙烯酸丁酯蒸出，即可得到脂肪胺基丙酸甲酯或脂肪胺基丙酸丁酯；
二、向四口瓶中加入脂肪胺基丙酸甲酯或脂肪胺基丙酸丁酯，加热90℃下至熔融状态，加入的N,N-二甲基-α,ω-脂肪二胺，脂肪胺基丙酸甲酯或脂肪胺基丙酸丁酯与N,N-二甲基-α,ω-脂肪二胺的摩尔比1:1.05-1:2，为，并加入二者总质量的5％的NaOH甲醇溶液或KOH甲醇溶液反应1h，装上分水器，缓慢升温至135-150℃，减压0.03MPa下回流反应5h，回收甲醇，至无甲醇生成视为反应终点，得到含有酰胺基团的叔胺，NaOH甲醇溶液或KOH甲醇溶液的质量百分比浓度均小于50％；
三、将季铵化试剂置于装有电动搅拌器，回流装置的四口烧瓶中，用体积比为70％的乙醇溶液使其溶解，升温至70-80℃，缓慢滴加含有酰胺基团的叔胺，含有酰胺基团的叔胺与季铵化试剂的摩尔比为：1:1.05-1:2，滴加完毕，维持温度在80-90℃，pH在8-9，反应9-12h，结束反应；用石油醚萃取除去未反应的叔胺，蒸出乙醇和水，得到粗产品；用乙酸乙酯洗涤产品，抽滤，干燥，用乙醇进行重结晶，得到驱油用无碱表面活性剂。
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