CN104341483B - 一种植物甾醇的提取工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种植物甾醇的提取工艺，其特征在于：包括如下步骤：A：将提取维生素E后得到的含植物甾醇重量百分比30％-60％的残渣，溶解在乙醇中；B：然后加入催化量的氯化锌和规定量的四氢吡喃，在室温下搅拌，其间有淡黄色不溶物析出；C：然后过滤，将析出的不溶物溶解在乙醇中；D：然后加入酸溶液，在50-60℃搅拌；E：反应结束后浓缩乙醇；F：再在0-5℃搅拌结晶；G：过滤，干燥得到植物甾醇。通过本发明所属的方法制备的甾醇纯度高，溶剂单一，方便操作，不必要用到大量的有机溶剂处理。

Description

一种植物甾醇的提取工艺
技术领域
本发明涉及一种植物甾醇的提取的工艺方法。
背景技术
植物甾醇广泛分布于生物界，具有以下结构：
植物甾醇具有以下生理功能：1：抗炎作用；2：预防治疗冠状动脉粥样硬化；3：保护皮肤，抗氧化；4：用于载体药物和维生素D3的生产。
工业上常将脱臭物先提取维生素E后，剩余的残再进行甾醇的提取精制，具体流程：残渣---皂化---丙酮提取---粗甾醇---脱色---结晶---精制甾醇，这种方法要用到大量的有机溶剂，污染大，操作步骤多，不易提纯，回收率低。
发明内容
本发明提供一种植物甾醇的提取工艺，其目的是实现不必要用到大量的有机溶剂处理，用化学修饰的方法来提取精制甾醇。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种植物甾醇的提取工艺，其特征在于：包括如下步骤：A：将提取维生素E后得到的含植物甾醇重量百分比30％-60％的残渣，溶解在乙醇中；B：然后加入催化量的氯化锌和规定量的四氢吡喃，在室温下搅拌，其间有淡黄色不溶物析出；C：然后过滤，将析出的不溶物溶解在乙醇中；D：然后加入酸溶液，在50-60℃搅拌；E：反应结束后浓缩乙醇；F：再在0-5℃搅拌结晶；G：过滤，干燥得到植物甾醇。
进一步，每100克残渣，氯化锌的用量是残渣的重量百分比0.5％-1％；溶解残渣的乙醇的用量是残渣的重量2-3倍，四氢吡喃的用量是5-10毫升；
进一步，每100克析出的不溶物(也即四氢吡喃保护物)的乙醇用量是其重量的5-8倍，酸溶液的量是5-10毫升；
进一步，酸的浓度是重量百分比0.5％-1.5％；
进一步，所述的酸是硫酸或盐酸或草酸或乙酸；
进一步，浓缩乙醇后，残留物的质量与最初的残渣质量相同。
本发明的有益之处在于：
通过本发明所属的方法制备的甾醇纯度高，溶剂单一，方便操作，不必要用到大量的有机溶剂处理。
具体实施方式
实施例1：
A：取100克提取维生素E后的残渣(含植物甾醇重量百分比40％)，加入200克的乙醇溶解；B：然后加入0.5克的氯化锌和5毫升的四氢吡喃，在室温下搅拌47个小时，其间有淡黄色不溶物析出；C：然后过滤，得到35克的淡黄色固体，加175克的乙醇；D：升温到50℃，然后加入5毫升重量百分比0.5％的硫酸溶液，搅拌3个小时；E：开始浓缩乙醇；F：浓缩掉75克的乙醇后得到的物质降温至0-5℃，搅拌结晶；G：过滤干燥得到28克的甾醇，纯度95％。
实施例2：
A：取100克提取维生素E后的残渣(含植物甾醇重量百分比60％)，加入300克的乙醇溶解；B：然后加入1克的氯化锌和10毫升的四氢吡喃，在室温下搅拌50个小时，其间有淡黄色不溶物析出；C：然后过滤，得到52克的淡黄色固体，加416克的乙醇；D：升温到60℃，然后加入10毫升重量百分比1.5％的草酸溶液，搅拌4个小时；E：开始浓缩乙醇；F：浓缩掉316克的乙醇后得到的物质降温至0-5℃，搅拌结晶；G：过滤干燥得到43克的甾醇，纯度96.5％。
实施例3：
A：取100克提取维生素E后的残渣(含植物甾醇重量百分比30％)，加入200克的乙醇溶解；B：然后加入0.5克的氯化锌和7毫升的四氢吡喃，在室温下搅拌45个小时，其间有淡黄色不溶物析出；C：然后过滤，得到20克的淡黄色固体，加120克的乙醇；D：升温到55℃，然后加入7毫升重量百分比1.0％的乙酸溶液，搅拌5个小时；E：开始浓缩乙醇；F：浓缩掉20克的乙醇后得到的物质降温至0-5℃，搅拌结晶；G：过滤干燥得到18克的甾醇，纯度96.3％。
实施例4：
A：取100克提取维生素E后的残渣(含植物甾醇重量百分比50％)，加入300克的乙醇溶解；B：然后加入0.8克的氯化锌和9毫升的四氢吡喃，在室温下搅拌45个小时，其间有淡黄色不溶物析出；C：然后过滤，得到43克的淡黄色固体，加250克的乙醇；D：升温到55℃，然后加入7毫升重量百分比1.0％的盐酸溶液，搅拌5个小时；E：开始浓缩乙醇；F：浓缩掉150克的乙醇后得到的物质降温至0-5℃，搅拌结晶；G：过滤干燥得到37克的甾醇，纯度95.3％。

Claims (4)

1.一种植物甾醇的提取工艺，其特征在于：包括如下步骤：A：将提取维生素E后得到的含植物甾醇重量百分比30％-60％的残渣，溶解在乙醇中；B：然后加入催化量的氯化锌和规定量的四氢吡喃，在室温下搅拌，其间有淡黄色不溶物析出；C：然后过滤，将析出的不溶物溶解在乙醇中；D：然后加入酸溶液，在50-60℃搅拌；E：反应结束后浓缩乙醇；F：再在0-5℃搅拌结晶；G：过滤，干燥得到植物甾醇：
其中，
步骤A及步骤B中，每100克残渣，氯化锌的用量是残渣的重量百分比0.50％-1％；溶解残渣的乙醇的用量是残渣的重量2-3倍，四氢吡喃的用量是5-10毫升。
步骤C及步骤D中，每100克析出的不溶物的乙醇用量是其重量的5-8倍，酸溶液的量是5-10毫升。
2.如权利要求1所述的一种植物甾醇的提取工艺，其特征在于：步骤D中，酸的浓度是重量百分比0.5％-1.5％。
3.如权利要求1所述的一种植物甾醇的提取工艺，其特征在于：步骤D中，所述的酸是硫酸或盐酸或草酸或乙酸。
4.如权利要求1所述的一种植物甾醇的提取工艺，其特征在于：步骤E中，浓缩乙醇后，残留物的质量与最初的残渣质量相同。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101475622A (zh) * 2009-01-19 2009-07-08 浙江工业大学 一种从提取维生素e后的剩余物中提取植物甾醇的方法

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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101475622A (zh) * 2009-01-19 2009-07-08 浙江工业大学 一种从提取维生素e后的剩余物中提取植物甾醇的方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
从米糠油下脚中提取植物甾醇的方法;梅文銈;《粮食与油脂》;19881231(第1期);第49-52页 *
络合法从大豆油脱臭馏出物中提取植物甾醇的工艺研究;杨亦文等;《高校化学工程学报》;20060830;第20卷(第4期);第571-575页 *

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