CN104341288A - 醋酸镧的制备方法与系统 - Google Patents

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游奇峰
李常清
张五国
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Abstract

醋酸镧的制备方法与系统，一种醋酸镧的制备方法，包括以下步骤：用硝酸将碳酸镧溶解成硝酸镧料液，溶解完全后通过调节pH值和温度进行水解除杂；将获得的硝酸镧料液进行过滤净化；以碳铵为转化剂，将过滤净化好的硝酸镧料液转化为精制碳酸镧，再经醋酸转型结晶出醋酸镧，过滤后进行干燥得到醋酸镧产品。根据本发明制得的醋酸镧产品纯度高，稀土纯度>99.99％。非稀土杂质低，普遍非稀土杂质<10ppm。Cl-<10ppm，SO4 2-<10ppm。

Description

醋酸镧的制备方法与系统
技术领域
本发明涉及醋酸镧的制备方法与系统，属于稀土生产的湿法冶金领域。
背景技术
醋酸镧是一种重要的工业原料，用于汽车尾气净化、催化剂、特种陶瓷等，有着非常广阔的应用前景。
随着科技的发展，国外高端客户对醋酸镧的质量提出了越来越高的要求，要求稀土纯度高于99.99％，非稀土杂质含量普遍低于10ppm，氯离子含量低于10ppm，硫酸根离子含量低于10ppm，硝酸根离子含量低于2000ppm，酸溶性好等。
生产醋酸镧的现有技术很难达到这样的要求。
在现有技术中，甚至查阅不到与醋酸镧制备相关的专利文献。
发明内容
本发明的目的是提供一种醋酸镧的制备方法，其可获得高纯高总量的醋酸镧，即：稀土纯度高于99.99％，非稀土杂质含量低于10ppm，氯离子含量低于10ppm，硫酸根离子含量低于10ppm，硝酸根离子含量低于2000ppm，酸溶性好等。
本发明的另一目的是提供一种醋酸镧的制备系统，其可获得高纯高总量的醋酸镧产品。
为此，根据本发明的一个方面，提供了一种醋酸镧的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)用硝酸将碳酸镧溶解成硝酸镧料液，溶解完全后通过调节pH值和温度进行水解除杂；
(2)将步骤(1)获得的硝酸镧料液进行过滤净化，优选采用的过滤工序是进行两级或两级以上过滤，所得的滤液再通过精密过滤泵转入储料桶静置15天左右，通过该工序所得的硝酸镧料液的一般非稀土杂质都要<5ppm；
(3)以碳铵为转化剂，将步骤(2)获得的过滤净化好的硝酸镧料液转化为精制碳酸镧；
(4)将步骤(3)获得的碳酸镧再经醋酸转型结晶出醋酸镧；
(5)将步骤(4)所制得的醋酸镧过滤后进行干燥，即获得高纯高总量的醋酸镧产品。
优选地，过滤干燥步骤可采用以下工艺：先将步骤(4)所制得的醋酸镧过滤，再将得到的滤饼经过滤抽干，然后，将滤干料进行烘干，得到高纯高总量的醋酸镧产品。
优选地，在所述步骤(1)中，碳酸镧的纯度高于99.99％；溶解过程中注意进行捞油处理；溶解完全后pH值调节至5左右进行水解除杂。
优选地，步骤(2)的过滤净化采用两级或两级以上过滤，所得的滤液再通过精密过滤泵转入储料桶静置15天左右，通过该工序所得的硝酸镧料液的一般非稀土杂质含量小于5ppm。
优选地，步骤(3)在沉淀反应釜中进行，将经过步骤(2)得到的硝酸镧料液放入沉淀反应釜搅拌，用二次水调节好浓度备用。在搅拌下控制温度加入碳铵溶液，让硝酸镧转型成La2(CO3)3，溶液中的CO3 2-离子与镧离子摩尔比(2-5):1。
优选地，步骤(4)在结晶反应釜中进行，在所述反应釜中加入醋酸，将转型好的碳酸镧加入反应釜，升温至80-100度，使La2(CO3)3全部转化成C2H3LaO2并完全结晶出来。
优选地，步骤(5)中，将由所述步骤(4)得到的醋酸镧料液过滤抽干，将抽干滤饼在95-100度恒温烘干24小时，得到高纯高总量的醋酸镧。
根据本发明的另外一个方面，提供了一种醋酸镧的制备系统，该系统包括碳酸镧溶解及水解除杂单元、过滤净化单元、碳铵转化精制单元、醋酸转型结晶单元、以及干燥单元。
溶解及水解除杂单元包括溶解反应釜、碳酸镧进入端、硝酸进入端和硝酸镧输出端；反应釜中设有捞油装置；
过滤净化单元与溶解及水解除杂单元的硝酸镧输出端相连，包括过滤装置和储料桶；过滤装置优选两级或两级以上密闭过滤槽，并在过滤槽的双层滤布中间加垫滤纸，通过精密过滤泵将料液输送至储料桶；
碳铵转化精制单元包括沉淀反应釜、硝酸镧料液进入端、碳铵溶液进入端和精制碳酸镧料液输出端，其中硝酸镧料液进入端与过滤净化单元的储料桶相连；沉淀反应釜还设有搅拌装置和温度控制装置；
醋酸转型结晶单元包括结晶反应釜、硝酸溶液进入端、精制碳酸镧料液进入端和醋酸镧料液输出端，其中精制硝酸镧进入端与碳铵转化单元的精制碳酸镧料液输出端相连；结晶反应釜还设有温度控制装置；
干燥单元包括过滤抽干装置和烘干装置，所述过滤抽干装置与醋酸转型结晶单元的醋酸镧料液输出端相连。
根据本发明，可获得高纯高总量的醋酸镧产品，即：稀土纯度高于99.99％，非稀土杂质含量低于10ppm，氯离子含量低于10ppm，硫酸根离子含量低于10ppm，硝酸根离子含量低于2000ppm，酸溶性好等。
根据本发明，制得的醋酸镧产品纯度高，稀土纯度>99.99％；非稀土杂质低，普遍非稀土杂质<10ppm；Cl-<10ppm,SO4 2-<10ppm。
根据本发明，所生产的醋酸镧颗粒结晶度好，易于过滤烘干，最终得到的醋酸镧产品粒度好观像好，总量高。
根据本发明，制得的醋酸镧产品的氧化物总量>48％。
根据本发明，所制得的醋酸镧水溶解性好，易溶且溶液清澈透明，无油污和不溶物。
根据本发明，反应条件温和、反应时间短、产率高、原料廉价，对环境污染小。
附图说明
图1是根据本发明的制备高纯高总量醋酸镧的流程图。
图2是根据本发明的制备高纯高总量醋酸镧的系统结构原理图。
具体实施方式
如图2所示，根据本发明的制备高纯高总量醋酸镧的系统包括：溶解反应釜1、碳酸镧进入端2、硝酸进入端3、硝酸镧料液输出端4、捞油装置5、硝酸镧料液进入端6、一级密闭过滤槽7、二级密闭过滤槽8、中间加垫滤纸的双层滤布9、精密过滤泵10、储料桶11、沉淀反应釜12、硝酸镧料液进入端13、碳铵溶液进入端14、搅拌装置15、结晶反应釜16、醋酸进入端17、精制碳酸镧料液进入端18、醋酸镧料液输出端19、过滤抽干装置20、烘干装置21。
工艺技术方案如下：
将高纯度碳酸镧(>99.99％)通过碳酸镧进入端2定量投入反应釜1，由硝酸进入端3加入硝酸进行溶解，溶解过程中注意使用捞油装置5进行捞油，溶解完全后调节pH值到5左右升温进行水解除杂。
水解好的料液由硝酸镧料液进入端6进入一级密闭过滤槽7中进行过滤，要求过滤槽中设置中间加垫滤纸的双层滤布9。
一级过滤后的滤液再进入二级密闭过滤槽中进行过滤，要求要求过滤槽中设置中间加垫滤纸的双层滤布9。
将二级过滤后的滤液用精密过滤泵10输送进储料桶11经行静置15天以上备用。
将静置好备用的硝酸镧料液通过硝酸料液进入端13进入沉淀反应釜12，用搅拌装置15进行搅拌，用二次水调节好一定浓度备用。
在搅拌下控制一定的温度由碳铵溶液进入端14加入一定浓度的碳铵溶液，让硝酸镧转型成La2(CO3)3,溶液中的CO3 2-离子与镧离子摩尔比(2-5):1。
通过硝酸进入端17向结晶反应釜16中加入一定量醋酸，将转型好的碳酸镧由精制碳酸镧料液进入端18缓慢加入结晶反应釜16，升温至80-100度，使La2(CO3)3全部转化成C2H3LaO2并完全结晶出来。
将结晶反应釜16中转型好的醋酸镧料液通过醋酸镧料液输出端19放入过滤抽干装置20中，过滤抽干。
将抽干滤饼转入烘干装置21在95-100度恒温下烘干24小时，制得高纯高总量的醋酸镧产品。
根据本发明制得的醋酸镧产品纯度高，稀土纯度>99.99％。非稀土杂质低，普遍非稀土杂质<10ppm。Cl-<10ppm，SO4 2-<10ppm。所生产的醋酸镧颗粒结晶度好，易于过滤烘干，最终得到的醋酸镧产品粒度好，品相好，总量高。制得的醋酸镧产品的氧化物总量>48％。所制得的醋酸镧水溶解性好，易溶且溶液清澈透明，无油污和不溶物。
本发明反应条件温和、反应时间短、产率高、原料廉价，对环境污染小。

Claims (10)

1.一种高纯高总量的醋酸镧的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)用硝酸将碳酸镧溶解成硝酸镧料液，溶解完全后，调节pH值和温度，以进行水解除杂；
(2)将步骤(1)获得的硝酸镧料液进行过滤净化；
(3)以碳铵为转化剂，将步骤(2)获得的过滤净化好的硝酸镧料液转化为精制碳酸镧；
(4)将步骤(3)获得的精制碳酸镧再经醋酸转型结晶出醋酸镧；
(5)将步骤(4)所制得的醋酸镧过滤后进行干燥，以得到高纯高总量的醋酸镧。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，在所述步骤(1)中，所述碳酸镧的纯度高于99.99％；溶解过程中进行捞油处理；溶解完全后pH值调节至pH4.5至pH5.0(优选pH5)进行水解除杂。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)的过滤净化采用两级或两级以上过滤，所得的滤液再通过精密过滤泵转入储料桶静置14-16天(优选15天)，通过该工序所得的硝酸镧料液的一般非稀土杂质含量小于5ppm。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(3)在沉淀反应釜中进行，将经过步骤(2)得到的硝酸镧料液放入沉淀反应釜搅拌，用二次水调节好一定浓度备用；在搅拌下控制一定的温度加入一定浓度的碳铵溶液，让硝酸镧转型成La2(CO3)3,溶液中的CO3 2-离子与镧离子摩尔比(2-5):1。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(4)在结晶反应釜中进行，在所述反应釜中加入一定量醋酸，将转型好的碳酸镧加入反应釜，升温至80-100摄氏度，使La2(CO3)3全部转化成C2H3LaO2并完全结晶出来。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，在所述步骤(5)中，将由所述步骤(4)得到的醋酸镧料液过滤抽干，将抽干滤饼在95-100摄氏度恒温烘干24小时，得到高纯高总量的醋酸镧。
7.一种高纯高总量的醋酸镧的制备系统，其特征在于，依次包括碳酸镧溶解及水解除杂单元、过滤净化单元、碳铵转化精制单元、醋酸转型结晶单元和干燥单元，
所述溶解及水解除杂单元包括溶解反应釜、碳酸镧进入端、硝酸进入端和硝酸镧输出端；
所述过滤净化单元设置在溶解及水解除杂单元的硝酸镧输出端的下游，与硝酸镧输出端相连，包括过滤装置和储料桶；
所述碳铵转化精制单元包括沉淀反应釜、硝酸镧料液进入端、碳铵溶液进入端和精制碳酸镧料液输出端，其中硝酸镧料液进入端与过滤净化单元的储料桶相连；
所述醋酸转型结晶单元包括结晶反应釜、硝酸溶液进入端、精制碳酸镧料液进入端和醋酸镧料液输出端，其中精制碳酸镧料液进入端与碳铵转化单元的精制碳酸镧料液输出端相连。
8.如权利要求7所述的制备系统，其特征在于，所述干燥单元包括过滤抽干装置和烘干装置，所述过滤抽干装置与醋酸转型结晶单元的醋酸镧料液输出端相连。
9.如权利要求8所述的制备系统，其特征在于，所述溶解及水解除杂单元的溶解反应釜中设有捞油装置；所述过滤净化单元的过滤装置包括两级或两级以上密闭过滤槽和精密过滤泵，所述过滤槽中设有中间加垫滤纸的双层滤布。
10.如权利要求7所述的制备系统，其特征在于，所述沉淀反应釜设有搅拌装置和温度控制装置，所述结晶反应釜设有温度控制装置。
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