CN104327739A - 一种氮气解吸蒸馏加工枫脂的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种氮气解吸蒸馏加工枫脂的方法，取枫脂加入蒸馏容器中，开启加热器对枫脂液进行预热，待预热不低于80℃，开始通入预热到80-110℃的氮气进行蒸馏；蒸馏结束后趁热倒出枫香树脂，空气冷却，得黄棕色透明固体；其中，N2流量为1~5L/min，蒸馏时间30~70min，脂液蒸馏出锅温度165~190℃。本发明的氮气解吸蒸馏加工枫脂的方法，为惰性气体解吸蒸馏方法，简便易行，大大减少生产污水的排放，是一种环境友好、绿色化工生产方法，是对现有类似物质加工方法的一次创新和丰富。本方法特别适用于枫脂蒸馏加工。本方法中所提出的工艺流程、过程装置及操作控制方法，也适用于松脂的蒸馏加工，具有推广复制的价值。

Description

一种氮气解吸蒸馏加工枫脂的方法
技术领域
本发明涉及枫脂加工技术领域，特别涉及一种氮气解吸蒸馏加工枫脂的方法。
背景技术
中国枫香(Liquidambar formosana Hance)是枫香属中的一种，系金缕梅科枫香属植物，别名有枫树、红枫、大叶枫等。枫香林是中国亚热带常见的植被类型之一，它分布区域广阔，主要分布于我国黄河流域及其以南地带，西至四川、贵州，南至广东，东至台湾等地。枫香的木材中没有正常的生理性树胶道，但在受到外界的机械损伤，昆虫及病原体的侵害等情况下会产生创伤性树胶道，从而分泌出枫香油脂(Chinese sweetgumoleoresin，简称枫脂)。枫脂经采集和加工分离后，可制成固体枫香树脂和液体枫脂精油。固体枫香树脂淡黄色、透明、质松脆、易碎，主要成分为五环三萜醇、酮、酸及它们的酯类物质；液体枫脂精油清亮透明，气味浓郁芳香，主要成分为单萜烯和倍半萜烯类化合物，含约50％的高价值蒎烯类物质。枫脂是一种用途很广、经济价值很高的天然树脂。枫脂精油含量与松脂精油(松节油)含量相当，枫脂精油是目前已知天然精油中蒎烯含量仅次于松节油的天然精油，是蒎烯物质的另一重要来源，具有较高的开发利用价值。研究枫脂的分离工艺，对开发和利用新的林产化学品资源，有着重要的意义。
枫脂的分离加工，一般采取水蒸气蒸馏的工艺技术。2010年南京林业大学的宋晓、曾韬等，对产自江西、广西和贵州等3地的枫脂原料进行了水蒸汽蒸馏实验，并就蒸馏时间、蒸馏温度等工艺条件对枫脂精油的含量、酸值及枫香树脂的颜色、软化点、酸值、皂化值等质量指标进行了研究。2013年吴维茜、曾韬等对枫香树脂的水蒸汽蒸馏浅色化工艺进行了研究，生产出质量较高的枫脂精油和枫香树脂。
采取水蒸汽解吸蒸馏天然油脂的方法称为“湿法”加工技术，在对蒸馏釜内枫脂进行过热水蒸汽间接加热的同时，向脂液通入一定量的水蒸汽，把脂液中的精油蒸(带)出。油、水混合蒸汽流出釜外冷凝冷却并在分离器内分离，而锅内温度很高的液体枫香树脂趁热立即放出并通过过滤装置除去固体杂质。油水冷凝并分离后产生大量的含油废水，每产1t枫香树脂，水蒸汽活汽冷凝产生含油废水0.80t以上。此类废水一般不作任何处理就地排放。加之对熔解枫脂液进行洗涤，排出的洗涤水亦十分污浊，污水数量大量增加。每产1t枫香树脂，需排出的废水量约1.2～1.5t。所以，水蒸汽法加工工艺即所谓的“湿法”工艺，伴随产品出现的是无可规避的废水排放。直至现在，尚未找到处理这些废水使之完全符合国家排放标准的满意办法，只好任其流失到工厂周边的荒山深沟或溪流江河中，造成严重的环境污染。
发明内容
发明目的：针对现有技术中存在的不足，本发明的目的在于提供一种氮气解吸蒸馏加工枫脂的方法，为惰性气体解吸蒸馏方法，简便易行，大大减少生产污水的排放。
技术方案：为了实现上述发明目的，本发明采用的技术方案如下：
一种氮气解吸蒸馏加工枫脂的方法：取枫脂加入蒸馏容器中，开启加热器对枫脂进行预热，待预热到不低于80℃，开始通入预热到80-110℃的氮气进行蒸馏；蒸馏结束后趁热倒出枫香树脂，空气冷却，得黄棕色透明固体；其中，N2流量为1～5L/min，蒸馏时间30～60min，脂液蒸馏出锅温度165～190℃。
所述的枫脂为含油量30-40％的枫脂。
所述的N2流量为3L/min。
所述的蒸馏时间40min。
所述的脂液蒸馏出锅温度180℃。
所述的N2流量为3L/min，蒸馏时间40min，脂液蒸馏出锅温度180℃。
在蒸馏的后半段进行减压蒸馏，减压抽吸10min，以减少树脂中低沸点馏分的含量，提高树脂的软化点，真空度30mmHg。
N2流量为3L/min，脂液蒸馏出锅温度180℃，蒸馏总时间40min，通N230min，后10min进行减压抽吸，真空度30mmHg。
有益效果：与现有技术相比，本发明具有如下优点及突出性效果：本发明的氮气解吸蒸馏加工枫脂的方法，为惰性气体解吸蒸馏方法，简便易行，大大减少生产污水的排放，是一种环境友好、绿色化工生产方法，是对现有类似物质加工方法的一次创新和丰富。本方法特别适用于枫脂蒸馏加工。本方法中所提出的工艺流程、过程装置及操作控制方法，也适用于松脂的蒸馏加工，具有推广复制的价值。
附图说明
图1是氮气解吸蒸馏加工枫脂的方法的装置图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步的说明，但本发明不受以下实施例的限制。
实施例1
取前处理好的100g含油量30-40％(质量百分比)的枫脂，加入250mL三口烧瓶中，将装置(图1)组装好后开启加热器对枫脂进行预热，待预热达到80℃时开始通入预热到80-110℃的氮气进行蒸馏。蒸馏结束后趁热倒出枫香树脂，空气冷却，得黄棕色透明固体。分别测定枫香树脂的色级、软化点及酸值。
色级的测定是根据罗维邦色调法，将枫香树脂做成方形块状，用罗维邦色调计测色；酸值和软化点的测定：按照GB/T 8146-2003《松香试验方法》测定样品的酸值；按环球法测定样品软化点。
1)脂液蒸馏出锅温度180℃，蒸馏时间40min，调节N2流量对枫香树脂技术指标的影响结果如表1所示。
表1N2流量对枫香树脂技术指标的影响
由表1数据可以看出在蒸馏出锅温度和时间不变的情况下，随着气体流量增大，蒸馏出的枫香树脂软化点也逐渐升高，但到一定值后趋于稳定，而且气体流量越大，所带走的热量也就越多，会导致瓶内脂液的温度无法继续升高，从而影响软化点，使软化点有所降低。而气体流量的变化对蒸出的树脂的酸值及色级都没有太大影响。可以看出适宜的N2流量是3L/min。
2)氮气流量3L/min，脂液蒸馏出锅温度180℃，调节蒸馏时间对枫香树脂技术指标的影响结果如表2所示。
表2蒸馏时间对枫香树脂技术指标的影响结果
由表2可知，在N2流量及蒸馏出锅温度一定时，蒸馏时间越久，所得的枫香树脂软化点越高，而色级没有影响，可知N2蒸馏时，因为是惰性气体，导致蒸馏瓶内没有氧，枫香树脂没有因为蒸馏时间过长而发生氧化使颜色变深。但若蒸馏时间过短，会使枫脂中的精油无法完全蒸出，则所得的枫香树脂软化点较低。蒸馏时间过长的话，软化点升高有限，N2消耗量过大。综合考虑，蒸馏时间应控制在40～50min为宜。
3)氮气流量3L/min，蒸馏时间40min，调节脂液蒸馏出锅温度对枫香树脂技术指标的影响结果如表3所示。
表3蒸馏出锅温度对枫香树脂技术指标的影响结果
由表3的数据可以看出，随着蒸馏出锅温度的升高，枫香树脂中的精油蒸出量越多，软化点也逐渐升高，对色级影响不大，但温度过高时，所得的枫香树脂红色加深。所以，适宜的温度应为175～180℃。
4)总蒸馏时间40min，氮气流量3L/min，蒸馏出锅温度180℃，真空度30mmHg，调节减压抽吸时间对枫香树脂技术指标的影响结果如表4所示。
表4减压抽吸时间对枫香树脂技术指标的影响结果
减压抽吸时间(min) 软化点(℃) 酸值(mg/g) 色级
红 黄
0 64 45.59 3.3 27.4
5 65 46.22 3.2 23.4
10 69 45.44 3.3 24.2
15 68 47.90 3.2 23.6
20 65 45.87 3.2 24.5
由表4中数据可看出，由于总蒸馏时间一定，软化点随着减压抽吸的时间先增大后减小，其他的指标几乎没受影响。可以看出减压抽吸的时间控制在10min最好。
5)用3L/min的N2蒸馏，在180℃下出锅，蒸馏总时间40min，通N2气30min，后10分钟进行减压抽吸，真空度30mmHg。在相同工艺条件下进行水蒸汽蒸馏，所得的枫香树脂的指标，各进行三次平行试验，平均值如如表5所示。
表5相同工艺条件下蒸馏所得的枫香树脂的指标
由表5可以看出相同条件下氮气蒸馏所得枫香树脂的软化点和色级均更高，同时氮气蒸馏下实现了污水的零排放。

Claims (8)

1.一种氮气解吸蒸馏加工枫脂的方法，其特征在于：取枫脂加入蒸馏容器中，开启加热器对枫脂进行预热，待预热到不低于80℃，开始通入预热到80-110℃的氮气进行蒸馏；蒸馏结束后趁热倒出枫香树脂，空气冷却，得黄棕色透明固体；其中，N2流量为1~5L/min，蒸馏时间30~60min，脂液蒸馏出锅温度165~190℃。
2.根据权利要求1所述的氮气解吸蒸馏加工枫脂的方法，其特征在于：所述的枫脂为含油量30-40%的枫脂。
3.根据权利要求1所述的氮气解吸蒸馏加工枫脂的方法，其特征在于：所述的N2流量为3L/min。
4.根据权利要求1所述的氮气解吸蒸馏加工枫脂的方法，其特征在于：所述的蒸馏时间40min。
5.根据权利要求1所述的氮气解吸蒸馏加工枫脂的方法，其特征在于：所述的脂液蒸馏出锅温度180℃。
6.根据权利要求1所述的氮气解吸蒸馏加工枫脂的方法，其特征在于：所述的N2流量为3L/min，蒸馏时间40min，脂液蒸馏出锅温度180℃。
7.根据权利要求1所述的氮气解吸蒸馏加工枫脂的方法，其特征在于：在蒸馏的后半段进行减压蒸馏，减压抽吸10min，以减少树脂中低沸点馏分的含量，提高树脂的软化点，真空度30mmHg。
8.根据权利要求1或7所述的氮气解吸蒸馏加工枫脂的方法，其特征在于：N2流量为3L/min，脂液蒸馏出锅温度180℃，蒸馏总时间40min，通N2 30min，后10min进行减压抽吸，真空度30mmHg。
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