CN104326982B - 苯蒸残液中己内酰胺回收的方法和装置 - Google Patents

苯蒸残液中己内酰胺回收的方法和装置 Download PDF

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Abstract

本发明涉及苯蒸残液中己内酰胺回收的方法和装置，提供了一种苯蒸残液中己内酰胺回收的方法，该方法包括以下步骤：(a)将苯蒸馏塔蒸馏后得到的苯蒸残液和水洗水分别送入离心萃取机中；(b)在水洗水中加入表面活性剂；(c)在离心萃取机内，使苯蒸残液中的己内酰胺被萃取到水洗水中，同时由于表面活性剂的作用，杂质不被萃取到水洗水中；(d)使用离心萃取机对苯蒸残液和水洗水的混合液进行液‑液分离，分离出富含己内酰胺的水溶液和去除了己内酰胺的苯蒸残液和杂质；(e)控制水洗水的流量，使得表面活性剂在分离时存在于去除了己内酰胺的苯蒸残液内；以及(f)将所述步骤(d)中分离出的富含己内酰胺的水溶液回收利用。

Description

苯蒸残液中己内酰胺回收的方法和装置
技术领域
本发明涉及对己内酰胺生产装置苯蒸残液中己内酰胺进行回收利用的方法和装置，更具体地说，本发明涉及利用离心萃取机对己内酰胺生产过程中产生的苯蒸残液进行萃取分离和回收的方法和装置。
背景技术
己内酰胺(CPL)是一种重要的有机化工原料，主要用做生产聚酰胺6工程塑料和聚酰胺6纤维的原料，此外，己内酰胺还可用于生产抗血小板药物6-氨基己酸，生产月桂氮卓酮等，用途十分广泛。尽管近年来我国己内酰胺产量有一定的增长，但仍不能满足化学纤维工业和塑料制品业发展的需求，进口量不断增加。据海关统计，2000-2005年进口量的年均增长率约为15.07％。我国己内酰胺对外依存度如此之高，主要原因之一是我国己内酰胺产业的发展面临着技术难题，2009年5月份国务院发布的《石化产业调整和振兴规划细则》就提出了加大己内酰胺等关键技术产业化的投入。
己内酰胺生产工艺流程长、工序多、设备多、循环物料大，导致原料消耗量大，副产物和中间产物多，分离困难，三废排放量较大且己内酰胺含量高。20万吨/年的己内酰胺生产装置在苯蒸馏工序会产生200kg/h左右的苯蒸残液，己内酰胺含量高达20-50％，现在己内酰胺生产企业大多低价卖给其他企业，或者直接进行焚烧处理，造成极大的资源浪费，不利于提高企业的竞争力。如若这部分己内酰胺得到回收，必将给企业带来良好的经济效益。
因此，本领域迫切需要开发出对生产中苯蒸残液进行回收处理以实现己内酰胺的回收利用，大大减少生产中己内酰胺的损失，使得回收的己内酰胺有很高的纯度，降低生产成本和焚烧处理的负荷，提高生产效率，适用于己内酰胺或类似装置中苯蒸残液的回收的新方法。
发明内容
本发明提供了一种新颖的苯蒸残液中己内酰胺回收的方法和装置，利用离心萃取机对己内酰胺生产中苯蒸残液中己内酰胺进行萃取分离，有效地解决了苯蒸残液内己内酰胺的流失，提高了己内酰胺的产量，减轻了环境污染，从而解决了现有技术中存在的问题。
一方面，本发明提供了一种苯蒸残液中己内酰胺回收的方法，该方法包括以下步骤：
(a)将苯蒸馏塔蒸馏后得到的苯蒸残液和水洗水分别送入离心萃取机中；
(b)在水洗水中加入表面活性剂；
(c)在离心萃取机内，使苯蒸残液中的己内酰胺被萃取到水洗水中，同时由于表面活性剂的作用，杂质不被萃取到水洗水中；
(d)使用离心萃取机对苯蒸残液和水洗水的混合液进行液-液分离，分离出富含己内酰胺的水溶液和去除了己内酰胺的苯蒸残液和杂质；
(e)控制水洗水的流量，使得表面活性剂在分离时存在于去除了己内酰胺的苯蒸残液内；以及
(f)将所述步骤(d)中分离出的富含己内酰胺的水溶液回收利用。
在一个优选的实施方式中，所述苯蒸残液由酰胺化反应产生的粗油经苯萃取和水萃取后在苯蒸馏塔中蒸馏后产生；其包括20～50％的己内酰胺、20～50％的苯、以及2％的杂质，以苯蒸残液的重量计。
在另一个优选的实施方式中，所述步骤(d)中分离出的富含己内酰胺的水溶液返回到己内酰胺精制单元的苯萃塔进行回收利用，去除了己内酰胺的苯蒸残液和杂质送到废液浓缩装置后焚烧处理。
在另一个优选的实施方式中，所述离心萃取机采用单级萃取或多级逆流萃取；作为萃取剂的水洗水的体积流量为苯蒸残液的体积流量的10-200体积％。
在另一个优选的实施方式中，在步骤(a)中，苯蒸馏塔蒸馏后的苯蒸残液和水洗水分别由不同的入口送入离心萃取机中。
在另一个优选的实施方式中，在步骤(c)中，苯蒸残液和水洗水在离心萃取机的高速旋转的内筒和静止的外筒之间进行充分的混合和传质。
另一方面，本发明提供了一种苯蒸残液中己内酰胺回收的装置，该装置包括：
离心萃取机，用于接收与其连接的苯蒸馏塔蒸馏后的苯蒸残液和水洗水，其中在水洗水中加入表面活性剂；使苯蒸残液中的己内酰胺被萃取到水洗水中，同时由于表面活性剂的作用，杂质不被萃取到水洗水中；并对苯蒸残液和水洗水的混合液进行液-液分离，分离出富含己内酰胺的水溶液和去除了己内酰胺的苯蒸残液和杂质。
在一个优选的实施方式中，该装置还包括与离心萃取机连接的苯萃塔，用于对分离出的富含己内酰胺的水溶液进行回收利用；以及与离心萃取机连接的废液浓缩装置，用于将去除了己内酰胺的苯蒸残液浓缩后焚烧处理。
在另一个优选的实施方式中，所述离心萃取机的电机转速为100-3000r/min。
在另一个优选的实施方式中，离心萃取机的工作温度为50℃～130℃。
附图说明
根据结合附图进行的如下详细说明，本发明的目的和特征将变得更加明显，附图中：
图1是根据本发明一个实施方式的离心萃取机对苯蒸残液中的己内酰胺进行萃取分离的过程示意图。
图2是根据本发明另一个实施方式的对苯蒸残液中的己内酰胺进行萃取分离的过程示意图。
具体实施方式
本申请的发明人在长期的工程实践与实验研究过程中发现：
在己内酰胺生产过程中，苯蒸残液中含有较高含量的己内酰胺，而己内酰胺生产企业大多将其低价卖给其他企业或者焚烧处理，造成极大的资源浪费，不利于提高企业的竞争力；
离心萃取技术是近年发展起来的新型萃取分离技术，具有结构紧凑、处理能力大、运转平稳、功耗低、清洗维护方便等特点，由于离心力通常可达重力的几百倍，所以离心萃取分离机特别适合处理两相密度差小、粘度大和易乳化的体系，如在重力分相的分离中要求两相密度差大于0.1g/cm3，而在离心萃取机中，两相密度差可以小至0.01g/cm3；一般设备对于两相密度差很大或粘度很大的体系不易混合，而离心萃取机具有强大的混合功能，可使两相物流充分混合，使两相物流间很容易地进行反应或传质；而对比重差较小或粘度大的体系，也很容易进行分离；离心萃取机中混合物的混合与分离是在一个设备内几乎是同时完成，分离效果又特别好，因而可提高产品质量并增加产品产量，简化流程，降低生产成本；
因此，针对上述己内酰胺浪费严重的问题，可以通过采用水洗的方法，在离心萃取机内实现苯蒸残液和水的混合、传质、分离，并加入表面活性剂以有效地抑制杂质进入水洗水中，分离后的富含己内酰胺的水溶液返回到己内酰胺精制单元的苯萃塔回收利用，去除了己内酰胺的苯蒸残液进入废液浓缩装置后焚烧处理；
上述的分离采用离心萃取机来萃取分离己内酰胺生产中的苯蒸残液里的己内酰胺，充分考虑到离心萃取机操作弹性大、不堵塞、分离时间短、效率高等优点，把苯蒸残液中己内酰胺通过水洗的方法分离出来，提高了利用率，减轻了污染，有显著的经济、社会效益。
基于上述发现，本发明得以完成。
本发明的技术构思如下：
一般设备对于两相密度差很大或粘度很大的体系不易混合，而离心萃取机具有强大的混合功能，可使两相物流充分混合，使两相物流间很容易地进行反应或传质；而对比重差较小或粘度大的体系，也很容易进行分离；离心萃取机中混合物的混合与分离是在一个设备内几乎是同时完成的，分离效果又特别好，因而可提高产品质量并增加产品产量，简化流程，降低生产成本；本发明充分考虑到离心萃取机操作弹性大、不堵塞、分离时间短、效率高等优点，采用离心萃取机对苯蒸残液中的己内酰胺进行萃取分离，减少了己内酰胺的损失。
在本发明的第一方面，提供了一种苯蒸残液中己内酰胺回收的方法，该方法包括以下步骤：
(i)苯蒸馏塔排出的苯蒸残液进入离心萃取机的一端入口，水进入离心萃取机的另一端入口；
(ii)将适量的表面活性剂加入水洗水中；
(iii)苯蒸残液与水在离心萃取机内进行混合、传质，使得苯蒸残液中的己内酰胺进入水中；同时由于表面活性剂的作用，水洗过程中抑制杂质进入水洗水；
(iv)苯蒸残液和水的混合液在离心萃取机内进行液-液分离，形成富含己内酰胺的水溶液和去除了己内酰胺的苯蒸残液和杂质；
(v)控制水洗水的流量，使得表面活性剂在分离后进入苯蒸残液内；
(vi)将去除了己内酰胺的苯蒸残液和杂质送到废液浓缩装置后焚烧处理，而富含己内酰胺的水溶液返回己内酰胺精制单元的苯萃塔进行回收利用。
在本发明中，所述苯蒸残液由酰胺化反应产生的粗油经苯萃取和水萃取后在苯蒸塔馏中蒸馏后产生，其主要成分为：约20～50％的己内酰胺，约20～50％的苯和约2％的苯溶性杂质和水溶性杂质，以苯蒸残液的重量计。
在本发明中，对于表面活性剂没有特别的限制，可以是本领域常用的表面活性剂，其非限制性的例子包括：混合脂肪酸甘油酯、脂肪酸山梨坦等。
在本发明中，表面活性剂的用量为5-100ppm，优选10-15ppm，以水洗水的体积计。
在本发明中，苯蒸残液与水在离心萃取机高速旋转的内筒和静止的外筒之间进行充分的混合、传质。
在本发明中，苯蒸残液中的己内酰胺通过水洗的方法进行回收，表面活性剂在回收过程中抑制杂质进入水洗水。
在本发明中，苯蒸残液与水的混合溶液采用离心萃取机进行组分的混合、传质及分离。
在本发明中，控制作为萃取剂的水洗水的流量为苯蒸残液体积流量的10-200体积％，优选20-100体积％，使得表面活性剂在分离时进入苯蒸残液而不进入水洗水中。
在本发明中，所述离心萃取机采用单级萃取或多级逆流萃取。
在本发明的第二方面，提供了一种苯蒸残液中己内酰胺回收的装置，该装置包括：
离心萃取机，用于接收与其连接的苯蒸馏塔蒸馏后的苯蒸残液和水，其中在水洗水中加入表面活性剂；将苯蒸残液和水进行充分的混合和传质，以使苯蒸残液中的己内酰胺被萃取到水中，同时由于表面活性剂的作用，杂质不被萃取到水洗水中；并对苯蒸残液和水的混合液进行液-液分离，分离出富含己内酰胺的水溶液和去除了己内酰胺的苯蒸残液。
在本发明中，所述离心萃取机包括一电机、一静止的外筒、一高速旋转的内筒、一用于供入苯蒸残液的入口、一用于供入水的入口、一用于排出脱除己内酰胺的苯蒸残液的出口、一用于排出含己内酰胺的水溶液的出口。
在本发明中，对使用的离心萃取机没有特别的限制，本领域技术人员可以根据实际的分离效果确定离心萃取机采用单级或多级，以求达到理想效果。
在本发明中，所述离心萃取机是集混合与分离为一体、通过离心力进行分离的设备。离心萃取机的结构特点及原理可参阅中国专利ZL 96250989.2、ZL 200720103434.X等。
在本发明中，对离心萃取机的工作转速原则上没有特殊限定，本领域技术人员可以根据实际的生产需要作出灵活的符合实际需要的选择，一般是在100-3000r/min，优选700-3000rpm的范围。
在本发明中，对离心萃取机的操作温度原则上没有特殊限定，本领域技术人员可以根据实际的生产需要作出灵活的符合实际需要的选择，一般是在50℃～130℃，优选60℃～70℃的范围。
以下根据附图详细说明本发明的装置结构及方法。
图1是根据本发明一个实施方式的离心萃取机对苯蒸残液中的己内酰胺进行萃取分离的过程示意图。如图1所示，苯蒸馏塔2出来的苯蒸残液依靠重力自流进入离心萃取机1的入口，水洗水和表面活性剂进入离心萃取机1的另一入口，苯蒸残液、水洗水和表面活性剂进入离心萃取机1后进行充分混合、传质，使苯蒸残液中的己内酰胺进入水中，表面活性剂存在于去除了己内酰胺的苯蒸残液内，苯和油溶杂质作为废液送到废液浓缩装置进行焚烧处理；富含己内酰胺的水溶液返回到己内酰胺精制单元的苯萃塔，作为原料重新进行利用(回收利用)，苯蒸馏塔2出来的苯也返回到己内酰胺精制单元的苯萃塔，作为原料重新进行利用。
图2是根据本发明另一个实施方式的对苯蒸残液中的己内酰胺进行萃取分离的过程示意图。如图2所示，粗油经苯萃塔4上部入口进入苯萃塔4，苯经泵3由苯萃塔4下部入口泵送入苯萃塔4；在苯萃塔4中萃取后，苯、己内酰胺和油溶杂质经苯萃塔4上部出口排出，经水萃塔5的下部入口进入水萃塔5，萃余液经苯萃塔4下部出口排出；水洗水经水萃塔5的上部入口进入水萃塔5进行水洗；富含己内酰胺的苯和油溶杂质经水萃塔5的上部出口排出，经苯蒸馏塔2的入口进入苯蒸馏塔2中蒸馏，水和己内酰胺经水萃塔5的下部出口排出；苯蒸馏塔2的下部出口出来的苯蒸残液依靠重力自流进入离心萃取机1的入口，水洗水和表面活性剂进入离心萃取机1的另一入口，苯蒸残液和水洗水进入离心萃取机1后进行充分混合、传质，使苯蒸残液中的己内酰胺进入水中，表面活性剂存在于去除了己内酰胺的苯蒸残液内，苯和油溶杂质作为废液送到废液浓缩装置进行焚烧处理；富含己内酰胺的水溶液返回到己内酰胺精制单元的苯萃塔4，作为原料重新进行利用(水和己内酰胺回收利用)，苯蒸馏塔2出来的苯也返回到己内酰胺精制单元的苯萃塔4，作为原料重新进行利用。
本发明的主要优点在于：
(I)本发明采用离心萃取机来萃取分离己内酰胺生产中苯蒸残液中的己内酰胺，克服了现有分离技术难以对苯蒸残液中的己内酰胺进行回收利用的问题，降低了焚烧处理的负荷，节约了能耗；
(II)水洗水中加入表面活性剂，极大抑制了杂质进入水洗水，提高回收己内酰胺的纯度；
(III)本发明的装置结构简单，容易实施，操作方便，并适合长周期运转；
(IV)本发明的装置投资小、体积小、占地面积少。
实施例
下面结合具体的实施例进一步阐述本发明。但是，应该明白，这些实施例仅用于说明本发明而不构成对本发明范围的限制。下列实施例中未注明具体条件的试验方法，通常按照常规条件，或按照制造厂商所建议的条件。除非另有说明，所有的百分比和份数按体积计。
实施例1：
在一个200t/年的苯蒸残液回收装置中，按图1所示的酰胺化反应液的分离流程，采用本发明方法对苯蒸残液中的己内酰胺进行分离回收，达到了高效率、高精度、低能耗的完成对苯蒸残液中己内酰胺回收的目的，使得己内酰胺回收的经济效益大大提升，环保问题得以解决。其具体操作过程和效果如下：
1.物料性质
(1)苯蒸残液：物料为有机相和无机相混合物，己内酰胺的含量约为40％，杂质含量约为20％。额定流量为2t/h，温度为60-80℃，平均约为70℃。
(2)水洗水：表面活性剂(混合脂肪酸甘油酯)额含量为10～15ppm，流量为苯蒸残液的20体积％，取0.4t/h，温度为50-60℃，平均约为57℃。
2.离心萃取机的电机转速为900r/min。
3.含量测定方法：采用气象色谱法。
4.应用效果
(1)加入水洗水0.4t/h，分离后苯蒸残液中己内酰胺的含量小于5％，水中的己内酰胺含量不小于50％，且杂质含量不高于5％。
(2)每年回收利用己内酰胺76吨，减少了己内酰胺的损失，避免了环境污染，从而提高了经济、社会效益。
(3)降低了焚烧负荷，有效地节约能耗。
实施例2：
在一个200t/年的苯蒸残液回收装置中，按图1所示的酰胺化反应液的分离流程，采用本发明方法对苯蒸残液中的己内酰胺进行分离回收，达到高效率、高精度、低能耗的完成对苯蒸残液中己内酰胺回收的目的，使得己内酰胺回收的经济效益大大提升，环保问题得以解决。其具体操作过程和效果如下：
1.物料性质
(1)苯蒸残液：物料为有机相和无机相混合物，己内酰胺的含量约为40％，杂质含量约为20％。额定流量为2t/h，温度为60-80℃，平均约为70℃。
(2)水洗水：表面活性剂(混合脂肪酸甘油酯)含量为10～15ppm，流量为苯蒸残液的50体积％，取1.0t/h，温度为50-60℃，平均约为57℃。
2.离心萃取机的电机转速为900r/min。
3.含量测定方法：采用气象色谱法。
4.应用效果
(1)加入水洗水1.0t/h，分离后苯蒸残液中己内酰胺的含量小于3％，水中的己内酰胺含量不小于45％，且杂质含量不高于4％。
(2)每年回收利用己内酰胺77.6吨，减少了己内酰胺的损失，避免了环境污染，从而提高了经济、社会效益。
(3)降低了焚烧负荷，有效地节约能耗。
实施例3：
在一个200t/年的苯蒸残液回收装置中，按图1所示的酰胺化反应液的分离流程，采用本发明方法对苯蒸残液中的己内酰胺进行分离回收，达到高效率、高精度、低能耗的完成对苯蒸残液中己内酰胺回收的目的，使得己内酰胺回收的经济效益大大提升，环保问题得以解决。其具体操作过程和效果如下：
1.物料性质
(1)苯蒸残液：物料为有机相和无机相混合物，己内酰胺的含量约为40％，杂质含量约为20％。额定流量为2t/h，温度为60-80℃，平均约为70℃。
(2)水洗水：表面活性剂(混合脂肪酸甘油酯)含量10～15ppm，流量为苯蒸残液的100体积％，取2.0t/h，温度为50-60℃，平均约为57℃。
2.离心萃取机的电机转速为900r/min。
3.含量测定方法：采用气象色谱法。
4.应用效果
(1)加入水洗水2.0t/h，分离后苯蒸残液中己内酰胺的含量小于1.5％，水中的己内酰胺含量不小于40％，且杂质含量不高于2.5％。
(2)每年回收利用己内酰胺78.8吨，减少了己内酰胺的损失，避免了环境污染，从而提高了经济、社会效益。
(3)降低了焚烧负荷，有效地节约能耗。
在本发明提及的所有文献都在本申请中引用作为参考，就如同每一篇文献被单独引用作为参考那样。此外应理解，在阅读了本发明的上述讲授内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。

Claims (6)

1.一种苯蒸残液中己内酰胺回收的方法，该方法包括以下步骤：
(a)将苯蒸馏塔蒸馏后得到的苯蒸残液和水洗水分别送入离心萃取机中；
(b)在水洗水中加入表面活性剂；
(c)在离心萃取机内，使苯蒸残液中的己内酰胺被萃取到水洗水中，同时由于表面活性剂的作用，杂质不被萃取到水洗水中；
(d)使用离心萃取机对苯蒸残液和水洗水的混合液进行液-液分离，分离出富含己内酰胺的水溶液和去除了己内酰胺的苯蒸残液和杂质；
(e)控制水洗水的流量，使得表面活性剂在分离时存在于去除了己内酰胺的苯蒸残液内；以及
(f)将所述步骤(d)中分离出的富含己内酰胺的水溶液回收利用。
2.如权利要求1所述方法，其特征在于，所述苯蒸残液由酰胺化反应产生的粗油经苯萃取和水萃取后在苯蒸馏塔中蒸馏后产生；其包括20～50％的己内酰胺、20～50％的苯、以及2％的杂质，以苯蒸残液的重量计。
3.如权利要求1所述方法，其特征在于，所述步骤(d)中分离出的富含己内酰胺的水溶液返回到己内酰胺精制单元的苯萃塔进行回收利用，去除了己内酰胺的苯蒸残液和杂质送到废液浓缩装置后焚烧处理。
4.如权利要求1-3中任一项所述方法，其特征在于，所述离心萃取机采用单级萃取或多级逆流萃取；作为萃取剂的水洗水的体积流量为苯蒸残液的体积流量的10-200体积％。
5.如权利要求1-3中任一项所述方法，其特征在于，在步骤(a)中，苯蒸馏塔蒸馏后的苯蒸残液和水洗水分别由不同的入口送入离心萃取机中。
6.如权利要求1-3中任一项所述方法，其特征在于，在步骤(c)中，苯蒸残液和水洗水在离心萃取机的高速旋转的内筒和静止的外筒之间进行充分的混合和传质。
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