CN109157866A - 对己内酰胺粗油萃取的方法和装置 - Google Patents

Abstract

本公开涉及对己内酰胺粗油萃取的方法和装置，提供了一种对己内酰胺粗油萃取的方法，该方法包括以下步骤：(a)对己内酰胺粗油进行过滤，以滤掉粗油中的大颗粒，防止后续萃取过程中发生阻塞现象；(b)经过滤后的己内酰胺粗油与苯进行混合，利用苯对己内酰胺粗油进行萃取；以及(c)萃取完成后，对苯己液与残液进行分离。还提供了一种对己内酰胺粗油萃取的装置。

Description

对己内酰胺粗油萃取的方法和装置

技术领域

本公开涉及对己内酰胺粗油进行萃取的方法和装置，更具体地说，涉及采用过滤器对己内酰胺粗油进行过滤并采用萃取塔对己内酰胺粗油进行萃取和分离的方法和装置。

背景技术

在石化行业，己内酰胺作为重要的有机化工原料之一，主要用途是通过聚合生成聚酰胺切片，它也是涤纶纤维、工程塑料、塑料薄膜等产品生产的原材料。己内酰胺的工业制备方法比较多，例如：己烷-羟胺法、甲苯法、苯法。

目前，为化工企业所广泛采用的是转盘塔苯法萃取。但该方法受转盘塔的限制较大。首先，转盘塔需要电机驱动，因此每年耗电量大，成本高；其次，因为转盘塔是动设备，所以对密封要求也较高，若密封不当，可能会发生严重的泄漏事件，安全性差；最后，长周期的运行对电机轴和转盘塔内件的磨损严重，易造成内件与电机轴不同步旋转的情况，影响己内酰胺粗油的萃取和分离。

填料塔是一种重要的化工设备，也是化工工艺生产中经常使用的设备。但一般的填料塔在己内酰胺粗油萃取工艺应用中受阻，这是因为一般的填料塔容易发生阻塞现象，且因填料材质和结构的问题导致萃取分离效率低，无法满足工业生产的要求。

迄今为止，现有技术中并没有提出相应的方法来解决上述问题。

因此，本领域迫切需要开发出能彻底地、有效地对己内酰胺粗油进行萃取分离，适合长周期运行，经济性好的方法和萃取分离装置。

发明内容

本公开提供了一种新颖的对己内酰胺粗油萃取的方法和装置，采用纤维传质-聚结分离技术，首先采用具有传质作用的纤维填料对苯和经过滤后的己内酰胺粗油进行混合，将己内酰胺萃取到苯中；然后利用聚结分离作用的纤维填料将苯己液和残液进行分离，解决了传统转盘塔耗电量大，萃取分离效率低，以及电机轴磨损严重和密封要求苛刻等问题，以1/2体积的萃取塔即能达到原转盘塔的萃取分离效果。

一方面，本公开提供了一种对己内酰胺粗油萃取的方法，该方法包括以下步骤：

(a)对己内酰胺粗油进行过滤，以滤掉粗油中的大颗粒，防止后续萃取过程中发生阻塞现象；

(b)经过滤后的己内酰胺粗油与苯进行混合，利用苯对己内酰胺粗油进行萃取；以及

(c)萃取完成后，对苯己液与残液进行分离。

在一个优选的实施方式中，在步骤(a)中，使用过滤器进行过滤，过滤器的精度要求是过滤掉100-200目以下的杂质。

在另一个优选的实施方式中，在步骤(b)中，所述萃取过程的温度为30-50℃，压力为0.1-0.3MPa。

在另一个优选的实施方式中，在步骤(c)中，苯己液与残液在重力和分离填料的作用下分离。

另一方面，本公开提供了一种对己内酰胺粗油萃取的装置，该装置包括：

过滤器，用于对己内酰胺粗油进行过滤，以滤掉粗油中的大颗粒，防止后续萃取过程中发生阻塞现象；以及

与过滤器连接的萃取塔，用于将经过滤后的己内酰胺粗油与苯进行混合，利用苯对己内酰胺粗油进行萃取，并且用于对萃取后的苯己液和残液进行分离。

在一个优选的实施方式中，所述萃取塔包括萃取段和分离段；所述萃取段用于苯对己内酰胺粗油进行萃取，包括分布器，传质填料和再分布器，以及用于己内酰胺粗油的入口和用于苯的入口；所述分离段用于对萃取后的苯己液和残液进行分离，包括分离填料强化分离段和重力沉降分离段，以及用于苯己液的出口和用于残液的出口。

在另一个优选的实施方式中，所述萃取塔萃取段的分布器为放射状，中心是一个大的圆形结构，四周有6个小圆形结构，中心的圆形结构通过圆管与四周的圆形结构连接；其中，中心的圆形结构直径为萃取塔直径的1/6～1/4，四周的圆形结构直径为萃取塔直径的1/10～1/8；分布器的每个圆形结构上都有开孔，孔径为1～2mm，开孔方向为0～60°，连接圆管上开孔或不开孔，苯相入口分布器开孔向上，己内酰胺粗油入口分布器开孔向下。

在另一个优选的实施方式中，所述萃取塔的传质填料为纤维和金属丝编织而成，分离填料采用自制“疏油”材质编织而成；传质填料安装时采用分段安装，每段0.5～2m，每段之间设有再分布器。

在另一个优选的实施方式中，所述再分布器中间为上端封闭的升气管式结构，管壁上开孔，四周为与中心轴呈60～80°的环形盘，其上开孔，开孔率为30％～60％，环形盘与中心圆管采用螺纹连接或者焊接，再分布器四周和上下两部分用钢管焊接连接，分别起支撑填料和对液体再分布的作用。

在另一个优选的实施方式中，所述重力沉降分离段设有斜板，起加速分离沉降的作用。

有益效果：

本发明的方法和装置的主要优点在于：

(i)萃取塔所用填料为新型高效萃取分离填料，在同样的体积下，与传统转盘塔的填料相比具有更高的萃取能力和分离效率。

(ii)萃取塔为静设备，无需电机驱动，因此不会存在运行过程中电机轴磨损较为严重的问题，可以实现长周期的运行，而不需要停车维修，可以节省大量的人力物力财力，与动设备相比，静设备的密封条件要求更加宽松，本发明的萃取装置安全性更高。

(iii)特殊的分布器结构使得苯和己内酰胺粗油的接触更加充分，避免了壁面流和短路流的发生。

(iv)每段分离填料之间都设有再分布器，可以使萃取过程更加充分，另外，再分布器兼具再分布和支撑的作用，功能多样。

附图说明

附图是用以提供对本公开的进一步理解的，它只是构成本说明书的一部分以进一步解释本公开，并不构成对本公开的限制。

图1为根据本发明一个优选实施方式的己内酰胺粗油萃取装置的系统示意图。

图2是根据本发明一个优选实施方式的己内酰胺粗油萃取塔示意图。

图3是根据本发明一个优选实施方式的分布器示意图。

图4是根据本发明一个优选实施方式的再分布器示意图。

具体实施方式

现有的己内酰胺粗油萃取设备落后，多采用转盘塔用苯对粗油中的己内酰胺进行萃取，而转盘塔存在的突出问题是耗电量大，经济性较差，另外，因为转盘塔是动设备，所以对装置密封要求比较高，设备长期运行过程中磨损较为严重，因此后期转盘塔的萃取分离效果差，无法满足长周期的连续生产。而本申请的发明人在长期的工程实践与实验研究过程中发现，不同纤维对油相和水相的亲和力不同，因此可以利用自制的高效传质分离纤维作为填料实现传质和分离，以达到对己内酰胺粗油萃取分离的效果。基于上述发现，本发明得以完成。

本发明的技术构思如下：

利用萃取塔高效传质-萃取-分离能力对己内酰胺粗油进行萃取和分离。萃取塔使用特殊的结构设计配合使用新型的表面聚结分离填料，既实现了苯对己内酰胺粗油的萃取，又实现了苯己液和残液的分离。该萃取塔是基于纤维膜技术的一种新型纤维萃取塔，无外加的运动部件或脉冲部件，具有比表面积大，传质系数高，压力损失小，能耗低等优点。纤维膜技术是一个高效的混合传质技术，由亲水和憎水的纤维膜编织而成。对于有机物而言，用纤维膜作为载体，有机物物料和工艺水通过纤维内件时，由于表面张力不同，各自所受的流动阻力也不同，有机物物料和水会形成速度差；在流动过程中，水润湿亲水纤维在其表面形成水膜，大大增加有机物和水的接触面积，从而强化传质过程；水润湿亲水纤维表面形成水膜后，会和有机物中的小水滴碰撞粘附形成大水滴，在重力作用下，会从纤维表面脱落，并最终从有机物中分离出来。

本发明利用新型传质分离萃取内件结合特殊的萃取塔结构，实现了苯对己内酰胺粗油的高效萃取及分离；与传统转盘塔相比具有经济性好，分离效率高等优点。

在本公开的第一方面，提供了一种对己内酰胺粗油萃取的方法，该方法包括以下步骤：

(a)己内酰胺粗油经过滤器进行过滤，以滤掉粗油中的大颗粒，防止后续萃取过程中发生阻塞现象；

(b)经过滤后的己内酰胺粗油从萃取塔一个入口进入，与从另一个入口进入的苯进行充分的混合，利用苯对己内酰胺粗油进行萃取；以及

(c)萃取完成后，苯己液与残液在重力和分离填料的作用下分离，苯己液从一个出口流出，残液由另一个出口流出。

在本公开中，所述过滤器的精度要求是过滤掉100～200目以下的杂质。

在本公开中，所述萃取过程的温度为30～50℃，压力为0.1～0.3MPa。

在本公开的第二方面，提供了一种对己内酰胺粗油萃取的装置，该装置包括：

过滤器，用于对己内酰胺粗油进行过滤，以避免萃取塔发生阻塞的状况；

与过滤器连接的萃取塔：包括萃取段和分离段；其中，萃取段用于苯对己内酰胺粗油进行萃取，包括分布器，传质填料和再分布器，以及一用于己内酰胺粗油的入口和一用于苯的入口；分离段用于对萃取后的苯己液和残液进行分离，包括分离填料强化分离段和重力沉降分离段，以及一用于苯己液出口和一用于残液的出口。

在本公开中，所述萃取塔萃取段的分布器为放射状，中心是一个大的圆形结构，四周有6个小圆形结构，中心的圆形结构通过圆管与四周的圆形结构连接。

在本公开中，中心的圆形结构直径为萃取塔直径的1/6～1/4，四周的圆形结构直径为萃取塔直径的1/10～1/8。

在本公开中，分布器的每个圆形结构上都有开孔，孔径为1～2mm，开孔方向为0～60°，例如45℃，连接圆管上开孔或不开孔，苯相入口分布器开孔向上，己内酰胺粗油入口分布器开孔向下。

在本公开中，所述萃取塔的传质填料为纤维和金属丝编织而成，例如，玻纤与304金属丝编织而成，分离填料采用自制“疏油”材质编织而成，传质填料安装时采用分段安装，每段0.5～2m，每段之间设有再分布器。

在本公开中，再分布器中间为上端封闭的升气管式结构，管壁上开孔，四周为与中心轴呈60～80°的环形盘，其上开孔，开孔率为30％～60％，环形盘与中心圆管采用螺纹连接或者焊接，再分布器四周和上下两部分用钢管焊接连接，分别起支撑填料和对液体再分布的作用。

在本公开中，重力沉降分离段设有斜板，起加速其分离沉降的作用。

在本公开中，所述萃取塔塔顶开设放气口，以维持萃取塔内压力平稳。

在本公开中，所述过滤器采用单级或多级串联。

在本公开中，所述萃取塔塔底安装有界位计，用于控制残液和苯己液的液位高度，以维持萃取塔内萃取分离过程的平稳运行。

以下参看附图。

图1为根据本发明一个优选实施方式的己内酰胺粗油萃取装置的系统示意图。如图1所示，当装置运行时，苯由萃取塔2塔底入口3-2进入，经分布器分布后，流向塔顶；待装置运行平稳后，己内酰胺粗油从过滤器1进入，经过滤后，从过滤器流出，随后从萃取塔塔顶入口3-1进入，经分布器分布后，与苯混合进行萃取；在萃取过程中，己内酰胺粗油与萃取塔内的高效传质填料接触形成纤维膜，扩大了苯和己内酰胺粗油接触的面积，加快萃取过程，使萃取过程进行的更高效，更充分；当萃取过程完成后，残液液滴在纤维上聚合成大液滴，在重力的作用下向塔底方向下沉，而密度较小的苯己液流向塔顶方向，进而实现苯己液和残液的分离；在塔顶位置装有疏油填料层，当苯己液混合液体流入时将顺利通过，最后从塔顶出口4-1流出；当苯己液夹带的部分残液经过时，将被填料阻隔，无法通过，待残液液滴聚合到一定程度时，在重力作用下再次沉入塔底，从塔底出口4-2排出。

图2是根据本发明一个优选实施方式的己内酰胺粗油萃取塔示意图。如图2所示，所述萃取塔包括萃取段20和分离段；所述萃取段20用于苯对己内酰胺粗油进行萃取，包括分布器21，传质填料22和再分布器23，以及用于己内酰胺粗油的入口3-1和用于苯的入口3-2；所述分离段用于使用分离填料26对萃取后的苯己液和残液进行分离，包括分离填料强化分离段24和重力沉降分离段25，以及用于苯己液的出口4-1和用于残液的出口4-2。

图3是根据本发明一个优选实施方式的分布器示意图。如图3所示，所述分布器为放射状，中心是一个大的圆形结构，四周有6个小圆形结构，中心的圆形结构通过圆管与四周的圆形结构连接；其中，中心的圆形结构直径为萃取塔直径的1/6～1/4，四周的圆形结构直径为萃取塔直径的1/10～1/8；分布器的每个圆形结构上都有开孔，孔径为1～2mm，开孔方向为0～60°，连接圆管上开孔或不开孔，苯相入口分布器开孔向上，己内酰胺粗油入口分布器开孔向下。

图4是根据本发明一个优选实施方式的再分布器示意图。如图4所示，所述再分布器中间为上端封闭的升气管式结构，管壁上开孔，四周为与中心轴呈60～80°的环形盘，其上开孔，开孔率为30％～60％，环形盘与中心圆管采用螺纹连接或者焊接，再分布器四周和上下两部分用钢管焊接连接，分别起支撑填料和对液体再分布的作用。

实施例

下面结合具体的实施例进一步阐述本发明。但是，应该明白，这些实施例仅用于说明本发明而不构成对本发明范围的限制。下列实施例中未注明具体条件的试验方法，通常按照常规条件，或按照制造厂商所建议的条件。除非另有说明，所有的百分比和份数按重量计，所有的温度皆为室温，所有的压力皆为常压。

实施例1：

实施过程：

某化工厂使用本发明的新型己内酰胺萃取装置，装置示意图如图1所示。该装置由过滤器和萃取塔两部分组成。其中萃取塔包括萃取段和分离段；萃取段用于苯对己内酰胺粗油进行萃取，包括分布器，传质填料和再分布器，以及一用于己内酰胺粗油的入口和一用于苯的入口；分离段用于对萃取后的苯己液和残液进行分离，包括分离填料强化分离段和重力沉降分离段，以及一用于苯己液出口和一用于残液的出口。从苯相分布器之上开始装填填料，填料采用分段安装，每段0.5～2m，每段之间安装有再分布器，分别起再分布和支撑填料的作用。在己内酰胺入口分布器之上装有一段0.2～2m的填料，该填料为“疏油”型，可保证苯己液顺利通过，而被苯己液携带的部分残液则被阻隔，聚并成大液滴后沉入塔底，防止了轻相夹带现象的发生。在重力沉降分离段还安装有斜板，起加速沉降的作用。当装置运行时，苯从萃取塔的一个入口进入，己内酰胺粗油由过滤器入口进入，经过滤后从过滤器出口流出，随后经萃取塔的另一个入口进入萃取塔，在分布器、再分布器和萃取塔内填料的作用下，苯和己内酰胺粗油充分接触，完成萃取；然后，通过填料的聚结作用，残液液滴汇聚长大，在重力作用下沉入塔底，苯己液滴汇聚长大，与残液分层；最后，苯己液从塔顶出口流出，而残液从塔底出口排出。萃取塔直径为261mm，高度为10m，苯的流量为220L/h，己内酰胺粗油的流量为100L/h，操作温度为40～50℃。

实施效果：

经该萃取装置萃取分离后，塔顶流出的苯己液中己内酰胺含量为19.12％，塔顶流出的残液中的己内酰胺含量为1961ppm，塔顶苯己液夹带的残液量低于0.5％。

实施例2：

实施过程：

某化工厂使用本发明的新型己内酰胺萃取装置，装置示意图如图1所示。该装置由过滤器和萃取塔两部分组成。其中萃取塔包括萃取段和分离段；萃取段用于苯对己内酰胺粗油进行萃取，所述己内酰胺粗油萃取段包括分布器，传质填料和再分布器，以及一用于己内酰胺粗油的入口和一用于苯的入口；分离段用于对萃取后的苯己液和残液进行分离，包括分离填料强化分离段和重力沉降分离段，以及一用于苯己液出口和一用于残液的出口。从苯相分布器之上开始装填填料，填料采用分段安装，每段0.5～2m，每段之间安装有再分布器，分别起再分布和支撑填料的作用。在己内酰胺入口分布器之上装有一段0.2～2m的填料，该填料为“疏油”型，可保证苯己液顺利通过，而被苯己液携带的部分残液则被阻隔，聚并成大液滴后沉入塔底，防止了轻相夹带现象的发生。在重力沉降分离段还安装有斜板，起加速沉降的作用。当装置运行时，苯从萃取塔的一个入口进入，己内酰胺粗油由过滤器入口进入，经过滤后从过滤器出口流出，随后经萃取塔的另一个入口进入萃取塔，在分布器、再分布器和萃取塔内填料的作用下，苯和己内酰胺粗油充分接触，完成萃取；然后，通过填料的聚结作用，残液液滴汇聚长大，在重力作用下沉入塔底，苯己液滴汇聚长大，与残液分层；最后，苯己液从塔顶出口流出，而残液从塔底出口排出。萃取塔直径为261mm，高度为10m，苯的流量为310L/h，己内酰胺粗油的流量为140L/h，操作温度为40～50℃。

实施效果：

经该萃取装置萃取分离后，塔顶流出的苯己中己内酰胺含量为18.74％，塔顶流出的残液中的己内酰胺含量为2795ppm，塔顶苯己液夹带的残液量低于0.5％。

实施例3：

实施过程：

某化工厂使用本发明的新型己内酰胺萃取装置，装置示意图如图1所示。该装置由过滤器和萃取塔两部分组成。其中萃取塔包括萃取段和分离段；萃取段用于苯对己内酰胺粗油进行萃取，所述己内酰胺粗油萃取段包括分布器，传质填料和再分布器，以及一用于己内酰胺粗油的入口和一用于苯的入口；分离段用于对萃取后的苯己液和残液进行分离，包括分离填料强化分离段和重力沉降分离段，以及一用于苯己液出口和一用于残液的出口。从苯相分布器之上开始装填填料，填料采用分段安装，每段0.5～2m，每段之间安装有再分布器，分别起再分布和支撑填料的作用。在己内酰胺入口分布器之上装有一段0.2～2m的填料，该填料为“疏油”型，可保证苯己液顺利通过，而被苯己液携带的部分残液则被阻隔，聚并成大液滴后沉入塔底，防止了轻相夹带现象的发生。在重力沉降分离段还安装有斜板，起加速沉降的作用。当装置运行时，苯从萃取塔的一个入口进入，己内酰胺粗油由过滤器入口进入，经过滤后从过滤器出口流出，随后经萃取塔的另一个入口进入萃取塔，在分布器、再分布器和萃取塔内填料的作用下，苯和己内酰胺粗油充分接触，完成萃取；然后，通过填料的聚结作用，残液液滴汇聚长大，在重力作用下沉入塔底，苯己液滴汇聚长大，与残液分层；最后，苯己液从塔顶出口流出，而残液从塔底出口排出。萃取塔直径为3m，高度为20m，苯的流量为56.7t/h，己内酰胺粗油的流量为25.8t/h，操作温度为40～50℃。

实施效果：

经该萃取装置萃取分离后，塔顶流出的苯己中己内酰胺含量为19.21％，塔顶流出的残液中的己内酰胺含量为1724ppm，塔顶苯己夹带的残液量低于0.5％。

上述所列的实施例仅仅是本公开的较佳实施例，并非用来限定本公开的实施范围。即凡依据本申请专利范围的内容所作的等效变化和修饰，都应为本公开的技术范畴。

在本公开提及的所有文献都在本申请中引用作为参考，就如同每一篇文献被单独引用作为参考那样。此外应理解，在阅读了本公开的上述讲授内容之后，本领域技术人员可以对本公开作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。

Claims (10)

1.一种对己内酰胺粗油萃取的方法，该方法包括以下步骤：

(a)对己内酰胺粗油进行过滤，以滤掉粗油中的大颗粒，防止后续萃取过程中发生阻塞现象；

(b)经过滤后的己内酰胺粗油与苯进行混合，利用苯对己内酰胺粗油进行萃取；以及

(c)萃取完成后，对苯己液与残液进行分离。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(a)中，使用过滤器进行过滤，过滤器的精度要求是过滤掉100-200目以下的杂质。

3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(b)中，所述萃取过程的温度为30-50℃，压力为0.1-0.3MPa。

4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(c)中，苯己液与残液在重力和分离填料的作用下分离。

5.一种对己内酰胺粗油萃取的装置，该装置包括：

过滤器(1)，用于对己内酰胺粗油进行过滤，以滤掉粗油中的大颗粒，防止后续萃取过程中发生阻塞现象；以及

与过滤器(1)连接的萃取塔(2)，用于将经过滤后的己内酰胺粗油与苯进行混合，利用苯对己内酰胺粗油进行萃取，并且用于对萃取后的苯己液和残液进行分离。

6.如权利要求5所述的装置，其特征在于，所述萃取塔(2)包括萃取段(20)和分离段；所述萃取段(20)用于苯对己内酰胺粗油进行萃取，包括分布器(21)，传质填料(22)和再分布器(23)，以及用于己内酰胺粗油的入口(3-1)和用于苯的入口(3-2)；所述分离段用于对萃取后的苯己液和残液进行分离，包括分离填料强化分离段(24)和重力沉降分离段(25)，以及用于苯己液的出口(4-1)和用于残液的出口(4-2)。

7.如权利要求6所述的装置，其特征在于，所述萃取塔萃取段的分布器为放射状，中心是一个大的圆形结构，四周有6个小圆形结构，中心的圆形结构通过圆管与四周的圆形结构连接；其中，中心的圆形结构直径为萃取塔直径的1/6～1/4，四周的圆形结构直径为萃取塔直径的1/10～1/8；分布器的每个圆形结构上都有开孔，孔径为1～2mm，开孔方向为0～60°，连接圆管上开孔或不开孔，苯相入口分布器开孔向上，己内酰胺粗油入口分布器开孔向下。

8.如权利要求6所述的装置，其特征在于，所述萃取塔的传质填料为纤维和金属丝编织而成，分离填料采用自制“疏油”材质编织而成；传质填料安装时采用分段安装，每段0.5～2m，每段之间设有再分布器。

9.如权利要求6或8所述的装置，其特征在于，所述再分布器中间为上端封闭的升气管式结构，管壁上开孔，四周为与中心轴呈60～80°的环形盘，其上开孔，开孔率为30％～60％，环形盘与中心圆管采用螺纹连接或者焊接，再分布器四周和上下两部分用钢管焊接连接，分别起支撑填料和对液体再分布的作用。

10.如权利要求6所述的装置，其特征在于，所述重力沉降分离段设有斜板，起加速分离沉降的作用。