CN104312881A - 一种白酒生产过程中黄水全回收利用的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种白酒生产过程中黄水全回收利用的方法，将原料罐内黄水首先通过多孔分离膜系统分离，透过多孔分离膜的黄水清液送入渗透汽化膜系统进一步分离，大部分醇、醛、酯类物质透过渗透汽化膜并以气态的形式在膜的另外一侧进行富集，经渗透汽化膜膜系统的冷凝器冷凝后回收至产品储罐，可用于勾兑白酒，增加原酒中的香味成分等，被截留的多孔分离膜渗余液和渗透汽化膜渗余液也可回收作进一步利用。本发明的突出特点在于通过多孔分离膜和渗透汽化膜两种膜分离集成方法，提高了黄水回收效率，并使得黄水的有效物质利用率最大化，彻底解决了黄水的去路问题。此外还具有设备简单、分离能耗低的优点，具有很强的实用性。
Description
技术领域
本发明涉及一种白酒生产过程中黄水全回收利用的方法，属于酿酒技术领域。
背景技术
黄水是传统浓香型白酒发酵过程中处于窖池底部的副产物，为黄褐色粘稠液体，其味酸中带涩。黄水中含有较多有效成分，具有极高的利用价值。黄水含有醇类、酸类、醛类、酯类等物质种类特别丰富的呈香呈味物质，此外还含有经长期在窖内特定环境中驯化的有益微生物、糖类物质、含氮化合物和少量的单宁、色素及产香的前驱物质等。全国酒厂每年生产的黄水量十分巨大，酒厂大都没有对其进行有效利用而直接将其放弃, 由于黄水具有高酸、高生化需氧量值的特性，超过了国家允许的废水排放标准，直接排放丢掉，既污染环境又造成极大的浪费。因此，积极寻找黄水的利用途径，使其变废为宝，减轻其对环境的污染，降低黄水治理的成本，增加经济效益，显得极为重要。有部分酒厂很重视其利用价值的开发: 如利用其开发成为酯化液、串蒸液、回窖发酵液等，但提取利用率低，产品质量不稳定；用于养窖、拌糟回窖发酵、培养人工窖泥等方面；利用黄水酿造食醋；利用黄水发酵制备丙酸等，由于只是利用或提取黄水部分有效成分，而在利用的同时产生了二次废水，无法从根本上解决发酵黄水的最终去路问题。
专利CN100415867提出利用超临界二氧化碳技术从黄水中提取酒用呈味呈香物质的方法，首先将黄水经过发酵、过滤、浓缩、结晶等预处理步骤，分离出晶体和结晶母液，晶体用于生产乳酸或乳酸钙，结晶母液则采用超临界二氧化碳萃取分离收集萃取物，分离后对二氧化碳进行回收利用。虽然在一定程度上利用黄水，但是操作比较复杂，不容易控制，成本也比较高。因此研究人员一直在探索一种低投入、简单易行的方法。专利CN102516057提出一种提取黄水中有机酸的方法，首先对黄水用活性炭、凸凹棒土等进行预处理，然后利用碱性离子交换树脂对有机酸进行吸附分离，然后将提取的有机酸用于白酒勾兑和调味、增香。这些方法都是对黄水的部分有效物质进行提取，总的来说，对黄水的利用仍然不高。
渗透汽化是一种新型的膜分离方法，利用各组分在膜中的溶解度和扩散速度的差异所导致的扩散通过膜的速度不同实现分离的过程，具有能耗低、分离效率高、环境友好的优点。超滤膜可截留去除固体颗粒悬浮体、大分子有机物等，实现净化过程，本发明将渗透汽化膜分离和超滤膜分离集成，首次应用于黄水的分离，为酒厂黄水的合理利用、节能减排提供依据，以提高产品的竞争能力。
发明内容
本发明涉及一种白酒生产过程中黄水全回收利用的方法，具体地说是通过多孔分离膜系统与渗透汽化膜系统的集成，实现白酒生产过程中黄水的全回收利用。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种白酒生产过程中黄水回收利用的方法，包括以下步骤：
黄水注入原料罐中，在一定温度下开启出料阀门，利用高压进料泵将原料罐内黄水以一定速度输送至多孔分离膜组件，并以一定压力差为推动力进行膜分离，透过多孔分离膜的黄水清液进入缓冲罐，主要为有机酸、醇、醛、酯类等物质；而被截留的渗余液A，主要为糖类、氨基酸、残淀、腐殖质、酵母菌自溶物、微生物菌体及活细胞等，可加工生产成液体蛋白饲料。待缓冲罐内的黄水清液达到一定体积，打开出料阀门和常压进料泵，将黄水清液以一定的进料速度送入渗透汽化膜系统，用真空泵抽真空的方式提供推动力，经渗透汽化膜处理后，黄水清液中的大部分醇、醛、酯类物质透过渗透汽化膜并以气态的形式在膜的另外一侧进行富集，经渗透汽化膜膜系统的冷凝器冷凝后回收至产品储罐，可用于勾兑白酒，增加原酒中的香味成分等；而被截留的渗余液B，主要为水、有机酸类物质，可回收加工成具有很好风味的食醋，可制备成乳酸钙或复合有机酸钙，也可进一步制备产品附加值较高的丙酸等。
本发明所述的方法，其特征是所述的原料罐温度范围为25~40℃，高压进料泵绝压范围为200 ~ 500kPa，输送速度范围为0.8~2 m/s。所述的多孔分离膜组件以有机聚合物或无机陶瓷或不锈钢为支撑体，具有一层或多层具有分离功能的活性膜层。
本发明所述的方法，其特征是所述的多孔分离膜的截留分子量为5000~50000道尔顿或孔径在1nm ~ 5μm，主要要求具有截留酵母菌体的自溶物质、微生物菌体及活细胞等的功能。活性膜的材质是纤维素及其衍生物、聚砜、聚醚砜、聚碳酸酯、聚氯乙烯、聚丙烯腈、聚偏氟乙烯、聚酰胺或无机陶瓷中的一种或几种。本发明优先推荐抗污染、易清洗、易组装的陶瓷材质外压膜。
本发明所述的方法，其特征是所述的渗透汽化膜系统包括渗透汽化膜组件、冷凝器和真空泵，膜下游侧用真空泵抽真空的方式维持真空度100 Pa ~10000 Pa。所述渗透汽化膜组件由单个或多个单元渗透汽化膜串联或并联组成，各单元渗透汽化膜的透过侧通过管路并联于真空泵总管。通过膜单元的增减和膜单元的串联的级数调配渗透汽化膜系统的生产能力。
本发明所述的方法，其特征是所述的渗透汽化膜是具有优先透过醇、醛、酯等有机物的特定功能性膜，材质可以是硅橡胶、聚二甲基硅氧烷、聚三甲基硅丙炔、聚丙烯、聚丙烯腈、聚丁二烯、聚偏氟乙烯、聚四氟乙烯、丁苯橡胶、丁腈橡胶、聚醚酰胺嵌段共聚物、疏水纳米二氧化钛、无机型分子筛或无机陶瓷中的一种或几种复合而成。
本发明所述的方法，其特征是所述多孔分离膜和渗透汽化膜为管式、卷式、平板或中空纤维膜形式。
综上所述，本发明有益效果在于：
（１）首次将多孔分离膜和渗透汽化膜两种膜分离方法的集成用于黄水的全回收利用，提高了黄水回收效率，并将黄水中的有效物质进行了高效的分离；
（２）采用本发明的方法分离得到的黄水的各个有效物质均能很好的进行回收再利用，使得黄水的有效物质利用率最大化，基本实现全回收，使黄水资源得到了综合利用，彻底解决了黄水的去路问题；
（３）本发明所述方法采用的设备简单、分离能耗低，具有很强的实用性；
（4）本发明相比现有黄水回收技术，不会形成二次污染，具有环境友好的优点，契合国家节能减排需求。
附图说明
图1是本发明工艺的技术路线图，其中各标记解释如下：1-原料罐，2-阀门，3-高压进料泵，4-多孔分离膜组件，5-缓冲罐，6-阀门，7-常压进料泵，8-渗透汽化膜系统，9-产品储罐，A-多孔分离膜系统渗余液，B-渗透汽化膜系统渗余液。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步的详细说明，但本发明并不只限于这些例子：
实施例1：一种黄水全回收利用的方法，是按如下步骤进行的：
如图1所示，酿酒副产物黄水注入原料罐1中，温度为40℃，开启出料阀门2，利用高压进料泵3将原料罐1的黄水以0.8 m/s的流速输送至多孔分离膜系统4中，与陶瓷材质外压膜接触，高压泵绝压为200 kPa，以此压力差为推动力进行基于物理筛分的膜分离，采用的截留分子量为5000道尔顿或孔径在1nm的多孔分离膜，透过多孔分离膜的黄水清液进入缓冲罐5，被截留侧获得渗余液A，主要为糖类、氨基酸、残淀、腐殖质、酵母菌自溶物、微生物菌体及活细胞等，可加工生产成液体蛋白饲料。待缓冲罐内的料液达到70%，打开出料阀门6和进料泵7，将黄水清液以0.8 m/s 的进料速度送入渗透汽化膜系统8，与聚二甲基硅氧烷-聚四氟乙烯-疏水纳米二氧化钛复合膜接触，膜下游侧用真空泵抽真空的方式维持真空度10000 Pa。由于渗透汽化膜对不同物质吸附选择透过性的不同，经渗透汽化膜处理后，黄水清液中的大部分醇、醛、酯类物质透过渗透汽化膜并以气态的形式在膜的另外一侧进行富集，经渗透汽化膜膜系统的冷凝器冷凝后回收至产品储罐9，可用于勾兑白酒，增加原酒中的香味成分等；而被截留的渗余液B，主要为水、有机酸类物质，可回收加工成具有很好风味的食醋，可制备成乳酸钙或复合有机酸钙，也可进一步制备产品附加值较高的丙酸等。具体实验检测结果见表１：
表１ 黄水有效物质含量表（mg/100 mL）
| 成分 | 黄水原料 | 主产品 | 渗余液B产品 |
| 乙酸 | 125.12 | 5.88 | 208.53 |
| 丙酸 | 28.20 | 3.03 | 47.01 |
| 丁酸 | 20.03 | 2.86 | 33.38 |
| 己酸 | 38.42 | 3.49 | 64.03 |
| 乳酸 | 192.54 | 6.42 | 320.90 |
| 乙酸乙酯 | 55.28 | 138.20 | 2.13 |
| 乳酸乙酯 | 86.83 | 35.08 | 130.54 |
| 己酸乙酯 | 15.87 | 39.68 | 1.05 |
| 葵酸乙酯 | 24.02 | 10.05 | 42.01 |
| 月桂酸乙酯 | 19.88 | 9.70 | 36.95 |
| 甲醇 | 7.50 | 18.95 | 1.02 |
| 正丙醇 | 2.58 | 6.45 | 0.88 |
| 仲丁醇 | 1.44 | 3.60 | 0.57 |
| 正丁醇 | 13.55 | 33.85 | 2.34 |
| 异戊醇 | 2.56 | 6.34 | 0.65 |
| 乙醛 | 4.75 | 11.88 | 0.97 |
| 乙缩醛 | 11.52 | 28.75 | 1.28 |
| 总酸（以乙酸计）/g﹒L-1 | 33.8 | 1.45 | 56.33 |
| 总酯（以乙酸乙酯计）/g﹒L-1 | 1.6 | 2.60 | 1.18 |
| 酒精度/%（v/v） | 4.0 | 25.1 | 1.2 |
实施例2：一种黄水全回收利用的方法，是按如下步骤进行的：
如图1所示，酿酒副产物黄水注入原料罐1中，温度为35℃，开启出料阀门2，利用高压进料泵3将原料罐1的黄水以1.5 m/s 的流速输送至多孔分离膜系统4中，与陶瓷材质外压膜接触，高压泵绝压为350 kPa，以此压力差为推动力进行基于物理筛分的膜分离，采用截留分子量为10000道尔顿或孔径在300 nm的多孔分离膜，透过多孔分离膜的黄水清液进入缓冲罐5，被截留侧获得渗余液A，主要为糖类、氨基酸、残淀、腐殖质、酵母菌自溶物、微生物菌体及活细胞等，可加工生产成液体蛋白饲料。待缓冲罐内的料液达到70%，打开出料阀门6和进料泵7，将黄水清液以1.5 m/s 的进料速度送入渗透汽化膜系统8，与聚二甲基硅氧烷-聚偏氟乙烯-疏水纳米二氧化钛复合膜接触，膜下游侧用真空泵抽真空的方式维持真空度5000 Pa。由于渗透汽化膜对不同物质吸附选择透过性的不同，经渗透汽化膜处理后，黄水清液中的大部分醇、醛、酯类物质透过渗透汽化膜并以气态的形式在膜的另外一侧进行富集，经渗透汽化膜膜系统的冷凝器冷凝后回收至产品储罐9，可用于勾兑白酒，增加原酒中的香味成分等；而被截留的渗余液B，主要为水、有机酸类物质，可回收加工成具有很好风味的食醋，可制备成乳酸钙或复合有机酸钙，也可进一步制备产品附加值较高的丙酸等。具体实验检测结果见表２：
表２ 黄水有效物质含量表（mg/100 mL）
| 成分 | 黄水原料 | 主产品 | 渗余液B产品 |
| 乙酸 | 125.12 | 2.30 | 250.24 |
| 丙酸 | 28.20 | 1.25 | 56.43 |
| 丁酸 | 20.03 | 0.86 | 40.04 |
| 己酸 | 38.42 | 1.44 | 76.83 |
| 乳酸 | 192.54 | 2.52 | 385.08 |
| 乙酸乙酯 | 55.28 | 157.95 | 1.13 |
| 乳酸乙酯 | 86.83 | 28.90 | 152.29 |
| 己酸乙酯 | 15.87 | 45.21 | 0.85 |
| 葵酸乙酯 | 24.02 | 8. 57 | 45.02 |
| 月桂酸乙酯 | 19.88 | 6.70 | 40.95 |
| 甲醇 | 7.50 | 21.43 | 0.82 |
| 正丙醇 | 2.58 | 7.37 | 0.48 |
| 仲丁醇 | 1.44 | 4.23 | 0.27 |
| 正丁醇 | 13.55 | 39.45 | 1.24 |
| 异戊醇 | 2.56 | 7.37 | 0.55 |
| 乙醛 | 4.75 | 13.68 | 0.75 |
| 乙缩醛 | 11.52 | 33.09 | 0.88 |
| 总酸（以乙酸计）/g﹒L-1 | 33.8 | 1.01 | 76.44 |
| 总酯（以乙酸乙酯计）/g﹒L-1 | 1.60 | 3.25 | 1.03 |
| 酒精度/%（v/v） | 4.0 | 30.2 | 0.9 |
实施例3：一种黄水全回收利用的方法，是按如下步骤进行的：
如图1所示，酿酒副产物黄水注入原料罐1中，温度为25℃，开启出料阀门2，利用高压进料泵3将原料罐1的黄水以2 m/s 的流速输送至多孔分离膜系统4中，与陶瓷材质外压膜接触，高压泵绝压为500 kPa，以此压力差为推动力进行基于物理筛分的膜分离，采用截留分子量为50000道尔顿或孔径在5 μm的多孔分离膜，透过多孔分离膜的黄水清液进入缓冲罐5，被截留侧获得渗余液A，主要为糖类、氨基酸、残淀、腐殖质、酵母菌自溶物、微生物菌体及活细胞等，可加工生产成液体蛋白饲料。待缓冲罐内的料液达到70%，打开出料阀门6和进料泵7，将黄水清液以2 m/s 的进料速度送入渗透汽化膜系统8，与聚二甲基硅氧烷-聚醚酰胺嵌段共聚物复合膜接触，膜下游侧用真空泵抽真空的方式维持真空度100 Pa。由于渗透汽化膜对不同物质吸附选择透过性的不同，经渗透汽化膜处理后，黄水清液中的大部分醇、醛、酯类物质透过渗透汽化膜并以气态的形式在膜的另外一侧进行富集，经渗透汽化膜膜系统的冷凝器冷凝后回收至产品储罐9，可用于勾兑白酒，增加原酒中的香味成分等；而被截留的渗余液B，主要为水、有机酸类物质，可回收加工成具有很好风味的食醋，可制备成乳酸钙或复合有机酸钙，也可进一步制备产品附加值较高的丙酸等。具体实验检测结果见表3：
表3 黄水有效物质含量表（mg/100 mL）
| 成分 | 黄水原料 | 主产品 | 渗余液B产品 |
| 乙酸 | 125.12 | 3.73 | 233.56 |
| 丙酸 | 28.20 | 1.96 | 52.66 |
| 丁酸 | 20.03 | 1.66 | 37.38 |
| 己酸 | 38.42 | 2.26 | 71.71 |
| 乳酸 | 192.54 | 4.08 | 359.41 |
| 乙酸乙酯 | 55.28 | 150.05 | 1.53 |
| 乳酸乙酯 | 86.83 | 31.37 | 143.59 |
| 己酸乙酯 | 15.87 | 43.00 | 0.93 |
| 葵酸乙酯 | 24.02 | 9.2 | 43.82 |
| 月桂酸乙酯 | 19.88 | 7.90 | 39.35 |
| 甲醇 | 7.50 | 20.44 | 0.90 |
| 正丙醇 | 2.58 | 7.00 | 0.64 |
| 仲丁醇 | 1.44 | 3.98 | 0.39 |
| 正丁醇 | 13.55 | 37.21 | 1.68 |
| 异戊醇 | 2.56 | 6.96 | 0.59 |
| 乙醛 | 4.75 | 12.96 | 0.84 |
| 乙缩醛 | 11.52 | 31.35 | 1.04 |
| 总酸（以乙酸计）/g﹒L-1 | 33.8 | 1.19 | 68.40 |
| 总酯（以乙酸乙酯计）/g﹒L-1 | 1.60 | 2.99 | 1.09 |
| 酒精度/%（v/v） | 4.0 | 28.16 | 1.02 |
Claims (10)
1.一种白酒生产过程中黄水全回收利用的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
黄水注入原料罐中，开启出料阀门，利用高压进料泵将原料罐内黄水输送至多孔分离膜组件，并加压推动进行膜分离，获得被截留的渗余液Ａ和透过多孔分离膜的黄水清液，该黄水清液进入缓冲罐，再将其送入渗透汽化膜系统，用真空泵抽真空的方式提供推动力，经渗透汽化膜处理后，获得被截留的渗余液Ｂ，同时黄水清液中的大部分醇、醛、酯类物质透过渗透汽化膜并以气态的形式在膜的另外一侧富集，经渗透汽化膜膜系统的冷凝器冷凝后回收至产品储罐。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征是所述的高压进料泵绝压范围为200~500kPa，输送速度范围为0.8~2 m/s，所述原料罐温度范围为25~40℃。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征是所述的多孔分离膜组件以有机聚合物或无机陶瓷或不锈钢为支撑体，具有一层或多层具有分离功能的活性膜层。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征是所述的多孔分离膜的截留分子量为5000~50000道尔顿或孔径在1nm~5μm；活性膜的材质是纤维素及其衍生物、聚砜、聚醚砜、聚碳酸酯、聚氯乙烯、聚丙烯腈、聚偏氟乙烯、聚酰胺或无机陶瓷中的一种或几种。
5.根据权利要求４所述的方法，其特征是所述的活性膜为陶瓷材质外压膜。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征是所述的渗透汽化膜系统包括渗透汽化膜组件、冷凝器和真空泵，膜下游侧用真空泵抽真空的方式维持真空度100 Pa~10000 Pa，所述的渗透汽化膜组件由单个或多个单元渗透汽化膜串联或并联组成，各单元渗透汽化膜的透过侧通过管路并联于真空泵总管。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征是所述的渗透汽化膜是具有优先透过醇、醛、酯等有机物的功能性膜，材质是硅橡胶、聚二甲基硅氧烷、聚三甲基硅丙炔、聚丙烯、聚丙烯腈、聚丁二烯、聚偏氟乙烯、聚四氟乙烯、丁苯橡胶、丁腈橡胶、聚醚酰胺嵌段共聚物、疏水纳米二氧化钛、无机型分子筛或无机陶瓷中的一种或几种复合而成。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征是所述的多孔分离膜和渗透汽化膜为管式、卷式、平板或中空纤维膜形式。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征是所述渗余液A，主要成分为糖类、氨基酸、残淀、腐殖质、酵母菌自溶物、微生物菌体及活细胞。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征是所述渗余液Ｂ，主要为水、有机酸。
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