CN104312774A

CN104312774A - 具有氧化钇覆层的部件的清洗液及清洗方法

Info

Publication number: CN104312774A
Application number: CN201410479949.4A
Authority: CN
Inventors: 高建
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 2014-09-18
Filing date: 2014-09-18
Publication date: 2015-01-28

Abstract

本发明提供了具有氧化钇覆层的部件的清洗液，该清洗液在用于清洗具有氧化钇覆层的部件的用途及使用该清洗液的清洗方法。清洗液是由质量浓度小于等于10％且大于0％的硝酸溶液和质量浓度小于5％的氢氟酸溶液组成的。采用本发明的清洗液和清洗方法，可以克服物理清洗和超声清洗的缺陷，还能够避免因选择清洗液不当所带来的对氧化钇覆层的腐蚀。

Description

具有氧化钇覆层的部件的清洗液及清洗方法

技术领域

本发明涉及用于清洗具有氧化钇覆层的部件的清洗液及清洗方法。

背景技术

氧化钇具有优良的耐热、耐腐蚀和高温稳定性，对还原介质稳定性好，介电常数高，在荧光粉、光学玻璃、氧传感器、陶瓷和高温超导材料等方面具有广泛的应用。可以用于制造微波用磁性材料和军工用重要材料，也用作光学玻璃、陶瓷材料的添加剂、大屏幕电视用高亮度荧光粉和其他显像管涂料。还用于制造薄膜电容器和特种耐火材料，以及高压水银灯、激光、储存元件等的磁泡材料。随着科学技术的发展，氧化钇在电子、材料、航空、航天、原子能和高技术陶瓷等领域的应用会愈加广泛。

近年来，12英寸数字集成电路芯片生产线已成为主流加工技术，90纳米、65纳米工艺技术得到大规模应用，45纳米技术也逐步步入商业化。随着集成电路12英寸、18英寸技术时代的到来，与等离子接触的铝合金、石英、陶瓷等零部件被轰击冲蚀而产生的颗粒污染问题成为刻蚀机关键零部件制备必须解决的关键问题，在高功率的工作条件下，CF4、SF6、Cl2,O2、HBr等腐蚀性气体及等离子体会对零件表面产生强腐蚀作用，解决这一问题的途径是在受腐蚀工件的表面喷涂或熔射高纯氧化钇覆层进行保护。高纯氧化钇材料在电子行业得到越练越广泛的应用，因其抗等离子体冲蚀性能优于氧化铝覆层而成为12英寸以上刻蚀机的优选覆层材料，是等离子体反应室铝质零件防护覆层的主要发展趋势。

目前，在集成电路(IC)、液晶显示器(LCD)、发光二极管(LED)、太阳能(Solar)等行业中大量使用通过熔射形成有氧化钇(Y₂O₃)覆层的零部件(这些零部件的底材是SUS、Al、Ti、Cu、陶瓷等)。氧化钇覆层具有优良的耐腐蚀性能，但是价格昂贵。氧化钇覆层表面常常带有一些附着物，这些附着物的存在会影响到具有氧化钇(Y₂O₃)覆层的零部件的性能，因此，必须定期对氧化钇覆层表面进行清洗以去除这些附着物。

目前普通硅片表面的清洗技术有物理清洗、化学清洗和兆声清洗。物理清洗是在硅片表面进行打磨，但是这种打磨会在硅片表面造成裂纹，从而降低硅片的使用寿命。化学清洗是使用清洗液对硅片表面进行清洗，清洗液的选择非常重要，清洗液选择不当会对硅片表面造成腐蚀。兆声清洗的缺点是：1)对于目前集成电路工艺中纳米级的微小颗粒的去除效率低；2)对金属离子的去除效率低；3)对有机物的去除有局限性。

目前文献鲜有报道对氧化钇表面进行清洗的方法。

发明内容

本发明实际解决的技术问题是现有技术中尚未有对具有氧化钇覆层的部件的适合的清洗液及其清洗方法。采用本发明的清洗液和清洗方法，可以克服物理清洗和超声清洗的缺陷，还能够避免因选择清洗液不当所带来的对氧化钇覆层的腐蚀。

具体来说，本发明提供了如下技术方案：

一种用于清洗具有氧化钇覆层的部件的清洗液，其含有质量浓度小于等于10％且大于0％的硝酸溶液和质量浓度小于5％的氢氟酸溶液。

优选地，上述的清洗液，其中，硝酸溶液的浓度低于等于8％(wt)且大于0％。

优选地，上述的清洗液，其中，硝酸溶液的浓度低于等于5％(wt)且大于等于0％。

另外，本发明还提供所述的清洗液在清洗具有氧化钇覆层的部件方面的用途。

另外，本发明还提供用所述的清洗液清洗具有氧化钇覆层的部件的方法，其特征在于，用所述的清洗液清洗具有氧化钇覆层的部件。

优选地，所述的方法，还包括在用清洗液清洗后或清洗前对氧化钇覆层进行表面喷砂处理。

优选地，所述的方法，其中，喷砂压力为2-6kg。

更优选地，其中喷砂压力为3kg，砂材型号为GB(或WA)200-800。

采用本发明的清洗液和方法可以对具有氧化钇覆层的部件进行大批量清洗，能够克服物理清洗和兆声清洗的缺陷，还能够避免因选择清洗液不当所带来的对氧化钇覆层的腐蚀。

附图说明

图1是硝酸浓度为11％的清洗液(对比例1)清洗具有氧化钇覆层的陶瓷片表面的氧化钇覆膜发生翘起的状态图；

图2是硝酸浓度为15％的清洗液(对比例2)清洗具有氧化钇覆层的陶瓷片表面的氧化钇覆膜发生被腐蚀、剥离的状态图；

图3是实施例4中用本发明的清洗液清洗具有氧化钇覆层的陶瓷片之前的陶瓷片表面状态图；

图4是实施例4中用本发明的清洗液清洗具有氧化钇覆层的陶瓷片之后的陶瓷片表面状态图；

图5a是干净的还没有沾染上污物的具有氧化钇覆层的陶瓷片的扫描电镜图(Y₂O₃表面放大倍数1000倍)；

图5b是采用实施例1的清洗液反复清洗氧化钇覆层的陶瓷片5次之后的扫描电镜图(Y₂O₃表面放大倍数1000倍)；

图5c是采用实施例1的清洗液反复清洗氧化钇覆层的陶瓷片10次之后的其的扫描电镜图(Y₂O₃表面放大倍数1000倍)；

图5d是采用实施例1的清洗液反复清洗氧化钇覆层的陶瓷片30次之后的其的扫描电镜图(Y₂O₃表面放大倍数1000倍)。

具体实施方式

本发明人通过长期研究和大量试验，配制成功了特别适用于清洗具有氧化钇覆层的部件的清洗液，具体来说，本发明提供了如下清洗液。

本发明的清洗液是由质量浓度小于等于10％且大于0％的硝酸溶液和质量浓度小于等于5％的氢氟酸溶液组成的。二者的比例并不重要，任意比例均可以实现本发明的目的。硝酸溶液与氢氟酸溶液的质量比可以是1-99:99-1，优选1-50:99-50，更优选1-25:99-75，最优选5-20:95-80，氢氟酸也可以不添加。硝酸溶液的浓度限定很关键，硝酸溶液的浓度不能超过10％(wt)，因为硝酸氧化性强，如果浓度超过10％(wt)，则会对氧化钇覆层造成腐蚀。硝酸溶液的浓度优选低于等于8％(wt)，更优选低于等于5％(wt)。

根据氧化钇覆层表面上的附着物情况，可以在用本发明的清洗液清洗后再对氧化钇覆层表面进行喷砂处理，也可以在用本发明的清洗液清洗前对氧化钇覆层表面进行喷砂处理。对喷砂处理的工艺条件没有特别限制，喷砂压力优选为2-6kg，更优选3kg；砂材型号优选为GB(或WA)300。

采用本发明的清洗液对具有氧化钇覆层的部件清洗后，这些部件的使用寿命可以提高3-6倍。

实施例1

用市售的质量浓度含量为65％的浓硝酸和去离子水调配成质量浓度为10％的硝酸溶液。

用调配好的清洗液清洗三氧化二钇覆层部件。

实施例2

用市售的浓度含量为65％的浓硝酸和去离子水调配成质量浓度为8％的硝酸溶液。

用调配好的清洗液清洗三氧化二钇覆层部件。

实施例3

用市售的浓度含量为65％的浓硝酸和去离子水调配成质量浓度为5％的硝酸溶液。

用调配好的清洗液清洗三氧化二钇覆层部件。

实施例4

清洗部件：

先用砂材型号为GB300、喷砂压力3kg来对需要清洗的具有氧化钇覆层的陶瓷片表面进行喷砂处理；然后，用调配好的清洗液清洗的陶瓷片表面(其表面具有YF、AlF、和Cl⁺等附着物)10分钟后，用水冲洗，再用新的调配好的清洗液清洗部件，重复10次这样的操作。

实施例5

与实施例4基本相同，不同之处仅在于，用清洗液清洗之前不对具有氧化钇覆层的陶瓷片表面进行喷砂处理，而是直接用配制好的清洗液对具有氧化钇覆层的陶瓷片表面清洗后，再用砂材进行喷砂处理，而且所用砂材型号为GB300，喷砂压力为2kg。

实施例6

与实施例5基本相同，不同之处是：砂材型号为GB300，喷砂压力为6kg。

对比例1：

与实施例1基本相同，不同之处仅在于：HNO₃浓度为11％。

结果发现，具有氧化钇覆层的陶瓷片表面的氧化钇膜发生翘起，如图1所示。

对比例2：

与实施例2基本相同，不同之处仅在于，HNO₃浓度为15％。

结果发现，具有氧化钇覆层的陶瓷片表面的氧化钇膜发生腐蚀和剥离，如图2所示。

本发明实施例1-6的清洗结果评价分析：

其中，下面所提及的清洗结果评价所用的测试仪器具体为：

1.扫描电镜测试仪器：型号为VE-8800，Keyence基恩士公司，放大倍数1000倍；

2.表面元素成分分析仪器：型号为VE9800，EDAX公司。

测试表明，经过实施例1-6的清洗液清洗处理过的具有氧化钇覆层的陶瓷片表面的附着物被除去后，其表面没有被腐蚀破坏，从而其使用寿命提高了3-6倍。

其中，图3是实施例4用清洗液清洗之前具有氧化钇覆层的陶瓷片表面状态图；如图3所示，在用实施例4的清洗液清洗具有氧化钇覆层的陶瓷片之前，明显可以看出来陶瓷片表面具有黑色脏污，而且图3下方的其表面污物成分含量图示出，其表面含有YF、AlF和Y₂O₃；然而，图4是实施例4用清洗液清洗之后具有氧化钇覆层的陶瓷片表面状态图，如图4所示，用实施例4的清洗液清洗后，陶瓷片表面回复洁净的原貌，而且图4下方的其表面成分含量图示出，其表面仅有母材成分Y₂O₃。

另外，图5a是干净的还没有沾染上污物的具有氧化钇覆层的陶瓷片的扫描电镜图(Y₂O₃表面放大倍数1000倍)；图5b、图5c和图5d则是采用实施例1的清洗液反复清洗氧化钇覆层的陶瓷片分别5次、10次和30次之后的其的扫描电镜图(Y₂O₃表面放大倍数1000倍，其中，用清洗液清洗前后没有对陶瓷片进行喷沙处理)。显然可以看出，采用本发明的清洗液即使对具有氧化钇覆层的陶瓷片表面反复清洗30次，其表面的氧化钇也没有发生变化，因而表明本发明的清洗液没有损伤其表面的氧化钇覆层的同时有效去除了附着物(脏污)。

Claims

1.一种用于清洗具有氧化钇覆层的部件的清洗液，其含有质量浓度小于等于10％且大于0％的硝酸溶液和质量浓度小于5％的氢氟酸溶液。

2.根据权利要求1的清洗液，其中，硝酸溶液的浓度低于等于8％(wt)且大于0％。

3.根据权利要求1所述的清洗液，其中，硝酸溶液的浓度低于等于5％(wt)且大于等于0％。

4.权利要求1-3任一项所述的清洗液在清洗具有氧化钇覆层的部件方面的用途。

5.一种用权利要求1-3任一项所述的清洗液清洗具有氧化钇覆层的部件的方法，其特征在于，用所述的清洗液清洗具有氧化钇覆层的部件。

6.根据权利要求5所述的方法，其中，在用所述的清洗液清洗前对氧化钇覆层进行表面喷砂处理。

7.根据权利要求5或6所述的方法，还包括在用清洗液清洗后对氧化钇覆层进行表面喷砂处理。

8.根据权利要求6或7所述的方法，其中，喷砂压力为2-6kg。

9.根据权利要求6或7所述的方法，其中喷砂压力为3kg，砂材型号为GB(或WA)200-800。