CN104311770B - 一种用于煤矿井下密封瓦斯的高防水聚氨酯材料及制备方法 - Google Patents

一种用于煤矿井下密封瓦斯的高防水聚氨酯材料及制备方法 Download PDF

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Abstract

一种用于煤矿井下密封瓦斯的低反应放热的聚氨酯材料，由A、B两组分组成，所述A、B两组分重量比为1:1，所述A组分原料按照重量份数计为：聚醚多元醇1：50~75份，聚醚多元醇2：10～20份，表面活性剂：1.0~2.0份，催化剂：0.1～2.0份，阻燃剂：5～15份，发泡剂：10~15份；所述B组分原料按重量份数计为：多异氰酸酯：40～70份，预聚体：25～50份，稀释剂：5～10份；其中，所述的A组分中聚醚多元醇1为3～5官能度、分子量300～800的聚氧化丙烯多元醇；聚醚多元醇2为2～3官能度、分子量为150～2000的聚氧化丙烯多元醇。

Description

一种用于煤矿井下密封瓦斯的高防水聚氨酯材料及制备方法
技术领域
本发明涉及聚氨酯材料技术领域，尤其是涉及一种用于煤矿井下密封瓦斯的高防水聚氨酯材料及制备方法。
背景技术
已知的，瓦斯是煤炭生成过程中的伴生气体，其主要成分为甲烷。在煤矿生产过程中，因为瓦斯爆炸所造成的损失是所有矿山事故中最为严重的。它不但严重威胁煤矿工人的生命财产安全，还极大地限制了矿井的生产能力，降低了生产效率，限制了我国煤矿行业的可持续发展。因此，有效防范与控制瓦斯事故是解决我国煤矿安全问题的关键。
在治理煤矿瓦斯事故中，瓦斯抽放是最有效的措施之一，我国政府及相关部门对此给予了高度重视。2002年，国家煤矿安全监察局制定了“先抽后采，以风定产，监测监控”的煤矿瓦斯防治方针，强化了瓦斯抽放治理瓦斯灾害的地位。
目前我国煤矿普遍采用的瓦斯钻孔封孔方法主要有两种：水泥砂浆封孔和高分子发泡材料封孔。水泥砂浆封孔工艺采用分段密封，由于水泥极易形成气体通路，导致漏气严重，劳动强度大，抽采效率低，预抽采时间长，从而降低了煤炭开采效率。
高分子发泡材料封孔，以聚氨酯为主，是利用聚氨酯材料的自身发泡压力使材料渗入钻孔煤壁裂隙，形成闭孔材料，从而能大大提高封孔质量。由于聚氨酯材料具有用量小、劳动强度低、封孔效果较好等优点，使其在瓦斯钻孔封孔方面得到了推广和应用。
由于地下煤层经常伴有地下水的存在，在钻孔时极易打到地下水中，这样在抽放孔内就会冒出大量的水，而聚氨酯密封胶在反应前或反应过程中遇有水会严重影响A、B组分的配比，使得反应生成的固结体没有强度，类似于豆腐渣，并且固结体中孔与孔之间相互贯通形成开孔，失去密闭性，严重影响煤矿井下瓦斯抽放的安全性。
发明内容
为了克服背景技术中的不足，本发明公开一种用于煤矿井下密封瓦斯的高防水的聚氨酯材料。该材料具有高防水性，在有水的环境下实现正常反应，在抽放孔内被地下水浸泡后仍然可形成坚硬的固结体，且形成的固结体闭孔率高，密闭性好，阻燃性能优异。粘结强度高、抗剪切性强及韧性好，耐冲击，耐酸碱，解决了煤矿企业在井下抽放瓦斯时遇到地下水时无法使用聚氨酯密封胶进行封孔的难题。完全满足煤矿密封瓦斯用材料的使用。
本发明同时还提供了一种煤矿井下密封瓦斯用高防水的聚氨酯材料的制备方法，其方法简单易行，生产周期短，整个生产过程中不产生废液、废渣和废气，不对环境造成污染，不影响工人健康。
为了实现所述发明目的，本发明采用如下技术方案：
一种用于煤矿井下密封瓦斯的低反应放热的聚氨酯材料，由A、B两组分组成，所述A、B两组分重量比为1:1：
所述A组分原料按照重量份数计为：
聚醚多元醇1：55～70份
聚醚多元醇2：10～20份
表面活性剂：1.0～2.0份
催化剂：0.1～2.0份
阻燃剂：5～15份
发泡剂：10～15份
所述B组分原料按重量份数计为：
多异氰酸酯：40～70份
预聚体：25～50份
稀释剂：5～10份；
其中，所述的A组分中聚醚多元醇1为3～5官能度、分子量300～800的聚氧化丙烯多元醇；聚醚多元醇2为2～3官能度、分子量为300～2000的聚氧化丙烯多元醇。
本发明所述的A组分中催化剂为胺类和/或金属类催化剂；所述胺类和/或金属类催化剂优选为N,N-二甲基环己胺、五甲基二乙烯三胺、N,N-二甲基苄胺、双(2-二甲氨基乙基)醚、三乙烯二胺、有机锡、有机铋和有机锌化合物的一种或几种组合。
本发明所述A组分中的阻燃剂为磷酸酯类阻燃剂，优选磷酸三氯丙酯或甲基磷酸二甲酯中的一种或两种组合。
本发明所述A组分中的表面活性剂包括硅氧烷/环氧乙烷/环氧丙烷共聚物，优选为空气产品公司(Air Products)、高施密特公司(Goldschmidt AG)、南京美思德制造商生产的表面活性剂。
本发明所述A组分中的发泡剂为1,1-二氯-1-氟乙烷(HCFC-141b)、1,1,1,3,3-五氟丙烷、1,1,1,3,3-五氟丁烷和水中的一种或几种组合。
本发明所述的B组分原料中的多异氰酸酯为多亚甲基多苯基多异氰酸酯、聚合MDI或液化改性MDI，优选为烟台万华的PM-200，8002，Huntsman的5005S，Bayer的44V20，BASF的M20S。
本发明所述的B组分原料中的预聚体为以聚氧化丙烯多元醇PPG和二苯基甲烷二异氰酸酯为原料合成的预聚物，其中多元醇优选2～3官能度，分子量为300～1000的聚氧化丙烯多元醇，所述二苯基甲烷二异氰酸酯优选4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯、2,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯中的一种或两种；
本发明所述B组分原料中的稀释剂为邻苯二甲酸酯类或磷酸酯类，优选为邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二辛酯(DOP)、磷酸三乙酯(TEP)、磷酸三丁酯(TBP)等中的一种或几种组合。
所述的产品的外观A组分为金黄色或淡黄色的透明的液体，B组分为棕色或褐色液体。
一种用于煤矿井下密封瓦斯的低反应放热的聚氨酯材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)A组份的制备：将聚醚多元醇1、聚醚多元醇2、催化剂、表面活性剂、阻燃剂、发泡剂按配方比例投入反应釜中，室温下搅拌混合1～2小时后出料，密封包装；
(2)B组份料的制备：
a.预聚体的制备：将真空脱水的聚氧化丙烯多元醇PPG和二苯基甲烷二异氰酸酯按比例投入反应釜中，在80～110℃、真空度为0.05～0.1MPa的环境下搅拌1～3小时后，投入阻聚剂，降温出料；
b.将多异氰酸酯、预聚体、稀释剂按比例投入反应釜中，室温下搅拌混合1～2小时后出料，氮气置换密封包装。
由于采用了上述技术方案，本发明具有如下有益效果：本发明的关键点是：通过优选合适的聚醚多元醇、催化剂和表面活性剂制得A组分，使得A组分和异氰酸酯即使在有水存在的条件下也可以迅速的反应，且整个反应过程可控，膨胀倍率可调，所得的固结体具有适当的强度，满足使用要求；B组分中，通过对异氰酸酯进行改性，消耗可与水反应的活性异氰酸根基团，减少活性异氰酸根的含量，从而减少异氰酸根与水的反应。
本发明相对于现有的技术具有以下效果和优点：
1、具有高防水性。本发明制得的A、B组分，混合后注入水中，即使在有大量水存在的条件下也可迅速反应，且反应生成的固结体具有适当的强度，改善了现有聚氨酯密封胶遇水后生成的固结体没有强度的缺点。
2、维持了较高的密封性。本发明制得的A、B组分，在遇到地下水时仍能正常反应，且所得的固结体闭孔率高，密封性好。改善了现有聚氨酯密封胶遇水后生成的固结体完全开孔，密封性显著下降的缺点。用此密封胶在封孔遇到地下水时，封孔后真空度仍能达到0.09MPa以上。
具体实施方式
通过下面的实施例可以详细的解释本发明，公开本发明的目的旨在保护本发明范围内的一切技术改进。
实施例1
A组分的制备：
将准确计量的聚醚多元醇1(4.1官能度，分子量550)55份、聚醚多元醇2(3官能度，分子量300)17份、催化剂三乙烯二胺Dabco 33-LV(美国空气化工)0.5份、表面活性剂AK-8805(南京美思德)1.5份、发泡剂1,1-二氯-1-氟乙烷(HCFC-141b，浙江富时特)13份和阻燃剂磷酸三氯丙酯TCPP(江苏雅克)13份，投入反应釜中，搅拌混合2小时后出料、密封包装；
B组分的制备
将准确计量真空脱水的聚氧化丙烯多元醇GE-303(3官能度，分子量300)(上海高桥)和二苯基甲烷二异氰酸酯MDI-50投入反应釜中，在80～110、℃真空度为0.05～0.1MPa的环境下搅拌2小时后，投入阻聚剂，降温出料得预聚体。
将准确计量的多亚甲基多苯基多异氰酸酯PM-20060份、预聚体30份、稀释剂DOP(濮阳市诚意增塑剂有限公司)10份，投入反应釜中，搅拌混合1小时，出料、氮气置换密封包装。
按照A:B＝1:1的重量比分别取A、B组分各l00g，搅拌混合倒入盛有1000ml水的塑料杯中，制成固结体，检测产品指标如表1所示：
表1 固结体的性能指标
实施例2
A组分的制备：
将准确计量的聚醚多元醇1(4.6官能度，分子量580)70份、聚醚多元醇2(2官能度，分子量210)11份、催化剂五甲基二乙烯三胺PC CAT PMDETA(德国Nitroil)0.3份、催化剂N,N-二甲基环己胺Polycat 8(美国空气化工)0.2份、表面活性剂AK-158(南京美思德)1.5份、阻燃剂甲基磷酸二甲酯DMMP(青岛联美)7份和发泡剂1,1,1,3,3-五氟丙烷Enovate 3000(美国Honeywell)10份投入反应釜中，搅拌混合1小时后出料、密封包装；
B组分的制备
将准确计量真空脱水的聚氧化丙烯多元醇GE-204(2官能度，分子量400)(上海高桥)和二苯基甲烷二异氰酸酯MDI-100投入反应釜中，在80～110、℃真空度为0.05～0.1MPa的环境下搅拌2小时后，投入阻聚剂，降温出料得预聚体。
将准确计量的多亚甲基多苯基多异氰酸酯500545份、预聚体45份、稀释剂DBP(濮阳市诚意增塑剂有限公司)10份，投入反应釜中，搅拌混合1小时，出料、氮气置换密封包装。
按照A:B＝1:1的重量比分别取A、B组分各l00g，搅拌混合倒入盛有1000ml水的塑料杯中，制成固结体，检测产品指标如表2所示：
表2 固结体的性能指标
实施例3
A组分的制备：
将准确计量的聚醚多元醇1(4.3官能度，分子量560)60份、聚醚多元醇2(3官能度，分子量500)15份、催化剂N,N-二甲基苄胺Dabco BDMA(美国空气化工)0.5份、催化剂五甲基二乙烯三胺Polycat 5(美国空气化工)0.2份、表面活性剂L-5421(美国迈图)1.3份、阻燃剂甲基磷酸二甲酯DMMP(青岛联美)4份、阻燃剂磷酸三氯丙酯TCPP(江苏雅克)5份和发泡剂1,1,1,3,3-五氟丁烷HFC-365(Solvay公司)14份投入反应釜中，搅拌混合1小时后出料、密封包装；
B组分的制备
将准确计量真空脱水的聚氧化丙烯多元醇GE-210(2官能度，分子量1000)(上海高桥)和二苯基甲烷二异氰酸酯MDI-50投入反应釜中，在80～110℃、真空度为0.05～0.1MPa的环境下搅拌2小时后，投入阻聚剂，降温出料得预聚体。
将准确计量的多亚甲基多苯基多异氰酸酯44V2045份、Wannate 8002(烟台万华)20份、预聚体25份、稀释剂DBP(濮阳市诚意增塑剂有限公司)10份，投入反应釜中，搅拌混合1小时，出料、氮气置换密封包装。
按照A:B＝1:1的重量比分别取A、B组分各l00g，搅拌混合倒入盛有1000ml水的塑料杯中，制成固结体，检测产品指标如表2所示：
表3 固结体的性能指标
本发明未详述部分为现有技术。

Claims (8)

1.一种用于煤矿井下密封瓦斯的高防水的聚氨酯材料，由A、B两组分组成，所述A、B两组分重量比为1:1，其特征是：
所述A组分原料按照重量份数计为：
聚醚多元醇1：55~70份
聚醚多元醇2：10～20份
表面活性剂： 1.0~2.0份
N,N-二甲基环己胺：0.1～2.0份
磷酸三氯丙酯和甲基磷酸二甲酯：5～15份
1,1-二氯-1-氟乙烷（HCFC-141b）：10~15份
所述B组分原料按重量份数计为：
多异氰酸酯：40～70份
预聚体：25～50份
稀释剂：5～10份；
其中，所述的A组分中聚醚多元醇1为3～5官能度、分子量300～800的聚氧化丙烯多元醇；聚醚多元醇2为2～3官能度、分子量为300～2000的聚氧化丙烯多元醇。
2.如权利要求1所述的用于煤矿井下密封瓦斯的高防水的聚氨酯材料，其特征是：所述的A组分中催化剂还可以为五甲基二乙烯三胺、N,N-二甲基苄胺、双(2-二甲氨基乙基)醚、三乙烯二胺、有机锡、有机铋和有机锌化合物的一种或几种组合。
3.如权利要求1所述的用于煤矿井下密封瓦斯的高防水的聚氨酯材料，其特征是：所述A组分中的表面活性剂包括硅氧烷/环氧乙烷/环氧丙烷共聚物。
4.如权利要求1所述的用于煤矿井下密封瓦斯的高防水的聚氨酯材料，其特征是：所述A组分中的发泡剂还可以为1,1,1,3,3-五氟丙烷、1,1,1,3,3-五氟丁烷和水中的一种或几种组合。
5.如权利要求1所述的用于煤矿井下密封瓦斯的高防水的聚氨酯材料，其特征是：所述的B组分原料中的多异氰酸酯为多亚甲基多苯基多异氰酸酯、聚合MDI或液化改性MDI中的一种或几种。
6.如权利要求1所述的用于煤矿井下密封瓦斯的高防水的聚氨酯材料，其特征是：所述的B组分原料中的预聚体为以聚氧化丙烯多元醇PPG和二苯基甲烷二异氰酸酯为原料合成的预聚物，其中聚氧化丙烯多元醇为2~3官能度，分子量为300~1000的聚氧化丙烯多元醇，所述二苯基甲烷二异氰酸酯为4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯或2,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯中的一种或两种。
7.如权利要求1所述的用于煤矿井下密封瓦斯的高防水的聚氨酯材料，其特征是：所述B组分原料中的稀释剂为邻苯二甲酸二丁酯（DBP）、邻苯二甲酸二辛酯（DOP）、磷酸三乙酯（TEP）、磷酸三丁酯（TBP）中的一种或几种组合。
8.一种如权利要求1所述的用于煤矿井下密封瓦斯的高防水的聚氨酯材料的制备方法，其特征是：包括以下步骤：
（1）A组份的制备：将聚醚多元醇1、聚醚多元醇2、催化剂、表面活性剂、阻燃剂、发泡剂按配方比例投入反应釜中，室温下搅拌混合1～2小时后出料，密封包装；
（2）B组份料的制备：
a．预聚体的制备：将真空脱水的聚氧化丙烯多元醇PPG和异氰酸酯按比例投入反应釜中，在80~110℃、真空度为0.05~0.1MPa的环境下搅拌1~3小时后，投入阻聚剂，降温出料；
b．将多异氰酸酯、预聚体、稀释剂按比例投入反应釜中，室温下搅拌混合1～2小时后出料，氮气置换密封包装。
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