CN104310556B - 一种多效絮凝剂的制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种多效絮凝剂的制备方法，具体制备步骤如下：称取正戊醇，1~4%正戊醇重量的银粉放入三口瓶中，持续通入氮气，然后加入聚乙二醇20ml，快速升温至100-300℃，反应结束后冷却至室温；加入硝基甲烷10g，加热至60℃搅拌20分钟，冷却至室温；向溶液中加入三甲胺和壳聚糖，恒温反应5小时，自然冷却至室温，然后加入石油醚、柠檬酸、聚丙烯酰胺各10g，装入密闭压力容器中；在0.1-0.8MPa、50~100℃的环境条件下反应2-4小时；将溶液超声振荡60-90分钟，得到氧化絮凝复合水处理剂。本发明制备的氧化絮凝复合水处理剂具有用量少、反应速度快、絮凝效果好等优点。b/
Description
技术领域
本发明涉及一种多效絮凝剂的制备方法及其应用，属于环境保护领域。
背景技术
当今社会，化工、制药企业发展迅速，产量大幅提升，随之而来企业排放的废水量也逐年增大。化工、医药废水具有成分复杂、浓度高、色度深、有机物难分解等特点，且含有多种具有生物毒性或致癌、致畸、致突变的水溶性有机物，难以采用常规的生物方法或物化方法进行治理。如何脱色是染料废水净化治理的关键问题。目前，化学絮凝法以其适应性强， 操作管理简单， 基建投资低等优点而被广泛应用于染料废水处理中。而脱色效果的关键因素在于絮凝剂的性能。
使用常规的絮凝剂仅能将废水中的悬浮物或可沉淀物质去除，对于难分解有机物无法去除。而且现有技术中针对化工、医药的处理方法大都步骤繁多、工艺复杂、成本高、处理效果不理想。
发明内容
针对上述现有技术存在的问题，本发明提供一种多效絮凝剂的制备方法，其特征在于具体制备步骤如下：
a. 称取50~90g正戊醇，1~4%正戊醇重量的银粉放入装有内插试温度计、分水器、回流冷凝管、氮气导气管、磁力搅拌的的三口瓶中，持续通入氮气，然后加入聚乙二醇20ml，快速升温至约100-300℃，反应1-2小时，反应结束后冷却至室温，将上述溶液从三口瓶中移出至敞口容器中，备用；
b. 向上述溶液中加入质量百分浓度为30%的三甲胺30g和壳聚糖30g，恒温控制在约65~70℃，反应5小时，自然冷却至室温，然后加入石油醚10g、柠檬酸10g、聚丙烯酰胺10g；
c．向步骤b制备得到的溶液中加入硝基甲烷10g，加热至60℃搅拌20分钟，冷却至室温，然后将上述混合液装入密闭压力容器中；
d．在压力容器内使步骤c制得的混合液在0.1~0.8MPa、50~100℃的环境条件下反应2-4小时，然后在常压下冷却至室温；
e．将步骤d得到的溶液转移至超声振荡器中，在功率为120-250W、频率为40Hz的超声波条件下超声振荡60-90分钟，得到多效絮凝剂。
步骤a中快速升温至150-250℃。
步骤d的压强为0.2~0.6MPa，温度为60-80℃。
步骤e中的超声振荡器的功率为150-180W，超声振荡时间为70-80分钟。
本发明还提供一种根据上述制备方法得到的多效絮凝剂的应用，向污水中加入多效絮凝剂，投加量为1-8g/L，以20-30rpm的转速搅拌，然后静置2小时，完成对污水的絮凝沉淀以及对难分解有机物的去除。
本发明的优点在于：
（1）在制备过程中，通入氮气，可减少空气中的氧气对制备过程的影响，提高了原料物质的转化率；
（2）硝基甲烷和石油醚的加入与正戊醇产生协同效应，促进废水中的难分解有机物氧化分解，分解率达到99.9%；
（3）本发明制备的氧化絮凝复合水处理剂与其它常用的如聚合氯化铝、氯化铁、聚合氯化铁等相比，具有用量少、反应速度快，矾花密实、矾花沉淀速度加快、絮凝效果好等优点，悬浮物的去除率达到99.3%。
具体实施方式
实施例1
制备氧化絮凝复合水处理剂
a. 称取60g正戊醇，2%正戊醇重量的银粉放入装有内插试温度计、分水器、回流冷凝管、氮气导气管、磁力搅拌的的三口瓶中，持续通入氮气，然后加入聚乙二醇20ml，快速升温至约150℃，反应1小时，反应结束后冷却至室温，将上述溶液从三口瓶中移出至敞口容器中，备用；
b. 向上述溶液中加入质量百分浓度为30%的三甲胺30g和壳聚糖30g，恒温控制在约65℃，反应5小时，自然冷却至室温，然后加入石油醚10g、柠檬酸10g、聚丙烯酰胺10g；
c．向步骤b制备得到的溶液中加入硝基甲烷10g，加热至60℃搅拌20分钟，冷却至室温，然后将上述混合液装入密闭压力容器中；
d．在压力容器内使步骤c制得的混合液在0.2MPa、60℃的环境条件下反应3小时，然后在常压下冷却至室温；
e．将步骤d得到的溶液转移至超声振荡器中，在功率为150W、频率为40Hz的超声波条件下超声振荡70分钟，得到多效絮凝剂。
向污水中加入上述过程制备得到的氧化絮凝复合水处理剂，投加量为4g/L，以20rpm的转速搅拌，然后静置2小时，污水中的悬浮物去除率为99.3%，色度去除率为98.7%，难分解有机物的去除率为99.9%。
实施例2
制备氧化絮凝复合水处理剂
a. 称取80g正戊醇，3%正戊醇重量的银粉放入装有内插试温度计、分水器、回流冷凝管、氮气导气管、磁力搅拌的的三口瓶中，持续通入氮气，然后加入聚乙二醇20ml，快速升温至约250℃，反应1小时，反应结束后冷却至室温，将上述溶液从三口瓶中移出至敞口容器中，备用；
b. 向上述溶液中加入质量百分浓度为30%的三甲胺30g和壳聚糖30g，恒温控制在约70℃，反应5小时，自然冷却至室温，然后加入石油醚10g、柠檬酸10g、聚丙烯酰胺10g；
c．向步骤b制备得到的溶液中加入硝基甲烷10g，加热至60℃搅拌20分钟，冷却至室温，然后将上述混合液装入密闭压力容器中；
d．在压力容器内使步骤c制得的混合液在0.6MPa、80℃的环境条件下反应3小时，然后在常压下冷却至室温；
e．将步骤d得到的溶液转移至超声振荡器中，在功率为180W、频率为40Hz的超声波条件下超声振荡80分钟，得到多效絮凝剂。
向污水中加入上述过程制备得到的氧化絮凝复合水处理剂，投加量为6g/L，以20rpm的转速搅拌，然后静置2小时，污水中的悬浮物去除率为99.0%，色度去除率为98.2%，难分解有机物的去除率为99.9%。
实施例3
制备氧化絮凝复合水处理剂
a. 称取50g正戊醇，1%正戊醇重量的银粉放入装有内插试温度计、分水器、回流冷凝管、氮气导气管、磁力搅拌的的三口瓶中，持续通入氮气，然后加入聚乙二醇20ml，快速升温至约100℃，反应1小时，反应结束后冷却至室温，将上述溶液从三口瓶中移出至敞口容器中，备用；
b. 向上述溶液中加入质量百分浓度为30%的三甲胺30g和壳聚糖30g，恒温控制在约65℃，反应5小时，自然冷却至室温，然后加入石油醚10g、柠檬酸10g、聚丙烯酰胺10g；
c．向步骤b制备得到的溶液中加入硝基甲烷10g，加热至60℃搅拌20分钟，冷却至室温，然后将上述混合液装入密闭压力容器中；
d．在压力容器内使步骤c制得的混合液在0.1MPa、50℃的环境条件下反应2小时，然后在常压下冷却至室温；
e．将步骤d得到的溶液转移至超声振荡器中，在功率为120W、频率为40Hz的超声波条件下超声振荡60分钟，得到多效絮凝剂。
向污水中加入上述过程制备得到的氧化絮凝复合水处理剂，投加量为8g/L，以20rpm的转速搅拌，然后静置2小时，污水中的悬浮物去除率为99.1%，色度去除率为98.1%，难分解有机物的去除率为99.9%。
实施例4
制备氧化絮凝复合水处理剂
a. 称取90g正戊醇，4%正戊醇重量的银粉放入装有内插试温度计、分水器、回流冷凝管、氮气导气管、磁力搅拌的的三口瓶中，持续通入氮气，然后加入聚乙二醇20ml，快速升温至约300℃，反应1小时，反应结束后冷却至室温，将上述溶液从三口瓶中移出至敞口容器中，备用；
b. 向上述溶液中加入质量百分浓度为30%的三甲胺30g和壳聚糖30g，恒温控制在约70℃，反应5小时，自然冷却至室温，然后加入石油醚10g、柠檬酸10g、聚丙烯酰胺10g；
c．向步骤b制备得到的溶液中加入硝基甲烷10g，加热至60℃搅拌20分钟，冷却至室温，然后将上述混合液装入密闭压力容器中；
d．在压力容器内使步骤c制得的混合液在0.8MPa、100℃的环境条件下反应4小时，然后在常压下冷却至室温；
e．将步骤d得到的溶液转移至超声振荡器中，在功率为250W、频率为40Hz的超声波条件下超声振荡90分钟，得到多效絮凝剂。
向污水中加入上述过程制备得到的氧化絮凝复合水处理剂，投加量为1g/L，以20rpm的转速搅拌，污水中的悬浮物去除率为99.4%，色度去除率为98.8%，难分解有机物的去除率为99.9%。
Claims (5)
1.一种多效絮凝剂的制备方法，其特征在于具体制备步骤如下：
（a）称取50~90g正戊醇，1~4%正戊醇重量的银粉放入装有内插试温度计、分水器、回流冷凝管、氮气导气管、磁力搅拌的的三口瓶中，持续通入氮气，然后加入聚乙二醇20ml，快速升温至约100-300℃，反应1-2小时，反应结束后冷却至室温，将上述溶液从三口瓶中移出至敞口容器中，备用；
（b）向上述溶液中加入质量百分浓度为30%的三甲胺30g和壳聚糖30g，恒温控制在约65~70℃，反应5小时，自然冷却至室温，然后加入石油醚10g、柠檬酸10g、聚丙烯酰胺10g；
（c）向步骤（b）制备得到的溶液中加入硝基甲烷10g，加热至60℃搅拌20分钟，冷却至室温，然后将上述混合液装入密闭压力容器中；
（d）在压力容器内使步骤（c）制得的混合液在0.1~0.8MPa、50~100℃的环境条件下反应2-4小时，然后在常压下冷却至室温；
（e）将步骤（d）得到的溶液转移至超声振荡器中，在功率为120-250W、频率为40Hz的超声波条件下超声振荡60-90分钟，得到多效絮凝剂。
2.根据权利要求1所述的多效絮凝剂的制备方法，其特征在于：步骤（a）中快速升温至150-250℃。
3.根据权利要求1所述的多效絮凝剂的制备方法，其特征在于：步骤（d）的压强为0.2~0.6MPa，温度为60-80℃。
4.根据权利要求1所述的多效絮凝剂的制备方法，其特征在于：步骤（e）中的超声振荡器的功率为150-180W，超声振荡时间为70-80分钟。
5.一种根据权利要求1-4任一项所述制备方法得到的多效絮凝剂的应用，其特征在于：向污水中加入多效絮凝剂，投加量为1-8g/L，以20-30rpm的转速搅拌，然后静置2小时，完成对污水的絮凝沉淀以及对难分解有机物的去除。
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