CN104307393A - 辐照改性聚砜超滤膜的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种辐照改性聚砜超滤膜的方法，包括以下步骤：（1）取备样品（2）光敏剂溶液处理（3）乙醇溶液处理（4）紫外光辐照。本发明的辐照改性聚砜超滤膜的方法，通过对聚砜超滤膜在紫外光辐照不同时间下引起的通量、截留率等膜性能的变化，得到辐照改性聚砜超滤膜的最佳条件，有效改善聚砜超滤膜表面的亲水性。
Description
技术领域
本发明涉及一种聚砜超滤膜的改性方法，具体的说是一种辐照改性聚砜超滤膜的方法，属于高分子材料技术领域。
背景技术
聚砜是一类性能优异的成膜高聚物,以其良好的化学稳定性、耐水性、耐热性，以及良好的成膜性和机械强度，被广泛的用于超滤膜的制备。聚砜膜秉承了聚砜本身的特点，不仅具有优良的渗透性，而且具有良好的机械强度、耐酸碱性能、抗压密性、化学性质稳定以及PH适用范围广等优点，在水和其他流体的净化、食品或者发酵工业等领域得到越来越广泛的应用。然而，膜表面或膜孔内吸附、沉积造成的膜孔径变小或堵塞等膜污染现象，造成膜分离能力下降，制约了膜在超滤领域的应用。因此，人们开展了大量关于聚砜膜表面改性的研究，如共混、共聚和氧化反应等，但这些方法均影响了PS膜的本体性能，或只是暂时性的改变。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明所要解决的技术问题是，提供一种辐照改性聚砜超滤膜的方法，通过对聚砜超滤膜在紫外光辐照不同时间下引起的通量、截留率等膜性能的变化，得到辐照改性聚砜超滤膜的最佳条件，有效改善聚砜超滤膜表面的亲水性。
为解决上述技术问题，本发明所采取的技术方案是，一种辐照改性聚砜超滤膜的方法，包括以下步骤：
（1）取备样品：将聚砜膜裁剪为2cm长的试样，经甲醇（国药集团化学试剂有限公司）振荡清洗后，用真空干燥箱在40℃下干燥24小时；
（2）光敏剂溶液处理：将光敏剂二苯甲酮（国药集团化学试剂有限公司）溶解在丙酮（国药集团化学试剂有限公司）中，使得光敏剂二苯甲酮的浓度为4×10-3mol/L，制成光敏剂溶液；将聚砜膜浸泡在光敏剂溶液中2小时；取出后，自然干燥至丙酮完全挥发；
（3）乙醇溶液处理：将乙醇配置成450ml/L的水溶液，并在乙醇溶液中加入0.0005g的阻聚剂硫酸亚铁（国药集团化学试剂有限公司）；将经光敏剂溶液处理过的聚砜膜，放入盛有乙醇溶液的称量瓶中，向瓶中充入氮气10分钟以除去氧气，再紧密封口；
（4）紫外光辐照：处理好的称量瓶放置在波长为253.7nm的1000W紫外灯下辐照2分钟后，用去离子水漂洗浸改性剂，即成。
本发明的紫外辐照改性聚砜超滤膜的方法，选用紫外线波长为253.7nm，采用二苯甲酮（BP）作为光引发剂，聚砜超滤膜经紫外光辐照后，部分分子链受紫外光激发而造成部分键断裂，生成羟基、苯磺酸基和乙烯基。苯磺酸基和羟基都是亲水性基团，这些亲水性基团的增加使聚砜膜的通量增加。随着辐照时间的增长，亲水基团增多，通量进一步提高，即膜表面的亲水性增强。但是，分子间的断裂也造成聚砜超滤膜的孔径和强度发生变化，导致聚砜超滤膜的截留率和强度降低。本发明通过分析不同紫外光辐照时间下水通量和截留率的表征，得到表面改性的最佳紫外光辐照条件。
本发明利用紫外光引发单体在聚合物表面的聚合，通过改变聚合物的分子组成和空间结构来改变膜的物理和化学性能，该方法具有两个突出的特点：
1、紫外光辐照比高能辐射对材料的穿透力差，因此该反应可严格的限定在材料的表面或者亚面进行，不会损坏材料的本体性能；
2、紫外光辐照的光源以及设备成本低，易于化操作，故近年来发展较快，具有良好的工业应用前景；具有工艺简单、适合连续化工业生产的特点。
具体实施方式
实施例1
本实施例的辐照改性聚砜超滤膜的方法，包括以下步骤：
（1）取备样品：将聚砜膜裁剪为2cm长的试样，经甲醇（国药集团化学试剂有限公司）振荡清洗后，用真空干燥箱在40℃下干燥24小时；
（2）光敏剂溶液处理：将光敏剂二苯甲酮（国药集团化学试剂有限公司）溶解在丙酮（国药集团化学试剂有限公司）中，使得光敏剂二苯甲酮的浓度为4×10-3mol/L，制成光敏剂溶液；将聚砜膜浸泡在光敏剂溶液中2小时；取出后，自然干燥至丙酮完全挥发；
（3）乙醇溶液处理：将乙醇配置成450ml/L的水溶液，并在乙醇溶液中加入0.0005g的阻聚剂硫酸亚铁（国药集团化学试剂有限公司）；将经光敏剂溶液处理过的聚砜膜，放入盛有乙醇溶液的称量瓶中，向瓶中充入氮气10分钟以除去氧气，再紧密封口；
（4）紫外光辐照：处理好的称量瓶放置在波长为253.7nm的1000W紫外灯下辐照2分钟后，用去离子水漂洗浸改性剂，即成。
本实例的辐照改性聚砜超滤膜与普通聚砜膜均采用ZK-82B型真空干燥箱，1000W紫外光固化装置，KQL微机控制电子万能试验机以及EL104电子天平DSA100角接触测量仪进行膜性能测试，测试结果见表1：
表1膜性能测试结果
| 辐照时间/min | 通量率/ % | 截留率/% | |
| 普通聚砜膜 | 0 | 100 | 98.0 |
| 实施例1样品 | 2 | 137 | 95.2 |
由上表可知，本实施例的辐照改性聚砜超滤膜截留率基本保持不变，水通率显著提高，综合性能增强。
实例2
本实施例的辐照改性聚砜超滤膜的方法，包括以下步骤：
（1）取备样品：将聚砜膜裁剪为2cm长的试样，经甲醇（国药集团化学试剂有限公司）振荡清洗后，用真空干燥箱在40℃下干燥24小时；
（2）光敏剂溶液处理：将光敏剂二苯甲酮（国药集团化学试剂有限公司）溶解在丙酮（国药集团化学试剂有限公司）中，使得光敏剂二苯甲酮的浓度为4×10-3mol/L，制成光敏剂溶液；将聚砜膜浸泡在光敏剂溶液中2.5小时；取出后，自然干燥至丙酮完全挥发；
（3）乙醇溶液处理：将乙醇配置成450ml/L的水溶液，并在乙醇溶液中加入0.0005g的阻聚剂硫酸亚铁（国药集团化学试剂有限公司）；将经光敏剂溶液处理过的聚砜膜，放入盛有乙醇溶液的称量瓶中，向瓶中充入氮气10分钟以除去氧气，再紧密封口；
（4）紫外光辐照：处理好的称量瓶放置在波长为253.7nm的1000W紫外灯下辐照4分钟后，用去离子水漂洗浸改性剂，即成。
本实例的辐照改性聚砜超滤膜与普通聚砜膜均采用ZK-82B型真空干燥箱，1000W紫外光固化装置，KQL微机控制电子万能试验机以及EL104电子天平DSA100角接触测量仪进行膜性能测试，测试结果见表2：
表2膜性能测试结果
| 辐照时间/min | 通量率/ % | 截留率/% | |
| 普通聚砜膜 | 0 | 100 | 98.0 |
| 实施例2样品 | 4 | 153 | 93.8 |
由上表可知，本实施例的辐照改性聚砜超滤膜截留率基本保持不变，水通率显著提高，综合性能增强。
实例3
本实施例的辐照改性聚砜超滤膜的方法，包括以下步骤：
（1）取备样品：将聚砜膜裁剪为2cm长的试样，经甲醇（国药集团化学试剂有限公司）振荡清洗后，用真空干燥箱在40℃下干燥24小时；
（2）光敏剂溶液处理：将光敏剂二苯甲酮（国药集团化学试剂有限公司）溶解在丙酮（国药集团化学试剂有限公司）中，使得光敏剂二苯甲酮的浓度为4×10-3mol/L，制成光敏剂溶液；将聚砜膜浸泡在光敏剂溶液中2.3小时；取出后，自然干燥至丙酮完全挥发；
（3）乙醇溶液处理：将乙醇配置成450ml/L的水溶液，并在乙醇溶液中加入0.0005g的阻聚剂硫酸亚铁（国药集团化学试剂有限公司）；将经光敏剂溶液处理过的聚砜膜，放入盛有乙醇溶液的称量瓶中，向瓶中充入氮气10分钟以除去氧气，再紧密封口；
（4）紫外光辐照：处理好的称量瓶放置在波长为253.7nm的1000W紫外灯下辐照6分钟后，用去离子水漂洗浸改性剂，即成。
本实例的辐照改性聚砜超滤膜与普通聚砜膜均采用ZK-82B型真空干燥箱，1000W紫外光固化装置，KQL微机控制电子万能试验机以及EL104电子天平DSA100角接触测量仪进行膜性能测试，测试结果见表3：
表3膜性能测试结果
| 辐照时间/min | 通量率/ % | 截留率/% | |
| 普通聚砜膜 | 0 | 100 | 98.0 |
| 实施例3样品 | 6 | 164 | 94.2 |
由上表可知，本实施例的辐照改性聚砜超滤膜截留率基本保持不变，水通率显著提高，综合性能增强。
实例4
本实施例的辐照改性聚砜超滤膜的方法，包括以下步骤：
（1）取备样品：将聚砜膜裁剪为2cm长的试样，经甲醇（国药集团化学试剂有限公司）振荡清洗后，用真空干燥箱在40℃下干燥24小时；
（2）光敏剂溶液处理：将光敏剂二苯甲酮（国药集团化学试剂有限公司）溶解在丙酮（国药集团化学试剂有限公司）中，使得光敏剂二苯甲酮的浓度为4×10-3mol/L，制成光敏剂溶液；将聚砜膜浸泡在光敏剂溶液中2.5小时；取出后，自然干燥至丙酮完全挥发；
（3）乙醇溶液处理：将乙醇配置成450ml/L的水溶液，并在乙醇溶液中加入0.0005g的阻聚剂硫酸亚铁（国药集团化学试剂有限公司）；将经光敏剂溶液处理过的聚砜膜，放入盛有乙醇溶液的称量瓶中，向瓶中充入氮气10分钟以除去氧气，再紧密封口；
（4）紫外光辐照：处理好的称量瓶放置在波长为253.7nm的1000W紫外灯下辐照10分钟后，用去离子水漂洗浸改性剂，即成。
本实例的辐照改性聚砜超滤膜与普通聚砜膜均采用ZK-82B型真空干燥箱，1000W紫外光固化装置，KQL微机控制电子万能试验机以及EL104电子天平DSA100角接触测量仪进行膜性能测试，测试结果见表4：
表4膜性能测试结果
| 辐照时间/min | 通量率/ % | 截留率/% | |
| 普通聚砜膜 | 0 | 100 | 98.0 |
| 实施例4样品 | 10 | 172 | 97.7 |
由上表可知，本实施例的辐照改性聚砜超滤膜截留率基本保持不变，水通率显著提高，综合性能增强。
实例5
本实施例的辐照改性聚砜超滤膜的方法，包括以下步骤：
（1）取备样品：将聚砜膜裁剪为2cm长的试样，经甲醇（国药集团化学试剂有限公司）振荡清洗后，用真空干燥箱在40℃下干燥24小时；
（2）光敏剂溶液处理：将光敏剂二苯甲酮（国药集团化学试剂有限公司）溶解在丙酮（国药集团化学试剂有限公司）中，使得光敏剂二苯甲酮的浓度为4×10-3mol/L，制成光敏剂溶液；将聚砜膜浸泡在光敏剂溶液中2.2小时；取出后，自然干燥至丙酮完全挥发；
（3）乙醇溶液处理：将乙醇配置成450ml/L的水溶液，并在乙醇溶液中加入0.0005g的阻聚剂硫酸亚铁（国药集团化学试剂有限公司）；将经光敏剂溶液处理过的聚砜膜，放入盛有乙醇溶液的称量瓶中，向瓶中充入氮气10分钟以除去氧气，再紧密封口；
（4）紫外光辐照：处理好的称量瓶放置在波长为253.7nm的1000W紫外灯下辐照12分钟后，用去离子水漂洗浸改性剂，即成。
本实例的辐照改性聚砜超滤膜与普通聚砜膜均采用ZK-82B型真空干燥箱，1000W紫外光固化装置，KQL微机控制电子万能试验机以及EL104电子天平DSA100角接触测量仪进行膜性能测试，测试结果见表5：
表5膜性能测试结果
| 辐照时间/min | 通量率/ % | 截留率/% | |
| 普通聚砜膜 | 0 | 100 | 98.0 |
| 实施例5样品 | 12 | 158 | 96.5 |
由上表可知，本实施例的辐照改性聚砜超滤膜截留率基本保持不变，水通率显著提高，综合性能增强。
实例6
本实施例的辐照改性聚砜超滤膜的方法，包括以下步骤：
（1）取备样品：将聚砜膜裁剪为2cm长的试样，经甲醇（国药集团化学试剂有限公司）振荡清洗后，用真空干燥箱在40℃下干燥24小时；
（2）光敏剂溶液处理：将光敏剂二苯甲酮（国药集团化学试剂有限公司）溶解在丙酮（国药集团化学试剂有限公司）中，使得光敏剂二苯甲酮的浓度为4×10-3mol/L，制成光敏剂溶液；将聚砜膜浸泡在光敏剂溶液中2.1小时；取出后，自然干燥至丙酮完全挥发；
（3）乙醇溶液处理：将乙醇配置成450ml/L的水溶液，并在乙醇溶液中加入0.0005g的阻聚剂硫酸亚铁（国药集团化学试剂有限公司）；将经光敏剂溶液处理过的聚砜膜，放入盛有乙醇溶液的称量瓶中，向瓶中充入氮气10分钟以除去氧气，再紧密封口；
（4）紫外光辐照：处理好的称量瓶放置在波长为253.7nm的1000W紫外灯下辐照14分钟后，用去离子水漂洗浸改性剂，即成。
本实例的辐照改性聚砜超滤膜与普通聚砜膜均采用ZK-82B型真空干燥箱，1000W紫外光固化装置，KQL微机控制电子万能试验机以及EL104电子天平DSA100角接触测量仪进行膜性能测试，测试结果见表6：
表6膜性能测试结果
| 辐照时间/min | 通量率/ % | 截留率/% | |
| 普通聚砜膜 | 0 | 100 | 98.0 |
| 实施例6样品 | 14 | 140 | 96.0 |
由上表可知，本实施例的辐照改性聚砜超滤膜截留率基本保持不变，水通率显著提高，综合性能增强。
本发明制备的超滤膜经膜性能测试，其截留率为95.2%-98.0%，水通率为137%-172%，当紫外辐照时间为10min时，超滤膜的综合性能为最佳。
Claims (1)
1.辐照改性聚砜超滤膜的方法，包括以下步骤：
（1）取备样品：将聚砜膜裁剪为2cm长的试样，经甲醇（国药集团化学试剂有限公司）振荡清洗后，用真空干燥箱在40℃下干燥24小时；
（2）光敏剂溶液处理：将光敏剂二苯甲酮（国药集团化学试剂有限公司）溶解在丙酮（国药集团化学试剂有限公司）中，使得光敏剂二苯甲酮的浓度为4×10-3mol/L，制成光敏剂溶液；将聚砜膜浸泡在光敏剂溶液中2小时；取出后，自然干燥至丙酮完全挥发；
（3）乙醇溶液处理：将乙醇配置成450ml/L的水溶液，并在乙醇溶液中加入0.0005g的阻聚剂硫酸亚铁（国药集团化学试剂有限公司）；将经光敏剂溶液处理过的聚砜膜，放入盛有乙醇溶液的称量瓶中，向瓶中充入氮气10分钟以除去氧气，再紧密封口；
（4）紫外光辐照：处理好的称量瓶放置在波长为253.7nm的1000W紫外灯下辐照2分钟后，用去离子水漂洗浸改性剂，即成。
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