CN104302573B - 氢的连续制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种氢的连续制备方法，该方法能够简便地连续制备作为清洁能源的氢而不使用以往的氨，且安全性非常高。氢的连续制备方法的发明由下述工序构成：氢的制备工序，其通过将钙铝石(Mayenite：Ca12Al14O33)与氢氧化钙[Ca(OH)2]投入到水中，使它们与水反应产生氢，同时生成加藤石[Katoite：Ca3Al2(OH)12]；再生工序，其对所生成的加藤石进行焙烧，使钙铝石和氢氧化钙再生；循环工序，其使再生的钙铝石和氢氧化钙返回到氢的制备工序中。在氢的制备工序中，水的温度为50～100℃，钙铝石与氢氧化钙的摩尔比优选为1:9。此外在再生工序中，加藤石的焙烧温度优选为300～500℃。

Description

氢的连续制备方法
技术领域
本发明涉及一种氢的连续制备方法。
背景技术
近些年，人们提出了许多将清洁能源的氢作为能源使用的办法。例如，人们正在开发通过以氢作为燃料的燃料电池进行驱动的汽车。来自以氢作为燃料的燃料电池中的废气，由于不含有来自内燃机的废气中所包含的氮氧化物、颗粒状物质、二氧化碳等，因此这种燃料电池作为能够抑制环境污染以及地球变暖的清洁动力源而备受瞩目。
但是氢在储存时体积大，例如在汽车用燃料电池中，作为燃料的氢的供给方式成为了课题。
在下述专利文献1中，公开了一种将氨等分解生成氢的方法，记载了一种具有分解器的燃料电池用氢的生成装置，该分解器通过催化反应，将由氨和/或肼构成的氢源分解为氮和氢，提供给燃料电池。此外，在下述专利文献2中，公开了一种对专利文献1的发明进行了改良的氢生成装置以及氢生成方法，其从氨中高效地生成氢。
另一方面，人们谋求燃料电池自身的小型化，目的在于将其作为手机、PDA(PersonalDigitalAssistant，移动数据终端)、数码相机、笔记本电脑等中使用的充电式蓄电池的AC-DC整流器的替代品而使用。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本专利公开2003-40602号公报
专利文献2：日本专利公开2010-241647号公报
发明内容
本发明要解决的技术问题
但是，在上述专利文献1和2所述的通过氨的催化反应制备氢的现有方法中，存在以下问题：根据恶臭防止法，氨为特定的恶臭物质之一，其在有毒有害物质取缔法中也被指定为有害物质，因此氨的处理非常麻烦。
本发明的目的在于提供一种氢的连续制备方法，该方法能够解决上述现有技术中的问题，能够简便地连续制备作为清洁能源的氢且不使用以往的氨，并且安全性非常高。
此外，本发明的目的在于提供一种氢的连续制备方法，该方法能够将使用作为清洁能源的氢的燃料电池自身小型化，且可适用于能够作为比如手机、PDA(移动数据终端)、数码相机、笔记本电脑等中使用的充电式蓄电池的AC-DC整流器的替代品而使用的燃料电池。
解决技术问题的技术手段
为了达成上述目的，权利要求1的氢的连续制备方法的发明的特征在于，该发明由下述工序构成：氢的制备工序，其通过将钙铝石(Mayenite：Ca12Al14O33)与氢氧化钙[Ca(OH)2]投入到水中，使它们与水反应产生氢，同时生成加藤石[Katoite：Ca3Al2(OH)12]；再生工序，其对所生成的加藤石进行焙烧，使钙铝石和氢氧化钙再生；循环工序，其使再生的钙铝石和氢氧化钙返回到氢的制备工序中。
权利要求2的发明为权利要求1所述的氢的连续制备方法，其特征为，在氢的制备工序中，水的温度为50～100℃，钙铝石与氢氧化钙的摩尔比为1:9。
权利要求3的发明为权利要求1所述的氢的连续制备方法，其特征为，在再生工序中，加藤石的焙烧温度为300～500℃。
发明效果
由于权利要求1的氢的连续制备方法的发明的特征在于，该发明由下述工序构成：氢的制备工序，其通过将钙铝石与氢氧化钙投入到水中，使它们与水反应产生氢，同时生成加藤石；再生工序，其对所生成的加藤石进行焙烧，使钙铝石和氢氧化钙再生；循环工序，其使再生的钙铝石和氢氧化钙返回到氢的制备工序中。因此，根据权利要求1的发明，起到了如下效果：能够简便并继续地制备作为清洁能源的氢而不使用以往的氨，且安全性非常高。
此外，根据本发明的氢的连续制备方法，还起到了如下效果：能够将使用作为清洁能源的氢的燃料电池自身小型化，可适用于能够作为比如手机、PDA(移动数据终端)、数码相机、笔记本电脑等中使用的充电式蓄电池的AC-DC整流器的替代而使用的燃料电池。
权利要求2的发明为权利要求1所述的氢的连续制备方法，其特征为，在氢的制备工序中，水的温度为50～100℃，钙铝石与氢氧化钙的摩尔比为1:9，因此，根据权利要求2的发明，起到了如下效果：能够由钙铝石和氢氧化钙更高效地制备氢。
权利要求3的发明为权利要求1所述的氢的连续制备方法，其特征为，在再生工序中，加藤石的焙烧温度为300～500℃，因此，根据权利要求3的发明，起到了如下效果：在钙铝石的再生中，不需要例如在空气中进行将其加热至1200～1350℃的高温处理，设备费用和加热费用低廉，因而氢的制备成本也低廉。
附图说明
图1为表示实施了本发明的氢的连续制备方法的氢制备用试验装置的例子的概略流程图；
图2为表示在实施了本发明的氢的连续制备方法的氢制备用试验中氢的生成速度沿时间变化的坐标图；
图3为表示本发明实施例中加藤石的XRD(X射线衍射分析)测定结果图谱的图表；
图4为表示本发明实施例中钙铝石的XRD测定结果的图谱的图表。
具体实施方式
接下来对本发明的实施方式进行说明，但本发明并不限定于下述实施方式。
本发明氢的连续制备方法，其特征为，该发明由下述工序构成：氢的制备工序，其通过将钙铝石(Mayenite：Ca12Al14O33)与氢氧化钙[Ca(OH)2]投入到水中，使它们与水反应产生氢，同时生成加藤石[Katoite：Ca3Al2(OH)12]；再生工序，其对所生成的加藤石进行焙烧，使钙铝石和氢氧化钙再生；循环工序，其使再生的钙铝石和氢氧化钙返回到氢的制备工序中。
在本发明的氢的连续制备方法的氢制备工序中，将钙铝石和氢氧化钙投入到水中，使它们与水反应，如下述反应式所述，生成加藤石[Ca3Al2(OH)12]和氢(H2)。
Ca12Al14O33-x+9Ca(OH)2+(33+x)H2O→7Ca3Al2(OH)12+xH2
在该氢的制备工序中，水的温度为50～100℃，钙铝石与氢氧化钙的摩尔比优选为1:9。
在此，氢的连续制备方法的氢制备工序中，水的温度若低于50℃，则氢的生成反应速度变慢且收率变差，因此不优选。另外，在氢的生成反应时，水的温度不超过100℃，但水的温度优选为100℃以下。
接着，在本发明的氢的连续制备方法的再生工序中，对所生成的加藤石进行焙烧，使钙铝石和氢氧化钙再生。
在此，对加藤石进行焙烧，如下述反应式所述，生成钙铝石和氢氧化钙。
7Ca3Al2(OH)12→Ca12Al14O33+9Ca(OH)2+33H2O
在该情况下，加藤石的焙烧温度优选为300～500℃。
在此，如果加藤石的焙烧温度低于300℃，则无法充分进行脱水反应，收率差，因此不优选。此外，若加藤石的焙烧温度超过500℃，则加藤石的结晶结构被破坏，收率变差，因此不优选。
根据本发明的钙铝石的制备方法，不需要像以往那样，进行在空气中将其加热至1200～1350℃的高温处理，也可以使钙铝石和氢氧化钙再生，设备费用和加热费用低廉，而且氢的制备成本也低廉。
另外，在本发明的氢的连续制备方法的循环工序中，使再生的钙铝石和氢氧化钙返回到氢的制备工序中。
根据本发明所述的氢的连续制备方法，能够简便且连续地制备作为清洁能源的氢而不使用以往的氨。且钙铝石和氢氧化钙均为无毒的粉粒状体，易于使用操作，且安全性非常高。
此外，根据本发明的氢的连续制备方法，能够将使用作为清洁能源的氢的燃料电池自身小型化，可适用于能够作为比如手机、PDA(移动数据终端)、数码相机、笔记本电脑等中使用的充电式蓄电池的AC-DC整流器的替代而使用的燃料电池。
实施例
接下来将对本发明的实施例与比较例一同进行说明，但本发明并不限定于下述实施例。
实施例1
使用了图1所示的氢制备用试验装置，实施了本发明的氢的连续制备方法。
本发明的氢的连续制备方法由下述工序构成：氢的制备工序，其通过将钙铝石和氢氧化钙投入到水中，使它们与水反应产生氢，同时生成加藤石；再生工序，其对所生成的加藤石进行焙烧，使钙铝石和氢氧化钙再生；循环工序，其使再生的钙铝石和氢氧化钙返回到氢的制备工序中。
<氢的制备工序>
首先，将200ml离子交换水装入1升容量的反应器(可分离式烧瓶)中。接着，将9g的铝粉(商品名#150，minalco公司制)与12g的氢氧化钙[Ca(OH)2](和光纯药工业公司制)投入到反应器中搅拌。在氢气生成结束后，过滤离子交换水，以70℃的温度，在空气下将被过滤的固体成分干燥。
所得到的固体成分为加藤石,以300℃的温度，在空气下对其进行2小时的焙烧，生成钙铝石(Mayenite：Ca12Al14O33)和氢氧化钙。
将200ml离子交换水装入1升容量的反应器(可分离式烧瓶)中。接着，将前述所得的9g的钙铝石(Ca12Al14O33)与氢氧化钙[Ca(OH)2]的混合物(摩尔比为1:9)投入到反应器中搅拌。加热，将离子交换水的温度设定为55℃。通过使钙铝石和氢氧化钙与水反应，生成氢。使氢气通过填充有作为除湿剂的硅胶的除湿机，除去水分之后，用皂膜流量计测定生成量。通过热传导检测器(ThermalConductivityDetecter，TCD)型气相色谱仪(商品名GC-8A，岛津制作所公司制)的分析确定，所产生气体的成分为氢。能够确认离子交换水在达到规定温度后经过60分钟产生氢气。此时氢产生速度沿时间的变化如下述图2所示。在大约60分钟内的氢气的产生量约为300ml。
在此，将钙铝石和氢氧化钙投入到水中，使它们与水反应，如下述反应式那样，生成加藤石[Katoite：Ca3Al2(OH)12]和氢(H2)。
Ca12Al14O33-x+9Ca(OH)2+(33+x)H2O→7Ca3Al2(OH)12+xH2
在此，通过图3所示的XRD(X射线衍射分析，X-RayDiffractionspectroscopy)的测定结果的图谱，其显示了属于加藤石结构的峰，可以确认生成了加藤石。
<再生工序>
在氢气生成结束后，过滤离子交换水，以70℃的温度，在空气下将被过滤的固体成分干燥。
所得到的固体成分如上所述，为加藤石，以300℃的温度，在空气下对其进行2小时的焙烧。
接着，通过所述加藤石的焙烧，如下述反应式所述，生成钙铝石(Mayenite：Ca12Al14O33)。钙铝石的收率为80％。
7Ca3Al2(OH)12→Ca12Al14O33+9Ca(OH)2+33H2O
在此，通过图4所示的XRD(X射线衍射分析)的测定结果的图谱，其显示了属于钙铝石结构的峰，可以确认生成了钙铝石。
<循环工序>
接着，使再生的6.1g钙铝石和2.9g氢氧化钙返回到氢制备工序。
然后，使用再生的钙铝石和氢氧化钙，再次实施氢的制备工序。能够确认在离子交换水达到规定温度后，经过约10分钟产生氢气。此时的氢产生速度沿时间变化一并示于下述图2。在大约7分钟内的氢气的产生量约为20ml。另外，认为在使用再生钙铝石和再生氢氧化钙的氢的制备工序中，氢产量的降低是由于再生钙铝石内部的格子结构没有恢复。但是，在此明确了，即使氢产量的降低为应改良的课题，但能够使用再生的钙铝石和氢氧化钙再次实施氢的制备工序。
通过以上内容，根据本发明的氢的连续制备方法，能够简便地连续制备作为清洁能源的氢而不使用以往的氨，且安全性非常高。
另外，根据本发明的氢的连续制备方法，能够将使用作为清洁能源的氢的燃料电池自身小型化，可适用于能够作为比如手机、PDA(移动数据终端)、数码相机、笔记本电脑等中使用的充电式蓄电池的AC-DC整流器的替代而使用的燃料电池。
比较例1
为进行比较，进行与所述实施例1的情况相同的实验，但与实施例1的不同点在于：在钙铝石和氢氧化钙的再生工序中，以温度100℃实施之前得到的固体成分的加藤石的焙烧。其结果，焙烧后的固体成分与图3所示的XRD(X射线衍射分析)的测定结果的图谱相同，确认其仍为加藤石，没有生成钙铝石。因此，没有能够实施最后的循环工序。

Claims (3)

1.一种氢的连续制备方法，其特征在于，所述氢的连续制备方法由下述工序构成：氢的制备工序，其通过将钙铝石(Mayenite：Ca12Al14O33)与氢氧化钙[Ca(OH)2]投入到水中，使它们与水反应产生氢，同时生成加藤石Ca3Al2(OH)12；再生工序，其对所生成的加藤石进行焙烧，使钙铝石和氢氧化钙再生；循环工序，其使再生的钙铝石和氢氧化钙返回到氢的制备工序中。
2.根据权利要求1所述的氢的连续制备方法，其特征在于，在氢的制备工序中，水的温度为50～100℃，钙铝石与氢氧化钙的摩尔比为1:9。
3.根据权利要求1所述的氢的连续制备方法，其特征在于，在再生工序中，加藤石的焙烧温度为300～500℃。
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