CN104297501B - 用于微流控检测的果蔬农药残留提取与进样装置及方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开一种用于微流控检测的果蔬农药残留提取与进样装置及方法，根据放入的果蔬的重量自动计算研磨时间和浸提试剂加入量，并且通过内置抽、压结构实现对浸提试剂的自动化加量、废液的自动化排出以及带检测试剂的微流控进样；装置内部含有自动研磨结构，保证果蔬组织内农药残留充分提取，装置底部内置超声波换能器阵列，可保证提取过程中的浸提试剂与果蔬组织充分混合、浸提以及微流控进样时的滤网不堵塞，底盘内含有加热电阻丝，保证浸提过程满足温度标准，控制箱根据国家标准设定浸提试剂加量公式、研磨时间以及温控值，严格按照农药残留检测标准实现微流控检测的自动化进样，大大提升农药残留微流控检测技术的自动化程度。

Description

用于微流控检测的果蔬农药残留提取与进样装置及方法

技术领域

本发明涉及微流控检测技术，具体是用于微流控检测的水果、蔬菜农药残留自动提取与进样装置。

背景技术

微流控检测技术能将复杂的农药残留检测过程转移至一片自动完成的芯片上，且由于微流控芯片的尺度通常为nL级，大大减少了农药残留检测过程中酶等生化液的消耗量，符合低成本、低消耗的检测需求，且自动化的检测过程符合农药残留检测普及化、推广化的发展需求。因此、近年来如何将微流控技术有效应用于农药检测已成为本领域的研究重点。

中国专利申请号为201410092671.5的文献公开了一种用于农药残留现场检测的微流控芯片系统及方法，微流控芯片系统由一次性的微流控芯片和便携式仪器组成，微流控芯片由流体进出口、微通道、反应池、检测池构成，检测时样本溶液从流体进口导入，沿微通道依次流经反应池和检测池，完成溶液相的酶抑制反应和显色反应，最后在显色反应池或检测池中利用便携式仪器实现吸光度的连续检测，获得农药残留分析结果，适合于水果、蔬菜等样本中农药残留的现场、快速、自动、准确检测。但是，由于农药残留往往不仅存在于水果、蔬菜的表面，还会随皮孔渗入基体，因此农产品质量检测标准中往往需要将水果、蔬菜试样进行组织粉碎，并将组织液进行过滤后方可检测。复杂的预处理过程影响了农药残留微流控检测的自动化程度，此外，人为预处理过程会使相同的样本、不同的人在不同时间进行处理的结果存在较大差异。

中国专利申请号为201210285446.4的文献公开了一种检测农药残留的离心式微流控芯片及其制备方法，该芯片是带微结构和微通道的圆片状芯片，由多层芯片组成，在离心机旋转产生的离心力驱动下，实现待测样品与反应试剂的混合、萃取、反应、分离和显色过程，之后再用分光光度计检测。该方法省去了复杂的预处理过程。但是该种芯片为离心式提取，不具备普遍性，结构复杂无法清洗复用，增大了检测成本，且离心过程以及检测过程均需要人为干预，自动化程度不够高。

发明内容

本发明的目的是针对目前农药残留微流控检测技术缺少自动化预处理功能的缺点，提出一种用于微流控检测的水果和蔬菜农药残留自动提取与进样装置及其方法，实现水果、蔬菜样品的残留农药自动化提取和进样。

为达到上述目的，本发明用于微流控检测的果蔬农药残留提取与进样装置采用的技术方案是：包括一个箱体，箱体顶口用顶盖密封，箱体内部从上至下设有压滤电机、压滤主体、毛化粗糙底盘；压滤电机固定连接在顶盖的中部，压滤电机的旋转轴垂直向下伸入压滤主体内并与压滤主体内的螺孔耦合连接，压滤主体的底部中间内嵌有研磨电机，研磨电机的输出转轴下端固定连接研磨转饼，研磨转饼的下表面为毛化粗糙面；在研磨转饼的正下方位于箱体的底部装有毛化粗糙底盘，毛化粗糙底盘内部嵌有加热电阻丝，毛化粗糙底盘的下方分别装有组合称重传感器和超声波换能器阵列；箱体外侧壁上固定装有存放浸提试剂的浸提试剂箱，浸提试剂箱通过连接管将浸提试剂送入箱体内的毛化粗糙底盘上方处，连接管上装有料液控制电磁阀，毛化粗糙底盘上方的箱体侧壁上连接有废液排除管，废液排除管上装有废液排除控制电磁阀，位于毛化粗糙底盘上方的箱体侧壁上开有连接微流控专用进样管的微流控进样口，微流控专用进样管上装有进样控制电磁阀，毛化粗糙底盘上方的箱体内部装有热电偶，在箱体侧壁上且位于微流控进样口的上方设有样品安放门；箱体的外部侧壁上装有智能控制箱，智能控制箱内有控制器，控制器连接组合称重传感器且连接和控制所述压滤电机、研磨电机，热电偶、加热电阻丝、超声波换能器阵列、控制料液控制电磁阀、废液排除控制电磁阀、进样控制电磁阀。

本发明用于微流控检测的果蔬农药残留提取与进样装置的提取与进样方法采用的技术方案是包括以下步骤：

1）控制器控制压滤电机旋转将压滤主体移动至箱体的中间位置，关闭料液控制电磁阀、废液排除控制电磁阀以及进样控制电磁阀；2）打开样品安放门安放蔬菜、水果待检物，开通组合称重传感器并将质量信息传送至控制器，控制器计算出研磨时间和浸提试剂释放时间及释放量；3）开启压滤电机驱动压滤主体下移，同时打开废液排除控制电磁阀将内部的空气排出；当组合称重传感器感受到压力剧增时控制压滤电机停转并关闭废液排除控制电磁阀，同时关闭组合称重传感器；4）开启研磨电机驱动研磨转饼对蔬菜、水果待检物研磨，达到时间后开启压滤电机驱动压滤主体上移，打开料液控制电磁阀将浸提试剂箱内的浸提试剂吸入，待达到浸提试剂释放时间后关闭压滤电机及料液控制电磁阀；5）控制器控制热电偶开启，对比热电偶检测的温度与内设温度，决定是否控制加热电阻丝进行加热；6）开启超声波换能器阵列发出超声波信号，之后开启压滤电机反转驱动压滤主体下移，同时开启进样控制电磁阀将浸提试剂压入微流控进样口实现自动进样。

本发明与已有方法和技术相比，具有如下优点：

1、本发明可根据放入的果蔬组织的重量自动计算研磨时间和浸提试剂加入量，并且通过内置抽、压结构实现对浸提试剂的自动化加量、废液的自动化排出以及带检测试剂的微流控进样。装置内部含有自动研磨结构，保证果蔬组织内农药残留充分提取。装置底部内置超声波换能器阵列可保证提取过程中的浸提试剂与果蔬组织充分混合、浸提以及微流控进样时的滤网不堵塞，采用超声波混合，混合效率高。装置的底盘内含有加热电阻丝，保证浸提过程满足温度标准。控制箱根据国家标准设定浸提试剂加量公式、研磨时间以及温控值，严格按照农药残留检测标准实现微流控检测的自动化进样，大大提升农药残留微流控检测技术的自动化程度，促进农药残留微流控检测技术面向普及化发展。

2、本发明能够解决目前农药残留微流控检测技术的样品自动预处理和进样问题，从而使得整个农药检测过程全面实现自动化；能够使所有样品的处理过程完全一致，避免了人为样品处理过程中的差异性问题，通用性强，可适用于传统非离心式农药残留微流控检测的需。

3、本发明能够将水果、蔬菜中的农药残留处理达到微流控芯片的进样要求，使得微流控芯片无需提取和过滤等环节，简化芯片结构，提高芯片复用率，降低芯片成本。

4、本发明装置的提取液可根据加入的样品量自动计算浸提液的加量，确保检测样品符合检测标准。

5、本发明装置具备自动清洁功能，省去人工清洁所带来的不便。

附图说明

图1是本发明用于微流控检测的果蔬农药残留提取与进样装置的整体结构示意图；

图2是图1中压滤主体11与箱体1的配合示意图；

图3是图1中压滤主体11与研磨电机14及研磨转饼15的配合示意图；

图4是图1中毛化粗糙底盘9的结构主视图，

图5是图4的俯视透视图；

图6是图1中微流控进样口18与箱体1外侧壁的连接结构右视放大示意图；

图7是图6的俯视图；

图8是本发明用于微流控检测的果蔬农药残留提取与进样装置的自动提取与进样工作流程图；

图9是用于微流控检测的果蔬农药残留提取与进样装置的自动清洗工作流程图。

附图中各部件的序号和名称：1：箱体，2：压滤电机，3：浸提试剂箱，4：螺孔，5：连接管，6：料液控制电磁阀，7：研磨转饼毛化粗糙面，8：超声波换能器阵列，9：毛化粗糙底盘，10：旋转轴，11：压滤主体，12：顶盖，13：转轴，14：研磨电机，15：研磨转饼，16：废液排除管，17：废液排除控制电磁阀，18：微流控进样口，19：微流控专用进样管，20：进样控制电磁阀，21：样品安放门，22：智能控制箱，23：气孔，24：组合称重传感器，25：旋转固定柱，26：支撑轴承，27：加热电阻丝，28：毛化粗糙底盘9顶面的毛化粗糙面，30：过滤网，31：针头，32：热电偶。

具体实施方式

参见图1，为本发明用于微流控检测的果蔬农药残留提取与进样装置的整体结构示意图，装置包括一个箱体1，箱体1顶口用顶盖12密封。在箱体1内部从上至下设有压滤电机2、压滤主体11、毛化粗糙底盘9。压滤电机2固定连接在顶盖12的中部，压滤电机2的输出轴垂直向下，是旋转轴10，旋转轴10垂直向下伸入压滤主体11内并且与压滤主体11内的螺孔4耦合连接，这样，压滤电机2旋转后使得压滤主体11沿旋转轴10上下移动从而起到抽、压的作用，为箱体1内的内置抽、压结构。在压滤主体11的底部中间内嵌入研磨电机14，研磨电机14固定于压滤主体11的内部，研磨电机14的输出轴垂直向下，是转轴13，转轴13的下端固定连接研磨转饼15，研磨转饼15的下表面为毛化粗糙面7，研磨转饼15的外径小于压滤主体11的外径，研磨转饼15用于蔬菜、水果样本的研磨。在研磨转饼15的正下方位于箱体1的底部安装有毛化粗糙底盘9，在毛化粗糙底盘9的下方分别安装有组合称重传感器24和超声波换能器阵列8。组合称重传感器24支撑于箱体1的底部与毛化粗糙底盘9之间，一方面起到支撑作用，另一方面检测毛化粗糙底盘9承受的额外重量，超声波换能器阵列8通过金属胶粘贴于毛化粗糙底盘9的底壁上，用于通过毛化粗糙底盘9向箱体1内部施加超声波。在箱体1外侧壁上固定安装浸提试剂箱3，浸提试剂箱3内存放无水磷酸氢二钾与磷酸氢钠的溶解液，即浸提试剂，用于农药的浸提。浸提试剂箱3通过连接管5连接于毛化粗糙底盘9上方的箱体1侧壁，将浸提试剂送入箱体1内的毛化粗糙底盘9上方处，在连接管5上安装料液控制电磁阀6，通过料液控制电磁阀6来控制浸提的摄入量。毛化粗糙底盘9上方处的箱体1的底部侧壁上连接废液排除管16，废液排除管16伸入箱体1内，箱体1外部的废液排除管16上安装废液排除控制电磁阀17，通过废液排除控制电磁阀17来控制废液的排放。位于毛化粗糙底盘9上方的箱体1侧壁上开有微流控进样口18，用于微流控芯片的进样，进样口18与微流控专用进样管19连接，在微流控专用进样管19上安装进样控制电磁阀20，通过进样控制电磁阀20来控制进样。在毛化粗糙底盘9上方的箱体1内部还安装有热电偶32，用于检测样液的温度。在箱体1侧壁上，位于微流控进样口18的上方有样品安放门21，用于向箱体1内安放水果、蔬菜的组织样本。在箱体1的外部侧壁上还安装有智能控制箱22，智能控制箱22上具备初始化、农药提取模式及自清洗模式三个功能性按键，箱体1的顶盖12上安装有气孔23，保证压滤主体11上下移动时所需要的气压。

智能控制箱22内有控制器，控制器通过相应的控制电路分别连接和控制压滤电机2、研磨电机14，热电偶32、加热电阻丝27以及超声波换能器阵列8。控制器通过不同的控制线分别连接和控制料液控制电磁阀6、废液排除控制电磁阀17以及进样控制电磁阀20。控制器通过信号线连接组合称重传感器24。

参见图1及图2，图2所示为压滤主体11与箱体1的配合示意图。压滤主体11外壁上具有向外凸出的旋转固定柱25，旋转固定柱25从上至下垂直设置，旋转固定柱25与箱体1内壁上的凹槽相配合，使压滤主体11通过旋转固定柱25卡在箱体1内壁上的凹槽中，从而保证压滤主体11无法旋转只能纵向上下移动。压滤主体11外壁上沿圆周方向均匀设置4个旋转固定柱25，相应地箱体1内壁上沿圆周方向也均匀设置4个相配合的凹槽。

参见图1及图3，图3为压滤主体11与研磨电机14及研磨转饼15的配合示意图。研磨电机14嵌入并固定于压滤主体11的内部，研磨电机14的输出转轴13与压滤主体11之间连接支撑轴承26，通过支撑轴承26将压滤主体11隔开，防止摩擦。转轴13带动研磨转饼15转动，研磨转饼15的表面有毛化粗糙面7，用于水果、蔬菜组织的研磨。

参见图1、图4及图5，图4及图5为毛化粗糙底盘9的结构示意图，毛化粗糙底盘9顶面为毛化粗糙面28，用于蔬菜、水果组织的研磨。毛化粗糙底盘9为实心结构用于保证超声波的传输，内部嵌有加热电阻丝27，用于提取温度控制。毛化粗糙底盘9的底部用金属胶粘贴有超声波换能器阵列8，用于超声空化混合。毛化粗糙底盘9底部还安装有组合称重传感器24，用于测量底盘承受的额外重量即加入的蔬菜、水果组织的重量。

参见图1、图6及图7，图6及图7为微流控进样口18与箱体1的外壁的连接示意图，箱体1的外壁在微流控进样口18的位置上嵌有过滤网30，用于滤除颗粒较大容易堵塞微流控芯片的杂质。微流控进样口18为漏斗结构，漏斗出口处为0.5mm孔径的针头31，用于插接微流控芯片连接管。

参见图1及图8，图8为本发明用于微流控检测的果蔬农药残留提取与进样装置的农药自动提取与进样模式的工作流程图。首先手动开启智能控制箱22的初始化开关后进入初始化程序，控制器控制压滤电机2旋转，将压滤主体11移动至箱体1的中间位置，控制关闭料液控制电磁阀6、废液排除控制电磁阀17以及进样控制电磁阀20，初始化程序结束。此时打开样品安放门21安放待检物，即待处理蔬菜、水果的组织样品。此时手动开启智能控制箱22上的农药提取模式开关，开通组合称重传感器24，并将质量信息传送至控制器。控制器根据国家标准设定了浸提试剂释放加量公式、研磨时间以及温控值。控制器根据组合称重传感器24传送的质量信息，依据国家检验标准公式，计算研磨时间和浸提试剂释放加量时间、浸提试剂释放量。开启压滤电机2驱动压滤主体11下移，同时打开废液排除控制电磁阀17，将装置内部的空气排出。当组合称重传感器24感受到压力剧增（或超过设定阈值）时，即研磨转饼15与毛化粗糙底盘9之间的压力剧增时，控制压滤电机2停转并关闭废液排除控制电磁阀17，同时关闭组合称重传感器24。开启研磨电机14驱动研磨转饼15对蔬菜、水果等样品组织进行研磨，研磨旋转的方式为正反向交替旋转，保证研磨质量，研磨时间由控制器控制。达到时间后研磨结束，开启压滤电机2驱动压滤主体11上移，打开料液控制电磁阀6，利用气压将浸提试剂箱3内的浸提试剂吸入装置内。压滤电机2的停止时刻及料液控制电磁阀6的关闭时刻根据控制器的浸提试剂释放时间决定，达到浸提试剂释放时间后，关闭压滤电机2及料液控制电磁阀6，控制器控制热电偶32开启，控制器根据热电偶32检测的温度与内设定的温控值对比，决定是否控制加热电阻丝27进行加热，当热电偶32检测的温度低于控制器内设温度时，控制加热电阻丝27加热，反之，当热电偶32检测的温度高于控制器内设温度时，加热电阻丝27不工作，从而使得装置内的浸提反应温度符合国家标准。开启超声波换能器阵列8，发出超声波信号，使得装置内的料液发生空化混合反应，促进浸提充分，浸提时间由国家标准决定。之后，开启压滤电机2反转驱动压滤主体11下移同时开启进样控制电磁阀20，从而将浸提试剂通过滤网30的过滤压入微流控进样口18，实现自动进样，进样过程中，超声波换能器阵列8始终保持开启状态，保证过滤网30畅通无阻，当压滤电机2驱动压滤主体11下移至最大位置时关闭进样控制电磁阀20，进样结束。

参见图1及图9，图9为自清洗模式的工作流程图。每次装置在农药提取进样完毕后需要进行清洗，装置具备自清洗功能，开启自清洗功能前需要将浸提试剂箱3内加入足量的清洗液，之后可直接开启控制箱22的自清洗按键，开启压滤电机2驱动压滤主体11下移，打开废液排除控制电磁阀17，将装置内部的空气排出，当压滤电机2驱动压滤主体11下移至最大位置时，压滤电机2停转并关闭废液排除控制电磁阀17。开启压滤电机2驱动压滤主体11上移，打开料液控制电磁阀6，利用气压将浸提试剂箱3内的清洗剂吸入装置内。当压滤电机2的到达最大可移动位置量时，压滤电机2停止旋转并关闭料液控制电磁阀6。控制器控制热电偶32开启，控制器根据热电偶检测的温度与预设定温度对比，决定是否控制加热电阻丝27进行加热，从而使得装置内的清洗剂达到最佳清洗温度。开启超声波换能器阵列8，发出超声波信号，使得装置内的清洗剂发生空化作用，提高清洗效率。之后，开启压滤电机2反转驱动压滤主体11下移同时开启废液排除控制电磁阀17，从而将清洗剂从废液排除管16排出。当压滤电机2反转驱动压滤主体11下移至最大位置，关闭压滤电机2。之后可向浸提试剂箱3再加入清水，重复上述清洗过程，从而保证清洗质量。

Claims (7)

1.一种用于微流控检测的果蔬农药残留提取与进样装置，包括一个箱体（1），箱体（1）顶口用顶盖（12）密封，其特征是：箱体（1）内部从上至下设有压滤电机（2）、压滤主体（11）、毛化粗糙底盘（9）；压滤电机（2）固定连接在顶盖（12）的中部，压滤电机（2）的旋转轴（10）垂直向下伸入压滤主体（11）内并与压滤主体（11）内的螺孔（4）耦合连接，压滤主体（11）的底部中间内嵌有研磨电机（14），研磨电机（14）的输出转轴（13）下端固定连接研磨转饼（15），研磨转饼（15）的下表面为毛化粗糙面（7）；在研磨转饼（15）的正下方位于箱体（1）的底部装有毛化粗糙底盘（9），毛化粗糙底盘（9）内部嵌有加热电阻丝（27），毛化粗糙底盘（9）的下方分别装有组合称重传感器（24）和超声波换能器阵列（8）；箱体（1）外侧壁上固定装有存放浸提试剂的浸提试剂箱（3），浸提试剂箱（3）通过连接管（5）将浸提试剂送入箱体（1）内的毛化粗糙底盘（9）上方处，连接管（5）上装有料液控制电磁阀（6），毛化粗糙底盘（9）上方的箱体（1）侧壁上连接有废液排除管（16），废液排除管（16）上装有废液排除控制电磁阀（17），位于毛化粗糙底盘（9）上方的箱体（1）侧壁上开有连接微流控专用进样管（19）的微流控进样口（18），微流控专用进样管（19）上装有进样控制电磁阀（20），毛化粗糙底盘（9）上方的箱体（1）内部装有热电偶（32），在箱体（1）侧壁上且位于微流控进样口（18）的上方设有样品安放门（21）；箱体（1）的外部侧壁上装有智能控制箱（22），智能控制箱（22）内有控制器，控制器连接组合称重传感器（24）且连接和控制所述压滤电机（2）、研磨电机（14）、热电偶（32）、加热电阻丝（27）、超声波换能器阵列（8）、料液控制电磁阀（6）、废液排除控制电磁阀（17）和进样控制电磁阀（20）。

2.根据权利要求1所述用于微流控检测的果蔬农药残留提取与进样装置，其特征是：压滤主体（11）外壁上具有向外凸出的从上至下垂直设置的旋转固定柱（25），旋转固定柱（25）与箱体（1）内壁上的凹槽相配合，压滤主体（11）无法旋转只能上下移动。

3.根据权利要求1所述用于微流控检测的果蔬农药残留提取与进样装置，其特征是：研磨电机（14）的输出转轴（13）与压滤主体（11）之间连接支撑轴承（26）。

4.根据权利要求1所述用于微流控检测的果蔬农药残留提取与进样装置，其特征是：组合称重传感器（24）支撑于箱体（1）的底部与毛化粗糙底盘（9）之间，超声波换能器阵列（8）粘贴于毛化粗糙底盘（9）的底壁上。

5.根据权利要求1所述用于微流控检测的果蔬农药残留提取与进样装置，其特征是：

箱体（1）的外壁在微流控进样口（18）的位置上嵌有过滤网（30），微流控进样口（18）为漏斗结构，漏斗出口处为插接微流控芯片连接管的孔径为0.5mm的针头（31）。

6.一种如权利要求1所述果蔬农药残留提取与进样装置的提取与进样方法，其特征是包括以下步骤：

1）控制器控制压滤电机（2）旋转将压滤主体（11）移动至箱体（1）的中间位置，关闭料液控制电磁阀（6）、废液排除控制电磁阀（17）及进样控制电磁阀（20）；

2）打开样品安放门（21）安放果蔬待检物，开通组合称重传感器（24）并将质量信息传送至控制器，控制器计算出研磨时间和浸提试剂释放时间及释放量；

3）开启压滤电机（2）驱动压滤主体（11）下移，同时打开废液排除控制电磁阀（17）将内部空气排出；当组合称重传感器（24）感受到压力剧增时控制压滤电机（2）停转并关闭废液排除控制电磁阀（17），同时关闭组合称重传感器（24）；

4）开启研磨电机（14）驱动研磨转饼（15）对待检物研磨，达到时间后开启压滤电机（2）驱动压滤主体（11）上移，打开料液控制电磁阀（6）将浸提试剂箱（3）内的浸提试剂吸入，待达到浸提试剂释放时间后关闭压滤电机（2）及料液控制电磁阀（6）；

5）控制器控制热电偶（32）开启，对比热电偶（32）检测的温度与内设温度，决定是否控制加热电阻丝（27）进行加热；

6）开启超声波换能器阵列（8）发出超声波信号，之后开启压滤电机（2）反转驱动压滤主体（11）下移，同时开启进样控制电磁阀（20）将浸提试剂压入微流控进样口（18）实现自动进样。

7.根据权利要求6所述提取与进样方法，其特征是：步骤6）之后进行自动清洗，

先在浸提试剂箱（3）内加入清洗液，控制器开启压滤电机（2）驱动压滤主体（11）下移，打开废液排除控制电磁阀（17），当压滤电机（2）驱动压滤主体（11）下移至最大位置时，压滤电机（2）停转并关闭废液排除控制电磁阀（17）；然后开启压滤电机（2）驱动压滤主体（11）上移，打开料液控制电磁阀（6），利用气压将浸提试剂箱（3）内的清洗剂吸入，当压滤电机（2）到达最大可移动位置量时，压滤电机（2）停止旋转并关闭料液控制电磁阀（6）；之后控制器控制热电偶（32）开启，对比热电偶（32）检测的温度与内设温度，决定是否控制加热电阻丝（27）进行加热，再开启超声波换能器阵列（8），开启压滤电机（2）反转驱动压滤主体（11）下移同时开启废液排除控制电磁阀（17），从而将清洗剂从废液排除管（16）排出；当压滤电机（2）反转驱动压滤主体（11）下移至最大位置关闭压滤电机（2）。