CN104849477B - 一种便携式微流控有机磷农药检测装置与方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开一种便携式微流控有机磷农药检测装置与方法，检测器外壳内部上方固定设有微流控芯片，微流控芯片上从左至右设有依次连接且连通的样品预处理及进样室、杂质过滤组件、混合驱动组件、多孔介质酶反应组件、反应室、光电检测室及废液排放口；电磁铁正下方是固定连接防水旋转研磨塞的上表面的永磁铁，防水旋转研磨塞位于样品预处理及进样室的正上方且可向下移动与样品预处理及进样室相配；在防水旋转研磨塞内部装有研磨电机，研磨电机通过研磨电机转轴连接研磨转饼，光电检测室正上方固定有405nm激光二极管、正下方固定有光电检测器；具备样品预处理功能，提高样品纯度，提高有机磷水解酶与检测流体的接触面积，有效保证检测效果。

Description

一种便携式微流控有机磷农药检测装置与方法

技术领域

本发明涉及微流控和农药检测领域，具体是一微流控有机磷农药的检测装置与方法。

背景技术

目前，农药尤其是有机磷农药仍是农作物病虫害防治的主要措施，然而农药具有毒性高，持久性长的特点，农药的广泛使用引发了严重的饮食安全问题。因此，如何便携、快速、准确地实现农药检测已成为保证饮食安全的重要手段。

中国专利申请号：201410092671.5、名称为“一种用于农药残留现场检测的微流控芯片系统及方法”公开的微流控芯片系统由一次性的微流控芯片和便携式仪器组成，微流控芯片由流体进出口、微通道、反应池、检测池构成，检测时样本溶液从流体进口导入，沿微通道依次流经反应池和检测池，完成溶液相的酶反应和显色反应，最后在显色反应池或检测池中利用便携式仪器实现吸光度的连续检测，获得农药残留分析结果。但是该装置缺少样品自动预处理与进样环节,这不仅会给检测带来繁琐的样品预处理过程而且还会因手工操作的差异性引起检测误差；此外，其中的检测芯片是将酶固定其中，酶的活性无法长久保证且使芯片成为一次性使用的芯片，每次检测均需要更换芯片，从而增加了检测费用消耗,这也限制了装置的广泛使用。

发明内容

本发明的目的是针对目前农药检测所存在的缺陷，提供一种结构简单、操作容易且自动化程度高的便携式低噪声微流控有机磷农药检测装置，基于有机磷水解显色反应原理（即有机磷农药遇有机磷水解酶会发生显色反应），具备样本自动预处理与检测功能。本发明同时提供检测成本低、检测效率高的微流控有机磷农药检测方法。

本发明一种便携式微流控有机磷农药检测装置采用的技术方案是：具有一个检测器外壳，检测器外壳内部上方固定设有微流控芯片，检测器外壳内部下方设有信号处理板和供电组件，所述微流控芯片上从左至右设有依次连接且连通的样品预处理及进样室、杂质过滤组件、混合驱动组件、多孔介质酶反应组件、反应室、光电检测室及废液排放口；所述检测器外壳外部的左上方设置一个电磁铁支撑架，电磁铁支撑架内部顶部固定设有由线圈和铁芯组成的电磁铁，电磁铁的正下方是永磁铁，永磁铁固定连接防水旋转研磨塞的上表面，防水旋转研磨塞位于所述样品预处理及进样室的正上方且可向下移动伸入样品预处理及进样室中与样品预处理及进样室相配；在防水旋转研磨塞内部装有研磨电机，研磨电机通过研磨电机转轴连接研磨转饼，研磨转饼形成防水旋转研磨塞的底壁；所述光电检测室正上方固定有405nm激光二极管、正下方固定有光电检测器；所述光电检测器与信号处理板相连，所述供电组件与405nm激光二极管、光电检测器及信号处理板分别相连。

所述混合驱动组件是在微流控芯片内蚀刻有多个内肋型微柱的结构，相邻2个内肋型微柱是对面式相互交错突出布置，相邻2个内肋型微柱之间形成微通道，每个内肋型微柱与对面的微流控芯片的内壁之间形成微通道。

所述杂质过滤组件由卡片式过滤网安装室以及卡片式过滤器组成，过滤网安装室从左至右开有多个平行且间隔的过滤网安装槽，每个过滤网安装槽中插有一个卡片式过滤器，过滤网安装室上开有一个从左至右贯通的主通道，卡片式过滤器由左、右两个夹具和中间的一个过滤网组成，在两个夹具的正中间均开有正方形通槽。

所述多孔介质酶反应组件由多孔介质酶卡片安装室和多孔介质酶卡片组成，在多孔介质酶卡片安装室内部蚀刻有用于插入多孔介质酶卡片的卡片安装槽，主通道经过多孔介质酶卡片安装室；多孔介质酶卡片由左、右两个夹具和中间的一个多孔介质酶卡片式粘连网组成，两个夹具正中间开有正方形通槽。

本发明一种便携式微流控有机磷农药检测方法采用的技术方案是按以下步骤：

1）信号处理板发送驱动电流给制电磁铁的线圈，使电磁铁吸引永久磁铁，永久磁铁带动防水旋转研磨塞向上运动，使防水旋转研磨塞与样品预处理及进样室分离，此时向样品预处理及进样室内添加有机磷农药样品；

2）信号处理板改变驱动电流方向，电磁铁推动永磁铁带动防水旋转研磨塞向下挤压样品，同时信号处理板驱动研磨电机带动研磨转饼旋转开始研磨样品；

3）当研磨的时间达到预设的研磨时间时，研磨电机停转，信号处理板控制永磁铁向上提升防水旋转研磨塞，向样品预处理及进样室内添加浸提试剂，浸提试剂添加完后，信号处理板控制永磁铁带动防水旋转研磨塞向下挤压液体进样；

4）待测样品的液体由样品预处理及进样室进入杂质过滤组件中滤除杂质，接着待测样品的液体进入混合驱动组件中进行充分混合，再进入多孔介质酶反应组件中与有机磷水解酶自动地混合并在反应室内发生酶促反应，接着待测样品的液体进入光电检测室，光电检测器对待测样品的液体自动测量，测量结果输入信号处理板，经信号处理板处理后输出农药残留浓度值。

本发明与已有方法和技术相比，具有如下优点：

（1）本发明具备样品预处理功能，降低整个农残检测过程的复杂度，预处理过程为机器单一化操作，减少了人为因素引入的检测噪声；操作简单，只要轻轻旋转农药提取组件就能自动实现样品农药残留检测工作。

（2）本发明中的各个组件均由检测器外壳和其上的支撑架固定，便于携带。

（3）本发明采用了多层过滤技术，提高样品纯度，减少杂质引起的光学检测噪声。

（4）本发明采用的多孔介质交联有机磷水解酶，提高了有机磷水解酶与检测流体的接触面积，提升反应率，从而有效保证检测效果。

（5）本发明采用的可插拔卡片式多孔介质交联有机磷水解酶，从而使得酶反应结构可拆卸更换，保证酶在检测时的活性，当检测效率下降或酶失效时只需清洗或更换卡片即可，大大提高检测芯片的复用率，减低检测消耗，从而确保仪器检测精度。

（6）本发明采用可插拔卡片式杂质过滤网结构，便于滤网的清洗及更换，从而保证装置的检测通量。

（7）本发明从待测样品投入到农残量显示仅需要数分钟，检测效率高。

附图说明

图1是本发明一种便携式微流控有机磷农药检测装置的总体结构示意图；

图2是图1中微流控芯片8的结构示意图；

图3是图1中防水旋转研磨塞1与样品预处理及进样室9的装配结构放大图；

图4是图2中杂质过滤组件10的结构分解放大示意图及尺寸标示放大示意图；

图5是图2中混合驱动组件11的结构放大示意图；

图6是图2中多孔介质酶反应组件12的结构分解放大示意图及尺寸标示放大示意图；

图7是图1中与信号处理板6和供电组件7相关联的部件连接图以及控制示意图。

图8是图1中信号处理板6的内部构成示意图；

图9是本发明一种便携式微流控有机磷农药检测方法的流程图。

附图中各部件的序号和名称：1.防水旋转研磨塞；2.液晶显示屏；3. 405nm激光二极管；4.光电检测器；5.检测器外壳；6.信号处理板；7.供电组件；8.微流控芯片；9.样品预处理及进样室；10.杂质过滤组件；11.混合驱动组件；12.多孔介质酶反应组件；13.反应室；14.废液排放口；15.光电检测室；17.研磨纹；18.杂质过滤网安装槽；19.夹具；20.卡片式过滤器；21.内肋型微柱；22.微通道；23.卡片安装槽；24.夹具；25.多孔介质酶卡片式粘连网；26.微处理芯片；27.A/D转换模块；28.进样孔；29.卡片式过滤网安装室；30.过滤网；31.多孔介质酶卡片安装室；32.多孔介质酶卡片；34.主通道；35.研磨电机；36.研磨电机转轴；37.研磨转饼；38.电磁铁；39.电流变送器；40.电磁铁支撑架；41.永磁铁；42.电机控制模块；43.光电检测模块。

具体实施方式

参见图1，本发明一种便携式微流控有机磷农药检测装置具有一个检测器外壳5，在检测器外壳5的内部上方固定安装微流控芯片8，微流控芯片8是待测样品农药残留量检测的核心装置。在检测器外壳5的上表面上固定液晶显示屏2，用于显示待测样品农药残留量的检测值。在检测器外壳5内部下方设有信号处理板6和供电组件7。

参见图2所示的微流控芯片8的结构，微流控芯片8上从左至右加工有样品预处理及进样室9、杂质过滤组件10、混合驱动组件11、多孔介质酶反应组件12、反应室13、光电检测室15以及废液排放口14。样品预处理及进样室9用于待测样本的研磨、浸提以及进样。样品预处理及进样室9与杂质过滤组件10连通，杂质过滤组件10的功能是对进入其中的含有杂质的待测样本液体进行过滤。杂质过滤组件10与混合驱动组件11连通，混合驱动组件11的功能是将农药浸提剂充分混合保证农药充分均匀的浸提。混合驱动组件11与多孔介质酶反应组件12连通，多孔介质酶反应组件12是将有机磷水解酶固定于有机膜材料的空隙中，从而使得农药浸提液能够与有机磷水解酶最大面积的接触从而使得酶反应均匀充分的发生。多孔介质酶反应组件12与反应室13连通，反应室13的作用是为待测样本液体充分反应提供时间保证，从而使得后面的检测过程稳定、有效。反应室13与光电检测室15连通，光电检测室15与废液排放口14连通，光电检测完毕后可将废液从废液排放口14排除。

再结合图1和图3，在检测器外壳5外部的左上方设置一个电磁铁支撑架40，使电磁铁支撑架40安装在微流控芯片8的样品预处理及进样室9的正上方。在电磁铁支撑架40内部顶部固定设有电磁铁38，电磁铁38由线圈和铁芯组成。电磁铁38的正下方是永磁铁41，永磁铁41固定在防水旋转研磨塞1的上表面上。防水旋转研磨塞1位于在微流控芯片8内样品预处理及进样室9的正上方，通过改变电磁铁38的线圈电流的大小以及方向实现防水旋转研磨塞1的上下移动。防水旋转研磨塞1向下移动伸入样品预处理及进样室9中，与样品预处理及进样室9相配。在防水旋转研磨塞1的内部安装研磨电机35，研磨电机35通过研磨电机转轴36连接研磨转饼37，研磨转饼37形成防水旋转研磨塞1的底壁，在研磨转饼37上面设置研磨纹17。通过改变加在研磨电机35电压的大小与方向以及改变电磁铁38的线圈电流的大小以及方向就能实现对待测样品的自动化研磨。防水旋转研磨塞1为橡胶材料，可以防止挤压进样过程中的漏液。

在样品预处理及进样室9的底部含有进样孔28，进样孔28用于阻挡研磨过程中的样品组织进入微通道，并且保证浸提液能够顺利的实现挤压进样。

参见图2和图4，杂质过滤组件10由卡片式过滤网安装室29以及卡片式过滤器20两部分组成。在过滤网安装室29上从左至右开有多个平行且间隔的过滤网安装槽18，每个过滤网安装槽18中插有一个卡片式过滤器20。过滤网安装槽18以及卡片式过滤器20的个数由过滤效果确定。过滤网安装室29的作用是给卡片式过滤器20的安放提供必要的预留空间。在过滤网安装室29上开有一个从左至右贯通的主通道34。卡片式过滤器20由左、右两个夹具19和中间的一个过滤网30组成，一个过滤网30和两个夹具19均为10mm*10mm标准的正方形结构。在两个夹具19的正中间均开有一个2mm*2mm标准的正方形通槽，正方形通槽的尺寸与主通道34的尺寸相同。两夹具19将过滤网30夹于其中并用粘剂固定形成卡片式过滤器20，不被夹具19遮挡住的过滤网30部分在主通道34的位置处，与主通道34的尺寸相同且位置对应。夹具19的外边缘由防水橡胶包套，用于防止渗漏。过滤网30为微滤网，用于滤除微米级及以上的干扰杂质。卡片式过滤器20可随时插拔清洗，用于防止过滤过程出现的滤网堵塞。

参见图2和图5，混合驱动组件11是在微流控芯片8内蚀刻加工出的多个内肋型微柱21，在结构上相邻2个内肋型微柱21是对面式相互交错突出布置，相邻2个内肋型微柱21之间留有微通道22，在尺寸上，每个内肋型微柱21的突出长度完全一致，每个内肋型微柱21与对面的微流控芯片8的内壁之间留有微通道22，从而使得微通道22呈弯曲折叠型。微通道22与主通道34相通。当液体流经微通道22时，实现对液体的折叠混合作用。

参见图2和图6，多孔介质酶反应组件12由多孔介质酶卡片安装室31、多孔介质酶卡片32两部分组成。主通道34经过多孔介质酶卡片安装室31，多孔介质酶卡片32中含有机磷水解酶。在多孔介质酶卡片安装室31内部蚀刻有卡片安装槽23，卡片安装槽23的大小尺寸与多孔介质酶卡片32相同，用于插入式安装多孔介质酶卡片32。卡片安装槽23以及多孔介质酶卡片32的个数由实际粘连效果确定。多孔介质酶卡片32由左、右两个夹具24和中间的一个多孔介质酶卡片式粘连网25组成，卡片安装槽23、多孔介质酶卡片式粘连网25和左、右两个夹具24外形均是10mm*10mm标准的正方形。夹具24正中间为2mm*2mm标准的正方形通槽，正方形通槽与微流控芯片8的主通道34的位置对应并且尺寸相同。两个夹具24将多孔介质酶卡片式粘连网25夹于其中并用粘剂固定形成多孔介质酶卡片32。两个夹具24的外边缘由防水橡胶包套，用于防止渗漏。多孔介质酶卡片32可安装于卡片安装槽23，便于酶失活时对卡片的更换。多孔介质酶卡片32外部包套有防渗漏橡胶，防止酶反应过程中的漏液。

参见图1和图7，光电检测室15的正上方固定有405nm激光二极管3，405nm激光二极管3用于提供待测样品光电检测时的入射光源；光电检测室15的正下方固定有光电检测器4，光电检测器4用于检测激光二极管3所发射光透过光电检测室15后产生的衰减光信号，把光信号转换为模拟电信号传给信号处理板6。供电组件7与激光二极管3、光电检测器4以及信号处理板6分别相连，用于给激光二极管3、光电检测器4以及信号处理板6供电。供电组件7中的各供电模块相互隔离，保证各元件的供电质量。光电检测器4与信号处理板6相连，可将光信号转换为模拟电信号传送至信号处理板6。信号处理板6还连接液晶显示屏2，信号处理板6将信号输入液晶显示屏2。

参见图8，信号处理板6内集成了微处理芯片26、A/D转换模块27、电流变送器39、电机控制模块42以及光电检测模块43。微处理芯片26是整个装置的核心，微处理芯片26分别连接A/D转换模块27、电流变送器39、电机控制模块42以及光电检测模块43。信号处理板6的作用是接收光电检测器4的光电检测信号并且对信号进行处理，A/D转换模块27用于将模拟电信号转换为数字信号传送至微处理芯片26。信号处理板6可根据内部存储的数学模型将数字信号转换为相应浓度值，将吸光度信号值转换为对应的农药浓度含量值，并驱动液晶显示屏2将农药浓度含量值显示出来。电流变送器39连接于电磁铁38中的线圈，提供合适的电流给电磁铁38中的线圈，通过电流变送器39改变与电磁铁38的线圈中的电流的大小以及方向这样就能实现防水旋转研磨塞1的上下移动，从而达到研磨的目的。电机控制模块42是控制研磨电机35工作，通过改变加在研磨电机35电压的大小与方向达到研磨的目的。

参见图1、图2、图3、图7、图8及图9，开启电源，信号处理板6通过电流变送器39给电磁铁38发送驱动电流，当有电流流过电磁铁38中的线圈时，发生电磁感应现象，电磁铁38带有磁性，电磁铁38上下两端的电磁极性与永久磁铁41上下两端的极性相反，由于磁铁具有异性相互吸引的特性，电磁铁38吸引永久磁铁41，因电磁铁38被固定在电磁铁支撑架40的顶端不能移动，由永久磁铁41带动防水旋转研磨塞1向上向着电磁铁38方向运动。当驱动电流增大到某一电流值时，永久磁铁41与防水旋转研磨塞1就会被电磁铁38吸引上去，提升了防水旋转研磨塞1从而使防水旋转研磨塞1与样品预处理及进样室9分离。此时向样品预处理及进样室9内添加有机磷农药样品，样品添加完后，信号处理板6通过改变电流变送器39流入电磁铁38中线圈的电流方向，使电磁铁38两端的极性发生改变，电磁铁38与永久磁铁41由相互吸引力变为相互排斥力，推动永磁铁41带动防水旋转研磨塞1向下挤压样品。同时，信号处理板6通过电机控制模块42驱动研磨电机35带动研磨转饼37旋转开始研磨样品。该装置会预设一个研磨时间，其具体的研磨时间视待研磨样品的多少而定。当研磨的时间达到预设的研磨时间时，电机控制模块42控制研磨电机35停转，同时电流变送器39给电磁铁38发送驱动电流吸引永磁铁41向上再次提升防水旋转研磨塞1。待防水旋转研磨塞1提升完毕之后，向样品预处理及进样室9内添加浸提试剂，浸提试剂添加完后，信号处理板6再次控制永磁铁41带动防水旋转研磨塞1向下挤压液体进样。此时，研磨完成后带有大量杂质的待测样品的液体由样品预处理及进样室9进入杂质过滤组件10，经杂质过滤组件10中的主通道34进入卡片式过滤器20，通过卡片式过滤器20时，杂质就会被过滤网30自动滤除。紧接着待测样品的液体进入混合驱动组件11中，由于混合驱动组件11里有内肋型的微通道22，可以实现对待测样品的液体自动的进行充分的混合的目的。充分混合后的液体进入再由混合驱动组件11进入多孔介质酶反应组件12中，与多孔介质酶反应组件12内的多孔介质酶卡片32中的有机磷水解酶自动地混合并在反应室13内发生相应的酶促反应。接着待测样品的液体进入光电检测室15，光电检测器4对待测样品的液体自动地进行测量，测量结果输入光电检测模块43，光电检测模块43接收光电检测器4所传送的信号。经过A/D转换模块27将模拟信号转换成数字信号。当信号稳定时，微处理芯片26根据内部存储的转换关系将数字信号转换为相应浓度值，输出农药残留浓度值至液晶显示屏2，自动地驱动与之相连的液晶显示屏2将农药残留量值显示出来。

Claims (5)

1.一种便携式微流控有机磷农药检测装置，具有一个检测器外壳（5），检测器外壳（5）内部上方固定设有微流控芯片（8），检测器外壳（5）内部下方设有信号处理板（6）和供电组件（7），所述微流控芯片（8）上从左至右设有依次连接且连通的样品预处理及进样室（9）、杂质过滤组件（10）、混合驱动组件（11）、多孔介质酶反应组件（12）、反应室（13）、光电检测室（15）及废液排放口（14）；所述检测器外壳（5）外部的左上方设置一个电磁铁支撑架（40），电磁铁支撑架（40）顶部固定设有由线圈和铁芯组成的电磁铁（38），电磁铁（38）的正下方是永磁铁（41），永磁铁（41）固定连接防水旋转研磨塞（1）的上表面，防水旋转研磨塞（1）位于所述样品预处理及进样室（9）的正上方且可向下移动伸入样品预处理及进样室（9）中与样品预处理及进样室（9）相配；在防水旋转研磨塞（1）内部装有研磨电机（35），研磨电机（35）通过研磨电机转轴（36）连接研磨转饼（37），研磨转饼（37）形成防水旋转研磨塞（1）的底壁；所述光电检测室（15）正上方固定有405nm激光二极管（3）、正下方固定有光电检测器（4）；所述光电检测器（4）与信号处理板（6）相连，所述供电组件（7）与405nm激光二极管（3）、光电检测器（4）及信号处理板（6）分别相连，其特征是：

所述杂质过滤组件（10）由卡片式过滤网安装室（29）以及卡片式过滤器（20）组成，过滤网安装室（29）从左至右开有多个平行且间隔的过滤网安装槽（18），每个过滤网安装槽（18）中插有一个卡片式过滤器（20），过滤网安装室（29）上开有一个从左至右贯通的主通道（34），卡片式过滤器（20）由左、右两个第一夹具（19）和中间的一个过滤网（30）组成，在两个第一夹具（19）的正中间均开有正方形通槽。

2.根据权利要求1所述便携式微流控有机磷农药检测装置，其特征是：所述多孔介质酶反应组件（12）由多孔介质酶卡片安装室（31）和多孔介质酶卡片（32）组成，在多孔介质酶卡片安装室（31）内部蚀刻有用于插入多孔介质酶卡片（32）的卡片安装槽（23），主通道（34）经过多孔介质酶卡片安装室（31）；多孔介质酶卡片（32）由左、右两个第二夹具（24）和中间的一个多孔介质酶卡片式粘连网（25）组成，两个第二夹具（24）正中间开有正方形通槽。

3.根据权利要求1或2所述便携式微流控有机磷农药检测装置，其特征是：两个第一夹具（19）正中间开有的正方形通槽以及两个第二夹具（24）正中间开有的正方形通槽的尺寸均与主通道（34）的尺寸相同，第一夹具（19）和第二夹具（24）的外边缘均由防水橡胶包套。

4.根据权利要求2所述便携式微流控有机磷农药检测装置，其特征是：所述多孔介质酶卡片（32）外部包套有防渗漏橡胶。

5.一种如权利要求1所述便携式微流控有机磷农药检测装置的检测方法，其特征是按以下步骤：

1）信号处理板（6）发送驱动电流给制电磁铁（38）的线圈，使电磁铁（38）吸引永久磁铁（41），永久磁铁（41）带动防水旋转研磨塞（1）向上运动，使防水旋转研磨塞（1）与样品预处理及进样室（9）分离，此时向样品预处理及进样室（9）内添加有机磷农药样品；

2）信号处理板（6）改变驱动电流方向，电磁铁（38）推动永磁铁（41）带动防水旋转研磨塞（1）向下挤压样品，同时信号处理板（6）驱动研磨电机（35）带动研磨转饼（37）旋转开始研磨样品；

3）当研磨的时间达到预设的研磨时间时，研磨电机（35）停转，信号处理板（6）控制永磁铁（41）向上提升防水旋转研磨塞（1），向样品预处理及进样室（9）内添加浸提试剂，浸提试剂添加完后，信号处理板（6）控制永磁铁（41）带动防水旋转研磨塞（1）向下挤压液体进样；

4）待测样品的液体由样品预处理及进样室（9）进入杂质过滤组件（10）中滤除杂质，接着待测样品的液体进入混合驱动组件（11）中进行充分混合，再进入多孔介质酶反应组件（12）中，与有机磷水解酶自动地混合并在反应室（13）内发生酶促反应，接着待测样品的液体进入光电检测室（15），光电检测器（4）对待测样品的液体自动测量，测量结果输入信号处理板（6），经信号处理板（6）处理后输出农药残留浓度值。