CN104297376A - 牛奶中低聚果糖的检测方法 - Google Patents

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李勇
刘文斌
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Abstract

本发明涉及一种牛奶中低聚果糖的检测方法，属于食品添加剂及其检测方法领域。所述的牛奶中低聚果糖的检测方法，包括以下步骤：称取4.5g牛奶样品至100mL容量瓶中，加50℃蒸馏水30mL，混匀，冷却后徐徐加入色谱纯乙腈，边加边振摇，定容至刻度，用超声波振荡8min；取出将溶液离心，吸取上清液过0.45μm过滤器过滤，滤液作为样品溶液备用，按一定的色谱条件，将低聚果糖标准溶液和处理好的样品溶液依次进样分析，根据保留时间定性，采用色谱峰面积定量计算，即各得到牛奶中低聚果糖的含量。本发明所述的检测方法中，采用乙腈-超声波提取样品中的低聚果糖，提取液用高效液相色谱法进行检测定量，牛奶中低聚果糖检测的回收率在96.6-104.4％之间，符合分析要求，各检测结果准确可靠,重现性好。

Description

牛奶中低聚果糖的检测方法
技术领域
本发明涉及一种牛奶中低聚果糖的检测方法，属于食品添加剂及其检测方法领域。
背景技术
牛奶中含有丰富的优质蛋白质、维生素、微量元素等营养元素，营养成分齐全。我国人们对牛奶认识程度以及需求量日益增加，同时对牛奶制品的营养、安全及卫生方面也提出了更高的要求。
低聚果糖又称寡果糖，主要成分为蔗果三糖(GF2)、蔗果四糖(GF3)、蔗果五糖(GF4)。低聚果糖在肠道内不易消化吸收，是一种低能量的糖；在大肠内被双歧杆菌利用，能增加肠道内双歧杆菌的数量，抑制有害菌生长；低聚果糖是水溶性膳食纤维，具有降低血清胆固醇和甘油三酯含量的功能。
低聚果糖已经广泛应用于乳制品行业，如低聚果糖酸奶、双歧因子牛奶、奶粉等，牛奶或奶粉中的低聚果糖是乳制品生产企业必须检测的项目之一。因此研究一种准确度高、重复性高、操作简便的牛奶中低聚果糖的检测方法很有必要。
发明内容
本发明旨在提供一种准确度高、重复性高、操作简便的牛奶中低聚果糖的检测方法。
所述的牛奶中低聚果糖的检测方法，包括以下步骤：
称取4.5g牛奶样品至100mL容量瓶中，加50℃蒸馏水30mL，混匀，冷却后徐徐加入色谱纯乙腈，边加边振摇，定容至刻度，用超声波振荡8min；取出将溶液离心，吸取上清液过0.45μm过滤器过滤，滤液作为样品溶液备用，按一定的色谱条件，将低聚果糖标准溶液和处理好的样品溶液依次进样分析，根据保留时间定性，采用色谱峰面积定量计算，即各得到牛奶中低聚果糖的含量。
优选的，本发明所述的色谱条件为300mm×4.6mm氨基柱，填料粒度5μm，柱箱恒温30℃，流动相为乙腈：水=77：23体积比，流速为1.0mL/min，检测器灵敏度：+8，进样量：20μL。
更优选的，本发明所述的低聚果糖标准溶液为称取蔗果三糖、蔗果四糖、蔗果五糖标准品各25mg于25ml容量瓶中，用蒸馏水溶解并定容稀释至刻度，过0.45μm过滤器过滤，备用。
进一步优选的，本发明所述的色谱纯乙腈为浓度60-70%的乙腈水溶液。
本发明所述的检测方法的计算公式为：
A=（（N/M）×C×V）/m×100
式中：A为样品中蔗果三糖、蔗果四糖、蔗果五糖的含量mg/100g；
N为样品中低聚果糖的色谱峰面积
M为标准品中低聚果糖的色谱峰面积
C为蔗果三糖、蔗果四糖、蔗果五糖标准品的浓度mg/mL
V为样品液的体积mL。
m为样品的量g。
注：样品中低聚果糖的总含量为所测得的蔗果三糖、蔗果四糖、蔗果五糖的和。
本发明所述的检测方法中，采用乙腈-超声波提取样品中的低聚果糖，提取液用高效液相色谱法进行检测定量，牛奶中低聚果糖检测的回收率在96.6-104.4％之间，符合分析要求，各检测结果准确可靠,重现性好。
具体实施方式
实施例一：
称取蔗果三糖、蔗果四糖、蔗果五糖标准品各25mg于25ml容量瓶中，用蒸馏水溶解并定容稀释至刻度，过0.45μm过滤器过滤，备用。
称取4.5g牛奶样品至100mL容量瓶中，加50℃蒸馏水30mL，混匀，冷却后徐徐加入浓度65%的乙腈水溶液，边加边振摇，定容至刻度，用超声波振荡8min；取出将溶液离心，吸取上清液过0.45μm过滤器过滤，滤液作为样品溶液备用。
按一定的色谱条件（300mm×4.6mm氨基柱，填料粒度5μm，柱箱恒温30℃，流动相为乙腈：水=77：23体积比，流速为1.0mL/min，检测器灵敏度：+8，进样量：20μL），将低聚果糖标准溶液和处理好的样品溶液依次进样分析，根据保留时间定性，采用色谱峰面积定量计算，即各得到牛奶中低聚果糖的含量。
计算公式为：A=（（N/M）×C×V）/m×100
式中：A为样品中蔗果三糖、蔗果四糖、蔗果五糖的含量mg/100g；
N为样品中低聚果糖的色谱峰面积
M为标准品中低聚果糖的色谱峰面积
C为蔗果三糖、蔗果四糖、蔗果五糖标准品的浓度mg/mL
V为样品液的体积mL。
m为样品的量g。
实施例二：
应用本发明所述的检测方法对同一双歧因子牛奶样品进行6次测定，其结果见表-1。RSD％=2．51％<5％，符合要求。
表-1 检测结果
。 

Claims (4)

1. 牛奶中低聚果糖的检测方法，包括以下步骤：
称取4.5g牛奶样品至100mL容量瓶中，加50℃蒸馏水30mL，混匀，冷却后徐徐加入色谱纯乙腈，边加边振摇，定容至刻度，用超声波振荡8min；取出将溶液离心，吸取上清液过0.45μm过滤器过滤，滤液作为样品溶液备用，按一定的色谱条件，将低聚果糖标准溶液和处理好的样品溶液依次进样分析，根据保留时间定性，采用色谱峰面积定量计算，即各得到牛奶中低聚果糖的含量。
2. 如权利要求1所述的牛奶中低聚果糖的检测方法，其特征在于所述的色谱条件为300mm×4.6mm氨基柱，填料粒度5μm，柱箱恒温30℃，流动相为乙腈：水=77：23体积比，流速为1.0mL/min，检测器灵敏度：+8，进样量：20μL。
3. 如权利要求1所述的牛奶中低聚果糖的检测方法，其特征在于所述的低聚果糖标准溶液为称取蔗果三糖、蔗果四糖、蔗果五糖标准品各25mg于25ml容量瓶中，用蒸馏水溶解并定容稀释至刻度，过0.45μm过滤器过滤，备用。
4. 如权利要求1所述的牛奶中低聚果糖的检测方法，其特征在于所述的色谱纯乙腈为浓度60-70%的乙腈水溶液。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104678042A (zh) * 2015-03-10 2015-06-03 长沙素加营养品有限公司 乳粉中低聚果糖的检测方法
CN109030658A (zh) * 2018-08-29 2018-12-18 山东省食品药品检验研究院 一种婴幼儿乳粉中低聚果糖和棉子糖的检测方法
CN109521109A (zh) * 2018-11-13 2019-03-26 中国中医科学院中药研究所 一种中药材中的菊粉型低聚糖的快速定量检测方法

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