CN104292876A - 利用微波加热制备直接染料黄11的方法 - Google Patents
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Abstract
利用微波加热制备直接染料黄11的方法，涉及一种制备染料的方法，连接好微波装置，预热，安置250ml容积的三口烧瓶于腔体内，放入磁转子于三口烧瓶中，将三口烧瓶连通大气，向三口烧瓶中加入水，缓慢加入对硝基甲苯邻磺酸，搅拌均匀；开启微波加热装置预设加热功率，预设温度，预设时间，开启搅拌，启动加热程序，达到温度后向溶液中缓慢加入NaOH，继续反应；待微波加热装置达到预设时间停止加热后，停止搅拌，将三口烧瓶取出，待常温后，用酸溶液调节b）备用液pH值在6~8中间，抽滤，得到直接黄11样品，烘干即可。本发明使反应速率提高至少三倍，操作简单，控温准确。
Description
技术领域
本发明涉及一种制备染料的方法，特别是涉及一种利用微波加热制备直接染料黄11的方法。
背景技术
直接染料以其合成工艺简单、染色方便、价格低廉的特点而得到广泛应用。1973年,我国直接染料产量已达12,295吨,为历史最高水平。直接染料在印染行业,尤其是针织和丝绸行业十分重要。在目前各类染料滞销的情况下,直接染料的销路是比较好的。直接黄11染料在工业、印刷、纺织品等行业得到广泛的应用。其优点在于价格低廉，但其上染率低，目前国内对直接黄11的合成工艺研究有限，因此研究直接黄11的合成工艺及合成手段改进是有必要的。
美国专利4310331专利公开了以对硝基甲苯邻磺酸与碱在40-90℃反应生成直接黄11。
一篇名为《Stilbene Dyes》公开发表了以对硝基甲苯邻磺酸与
NaOH加热合成直接黄11的方法，同时也公开了不同浓度NaOH，与不同温度合成不同黄色染料。
美国专利4617380，公开发表了以对硝基甲苯邻磺酸为原料合成液体CI直接黄11的方法，混合染料经处理得到一种具有稳定染色力的直接黄11，化合物最大吸收值在417nm。
发明内容
本发明的目的在于提供一种利用微波加热制备直接染料黄11的方法，该方法利用微波加热法来制备直接黄11，使反应速率提高至少三倍。采用微波加热，以对硝基甲苯邻磺酸为原料，与NaOH溶液经自身缩合合成直接黄11。该方法操作简单，控温准确，反应速度快。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
利用微波加热制备直接染料黄11的方法，所述方法包括下述步骤：
a）连接好微波装置，预热，安置250ml容积的三口烧瓶于腔体内，放入磁转子于三口烧瓶中，将三口烧瓶连通大气，向三口烧瓶中加入水，缓慢加入对硝基甲苯邻磺酸，搅拌均匀；
b）开启微波加热装置预设加热功率，预设温度，预设时间，开启搅拌，启动加热程序，达到温度后向溶液中缓慢加入NaOH，继续反应；
c）待微波加热装置达到预设时间停止加热后，停止搅拌，将三口烧瓶取出，待常温后，用酸溶液调节b）备用液pH值在6~8中间，抽滤，得到直接黄11样品，烘干即可。
所述的利用微波加热制备直接染料黄11的方法，所述b)步骤中，微波加热的功率在300~900W, 最佳条件为500W。
所述的利用微波加热制备直接染料黄11的方法，所述反应温度在30~90℃。
所述的利用微波加热制备直接染料黄11的方法，所述碱的加入量在1:1.5~1:6。
所述的利用微波加热制备直接染料黄11的方法，所述碱为LiOH、KOH、NaOH等含OH-的水溶性碱。
所述的利用微波加热制备直接染料黄11的方法，所述c）实验结束时溶液的pH值在13.5，将染料的pH值调到pH=6至pH=8之间，使用的酸为盐酸、硫酸、乙酸等水溶性酸。
所述的利用微波加热制备直接染料黄11的方法，所述反应原料对硝基甲苯邻磺酸在273nm处有一个最大的吸收，而生成物直接黄11在400-410nm处有一个最大吸收值。
附图说明
图1为本发明实施例3反应曲线图；
图2为本发明实施例4反应曲线图。
具体实施方式
下面结合附图所示实施例，对本发明作进一步详述。
微波法制备直接黄11，该方法包括下述步骤：
a）连接好微波装置，预热，安置250ml容积的三口烧瓶于腔体内，放入磁转子于三口烧瓶中，将三口烧瓶连通大气，向三口烧瓶中加入水，缓慢加入对硝基甲苯邻磺酸，搅拌均匀。
b）开启微波加热装置预设加热功率，预设温度，预设时间，开启搅拌，启动加热程序，达到温度后向溶液中缓慢加入NaOH，继续反应。
c）待微波加热装置达到预设时间停止加热后，停止搅拌，将三口烧瓶取出，待常温后，用酸溶液调节b）备用液pH值在6~8中间，抽滤，得到直接黄11样品，烘干即可。
传统的方法用对硝基甲苯邻磺酸与碱缩合合成直接黄11，本发明用微波加热法合成直接黄11，使合成时间缩短了一倍。b)步骤中，微波加热的功率在300~900W, 最佳条件为500W, 原因在于500 W条件下加热，微波聚合比传统聚合反应速率提高3倍以上。原因如下：微波辐射加热与传统加热技术有着本质的区别,前者是在物质受到微波辐射后分子从相对静态瞬间转变成动态,分子偶极以每秒数十亿次的高速旋转产生热量,由于此瞬间变态是在物质内部进行的,故常称为内加热。而传统加热方式是靠传导和对流进行的称为外加热。内加热具有加热速度快,受热体系均匀等特点,外加热方式进行的的反应常常需要几小时甚至几十小时才能完成,微波反应往往在几分钟内就能完成,可以避免反应物长时间加热而引起副反应,因此在加速反应的同时可以提高反应收率和产品纯度。b）中对反应温度在30~90℃做过相关研究，反应温度太低，反应时间越长; 反应温度太高，虽然反应时间缩短，但产品染色率与收率也随之下降。对碱的加入量在1:1.5~1:6做过相关的研究，在正常条件下，碱的比例太少反应时间太长，而加碱量过大成本较高。使用的碱可以为LiOH、KOH、NaOH等含OH-的水溶性碱。c）实验结束时溶液的pH值都在13.5左右，我们将染料的pH值调到pH=6至pH=8之间，使用的酸可以为盐酸、硫酸、乙酸等水溶性酸。通过光度分析来判定实验终点，反应原料对硝基甲苯邻磺酸在273nm处有一个最大的吸收，而生成物直接黄11在400-410nm处有一个最大吸收值，随着反应的进行原料越来越少，生成物越来越多。
实施例一：
用微波加热法合成直接黄11，向三口烧瓶中加入55ml的水，称量含量为80-90%的对硝基甲苯邻磺酸10g加入到水中，搅拌均匀，升温至85℃，加入6g的NaOH，用光度分析法分析，反应约10min达到反应终点，结束加热，用H2SO4溶液调节pH在7.5，抽滤，干燥。
实施例二：
实验方法与实施例一相似，温度改为75℃，用光度分析法分析，保温反应约20min达到反应终点，结束加热，用H2SO4溶液调节pH在7.3，抽滤，干燥。
实施例三：
实验方法如实施例一相似，将温度改为65℃，用光度分析法分析，保温反应约1.5h达到反应终点，结束加热，用H2SO4溶液调节pH在7.3，抽滤，干燥。
实施例四：
对比实验：实验方法如实施例三相似，将微波加热改为普通水浴加热，保温反应约8h达到反应终点。实施例八反应曲线图如图1所示与实施例九反应曲线如下图2所示：实施例五：
验方法与实施例三相似，将NaOH改为6.5g的LiOH，保温反应约1.5h结束加热，用H2SO4溶液调节pH在7.3，抽滤，干燥。
实施例六：
实验方法与实施例三相似，将NaOH改为9.7g的KOH，保温反应约1.5h结束加热，用H2SO4溶液调节pH在7.3，抽滤，干燥。
实施例七：
实验方法如实施例三相似，结束加热后，用HCl溶液调节pH在7.3抽滤，干燥。
实施例八：
实验方法如实施例三相似，结束加热后，用乙酸溶液调节pH在7.3抽滤，干燥。
实施例九：
实验方法与实施例三相似，将NaOH的量改为5g，用光度分析法分析，保温反应约2.5h达到反应终点，结束加热，用H2SO4溶液调节pH在7.3，抽滤，干燥。
实施例十：
染色实验，结果见表1：上染率测试方法采用国标GB/T
23976.1-2009。色度分析用三恩驰精密色差仪NR110来测量。
表1 实验总数据表
+∆L*=明亮的， -∆L*=较暗的， +∆a*=较红的(少绿的)， -∆a*=较绿的(少红的)，+∆ b*=较黄的(少蓝的)， -∆ b*=较蓝的(少黄的)。
Claims (7)
1.利用微波加热制备直接染料黄11的方法，其特征在于，所述方法包括下述步骤：
a）连接好微波装置，预热，安置250ml容积的三口烧瓶于腔体内，放入磁转子于三口烧瓶中，将三口烧瓶连通大气，向三口烧瓶中加入水，缓慢加入对硝基甲苯邻磺酸，搅拌均匀；
b）开启微波加热装置预设加热功率，预设温度，预设时间，开启搅拌，启动加热程序，达到温度后向溶液中缓慢加入NaOH，继续反应；
c）待微波加热装置达到预设时间停止加热后，停止搅拌，将三口烧瓶取出，待常温后，用酸溶液调节b）备用液pH值在6~8中间，抽滤，得到直接黄11样品，烘干即可。
2.根据权利要求1所述的利用微波加热制备直接染料黄11的方法，其特征在于，所述b)步骤中，微波加热的功率在300~900W, 最佳条件为500W。
3.根据权利要求1所述的利用微波加热制备直接染料黄11的方法，其特征在于，所述反应温度在30~90℃。
4.根据权利要求1所述的利用微波加热制备直接染料黄11的方法，其特征在于，所述碱的加入量在1:1.5~1:6。
5.根据权利要求1所述的利用微波加热制备直接染料黄11的方法，其特征在于，所述碱为LiOH、KOH、NaOH等含OH-的水溶性碱。
6.根据权利要求1所述的利用微波加热制备直接染料黄11的方法，其特征在于，所述c）实验结束时溶液的pH值在13.5，将染料的pH值调到pH=6至pH=8之间，使用的酸为盐酸、硫酸、乙酸等水溶性酸。
7.根据权利要求1所述的利用微波加热制备直接染料黄11的方法，其特征在于，所述反应原料对硝基甲苯邻磺酸在273nm处有一个最大的吸收，而生成物直接黄11在400-410nm处有一个最大吸收值。
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