CN104278137A - 一种金属材料表面纳米化及其组织稳定化的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种金属材料表面纳米化及其组织稳定化的方法，属于材料表面处理技术领域。本发明以金属材料为对象，先对其进行去应力退火预处理，去除其在先前机械加工过程中残留的内应力；然后放入真空条件下的表面机械研磨设备中，利用大量钢球反复高频击打材料表面进行表面纳米化处理；再进行去应力退火处理，消除机械研磨处理中产生的内应力；最后对表面纳米化的材料进行高能离子注入，从而得到具有稳定表面纳米层的金属材料；本发明通过表面机械研磨与高能离子注入相结合，可以在金属材料的表面制备出纳米层，并且使该纳米层在之后的冷、热加工中具有良好的稳定性，从而保持材料表面机械性能的稳定性；另外，本发明方法工艺简单，投资少，效率高，能耗低，无污染，易于实现工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种金属材料表面纳米化及其组织稳定化的方法，属于材料表面处理技术领域。
背景技术
随着当今科学技术的高速发展，现代工业对于金属材料的性能，尤其是表面性能的要求日益提高。许多文献和案例中指出，大多数材料的失稳始于其表面，考虑到纳米材料独特的优异性能，可以采用在其表面制备纳米晶的方法优化其性能和环境服役行为。通过机械手段在金属材料的表层制备纳米晶（即表面纳米化）的方法是改善金属材料表面性能的一个重要手段。经过多年研究和发展，在块状粗晶材料上获得纳米结构表层有三种较为成熟的方式：表面涂层或沉积、表面自身纳米化和混合纳米化。但是对于传统的表面纳米化来说，其纳米层在后续的加工处理中无法确保其晶粒的稳定性，从而影响材料表层性能的稳定性。
异类离子注入材料表面来改善金属材料表面性能已经被证实是一种行之有效的方法，通过这种技术可获得其他方法不能得到的新合金相，与基体结合牢固，无明显界面和脱落现象，从而提高金属材料的硬度、耐磨性等性能。此外，研究发现异类离子的引入到基体材料的晶粒间隙内，可以在电负性、原子间作用力、阻碍晶界迁移等方面发挥作用，在一定程度上阻碍基体金属材料晶粒的长大，起到稳定材料表面性能的效果。
发明内容
本发明的目的在于提供一种金属材料表面纳米化及其组织稳定化的方法，该方法可以在金属材料的表面制备出纳米晶层，并且解决了该纳米层在随后的冷、热加工过程中发生晶粒长大的问题，提高了金属材料表面纳米晶组织和性能的稳定性，拓展了金属材料的使用范围。
为实现上述目的，本发明的技术方案包括以下步骤：
（1）对纯金属材料进行去应力退火处理；
（2）将经过退火处理的金属材料置于密闭真空容器顶部，容器底部放有大量钢球，机器开动时对材料表面反复高频击打，进行表面研磨处理；
（3）对经过表面机械研磨的金属材料进行去应力退火处理，消除表面机械研磨处理过程中产生的内应力；
（4）对步骤（3）得到的金属材料进行高能离子注入，从而得到具有稳定表面纳米层的金属材料。
所述的步骤（1）和（3）中退火的温度为低于金属材料的再结晶温度20 ~ 100℃，时间为0.5 ~ 10 h，退火在真空或高纯氩气等惰性气体环境中进行。
所述的步骤（2）中表面机械研磨处理的时间为30 min ~ 180 min，震动击打频率为20 ~ 100 Hz。
所述的步骤（2）中表面机械研磨处理所用钢球材质可以为GCr15，钢球直径可以为4 ~ 12 mm。
所述的步骤（4）中高能离子注入的真空度为1×10-4 ~ 9×10-4 Pa，加速电压为20 ~ 100 kV，注入剂量为0.5×1017 ~ 5×1017 ions·cm-2。
所述的步骤（4）中高能离子注入所用的元素为Nb、Mo、V、Ti、Zr、Cr中的一种或多种。
本发明所述方法制备得到的金属样品中所得的纳米层厚度为10 ~ 100 μm。
本发明的原理是：首先，利用真空或惰性气体气氛条件下的高能钢球高频击打，使金属材料表层发生剧烈的塑性变形，位错大量增殖，位错密度升高，材料组织中的晶粒逐渐细化至纳米量级；退火后可以去除残余内应力，利用高能离子注入技术向表层已经纳米化的金属材料基体中注入Mo、Nb、Ti、V 、Zr和Cr中的某一种、两种或多种异类离子，注入的离子与金属中的电子、原子发生弹性和非弹性碰撞，逐渐地把离子的能量传递出去；而在能量传递和沉积的同时，基体中由于高能离子的冲击，发生着原子扩散和晶格破损，位错、间隙原子、置换原子和空位萌生并相互作用，以及离子注入过程中造成的温度升高，它们共同促使晶体缺陷大量地形成；离子注入所导致的晶体缺陷及离子本身对晶界的钉扎作用在晶粒长大的过程中阻碍晶界的迁移，从而抑制基体晶粒的长大。
与现有技术相比，本发明的具有以下有益的技术效果：
（1）本发明金属材料表面纳米化及其组织稳定化的方法，通过对预处理后的金属材料依次采用表面机械研磨纳米化、去应力退火、高能离子注入的工艺方法，结合并发挥表面纳米化和离子注入的优点，不仅可以在金属材料表面快速制备出纳米晶层，而且可以大幅提升其在随后冷、热加工中晶粒的稳定性，从而起到稳定材料表面性能的效果；
（2）本发明金属材料表面纳米化及其组织稳定化的方法，操作简单，投资少，效率高，能耗低，无污染，易于实现工业化生产。
附图说明
图1为实施例1经表面纳米化处理后纯铜板材横截面显微组织光学照片；
图2为实施例1经表面纳米化、离子注入和后期热处理后，纯铜板材表面的原子力显微镜照片；
图3为实施例2经表面纳米化、离子注入和后期热处理后，纯铜板材表面的原子力显微镜照片；
图4为实施例3经表面纳米化、离子注入和后期热处理后，纯铜板材表面的原子力显微镜照片。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式，对本发明作进一步说明，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1
（1）采用纯铜板材进行去应力退火处理，板材的长宽厚尺寸为100 mm × 100 mm × 10 mm，退火温度为250℃，保温时间为0.5 h，去除在先前机械加工中残留的内应力；
（2）将经过预处理的纯铜板材固定于表面机械研磨机（surface mechanical attrition treatment，简写为SMAT）研磨罐顶部，罐内为真空状态，且装大量钢球，钢球的材质为GCr15，钢球的直径为12 mm；机器开动时对材料表面反复高频击打，进行表面研磨处理，表面纳米化处理时间为30 min，系统震动频率为100 Hz；表面纳米化后，纯铜板材的侧面组织如图1所示，图中1是铜材的表面纳米晶层，2是细晶和超细晶层，3是金属粗晶基体；表面纳米晶层的平均晶粒尺寸约为80 nm，层厚度约为50 μm。
（3）对经过表面机械研磨的纯铜板材样品进行去应力退火处理，退火温度为250℃，保温时间为0.5 h，消除纯铜在表面机械研磨处理过程中产生的内应力；
（4）对经过表面纳米化和去应力退火处理的纯铜板材进行高能离子注入，注入元素为Mo，真空度为1×10-4 Pa，加速电压为20 kV，注入剂量为0.5×1017 ions·cm-2，得到具有稳定表面纳米层的铜材，此时纳米层的厚度约为50 μm。
为证明Mo离子注入对纯铜纳米晶的稳定化作用，取上述步骤（2）所得的表面纳米化处理后的纯铜板材在550℃下进行2 h的退火处理，用原子力显微镜观察其表面，可看出晶粒长大现象较为明显，平均晶粒尺寸约长大到了370 nm；取上述步骤（4）表面纳米化和离子注入后的纯铜板材同样在550℃下进行2 h的退火处理，用原子力显微镜观察其表面，得到图2所示的组织，从图中可以看出晶粒长大现象得到有效抑制，晶粒尺寸较小，约为90 nm。经过显微硬度检测，该铜材的表面显微硬度已经达到1.65 GPa，远高于普通粗晶铜的显微硬度。
实施例2
（1）采用纯铜板材进行去应力退火处理，板材的长宽厚尺寸为50 mm ×50 mm × 2mm，退火温度为200℃，保温时间为5 h，去除在先前机械加工中残留的内应力；
（2）将经过预处理的铜板材样品固定于表面机械研磨机（surface mechanical attrition treatment，简写为SMAT）研磨罐顶部，罐内为氩气环境，且装大量钢球，钢球的材质为GCr15，钢球的直径为8 mm，机器开动时对材料表面反复高频击打，进行表面研磨处理，表面纳米化处理时间为90 min，系统震动频率为50 Hz；表面纳米化后，铜材表面纳米晶层的平均晶粒尺寸约为60 nm，层厚度约为55 μm。
（3）对经过表面机械研磨的纯铜板材样品进行去应力退火处理，退火温度为200℃，保温时间为5 h，消除纯铜在表面机械研磨处理过程中产生的内应力；
（4）对经过表面纳米化的材料进行高能离子注入，离子注入元素为Nb，真空度为5×10-4 Pa，加速电压为60 kV，注入剂量为2×1017 ions·cm-2，从而得到具有稳定表面纳米层的金属材料，此时纳米层的厚度约为55 μm。
为证明Nb离子注入对纯铜纳米晶的稳定化作用，取上述步骤（2）所得的表面纳米化处理后的纯铜板材在550℃下进行2 h的退火处理，用原子力显微镜观察其表面，可看出晶粒长大现象较为明显，平均晶粒尺寸约长大到了310 nm；取上述步骤（4）表面纳米化和离子注入后的纯铜板材同样在650℃下进行2 h的退火处理，用原子力显微镜观察其表面，得到图3所示的组织，从图中可以看出晶粒长大现象得到有效抑制，晶粒尺寸较小，约为75 nm。经过显微硬度检测，该铜材的表面显微硬度已经达到1.78 GPa，远高于普通粗晶铜的显微硬度。
实施例3
（1）采用纯铜板材进行去应力退火处理，板材的长宽厚尺寸为60 mm × 70 mm × 4 mm，退火温度为180℃，保温时间为10 h，去除在先前机械加工中残留的内应力；
（2）将经过预处理的铜板材样品固定于表面机械研磨机（surface mechanical attrition treatment，简写为SMAT）研磨罐顶部，罐内为真空状态，且装大量钢球，钢球的材质为GCr15，钢球的直径为4 mm，机器开动时对材料表面反复高频击打，进行表面研磨处理，表面纳米化处理时间为180 min，系统震动频率为20 Hz；表面纳米化后，纯铜板材表面的平均晶粒尺寸约为70 nm，纳米层厚度约为45 μm；
（3）对经过表面机械研磨的纯铜板材样品进行去应力退火处理，退火温度为180℃，保温时间为10 h，消除纯铜在表面机械研磨处理过程中产生的内应力；
（4）对经过表面纳米化的材料进行高能离子注入，离子注入元素为Ti，真空度为9 × 10-4 Pa，加速电压为100 kV，注入剂量为5 × 1017 ions·cm-2，从而得到具有稳定表面纳米层的金属材料，此时纳米层的厚度约为45μm。
为证明Ti离子注入对纯铜纳米晶的稳定化作用，取上述步骤（2）所得的表面纳米化处理后的纯铜板材在550℃下进行2 h的退火处理，用原子力显微镜观察其表面，可看出晶粒长大现象较为明显，平均晶粒尺寸约长大到了290 nm；取上述步骤（4）表面纳米化和离子注入后的纯铜板材同样在550℃下进行2 h的退火处理，用原子力显微镜观察其表面，得到图4所示的组织，从图中可以看出晶粒长大现象得到有效抑制，晶粒尺寸较小，约为80 nm。该铜材的表面显微硬度已经达到1.50 GPa，远高于普通粗晶铜的显微硬度。
根据实施例1、2、3所得数据，集中对比如表1。
表1 实施例中不同工艺处理后的纯铜板材表面晶粒尺寸及纳米层厚度
实施例4
（1）采用铜铝合金（Cu-4wt.%Al）板材进行去应力退火处理，板材的长宽厚尺寸为100 mm × 100 mm × 10 mm，退火温度为650℃，保温时间为0.5 h，去除在先前机械加工中残留的内应力；
（2）将经过预处理的铜铝合金板材固定于表面机械研磨机（surface mechanical attrition treatment，简写为SMAT）研磨罐顶部，罐内为氩气环境，且装大量钢球，钢球的材质为GCr15，钢球的直径为4 mm；机器开动时对材料表面反复高频击打，进行表面研磨处理，表面纳米化处理时间为30 min，系统震动频率为100 Hz；表面纳米化后，铜铝合金板材表面的平均晶粒尺寸约为70 nm，纳米层厚度约为30 μm；
（3）对经过表面机械研磨的铜铝合金板材样品进行去应力退火处理，退火温度为650℃，保温时间为0.5 h，消除铜铝合金在表面机械研磨处理过程中产生的内应力；
（4）对经过表面纳米化和去应力退火处理的铜铝合金板材进行高能离子注入，注入元素为Nb，真空度为1×10-4 Pa，加速电压为20 kV，注入剂量为0.5×1017 ions·cm-2，从而得到具有稳定表面纳米层的金属材料，此时纳米层的厚度约为30 μm。
为证明Nb离子注入对铜铝合金纳米晶的稳定化作用，取上述步骤（2）所得的表面纳米化处理后的铜铝合金板材在750℃下进行2 h的退火处理，晶粒长大现象较为明显，平均晶粒尺寸约长大到了约350 nm；取上述步骤（4）表面纳米化和离子注入后的铜铝合金板材同样在750℃下进行2 h的退火处理，晶粒长大现象得到有效抑制，晶粒尺寸较小，约为80 nm。
实施例5
（1）采用铜铝合金（Cu-4wt.%Al）板材进行去应力退火处理，板材的长宽厚尺寸为70mm × 80mm × 8 mm，退火温度为600℃，保温时间为4 h，去除在先前机械加工中残留的内应力；
（2）将经过预处理的铜铝合金板材固定于表面机械研磨机（surface mechanical attrition treatment，简写为SMAT）研磨罐顶部，罐内为氩气环境，且装大量钢球，钢球的材质为GCr15，钢球的直径为6 mm；机器开动时对材料表面反复高频击打，进行表面研磨处理，表面纳米化处理时间为120 min，系统震动频率为60 Hz；表面纳米化后，铜铝合金板材表面的平均晶粒尺寸约为55 nm，纳米层厚度约为50 μm；
（3）对经过表面机械研磨的铜铝合金板材样品进行去应力退火处理，退火温度为600℃，保温时间为4 h，消除铜铝合金在表面机械研磨处理过程中产生的内应力；
（4）对经过表面纳米化和去应力退火处理的铜铝合金板材进行高能离子注入，注入元素为V，真空度为6×10-4 Pa，加速电压为70 kV，注入剂量为3 ×1017 ions·cm-2，从而得到具有稳定表面纳米层的金属材料，此时纳米层的厚度约为50 μm。
为证明V离子注入对铜铝合金纳米晶的稳定化作用，取上述步骤（2）所得的表面纳米化处理后的铜铝合金板材在750℃下进行2 h的退火处理，其晶粒长大现象较为明显，平均晶粒尺寸约长大到了330 nm；取上述步骤（4）表面纳米化和离子注入后的铜铝合金板材同样在75℃下进行2 h的退火处理，其晶粒长大现象得到有效抑制，晶粒尺寸约为70 nm。
实施例6
（1）采用铜铝合金（Cu-4wt.%Al）板材进行去应力退火处理，板材的长宽厚尺寸为80 mm ×80mm × 7 mm，退火温度为550℃，保温时间为10 h，去除在先前机械加工中残留的内应力；
（2）将经过预处理的铜铝合金板材固定于表面机械研磨机（surface mechanical attrition treatment，简写为SMAT）研磨罐顶部，罐内为真空状态，且装大量钢球，钢球的材质为GCr15，钢球的直径为12 mm；机器开动时对材料表面反复高频击打，进行表面研磨处理，表面纳米化处理时间为180 min，系统震动频率为20 Hz；表面纳米化后，铜铝合金板材表面的平均晶粒尺寸约为60 nm，纳米层厚度约为60 μm；
（3）对经过表面机械研磨的铜铝合金板材样品进行去应力退火处理，退火温度为550℃，保温时间为10 h，消除铜铝合金在表面机械研磨处理过程中产生的内应力；
（4）对经过表面纳米化和去应力退火处理的铜铝合金板材进行高能离子注入，注入元素为Zr，真空度为9×10-4 Pa，加速电压为100 kV，注入剂量为5×1017 ions·cm-2，从而得到具有稳定表面纳米层的金属材料，此时纳米层的厚度约为60 μm。
为证明Zr离子注入对铜铝合金纳米晶的稳定化作用，取上述步骤（2）所得的表面纳米化处理后的铜铝合金板材在750℃下进行2 h的退火处理，其晶粒长大现象较为明显，平均晶粒尺寸约长大到了340 nm；取上述步骤（4）表面纳米化和离子注入后的铜铝合金板材同样在750℃下进行2 h的退火处理，其晶粒长大现象得到有效抑制，晶粒尺寸约为75 nm。
根据实施例4、5、6所得数据，集中对比如表2。
表2 实施例4-6中不同工艺处理后的铜铝合金材表面晶粒尺寸及纳米层厚度
实施例7
（1）采用工业纯铝板材进行去应力退火处理，板材的长宽厚尺寸为90 mm × 60 mm × 10 mm，退火温度为210℃，保温时间为0.5 h，去除在先前机械加工中残留的内应力；
（2）将经过预处理的纯铝板材板材固定于表面机械研磨机（surface mechanical attrition treatment，简写为SMAT）研磨罐顶部，罐内为真空状态，且装大量钢球，钢球的材质为GCr15，钢球的直径为4 mm；机器开动时对材料表面反复高频击打，进行表面研磨处理，表面纳米化处理时间为30 min，系统震动频率为100 Hz；表面纳米化后，纯铝板材表面的平均晶粒尺寸约为80 nm，纳米层厚度约为25 μm；
（3）对经过表面机械研磨的纯铝板材样品进行去应力退火处理，退火温度为210℃，保温时间为0.5 h，消除纯铝在表面机械研磨处理过程中产生的内应力；
（4）对经过表面纳米化和去应力退火处理的纯铝板材进行高能离子注入，注入元素为Nb，真空度为1×10-4 Pa，加速电压为20 kV，注入剂量为0.5×1017 ions·cm-2，从而得到具有稳定表面纳米层的金属材料，此时纳米层的厚度约为35 μm。
为证明Nb离子注入对纯铝纳米晶的稳定化作用，取上述步骤（2）所得的表面纳米化处理后的纯铝板材在350℃下进行2 h的退火处理，其晶粒长大现象较为明显，平均晶粒尺寸约长大到了360 nm；取上述步骤（4）表面纳米化和离子注入后的纯铝板材同样在350 ℃下进行2 h的退火处理，其晶粒长大现象得到有效抑制，晶粒尺寸较小，约为95 nm。
实施例8
（1）采用工业纯铝板材进行去应力退火处理，板材的长宽厚尺寸为80 mm × 80 mm × 8 mm，退火温度为180 ℃，保温时间为5 h，去除在先前机械加工中残留的内应力；
（2）将经过预处理的纯铝板材固定于表面机械研磨机（surface mechanical attrition treatment，简写为SMAT）研磨罐顶部，罐内为氩气环境，且装大量钢球，钢球的材质为GCr15，钢球的直径为8 mm；机器开动时对材料表面反复高频击打，进行表面研磨处理，表面纳米化处理时间为60 min，系统震动频率为60 Hz；表面纳米化后，纯铝板材表面的平均晶粒尺寸约为70 nm，纳米层厚度约为45 μm；
（3）对经过表面机械研磨的纯铝板材样品进行去应力退火处理，退火温度为180 ℃，保温时间为5 h，消除纯铝在表面机械研磨处理过程中产生的内应力；
（4）对经过表面纳米化和去应力退火处理的纯铝板材进行高能离子注入，注入元素为Zr，真空度为5×10-4 Pa，加速电压为65 kV，注入剂量为3×1017 ions·cm-2，从而得到具有稳定表面纳米层的金属材料，此时纳米层的厚度约为45 μm。
为证明Zr离子注入对纯铝纳米晶的稳定化作用，取上述步骤（2）所得的表面纳米化处理后的纯铝板材在350℃下进行2 h的退火处理，其晶粒长大现象较为明显，平均晶粒尺寸约长大到了350 nm；取上述步骤（4）表面纳米化和离子注入后的纯铝板材同样在350℃下进行2 h的退火处理，其晶粒长大现象得到有效抑制，晶粒尺寸较小，约为85 nm。
实施例9
（1）采用工业纯铝板材进行去应力退火处理，板材的长宽厚尺寸为90mm × 100 mm × 4 mm，退火温度为150 ℃，保温时间为10 h，去除在先前机械加工中残留的内应力；
（2）将经过预处理的纯铝板材固定于表面机械研磨机（surface mechanical attrition treatment，简写为SMAT）研磨罐顶部，罐内为氩气环境，且装大量钢球，钢球的材质为GCr15，钢球的直径为12 mm；机器开动时对材料表面反复高频击打，进行表面研磨处理，表面纳米化处理时间为180 min，系统震动频率为20 Hz；表面纳米化后，纯铝板材表面的平均晶粒尺寸约为90 nm，纳米层厚度约为55 μm；
（3）对经过表面机械研磨的纯铝板材样品进行去应力退火处理，退火温度为150℃，保温时间为10 h，消除纯铝在表面机械研磨处理过程中产生的内应力；
（4）对经过表面纳米化和去应力退火处理的纯铝板材进行高能离子注入，注入元素为Cr，真空度为9×10-4 Pa，加速电压为100 kV，注入剂量为5×1017 ions·cm-2，从而得到具有稳定表面纳米层的金属材料，此时纳米层的厚度约为55 μm。
为证明Cr离子注入对纯铝纳米晶的稳定化作用，取上述步骤（2）所得的表面纳米化处理后的纯铝板材在350℃下进行2 h的退火处理，其晶粒长大现象较为明显，平均晶粒尺寸约长大到了380 nm；取上述步骤（4）表面纳米化和离子注入后的纯铝板材同样在350 ℃下进行2 h的退火处理，其晶粒长大现象得到有效抑制，晶粒尺寸较小，约为100 nm。
根据实施例7、8、9所得数据，集中对比如表3。
表3 实施例7-9中不同工艺处理后的工艺纯铝板材表面晶粒尺寸及纳米层厚度
Claims (5)
1.一种金属材料表面纳米化及其组织稳定化的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）对金属材料进行去应力退火处理；
（2）将经过退火处理的金属材料置于密闭真空容器顶部，容器底部放有大量钢球，钢球在机器开动时对材料表面反复高频击打，进行表面研磨处理；
（3）对经过表面机械研磨的样品进行再次去应力退火处理，消除表面机械研磨处理过程中产生的内应力；
（4）对步骤（3）得到的材料进行高能离子注入，从而得到具有稳定表面纳米层的金属材料。
2.根据权利要求1所述的金属材料表面纳米化及其组织稳定化的方法，其特征在于：所述步骤（1）和（3）中退火的温度为低于金属材料再结晶温度20-100℃，时间为0.5 ~ 10 h，退火在真空或高纯氩气等惰性气体环境中进行。
3.根据权利要求1所述的金属材料表面纳米化及其组织稳定化的方法，其特征在于：所述步骤（2）中表面研磨处理的时间为30 min ~180 min，震动击打频率为20 ~ 100 Hz。
4.根据权利要求1所述的金属材料表面纳米化及其组织稳定化的方法，其特征在于：所述步骤（4）中高能离子注入的真空度为1×10-4 ~ 9×10-4 Pa，加速电压为20 ~ 100 kV，注入剂量为0.5×1017 ~ 5×1017 ions·cm-2。
5.根据权利要求1所述的金属材料表面纳米化及其组织稳定化的方法，其特征在于：所述步骤（4）中高能离子注入所用的元素为Nb、Mo、V、Ti、Zr、Cr中的一种或多种。
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