CN104277817A - 压裂用抗高温防膨剂及其制备方法 - Google Patents

压裂用抗高温防膨剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种提供一种压裂用抗高温防膨剂，由季铵盐型有机阳离子聚合物、屏蔽剂和无机盐三种组分混合制成，其密度达到1.35g/cm3以上，使用温度可以达到高温180℃，该防膨剂在压裂液中的添加质量分数为0.5％～2％时，其防膨胀率可达90％以上；本发明还提供了一种压裂用抗高温防膨剂及其制备方法，以低分子量有机胺为单体，加入屏蔽剂后再滴加环氧氯丙烷对有机胺进行修饰、聚合再与无机盐混合后得到该抗高温防膨剂，使用该制备方法制备的防膨剂可作为深井、超深井(包括非常规油气藏)压裂液用防膨剂使用。

Description

压裂用抗高温防膨剂及其制备方法
技术领域
本发明属于深井、超深井压裂及酸化液体系压裂施工技术领域，特别涉及一种压裂用抗高温防膨剂及其制备方法。 
背景技术
随着油田开采程度过度开采，较易开采油层日趋减少。目前向深井、超深井及非常规油气藏开采油气方向发展。这些油气藏表现埋藏深、渗透率低、温度高等特点。需要进行压裂及酸化改造工作仍然是这类油气藏开采过程中最有效的增产措施技术。而高温防膨剂是高温压裂及酸化液体系中不可缺少的核心添加剂，其作用是能够有效抑制粘土膨胀，改善体系性能，增加地层渗透率，提高油气产量必要手段。因此研究压裂用抗高温防膨剂具有广阔的市场前景和市场需求，而国内对压裂用抗高温防膨剂的产品研究处于起步阶段。 
发明内容
本发明的目的在于提供一种压裂用抗高温防膨剂，其密度达到1.35g/cm3以上，使用温度可以达到高温180℃，该防膨剂在压裂液中的添加质量分数为0.5％～2％时，其防膨胀率可达90％以上。 
本发明还提供了一种压裂用抗高温防膨剂及其制备方法，使用该制备方法制备的防膨剂可作为深井、超深井(包括非常规油气藏)压裂液用防膨剂使用，可成功应用于深井、超深井(包括非常规油气藏)的压裂施工中，有效起到防膨胀和防粘土微粒运移的作用，提高油气产量并保证施工顺利安全进行。 
为了实现上述目的，本发明所述的高温压裂及酸化用防膨剂，由以下重量百分比的原料混合制成： 
季铵盐型有机阳离子聚合物  10％-40％ 
屏蔽剂                    10％-20％ 
无机盐                    40％-80％ 
所述季铵盐型有机阳离子聚合物是以有机胺为单体，经环氧氯丙烷修饰后引发聚合得到的聚合物，应用于深井、超深井(包括非常规油气藏)的压裂施工中。从成本因素考虑，优选成本低的相对低分子质量有机胺(相对分子质量小于100的有机胺)，从大量实验结果分析，虽然以相对分子质量高的有机胺为单体得到的有机阳离子聚合物的防膨效果有所增加，但相对分子质量高的有机胺成本较高，因而在实际压裂施工中首选相对分子质量低的有机胺。并且，所述有机阳离子聚合物只是本发明公开的防膨剂中的组分之一，其他两种成分屏蔽剂和无机盐均会起到一定的防膨作用，不仅可以保证防膨率大于90％，且有效降低了成本。 
所述有机胺单体可以选择伯胺、仲胺、叔胺中的任意一种，且有机胺单体结构中包括一个或多个氨基基团。所述有机胺单体经环氧氯丙烷修饰后聚合得到的聚合物为季铵盐型有机阳离子聚合物。由于选择单体不同，在聚合过程中，聚合得到的季铵盐型有机阳离子聚合物主要包括主链型有机阳离子聚合物和支链型有机阳离子聚合物两类，其结构式如下所示： 
这两类有机阳离子聚合物的形成主要与所选取的有机胺单体的种类有关，有机胺的可以是伯胺，如乙二胺；仲胺，如二甲胺；叔胺，如三甲胺，当有机胺单体选择伯胺时，聚合得到的为主链型有机阳离子聚合物；而当有机胺选择仲胺或叔胺时，发生因其结构中氨基基团N元素上连有多个取代基而产生的位阻效应，因而得到的聚合物主要为支链型有机阳离子聚合物。 
所述屏蔽剂为长链脂肪酸酯、长链脂肪醇酯中的一种。所述长链脂肪酸酯、长链脂肪醇酯结构式为： 
其中，R1、R2为烷基基团。 
优选地，所述长链脂肪酸酯、长链脂肪醇酯的碳数为16-18个。所述屏蔽剂自身具有一定的防膨作用，因此为该抗高温防膨剂的组分之一。此外，经过发明人实验验证，在制备该抗高温防膨剂的过程中，在环氧氯丙烷修饰及引发聚合步骤之前加入屏蔽剂，可以有效减少聚合反应时间，提高防膨剂防膨效果，这可能是因为屏蔽剂在聚合前已很好的分散在小分子有机胺中，与合成的防膨剂自身发生协同作用，因此比先聚合得到有机阳离子聚合物再与屏蔽剂混合的效果好，聚合时间也相应减少。 
所述无机盐为金属氯化物。所述金属氯化物为氯化钠、氯化钾、氯化铵、氯化钙、氯化镁、氯化铝中的一种。 
无机盐在该防膨剂中的作用主要是降低成本。无机盐是最初使用一种防膨剂，其作为粘土稳定剂只能暂时防膨粘土颗粒，不能像聚合物那样产生多点吸附，因而实际施工中已很少无机盐类防膨剂。但发明人经过大量实验发现，当无机盐以一定的比例与季铵盐型有机阳离子聚合物混合使用时，不会降低防膨剂的防膨胀率，其防膨胀率可达90％以上，同时，因为无机盐的加入，大幅降低了防膨剂的生产成本。 
同时，在实验过程中，虽然无机盐在防膨剂中添加的质量份数为40％-80％，但不同无机盐在所述防膨剂中加入的量有所不同，实验证明当无机盐的加入比例与季铵盐型有机阳离子聚合物达到一定比例时，所得到的防膨剂的防膨效率 最佳。 
一种压裂用抗高温防膨剂的制备方法，包括下述步骤： 
(1)将有机胺溶解在有机溶剂中，加入2-4倍于有机胺重量的酸，常温下搅拌1-2h，得到有机胺盐的混合溶液I； 
(2)向混合溶液I中加入屏蔽剂，继续搅拌至溶液均匀，得到混合溶液II； 
(3)向混合溶液II中滴加两倍于有机胺重量的环氧氯丙烷，滴加完成后，加入有机胺与环氧氯丙烷质量总和的0.05％-0.08％的引发剂，不断搅拌并升温至50-80℃，回流3-5h后停止反应，得到含有季胺型有机阳离子聚合物的混合溶液III； 
(4)向混合溶液III中加入无机盐混合均匀，蒸干溶剂，即得到压裂用抗高温防膨剂。 
经试验验证，屏蔽剂在环氧氯丙烷修饰和引发聚合步骤之前加入，可以有效减少聚合反应时间，提高防膨剂的防膨效果 
所述有机溶剂为甲醇、乙醇中的一种，所选取的有机溶剂成本低，沸点低，易于固体提纯；优选有机溶剂为乙醇。 
所述酸为盐酸或醋酸。 
所述引发剂为氧化-还原体系引发剂。所述氧化-还原体系中氧化剂为过硫酸铵((NH4)2S2O8)、过硫酸钾(K2S2O8)中至少一种，还原剂为甲醛合次硫酸氢钠(HOCH2SO2Na·2H2O)、亚硫酸氢钠(NaHSO3)中至少一种。 
本发明所述制备方法所得到的压裂用抗高温防膨剂为黄色粉末，该防膨剂自身密度可达到1.35g/cm3以上。 
所述压裂用抗高温防膨剂在压裂液中的质量分数为0.5％-2％时，其防膨率可达到90％以上，满足深井、超深井的压裂及非常规油气藏施工性能参数要求，可作为压裂液核心添加剂使用。 
对该抗高温防膨剂防膨率的评价，依据现行Q/SYBHZ0803-2009渤海钻探用防膨剂中防膨率检测方法作为标准，使用离心法对其防膨率进行测试，即通 过测定膨润土粉分别在添加质量分数为0.5％-2％抗高温防膨剂的压裂液和水中的体积膨胀增量(测试温度为180℃)对其防膨率进行评价。 
防膨率的计算公式为：
式中:B—粘土防膨率，％； 
V0—膨润土在煤油中的体积，mL； 
V1—膨润土在粘土稳定剂溶液中的体积，mL； 
V2—膨润土在水中的体积，mL。 
实验结果表明，本发明所制备的压裂用抗高温防膨剂在高温180℃的条件下，防膨剂的防膨胀率可达到90％以上。 
综上所述，本发明所制备的高温压裂及酸化用防膨剂，其密度达到1.35g/cm3以上，且在高温180℃的条件下，该防膨剂的防膨胀率达到90％以上，满足深井、超深井的压裂酸化及非常规油气藏施工性能参数要求，将其作为核心添加剂应用于高温压裂及酸化液体系中。 
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明的上述发明内容作进一步的详细描述。但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于下述实施例。在不脱离本发明上述技术思想情况下，根据本领域普通技术知识和惯用手段，做出各种替换和变更，均应包括在本发明的范围内。 
在下述实施例中所使用的长链脂肪酸酯和长链脂肪醇酯均为工业品级，所述长链脂肪酸酯和长链脂肪醇酯为碳数为16-18的混合物，即脂肪酸酯(16C‐18C)和脂肪醇酯(16C‐18C)。 
实施例1 
(1)将20g三甲胺溶解在100mL乙醇中，加入60g 37.5％的盐酸，常温下搅拌1h，得到三甲胺盐酸盐的混合溶液I； 
(2)向混合溶液I中加入10g脂肪酸酯(16C-18C)，继续搅拌至溶液均匀，得到混合溶液II； 
(3)向混合溶液II中滴加40g环氧氯丙烷，滴加完成后，加入0.09g，(NH4)2S2O8-NaHSO3不断搅拌并升温至60℃，回流5h后停止反应，得到含有季胺型有机阳离子聚合物的混合溶液III； 
(4)向混合溶液III中加入混合溶液III总质量的60％的氯化钾并混合均匀，蒸干溶剂，即得到压裂用抗高温防膨剂。 
实施例2 
(1)将30g乙二胺溶解在200mL甲醇中，加入70g 37.5％盐酸，常温下搅拌1.5h，得到乙二胺盐酸盐的混合溶液I； 
(2)向混合溶液I中加入5g脂肪酸酯(16C-18C)，继续搅拌至溶液均匀，得到混合溶液II； 
(3)向混合溶液II中滴加60g环氧氯丙烷，滴加完成后，加入0.11g K2S2O8-NaHSO3，不断搅拌并升温至70℃，回流4h后停止反应，得到含有季胺型有机阳离子聚合物的混合溶液III； 
(4)向混合溶液III中加入混合溶液III总质量的70％的氯化铵混合均匀，蒸干溶剂，即得到压裂用抗高温防膨剂。 
实施例3 
(1)将10g二甲胺溶解在100mL乙醇中，加入20g 37.5％盐酸，常温下搅拌2h，得到二甲胺盐酸盐的混合溶液I； 
(2)向混合溶液I中加入5g脂肪醇酯(16C-18C)，继续搅拌至溶液均匀，得到混合溶液II； 
(3)向混合溶液II中滴加20g环氧氯丙烷，滴加完成后，加入0.03g(NH4)2S2O8-NaHSO3，不断搅拌并升温至50℃，回流5h后停止反应，得到含有季胺型有机阳离子聚合物的混合溶液III； 
(4)向混合溶液III中加入混合溶液III总质量的60％的氯化钾混合均匀，蒸干溶剂，即得到压裂用抗高温防膨剂。 
实施例4 
(1)将30g二甲胺溶解在150mL甲醇中，加入80g醋酸，常温下搅拌1h，得到二甲胺盐酸盐的混合溶液I； 
(2)向混合溶液I中加入10g脂肪醇酯(16C-18C)，继续搅拌至溶液均匀，得到混合溶液II； 
(3)向混合溶液II中滴加60g环氧氯丙烷，滴加完成后，加入0.12g(NH4)2S2O8-NaHSO3-，不断搅拌并升温至70℃，回流4h后停止反应，得到含有季胺型有机阳离子聚合物的混合溶液III； 
(4)向混合溶液III中加入混合溶液III总质量的50％的氯化铵混合均匀，蒸干溶剂，即得到压裂用抗高温防膨剂。 
实施例5 
(1)将20g乙二胺溶解在180mL乙醇中，加入60g醋酸，常温下搅拌1.5h，得到有机胺盐的混合溶液I； 
(2)向混合溶液I中加入5g脂肪醇酯(16C-18C)，继续搅拌至溶液均匀，得到混合溶液II； 
(3)向混合溶液II中滴加40g环氧氯丙烷，滴加后，加入0.07g(NH4)2S2O8-NaHSO3，不断搅拌并升温至80℃，回流3h后停止反应，得到含有季胺型有机阳离子聚合物的混合溶液III； 
(4)向混合溶液III中加入混合溶液III总质量的70％的无机盐混合均匀，蒸干溶剂，即得到压裂用抗高温防膨剂。 
实施例6 
(1)将10g三甲胺溶解在100mL中，加入40g醋酸，常温下搅拌2h，得到有机胺盐的混合溶液I； 
(2)向混合溶液I中加入5g脂肪醇酯，继续搅拌至溶液均匀，得到混合溶 液II； 
(3)向混合溶液II中滴加20g环氧氯丙烷，滴加完成后，加入0.04gK2S2O8-NaHSO3-，不断搅拌并升温至70℃，回流3h后停止反应，得到含有季胺型有机阳离子聚合物的混合溶液III； 
(4)向混合溶液III中加入混合溶液III总质量的70％的氯化铝混合均匀，蒸干溶剂，即得到压裂用抗高温防膨剂。 
防膨性能评价： 
依据现行Q/SYBHZ0803-2009渤海钻探用防膨剂中防膨率检测方法作为标准，使用离心法对其防膨率进行测试，即通过测定膨润土粉分别在添加质量分数为0.5％-2％抗高温防膨剂的压裂液和水中的体积膨胀增量(测试温度为180℃)对其防膨率进行评价。 
防膨率的计算公式为：
式中:B—粘土防膨率，％； 
V0—膨润土在煤油中的体积，mL； 
V1—膨润土在粘土稳定剂溶液中的体积，mL； 
V2—膨润土在水中的体积，mL。 
实施例中所制备的各防膨剂的防膨胀率测试数据如下表1所示： 
表1 防膨胀率测试数据(测试温度为180℃) 
实验结果表明，本发明所制备的压裂用抗高温防膨剂在高温180℃的条件下，防膨剂的防膨胀率可达到90％以上，具有良好的防膨胀性能。 

Claims (9)

1.一种压裂用抗高温防膨剂，其特征在于，由以下重量百分比的原料混合制成：
季铵盐型有机阳离子聚合物  10％-40％
屏蔽剂                    10％-20％
无机盐                    40％-80％
所述季铵盐型有机阳离子聚合物是以有机胺为单体，经环氧氯丙烷修饰后引发聚合得到的聚合物；
所述屏蔽剂为长链脂肪酸酯、长链脂肪醇酯中的一种；
所述无机盐为金属氯化物。
2.根据权利要求1所述压裂用抗高温防膨剂，其特征在于，所述有机胺相对分子质量小于100。
3.根据权利要求1所述压裂用抗高温防膨剂，其特征在于，所述长链脂肪酸酯、长链脂肪醇酯的碳数为16-18个。
4.根据权利要求1所述压裂用抗高温防膨剂，其特征在于，所述金属氯化物为氯化钠、氯化钾、氯化铵、氯化钙、氯化镁、氯化铝中的一种。
5.一种权利要求1所述的压裂用抗高温防膨剂的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：
(1)将所述有机胺溶解在有机溶剂中，加入酸，常温下搅拌1-2h，得到有机胺盐的混合溶液I；
(2)向所述混合溶液I中加入屏蔽剂，继续搅拌至溶液均匀，得到混合溶液II；
(3)向所述混合溶液II中滴加两倍于有机胺重量的环氧氯丙烷，滴加完成后，加入有机胺与环氧氯丙烷质量总和的0.05％-0.08％的引发剂，不断搅拌并升温至50-80℃，回流3-5h后停止反应，得到含有季胺型有机阳离子聚合物的混合溶液III；
(4)向所述混合溶液III中加入无机盐混合均匀，蒸干溶剂，即得到压裂用抗高温防膨剂。
6.根据权利要求5所述压裂用抗高温防膨剂的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂为甲醇、乙醇中的一种。
7.根据权利要求5所述压裂用抗高温防膨剂的制备方法，其特征在于，所述酸为盐酸或醋酸，加入量为有机胺重量的2-4倍。
8.根据权利要求5所述压裂用抗高温防膨剂的制备方法，其特征在于，所述引发剂为氧化-还原体系引发剂。
9.根据权利要求5所述压裂用抗高温防膨剂的制备方法，其特征在于，所述氧化-还原体系引发剂中氧化剂为过硫酸铵、过硫酸钾中至少一种，还原剂为甲醛合次硫酸氢钠、亚硫酸氢钠中至少一种。
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