CN104277084B - 一种提高中药中极性或弱极性有效成分含量的提取方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种提高中药有效成分含量的提取方法：将中药粉碎过筛后，加入乙醇和少量离子液体，在一定温度下进行提取，提取液过大孔树脂分离提纯，得到含中极性或小极性有效成分的提取物，通过HPLC测定，其提取率提高5%‑30%。该方法简便易行，在没有改变原有提取工艺和增加设备的基础上，只需加入少量离子液体，提高提取率，减少了资源的浪费，降低了生产成本。

Description

一种提高中药中极性或弱极性有效成分含量的提取方法
技术领域
本发明属于中药有效成分提取技术领域，具体涉及一种提高中药中极性或弱极性有效成分含量的提取方法。
背景技术
溶剂提取法是中药有效成分提取应用最广泛的方法，它是根据植物中各种有效成分溶解度的性质，选用对需要成分溶解度大而对其他成分溶解度小的溶剂，将所需要的活性成分从组织内溶解出来的一种提取方法。根据有效成分的极性，常见的提取溶剂可分为水、亲水性的有机溶剂、亲脂性的有机溶剂。对中等级性或弱极性化合物的提取常采用亲水性的有机溶剂提取，而其中以乙醇最常用。提取过程中如何提高提取效率，是提取过程中亟待解决的问题。植物有效成分主要分布在植物细胞内，植物细胞壁是其有效成分提取的主要屏障，植物细胞壁主要是由纤维素、半纤维素、木质素等物质组成，纤维素的含量最多，纤维素在水和普通有机溶剂中都不溶解，不利于中药有效成分扩散速率，导致提取效率低，寻找对纤维素溶解性能优良的溶剂，提高中药有效成分的提取效率，具有较高的科学价值和良好的市场前景。
离子液体是近年来兴起的一种极具应用前景的绿色溶剂,其具有优良溶解性、热稳定性、不氧化、对水和空气稳定等特点。近年来，离子液体作为纤维素等天然聚合物的溶剂应用方面得到研究。植物细胞壁遭到离子液体破坏后,通透性增加,有效成分较容易扩散到提取溶剂中。
本发明在不改变原有的生产工艺和不增加设备的基础上，加入少量的亲水离子液体作为辅助萃取剂，提高了中药中极性或弱极性有效成分的提取率。
发明内容
本发明的目的在于提供一种提高中药中有效成分提取率的提取方法。在现有提取工艺的基础上，通过加入少量亲水离子液体作为辅助萃取剂，提高中药有效成分的提取率及资源的利用率，降低生产成本。
本发明的目的通过以下技术方案予以实现。
将含有中极性或弱极性有效成分的中药材粉碎过筛，加入体积分数为40%-100%的乙醇溶液，乙醇溶液与中药材料液比为1：10-1:50，加入辅助萃取剂比例为0.2%-3%，在40-80℃下提取0.5h-5h ,提取1-4次，合并提取液，通过大孔树脂分离提纯，得到提取液。相比不加辅助萃取剂-离子液体的对照试验,有效成分提取率提高5%-30%。
其中，所述的中极性或小极性有效成分包括灯盏花乙素、三七素、冬凌草甲素及天麻素中一种。
所述的提取方法包括回流提取法、索氏提取法、超声辅助提取法中一种。
所述的辅助萃取剂为离子液体，包括氯化1-丁基-3-甲基咪唑盐、氯化 1-己基-3-甲基咪唑盐、溴化1-丁基-3-甲基咪唑盐、溴化 1-丙基-3-甲基咪唑盐、碘化1-乙基-3-甲基咪唑盐、1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐中一种。
所述的大孔树脂包括D101、D100、HPD450、HPD600、AB-8、LS-306、LS-303中一种。
相对于现有技术，本发明具有以下优点：
1、本发明在现有技术的基础上，仅加入少量的辅助萃取剂，达到提高提取率的目的，没有改变原有的提取工艺和增加设备，方法简便易行，提取效率提高明显。
2、离子液体不挥发、不氧化、无毒、对环境无污染，符合发展“低碳”经济的要求。
3、通过大孔树脂吸附后，可除去加入的离子液体，浓缩后的浸膏没有离子液体残留，无需考虑后续处理。
4、由于离子液体的加入量极少，生产成本增加较小，有较大竞争优势。
具体实施方式
通过下面给出的具体实施例，可以进一步清楚地了解本发明，但它们不是对本发明的限定。
实施例1
取干燥灯盏花,粉碎、过筛，取过筛灯盏花粉1.0g，置于250ml锥形瓶中，加入65%乙醇40ml，1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐0.5ml，80℃回流提取2h，过滤，重复提取一次，合并滤液，滤液过大孔树脂D100，得含灯盏花乙素提取液，同时在完全相同条件下，做不加离子液体的对比提取试验。利用HPLC对得到的灯盏花乙素进行定量分析，相比对照试验，此法灯盏花乙素的提取率提高了6.9%。
实施例2
取干燥灯盏花,粉碎、过筛，取过筛灯盏花粉1.0g，置于250ml锥形瓶中，加入65%乙醇40ml，加入1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐0.5ml，40℃超声辅助提取2h，过滤，重复提取二次，合并滤液，滤液过大孔树脂HPD450，得含灯盏花乙素提取液。同时在完全相同条件下，做不加离子液体的对比提取试验。利用HPLC对得到的灯盏花乙素进行定量分析，相比对照试验，此法灯盏花乙素的提取率提高了12.0%。
实施例3
取干燥三七药材,粉碎、过筛，取过筛三七粉1.0g，置于250ml锥形瓶中，加入75%乙醇20ml，加入氯化1-丁基-3-甲基咪唑盐0.1ml，40℃超声辅助提取2h，过滤，重复提取三次，合并滤液，滤液过大孔树脂HPD600，得含三七素提取液。同时在完全相同条件下，做不加离子液体的对比提取试验。利用HPLC对得到的三七素进行定量分析，相比对照试验，此法三七素的提取率提高了10.9%。
实施例4
取干燥冬凌草,粉碎、过筛，取过筛冬凌草粉1.0g，置于250ml锥形瓶中，加入95%乙醇15ml，加入溴化1-丁基-3-甲基咪唑盐0.5mL，60℃回流提取2.5h，过滤，重复提取二次，合并滤液，滤液过大孔树脂AB-8，得含冬凌草甲素提取液。同时在完全相同条件下，做不加离子液体的对比提取试验。利用HPLC对得到的冬凌草甲素进行定量分析，相比对照试验，此法冬凌草甲素的提取率提高了25%。
实施例5
取干燥天麻药材,粉碎、过筛，取过筛天麻粉1.0g，置于250ml锥形瓶中，加入55%乙醇50ml，加入氯化 1-己基-3-甲基咪唑盐1ml，60℃索氏提取2次，每次1h，过滤，重复提取一次，合并滤液，滤液过大孔树脂LS-303，得含天麻素提取液。同时在完全相同条件下，做不加离子液体的对比提取试验。利用HPLC对得到的天麻素进行定量分析，相比对照试验，此法天麻素的提取率提高了11.3%。
对比试验的结果：如说明书附图中图1所示；不同提取方法的色谱图比较：如说明书附图中图2、图3所示。
说明书附图说明：图1是对比试验的结果，图2是灯盏花不同提取方法色谱图，图3是冬凌草不同提取方法色谱图。

Claims (3)

1.一种提高中药中极性或小极性有效成分含量的提取方法：将含有中极性或小极性有效成分的中药材粉碎过筛后，加入体积分数为40%-100%的乙醇溶液，乙醇溶液与中药材液料比为1：10-1:50，加入辅助萃取剂，比例为0.2%-3%，在40-80℃下提取0.5h-5h ,反复提取1-4次并合并提取液，再将提取液通过大孔树脂分离提纯，最终得到含中极性或小极性有效成分的提取液；
其中所述的中极性或小极性有效成分为灯盏花乙素、三七素、冬凌草甲素或天麻素；
所述的辅助萃取剂为氯化1-丁基-3-甲基咪唑盐、氯化 1-己基-3-甲基咪唑、溴化1-丁基-3-甲基咪唑盐、溴化 1-丙基-3-甲基咪唑盐、碘化1-乙基-3-甲基咪唑盐、1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐中一种。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述提取方法为回流提取法、索氏提取法、超声辅助提取法中一种。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述大孔树脂型号为D101、D100、HPD450、HPD600、AB-8、LS-306、LS-303中一种。
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