CN108675939A - 一种从三七中提取三七素的装置及其提取方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种从三七中提取三七素的装置及其提取方法,包括清洗干燥装置,所述清洗干燥装置一端连接有粉碎装置,所述粉碎装置的一端连接有浸提装置,所述浸提装置的一侧连接有离心机,所述离心机的一端连接有浓缩装置,所述浓缩装置的下端连接有搅拌装置,所述搅拌装置的一侧连接有抽滤装置,所述抽滤装置的一端连接有乙醇回收装置,所述乙醇回收装置的一侧连接有洗脱装置;采用上述结构及其提取方法,实现了将三七粉碎至粉末状,可实现对浸提液的均匀加热,可快速将浸提液与滤渣分离,并能对溶液进行快速均匀的混合,有效的提高浸提的效率,提高了三七素的提取效率。
Description
技术领域
本发明涉及甜菊糖苷提取技术领域,尤其涉及一种从三七中提取三七素的装置及其提取方法。
背景技术
三七是我国珍贵的药材,名贵中药“三七”具有活血化瘀、消肿止痛、舒筋活络等功能,其中尤以止血功能著称,为著名中药制剂“云南白药”原料之一。《本草纲目》称“三七止血散血定痛”,三七具有“止血不留瘀,化瘀不伤正”的美名,实为理血的要药。历代医家将三七作为止血上品,广泛用于跌打损伤、内伤出血等内外出血症。三七的水溶性成分三七素,是从三七根中分离的一种特殊的氨基酸,它能缩短小鼠的凝血时间,并使血小板数量显著增加,但目前还没有三七素制剂的生产和使用。
现有技术中关于提取三七素报道较多,CN1865232A的专利公开了一种从三七中提取三七素的方法,通过醇溶液提取法,然后进行水浸提处理,水溶液加入乙醇沉淀,滤去杂质,水溶液再用正丁醇萃取,合并水相直接以苯乙烯和二乙苯为单体聚合的离子交换树脂柱工艺除去其中的糖分、植物色素等,洗脱液丙酮沉淀,最后进行重结晶得到纯度较高的三七素,但水浸提处理时温度为室温,导致水浸提时间较长,且三七进行水浸提时没有进行粉碎,水浸提的效率较低,降低了三七素提取的效率。
CN107162926A的专利公开了一种三七素提取方法,以工业三七废渣为原料,提取三七素,在提取过程中采用薄层检测法验证得到的产物含有三七素的情况下,继续进行后续的纯化、结晶等后续步骤,纯化并进行薄层检测后,合并仅有一个斑点且与三七素对照品有相同Rf值对应的洗脱液并进行结晶,但提取过程中未对乙醇和浓缩液进行搅拌混合,导致三七素粗提液中杂质含量较多。
CN1414009A的专利公开了一种三七素提取方法,三七生粉以甲醇浸提,得甲醇提取液和残渣,甲醇提取后三七生粉残渣以水提取,得到水提取物,水提取物以正丁醇萃取,将水层冷冻干燥得三七素粗提取物,三七素粗提物进一步分离纯化得三七素,但未对三七素粗提取物进行除杂,导致纯化后所得三七素杂质较多,影响三七素的品质。
综上,现有的技术在提取三七素时,会出现三七粉碎不完全和未对浸提液进行加热,导致水浸提的效率较低,造成三七素提取率较低;提取过程中未对乙醇和浓缩液进行搅拌混合,导致三七素粗提液中杂质含量较多;未对三七素粗提取物进行除杂,造成三七素中杂质含量较高,对产品质量造成影响,为此,我们提出了一种从三七中提取三七素的装置及其提取方法,来解决上述问题。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺点,而提出的一种从三七中提取三七素的装置及其提取方法。
为了实现上述目的,本发明采用了如下技术方案:
一种从三七中提取三七素的装置,包括清洗干燥装置,所述清洗干燥装置一端连接有粉碎装置,所述粉碎装置的一端连接有浸提装置,所述浸提装置的一侧连接有离心机,所述离心机的一端连接有浓缩装置,所述浓缩装置的下端连接有搅拌装置,所述搅拌装置的一侧连接有抽滤装置,所述抽滤装置的一端连接有乙醇回收装置,所述乙醇回收装置的一侧连接有洗脱装置,所述洗脱装置的一端连接有减压浓缩装置,所述减压浓缩装置的一侧连接有纯化装置。
优选地,所述粉碎装置包括打粉罐,所述打粉罐的上端安装有第二进料管,所述打粉罐的下端一侧安装有第二出料管,所述打粉罐的下端固定有保护箱,所述保护箱内设有第二驱动电机,所述保护箱的下端固定有底座,所述打粉罐内设有打粉腔,所述打粉腔内的顶部固定有粉碎筒,所述粉碎筒的外侧固定有过滤网,所述粉碎筒的下端固定有底板,所述粉碎腔内的相对侧壁上共同固定有筛板,所述打粉腔内的底部固定有滑板,所述滑板位于筛板的下端,所述第二驱动电机的输出轴末端贯穿保护箱和打粉罐并延伸至打粉腔内,所述第二驱动电机的输出轴末端固定有第二转动杆,所述第二转动杆的上端贯穿滑板和筛板并延伸至筛板的上端,所述第二转动杆上安装有打粉刀,所述第二转动杆的上端固定有第一转动杆,所述底板内设有空腔,所述第一转动杆的上端贯穿底板并延伸至空腔内,所述第一转动杆的一端固定有第三齿轮,所述空腔内的底部两端均转动连接有粉碎辊,所述粉碎辊的上端贯穿空腔内的顶部并延伸至底板上端,所述粉碎辊的上端安装有粉碎刀,所述粉碎辊的下端固定套接有第四齿轮,且两个第四齿轮均与第三齿轮相互啮合。
优选地,所述浸提装置包括浸提罐,所述浸提罐内设有浸提腔,所述浸提腔内的相对侧壁上均固定有固定块,其中一个固定块的上端转动连接有螺杆,另一个固定块的上端固定有限位杆,所述浸提腔内设有移动板,所述移动板上设有第一开口,所述第一开口内的相对侧壁上共同固定有过滤板,所述移动板的一端螺纹套接在螺杆上,所述移动板的另一端滑动套接在限位杆上,所述浸提罐的上端两侧均固定有承载板,其中一个承载板的上端固定有步进电机,所述步进电机的输出轴末端贯穿该承载板并延伸至该承载板的下端,所述步进电机的输出轴末端固定在螺杆的上端,另一个承载板的下端固定在限位杆的上端,所述浸提罐上安装有夹套,所述夹套的下端两侧均固定有冷凝水管,所述夹套的一侧固定有蒸汽管,所述蒸汽管的一端固定有蒸汽机,所述浸提罐的下端固定有第三出料管,所述夹套的下端四角均固定有支撑杆。
优选地,所述搅拌装置包括搅拌罐,所述搅拌罐内设有搅拌腔,所述搅拌腔内的顶部固定有固定箱,所述固定箱内设有传动腔,所述传动腔内的底部设有第二开口,所述传动腔内的底部固定有齿圈,所述搅拌罐的上端固定有第一驱动电机,所述第一驱动电机的输出轴末端贯穿搅拌罐和固定箱并延伸至传动腔内,所述第一驱动电机的输出轴末端固定有转动轴,所述转动轴的下端固定有第一齿轮,所述第一齿轮位于齿圈内,所述齿圈和第一齿轮之间共同啮合有两个第二齿轮,所述第二齿轮内转动套接有搅拌棍,所述搅拌棍上等间距安装有多个搅拌叶,所述搅拌棍的上端固定有转动轮,所述转动轮和转动轴之间通过传动带传动连接,所述传动带套设在转动轴和转动轮上,所述搅拌罐的下端安装有第一出料管,所述搅拌罐的一侧安装有第一进料管,所述搅拌罐的下端固定有支撑架。
优选地,所述螺杆采用碳素钢制成。
优选地,所述搅拌棍和搅拌叶均采用不锈钢制成。
优选地,所述第三出料管上设有阀门。
本发明还提出了一种从三七中提取三七素的提取方法,包括以下步骤:
S1,将三七投入清洗干燥装置中进行清洗并干燥,继而通过第二进料管进入打粉罐内,第二驱动电机带动粉碎刀转动将三七粉碎,继而通过打粉刀将初步粉碎的三七粉碎至粉末状,继而通过第二出料管进入浸提罐内;
S2,粉末状的三七进入浸提罐内,落入过滤板上,继而对浸提罐内加水,蒸汽机通过蒸汽管对夹套内输送蒸汽,对浸提罐进行加热进行水浸提,提取次数为3次,提取物料比为1:10,水浸提的提取温度为30-50℃,浸提液通过第三出料管进入离心机内,合并3次水浸提的浸提液,离心机对合并后的滤液进行离心,离心的速率为2600-3000r/min,离心时间为60分钟,收集上清液输送至浓缩装置内进行浓缩,得到浓缩液;
S3,浓缩液通过第一进料管进入搅拌罐内,继而向搅拌罐内的浓缩液中加入乙醇,第一驱动电机带动转动轴转动,继而通过第一齿轮带动搅拌棍绕转动轴转动,通过传动带带动搅拌叶转动,对溶液进行搅拌,搅拌均匀后通过第一出料管进入抽滤装置内,继而静置、抽滤,得到抽滤液,抽滤液进入乙醇回收装置内并对抽滤液中的乙醇进行回收,得到余下的三七素粗提液;
S4,三七素粗提液进入洗脱装置内,继而以阳离子树脂作为填料对三七素粗提液吸附,吸附时间为1.5-3.5h,使用二次蒸馏水洗脱至无黄色,再用0.1%氨水洗脱,流速控制为2-6mL/mim,洗脱至洗脱液对茚三酮呈阴性,收集洗脱液,洗脱液进入减压浓缩装置内,继而减压浓缩至干重,得到三七素粗样;
S5,三七素粗样通过传送带进入纯化装置内,对纯化装置内的三七素粗样中加入乙醇,继而进行沉淀去除杂质,用葡聚糖凝胶柱对去除杂质后三七素粗样进行纯化,继而得到三七素。
与现有技术相比,本发明的有益效果是:
1、通过粉碎刀、滤网、打粉刀和筛板之间的配合,能有效的将三七粉碎至粉末状,解决了三七粉碎效果较差的问题,达到了将三七彻底粉碎的效果,加快了三七的浸提速度,提高了三七素的提取效率;
2、通过蒸汽机、夹套和冷凝水管之间的配合,有效的对浸提罐进行均匀加热,解决了三七浸提时加热的问题,达到了三七浸提时对浸提液的均匀加热,提高三七浸提的效率;
3、通过步进电机、螺杆、限位杆和移动板之间的配合,使过滤板快速进行升降,解决了三七浸提完毕后滤渣和浸提液的分离的问题,达到了快速清理滤渣的效果,提高了浸提液的过滤效率;
4、通过第一齿轮、第二齿轮、齿圈和传动带之间的配合,使搅拌棍和搅拌叶的转动,解决了浓缩液和乙醇混合的问题,达到了快速混合浓缩液和乙醇的效果,提高了混合的效率;
综上所述,本发明可以将三七粉碎至粉末状,可实现对浸提液的均匀加热,可快速将浸提液与滤渣分离,并能对溶液进行快速均匀的混合,有效的提高浸提的效率,提高了三七素的提取效率。
附图说明
图1为本发明提出的一种从三七中提取三七素的方法的流程图;
图2为本发明提出的一种从三七中提取三七素的装置的结构框图;
图3为本发明提出的一种从三七中提取三七素的装置的搅拌装置结构示意图;
图4为本发明提出的一种从三七中提取三七素的装置的齿圈内部结构示意图;
图5为本发明提出的一种从三七中提取三七素的装置的粉碎装置结构示意图;图6为本发明提出的一种从三七中提取三七素的提取装置的底板内部结构示意图;
图7为本发明提出的一种从三七中提取三七素的提取装置的浸提装置结构示意图。
图中:1离心机、2清洗干燥装置、3浓缩装置、4粉碎装置、5搅拌装置、6浸提装置、7减压浓缩装置、8纯化装置、9乙醇回收装置、10洗脱装置、11抽滤装置、12固定箱、13进料管、14第一驱动电机、15搅拌罐、16传动带、17转动轮、18齿圈、19搅拌棍、20搅拌叶、21第一出料管、22支撑架、23转动轴、24第一齿轮、25第二齿轮、26过滤网、27粉碎刀、28粉碎辊、29底板、30第一转动杆、31打粉刀、32筛板、33第二转动杆、34滑板、35第二出料管、36第二进料管、37打粉罐、38粉碎筒、39重量显示器、40保护箱、41底座、42第三齿轮、43第四齿轮、44步进电机、45承载板、46浸提罐、47过滤板、48移动板、49螺杆、50固定块、51第三出料管、52夹套、53冷凝水管、54支撑杆、55蒸汽管、56蒸汽机。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。实施例1:
参照图1-6,一种从三七中提取三七素的提取方法,包括以下步骤:
S1,将三七投入清洗干燥装置2中进行清洗并干燥,继而通过第二进料管36进入打粉罐37内,第二驱动电机带动粉碎刀27转动将三七粉碎,继而通过打粉刀31将初步粉碎的三七粉碎至粉末状,继而通过第二出料管35进入浸提罐46内;
S2,粉末状的三七进入浸提罐46内,落入过滤板47上,继而对浸提罐46内加水,蒸汽机56通过蒸汽管55对夹套52内输送蒸汽,对浸提罐46进行加热进行水浸提,提取次数为3次,提取物料比为1:10,水浸提的提取温度为30℃,浸提液通过第三出料管进入离心机1内,合并3次水浸提的浸提液,离心机1对合并后的滤液进行离心,离心的速率为2600r/min,离心时间为60分钟,收集上清液输送至浓缩装置3内进行浓缩,得到浓缩液;
S3,浓缩液通过第一进料管13进入搅拌罐15内,继而向搅拌罐15内的浓缩液中加入乙醇,第一驱动电机14带动转动轴23转动,继而通过第一齿轮24带动搅拌棍19绕转动轴23转动,通过传动带16带动搅拌叶20转动,对溶液进行搅拌,搅拌均匀后通过第一出料管21进入抽滤装置11内,继而静置、抽滤,得到抽滤液,抽滤液进入乙醇回收装置9内并对抽滤液中的乙醇进行回收,得到余下的三七素粗提液;
S4,三七素粗提液进入洗脱装置10内,继而以阳离子树脂作为填料对三七素粗提液吸附,吸附时间为1.5h,使用二次蒸馏水洗脱至无黄色,再用0.1%氨水洗脱,流速控制为6mL/mim,洗脱至洗脱液对茚三酮呈阴性,收集洗脱液,洗脱液进入减压浓缩装置7内,继而减压浓缩至干重,得到三七素粗样;
S5,三七素粗样通过传送带进入纯化装置8内,对纯化装置8内的三七素粗样中加入乙醇,继而进行沉淀去除杂质,用葡聚糖凝胶柱对去除杂质后三七素粗样进行纯化,继而得到三七素。一种从三七中提取三七素的的装置,包括清洗干燥装置2,清洗干燥装置2一端连接有粉碎装置4,粉碎装置4的一端连接有浸提装置6,浸提装置6的一侧连接有离心机1,离心机1的一端连接有浓缩装置3,浓缩装置3的下端连接有搅拌装置5,搅拌装置5的一侧连接有抽滤装置11,抽滤装置11的一端连接有乙醇回收装置9,乙醇回收装置9的一侧连接有洗脱装置10,洗脱装置10的一端连接有减压浓缩装置7,减压浓缩装置7的一侧连接有纯化装置8,将三七投入清洗干燥装置2中进行清洗并干燥,之后经粉碎装置4进行粉碎,浸提装置6进行提取浸提液,离心机1进行离心,浓缩装置3进行浓缩,搅拌装置5进行均匀混合,抽滤装置11进行静置,抽滤,之后经乙醇回收装置9回收乙醇,洗脱装置10进行吸附和洗脱,减压浓缩装置7进行浓缩,纯化装置8进行除杂和纯化,从而得到三七素。
本发明中,粉碎装置4包括打粉罐37,打粉罐37的上端安装有第二进料管36,打粉罐37的下端一侧安装有第二出料管35,打粉罐37的下端固定有保护箱40,保护箱40内设有第二驱动电机,保护箱40的下端固定有底座41,打粉罐37内设有打粉腔,打粉腔内的顶部固定有粉碎筒38,粉碎筒38的外侧固定有过滤网26,粉碎筒38的下端固定有底板29,粉碎腔内的相对侧壁上共同固定有筛板32,打粉腔内的底部固定有滑板34,滑板34位于筛板32的下端,第二驱动电机的输出轴末端贯穿保护箱40和打粉罐37并延伸至打粉腔内,第二驱动电机的输出轴末端固定有第二转动杆33,第二转动杆33的上端贯穿滑板34和筛板32并延伸至筛板32的上端,第二转动杆33上安装有打粉刀31,第二转动杆33带动打粉刀31转动,对粉碎后的三七进行打粉,继而通过筛板32筛选,筛选后的三七粉通过滑板34和第二出料管35输送至浸提罐46内的过滤板47上,方便提高浸提效率;
第二转动杆33的上端固定有第一转动杆30,底板29内设有空腔,第一转动杆30的上端贯穿底板29并延伸至空腔内,第一转动杆30的一端固定有第三齿轮42,空腔内的底部两端均转动连接有粉碎辊28,粉碎辊28的上端贯穿空腔内的顶部并延伸至底板29上端,粉碎辊28的上端安装有粉碎刀27,粉碎辊28的下端固定套接有第四齿轮43,且两个第四齿轮43均与第三齿轮42相互啮合,第二驱动电机带动第二转动杆33转动,继而带动第一转动杆30转动,第一转动杆30带动第三齿轮42转动,继而带动两个第四齿轮43相对转动,两个第四齿轮43分别带动两个粉碎辊28相对转动,继而带动粉碎刀27转动将三七进行粉碎,粉碎的三七通过粉碎筒38的通孔和过滤网26进行筛选,继而进入打粉罐37内,对三七进行初步粉碎,提高粉碎效率。
本发明中,浸提装置6包括浸提罐46,浸提罐46内设有浸提腔,浸提腔内的相对侧壁上均固定有固定块50,其中一个固定块50的上端转动连接有螺杆49,螺杆49采用碳素钢制成,结实耐用,另一个固定块50的上端固定有限位杆,浸提腔内设有移动板48,移动板48上设有第一开口,第一开口内的相对侧壁上共同固定有过滤板47,移动板48的一端螺纹套接在螺杆49上,移动板48的另一端滑动套接在限位杆上,浸提罐46的上端两侧均固定有承载板45,其中一个承载板45的上端固定有步进电机44,步进电机44的输出轴末端贯穿该承载板45并延伸至该承载板45的下端,步进电机44的输出轴末端固定在螺杆49的上端,另一个承载板45的下端固定在限位杆的上端,步进电机44带动螺杆49转动,继而带动移动板48升降,移动板48带动过滤板47升降,方便浸提完毕后对滤渣进行清除;
浸提罐46上安装有夹套52,夹套52的下端两侧均固定有冷凝水管53,夹套52的一侧固定有蒸汽管55,蒸汽管55的一端固定有蒸汽机56,浸提罐46的下端固定有第三出料管51,第三出料管51上设有阀门,方便控制,夹套52的下端四角均固定有支撑杆54,除,蒸汽机56通过蒸汽管55箱夹套52内输送蒸汽,蒸汽放热后凝结成冷凝水,继而通过冷凝管53排出,对浸提罐46进行均匀加热,方便对浸提液进行均匀加热,减少水浸提的时间,加快浸提效率。
本发明中,搅拌装置5包括搅拌罐15,搅拌罐15内设有搅拌腔,搅拌腔内的顶部固定有固定箱12,固定箱12内设有传动腔,传动腔内的底部设有第二开口,传动腔内的底部固定有齿圈18,搅拌罐15的上端固定有第一驱动电机14,第一驱动电机14的输出轴末端贯穿搅拌罐15和固定箱12并延伸至传动腔内,第一驱动电机14的输出轴末端固定有转动轴23,转动轴23的下端固定有第一齿轮24,第一齿轮24位于齿圈18内,齿圈18和第一齿轮24之间共同啮合有两个第二齿轮25,第二齿轮25内转动套接有搅拌棍19,第一驱动电机14带动转动轴23转动,继而带动第一齿轮24转动,第一齿轮24带动两个第二齿轮25绕转动轴23转动,继而带动搅拌棍19转动,搅拌棍19绕转动轴转动,对搅拌罐15内液体进行搅拌;
搅拌棍19上等间距安装有多个搅拌叶20,搅拌棍19和搅拌叶20均采用不锈钢制成,防止生锈,搅拌棍19的上端固定有转动轮17,转动轮17和转动轴23之间通过传动带16传动连接,传动带16套设在转动轴23和转动轮17上,搅拌罐15的下端安装有第一出料管21,搅拌罐15的一侧安装有第一进料管13,搅拌罐15的下端固定有支撑架22,转动轴23通过传动带16带动两个转动棍19自转,继而带动搅拌叶20转动,通过搅拌棍19和搅拌叶20的转动,对搅拌罐15内液体进行搅拌,减少搅拌时间,加快搅拌效率。
实施例2:
参照图1-6,一种从三七中提取三七素的提取方法,包括以下步骤:
S1,将三七投入清洗干燥装置2中进行清洗并干燥,继而通过第二进料管36进入打粉罐37内,第二驱动电机带动粉碎刀27转动将三七粉碎,继而通过打粉刀31将初步粉碎的三七粉碎至粉末状,继而通过第二出料管35进入浸提罐46内;
S2,粉末状的三七进入浸提罐46内,落入过滤板47上,继而对浸提罐46内加水,蒸汽机56通过蒸汽管55对夹套52内输送蒸汽,对浸提罐46进行加热进行水浸提,提取次数为3次,提取物料比为1:10,水浸提的提取温度为35℃,浸提液通过第三出料管进入离心机1内,合并3次水浸提的浸提液,离心机1对合并后的滤液进行离心,离心的速率为2700r/min,离心时间为60分钟,收集上清液输送至浓缩装置3内进行浓缩,得到浓缩液;
S3,浓缩液通过第一进料管13进入搅拌罐15内,继而向搅拌罐15内的浓缩液中加入乙醇,第一驱动电机14带动转动轴23转动,继而通过第一齿轮24带动搅拌棍19绕转动轴23转动,通过传动带16带动搅拌叶20转动,对溶液进行搅拌,搅拌均匀后通过第一出料管21进入抽滤装置11内,继而静置、抽滤,得到抽滤液,抽滤液进入乙醇回收装置9内并对抽滤液中的乙醇进行回收,得到余下的三七素粗提液;
S4,三七素粗提液进入洗脱装置10内,继而以阳离子树脂作为填料对三七素粗提液吸附,吸附时间为2h,使用二次蒸馏水洗脱至无黄色,再用0.1%氨水洗脱,流速控制为5mL/mim,洗脱至洗脱液对茚三酮呈阴性,收集洗脱液,洗脱液进入减压浓缩装置7内,继而减压浓缩至干重,得到三七素粗样;
S5,三七素粗样通过传送带进入纯化装置8内,对纯化装置8内的三七素粗样中加入乙醇,继而进行沉淀去除杂质,用葡聚糖凝胶柱对去除杂质后三七素粗样进行纯化,继而得到三七素。
实施例3:
参照图1-6,一种从三七中提取三七素的提取方法,包括以下步骤:
S1,将三七投入清洗干燥装置2中进行清洗并干燥,继而通过第二进料管36进入打粉罐37内,第二驱动电机带动粉碎刀27转动将三七粉碎,继而通过打粉刀31将初步粉碎的三七粉碎至粉末状,继而通过第二出料管35进入浸提罐46内;
S2,粉末状的三七进入浸提罐46内,落入过滤板47上,继而对浸提罐46内加水,蒸汽机56通过蒸汽管55对夹套52内输送蒸汽,对浸提罐46进行加热进行水浸提,提取次数为3次,提取物料比为1:10,水浸提的提取温度为40℃,浸提液通过第三出料管进入离心机1内,合并3次水浸提的浸提液,离心机1对合并后的滤液进行离心,离心的速率为2800r/min,离心时间为60分钟,收集上清液输送至浓缩装置3内进行浓缩,得到浓缩液;
S3,浓缩液通过第一进料管13进入搅拌罐15内,继而向搅拌罐15内的浓缩液中加入乙醇,第一驱动电机14带动转动轴23转动,继而通过第一齿轮24带动搅拌棍19绕转动轴23转动,通过传动带16带动搅拌叶20转动,对溶液进行搅拌,搅拌均匀后通过第一出料管21进入抽滤装置11内,继而静置、抽滤,得到抽滤液,抽滤液进入乙醇回收装置9内并对抽滤液中的乙醇进行回收,得到余下的三七素粗提液;
S4,三七素粗提液进入洗脱装置10内,继而以阳离子树脂作为填料对三七素粗提液吸附,吸附时间为2.5h,使用二次蒸馏水洗脱至无黄色,再用0.1%氨水洗脱,流速控制为4mL/mim,洗脱至洗脱液对茚三酮呈阴性,收集洗脱液,洗脱液进入减压浓缩装置7内,继而减压浓缩至干重,得到三七素粗样;
S5,三七素粗样通过传送带进入纯化装置8内,对纯化装置8内的三七素粗样中加入乙醇,继而进行沉淀去除杂质,用葡聚糖凝胶柱对去除杂质后三七素粗样进行纯化,继而得到三七素。
实施例4:
参照图1-6,一种从三七中提取三七素的提取方法,包括以下步骤:
S1,将三七投入清洗干燥装置2中进行清洗并干燥,继而通过第二进料管36进入打粉罐37内,第二驱动电机带动粉碎刀27转动将三七粉碎,继而通过打粉刀31将初步粉碎的三七粉碎至粉末状,继而通过第二出料管35进入浸提罐46内;
S2,粉末状的三七进入浸提罐46内,落入过滤板47上,继而对浸提罐46内加水,蒸汽机56通过蒸汽管55对夹套52内输送蒸汽,对浸提罐46进行加热进行水浸提,提取次数为3次,提取物料比为1:10,水浸提的提取温度为45℃,浸提液通过第三出料管进入离心机1内,合并3次水浸提的浸提液,离心机1对合并后的滤液进行离心,离心的速率为2900r/min,离心时间为60分钟,收集上清液输送至浓缩装置3内进行浓缩,得到浓缩液;
S3,浓缩液通过第一进料管13进入搅拌罐15内,继而向搅拌罐15内的浓缩液中加入乙醇,第一驱动电机14带动转动轴23转动,继而通过第一齿轮24带动搅拌棍19绕转动轴23转动,通过传动带16带动搅拌叶20转动,对溶液进行搅拌,搅拌均匀后通过第一出料管21进入抽滤装置11内,继而静置、抽滤,得到抽滤液,抽滤液进入乙醇回收装置9内并对抽滤液中的乙醇进行回收,得到余下的三七素粗提液;
S4,三七素粗提液进入洗脱装置10内,继而以阳离子树脂作为填料对三七素粗提液吸附,吸附时间为3h,使用二次蒸馏水洗脱至无黄色,再用0.1%氨水洗脱,流速控制为3mL/mim,洗脱至洗脱液对茚三酮呈阴性,收集洗脱液,洗脱液进入减压浓缩装置7内,继而减压浓缩至干重,得到三七素粗样;
S5,三七素粗样通过传送带进入纯化装置8内,对纯化装置8内的三七素粗样中加入乙醇,继而进行沉淀去除杂质,用葡聚糖凝胶柱对去除杂质后三七素粗样进行纯化,继而得到三七素。
实施例5:
参照图1-6,一种从三七中提取三七素的提取方法,包括以下步骤:
S1,将三七投入清洗干燥装置2中进行清洗并干燥,继而通过第二进料管36进入打粉罐37内,第二驱动电机带动粉碎刀27转动将三七粉碎,继而通过打粉刀31将初步粉碎的三七粉碎至粉末状,继而通过第二出料管35进入浸提罐46内;
S2,粉末状的三七进入浸提罐46内,落入过滤板47上,继而对浸提罐46内加水,蒸汽机56通过蒸汽管55对夹套52内输送蒸汽,对浸提罐46进行加热进行水浸提,提取次数为3次,提取物料比为1:10,水浸提的提取温度为50℃,浸提液通过第三出料管进入离心机1内,合并3次水浸提的浸提液,离心机1对合并后的滤液进行离心,离心的速率为3000r/min,离心时间为60分钟,收集上清液输送至浓缩装置3内进行浓缩,得到浓缩液;
S3,浓缩液通过第一进料管13进入搅拌罐15内,继而向搅拌罐15内的浓缩液中加入乙醇,第一驱动电机14带动转动轴23转动,继而通过第一齿轮24带动搅拌棍19绕转动轴23转动,通过传动带16带动搅拌叶20转动,对溶液进行搅拌,搅拌均匀后通过第一出料管21进入抽滤装置11内,继而静置、抽滤,得到抽滤液,抽滤液进入乙醇回收装置9内并对抽滤液中的乙醇进行回收,得到余下的三七素粗提液;
S4,三七素粗提液进入洗脱装置10内,继而以阳离子树脂作为填料对三七素粗提液吸附,吸附时间为3.5h,使用二次蒸馏水洗脱至无黄色,再用0.1%氨水洗脱,流速控制为2mL/mim,洗脱至洗脱液对茚三酮呈阴性,收集洗脱液,洗脱液进入减压浓缩装置7内,继而减压浓缩至干重,得到三七素粗样;
S5,三七素粗样通过传送带进入纯化装置8内,对纯化装置8内的三七素粗样中加入乙醇,继而进行沉淀去除杂质,用葡聚糖凝胶柱对去除杂质后三七素粗样进行纯化,继而得到三七素。对比例1:
参照CN1865232A的专利中中实施例1提取的三七素。
对比例2:
参照CN107162926A的专利中实施例1提取的三七素。
对比例3:
CN1414009A的专利中实施例1提取的三七素。 对比例4:
一种从三七中提取三七素的提取方法,包括以下步骤:
S1,将三七投入清洗干燥装置2中进行清洗并干燥,继而通过第二进料管36进入打粉罐37内,第二驱动电机带动粉碎刀27转动将三七粉碎,继而通过打粉刀31将初步粉碎的三七粉碎至粉末状,继而通过第二出料管35进入浸提罐46内;
S2,粉末状的三七进入浸提罐46内,落入过滤板47上,继而对浸提罐46内加水,蒸汽机56通过蒸汽管55对夹套52内输送蒸汽,对浸提罐46进行加热进行水浸提,提取次数为3次,提取物料比为1:10,水浸提的提取温度为45℃,浸提液通过第三出料管进入离心机1内,合并3次水浸提的浸提液,离心机1对合并后的滤液进行离心,离心的速率为2700r/min,离心时间为60分钟,收集上清液输送至浓缩装置3内进行浓缩,得到浓缩液;
S3,浓缩液通过第一进料管13进入搅拌罐15内,继而向搅拌罐15内的浓缩液中加入乙醇,第一驱动电机14带动转动轴23转动,继而通过第一齿轮24带动搅拌棍19绕转动轴23转动,通过传动带16带动搅拌叶20转动,对溶液进行搅拌,搅拌均匀后通过第一出料管21进入抽滤装置11内,继而静置、抽滤,得到抽滤液,抽滤液进入乙醇回收装置9内并对抽滤液中的乙醇进行回收,得到余下的三七素粗提液;
S4,三七素粗提液进入洗脱装置10内,继而以阳离子树脂作为填料对三七素粗提液吸附,吸附时间为3h,使用二次蒸馏水洗脱至无黄色,再用0.1%氨水洗脱,流速控制为5mL/mim,洗脱至洗脱液对茚三酮呈阴性,收集洗脱液,洗脱液进入减压浓缩装置7内,继而减压浓缩至干重,得到三七素粗样;
S5,三七素粗样通过传送带进入纯化装置8内,对纯化装置8内的三七素粗样中加入乙醇,继而进行沉淀去除杂质,用葡聚糖凝胶柱对去除杂质后三七素粗样进行纯化,继而得到三七素。
对比例5:
一种从三七中提取三七素的提取方法,包括以下步骤:
S1,将三七投入清洗干燥装置2中进行清洗并干燥,继而通过第二进料管36进入打粉罐37内,第二驱动电机带动粉碎刀27转动将三七粉碎,继而通过打粉刀31将初步粉碎的三七粉碎至粉末状,继而通过第二出料管35进入浸提罐46内;
S2,粉末状的三七进入浸提罐46内,落入过滤板47上,继而对浸提罐46内加水,蒸汽机56通过蒸汽管55对夹套52内输送蒸汽,对浸提罐46进行加热进行水浸提,提取次数为3次,提取物料比为1:10,水浸提的提取温度为45℃,浸提液通过第三出料管进入离心机1内,合并3次水浸提的浸提液,离心机1对合并后的滤液进行离心,离心的速率为3000r/min,离心时间为60分钟,收集上清液输送至浓缩装置3内进行浓缩,得到浓缩液;
S3,浓缩液通过第一进料管13进入搅拌罐15内,继而向搅拌罐15内的浓缩液中加入乙醇,第一驱动电机14带动转动轴23转动,继而通过第一齿轮24带动搅拌棍19绕转动轴23转动,通过传动带16带动搅拌叶20转动,对溶液进行搅拌,搅拌均匀后通过第一出料管21进入抽滤装置11内,继而静置、抽滤,得到抽滤液,抽滤液进入乙醇回收装置9内并对抽滤液中的乙醇进行回收,得到余下的三七素粗提液;
S4,三七素粗提液进入洗脱装置10内,继而以阳离子树脂作为填料对三七素粗提液吸附,吸附时间为3h,使用二次蒸馏水洗脱至无黄色,再用0.1%氨水洗脱,流速控制为2mL/mim,洗脱至洗脱液对茚三酮呈阴性,收集洗脱液,洗脱液进入减压浓缩装置7内,继而减压浓缩至干重,得到三七素粗样;
S5,三七素粗样通过传送带进入纯化装置8内,对纯化装置8内的三七素粗样中加入乙醇,继而进行沉淀去除杂质,用葡聚糖凝胶柱对去除杂质后三七素粗样进行纯化,继而得到三七素。纯度测试:纯度检测:使用气相色谱-质谱联用法进行快速测量。具体纯度测试结果见表1:
表1、 三七素纯度测试结果:由上表可以看出,本发明实施例中提取三七素纯度较高,对比例1中没有进行有效粉碎,从而使得纯度最低,对比例2中提取过程中未进行搅拌,从而使三七素粗提物的杂质增多,影响提取的纯度,对比例3中没有进行纯化前除杂,从而使产品内的杂质过多,影响提取纯度。提取率测试:提取率检测:通过称量进行快速测试。具体提取率结果见表2:
表2、 三七素提取率测试结果: 由上表可以看出,本发明实施例中三七素提取率较高,对比例1中没有进行有效粉碎,从而使得提取率最低,对比例2中提取过程中未进行搅拌,从而使三七素粗提物的杂质增多,影响三七素的提取率,对比例3中没有进行纯化前除杂,从而使产品内的杂质过多,影响产品提取率。本发明中,使用时,将三七投入清洗干燥装置2中进行清洗并干燥,继而通过第二进料管36进入粉碎筒38内,第二驱动电机带动第二转动杆33转动,继而带动第一转动杆30转动,第一转动杆30带动第三齿轮42转动,继而带动两个第四齿轮43相对转动,两个第四齿轮43分别带动两个粉碎辊28相对转动,继而带动粉碎刀27转动将三七进行粉碎,粉碎的三七通过粉碎筒38的通孔和过滤网26进行筛选,继而进入打粉罐37内,第二转动杆33带动打粉刀31转动,对粉碎后的三七进行打粉,继而通过筛板32筛选,筛选后的三七粉通过滑板34和第二出料管35输送至浸提罐46内的过滤板47上,步进电机44带动螺杆49转动,继而带动移动板48升降,移动板48带动过滤板47升降,方便浸提完毕后对滤渣进行清除,蒸汽机56通过蒸汽管55箱夹套52内输送蒸汽,蒸汽放热后凝结成冷凝水,继而通过冷凝管53排出,对浸提罐46进行均匀加热,方便对浸提液进行均匀加热,减少水浸提的时间,加快浸提效率,浸提完毕后打开阀门,浸提液通过第三出料管51输送至离心机1内进行离心,继而经浓缩装置3浓缩后通过第一进料管13进入搅拌罐15内,继而向搅拌罐15内的浓缩液中加入乙醇,第一驱动电机14带动转动轴23转动,继而带动第一齿轮24转动,第一齿轮24带动两个第二齿轮25绕转动轴23转动,继而带动搅拌棍19转动,转动轴23通过传动带16带动两个转动棍19自转,继而带动搅拌叶20转动,通过搅拌棍19和搅拌叶20的转动,对搅拌罐15内液体进行搅拌,减少搅拌时间,加快搅拌效率,搅拌完毕的液体通过第一出料管21输送至抽滤装置11内,继而进行静置,抽滤,之后经乙醇回收装置9回收乙醇,洗脱装置10进行吸附和洗脱,减压浓缩装置7进行浓缩,纯化装置8进行除杂和纯化,从而得到三七素。
以上,仅为本发明较佳的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内,根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变,都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种从三七中提取三七素的装置,包括清洗干燥装置(2),其特征在于:所述清洗干燥装置(2)一端连接有粉碎装置(4),所述粉碎装置(4)的一端连接有浸提装置(6),所述浸提装置(6)的一侧连接有离心机(1),所述离心机(1)的一端连接有浓缩装置(3),所述浓缩装置(3)的下端连接有搅拌装置(5),所述搅拌装置(5)的一侧连接有抽滤装置(11),所述抽滤装置(11)的一端连接有乙醇回收装置(9),所述乙醇回收装置(9)的一侧连接有洗脱装置(10),所述洗脱装置(10)的一端连接有减压浓缩装置(7),所述减压浓缩装置(7)的一侧连接有纯化装置(8)。
2.根据权利要求1所述的一种从三七中提取三七素的装置,其特征在于,所述粉碎装置(4)包括打粉罐(37),所述打粉罐(37)的上端安装有第二进料管(36),所述打粉罐(37)的下端一侧安装有第二出料管(35),所述打粉罐(37)的下端固定有保护箱(40),所述保护箱(40)内设有第二驱动电机,所述保护箱(40)的下端固定有底座(41),所述打粉罐(37)内设有打粉腔,所述打粉腔内的顶部固定有粉碎筒(38),所述粉碎筒(38)的外侧固定有过滤网(26),所述粉碎筒(38)的下端固定有底板(29),所述粉碎腔内的相对侧壁上共同固定有筛板(32),所述打粉腔内的底部固定有滑板(34),所述滑板(34)位于筛板(32)的下端,所述第二驱动电机的输出轴末端贯穿保护箱(40)和打粉罐(37)并延伸至打粉腔内,所述第二驱动电机的输出轴末端固定有第二转动杆(33),所述第二转动杆(33)的上端贯穿滑板(34)和筛板(32)并延伸至筛板(32)的上端,所述第二转动杆(33)上安装有打粉刀(31),所述第二转动杆(33)的上端固定有第一转动杆(30),所述底板(29)内设有空腔,所述第一转动杆(30)的上端贯穿底板(29)并延伸至空腔内,所述第一转动杆(30)的一端固定有第三齿轮(42),所述空腔内的底部两端均转动连接有粉碎辊(28),所述粉碎辊(28)的上端贯穿空腔内的顶部并延伸至底板(29)上端,所述粉碎辊(28)的上端安装有粉碎刀(27),所述粉碎辊(28)的下端固定套接有第四齿轮(43),且两个第四齿轮(43)均与第三齿轮(42)相互啮合。
3.根据权利要求1所述的一种从三七中提取三七素的装置,其特征在于,所述浸提装置(6)包括浸提罐(46),所述浸提罐(46)内设有浸提腔,所述浸提腔内的相对侧壁上均固定有固定块(50),其中一个固定块(50)的上端转动连接有螺杆(49),另一个固定块(50)的上端固定有限位杆,所述浸提腔内设有移动板(48),所述移动板(48)上设有第一开口,所述第一开口内的相对侧壁上共同固定有过滤板(47),所述移动板(48)的一端螺纹套接在螺杆(49)上,所述移动板(48)的另一端滑动套接在限位杆上,所述浸提罐(46)的上端两侧均固定有承载板(45),其中一个承载板(45)的上端固定有步进电机(44),所述步进电机(44)的输出轴末端贯穿该承载板(45)并延伸至该承载板(45)的下端,所述步进电机(44)的输出轴末端固定在螺杆(49)的上端,另一个承载板(45)的下端固定在限位杆的上端,所述浸提罐(46)上安装有夹套(52),所述夹套(52)的下端两侧均固定有冷凝水管(53),所述夹套(52)的一侧固定有蒸汽管(55),所述蒸汽管(55)的一端固定有蒸汽机(56),所述浸提罐(46)的下端固定有第三出料管(51),所述夹套(52)的下端四角均固定有支撑杆(54)。
4.根据权利要求1所述的一种从三七中提取三七素的装置,其特征在于,所述搅拌装置(5)包括搅拌罐(15),所述搅拌罐(15)内设有搅拌腔,所述搅拌腔内的顶部固定有固定箱(12),所述固定箱(12)内设有传动腔,所述传动腔内的底部设有第二开口,所述传动腔内的底部固定有齿圈(18),所述搅拌罐(15)的上端固定有第一驱动电机(14),所述第一驱动电机(14)的输出轴末端贯穿搅拌罐(15)和固定箱(12)并延伸至传动腔内,所述第一驱动电机(14)的输出轴末端固定有转动轴(23),所述转动轴(23)的下端固定有第一齿轮(24),所述第一齿轮(24)位于齿圈(18)内,所述齿圈(18)和第一齿轮(24)之间共同啮合有两个第二齿轮(25),所述第二齿轮(25)内转动套接有搅拌棍(19),所述搅拌棍(19)上等间距安装有多个搅拌叶(20),所述搅拌棍(19)的上端固定有转动轮(17),所述转动轮(17)和转动轴(23)之间通过传动带(16)传动连接,所述传动带(16)套设在转动轴(23)和转动轮(17)上,所述搅拌罐(15)的下端安装有第一出料管(21),所述搅拌罐(15)的一侧安装有第一进料管(13),所述搅拌罐(15)的下端固定有支撑架(22)。
5.根据权利要求3所述的一种从三七中提取三七素的装置,其特征在于,所述螺杆(49)采用碳素钢制成。
6.根据权利要求4所述的一种从三七中提取三七素的装置,其特征在于,所述搅拌棍(19)和搅拌叶(20)均采用不锈钢制成。
7.根据权利要求3所述的一种从三七中提取三七素的装置,其特征在于,所述第三出料管(51)上设有阀门。
8.一种从三七中提取三七素的提取方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1,将三七投入清洗干燥装置(2)中进行清洗并干燥,继而通过第二进料管(36)进入打粉罐(37)内,第二驱动电机带动粉碎刀(27)转动将三七粉碎,继而通过打粉刀(31)将初步粉碎的三七粉碎至粉末状,继而通过第二出料管(35)进入浸提罐(46)内;
S2,粉末状的三七进入浸提罐(46)内,落入过滤板(47)上,继而对浸提罐(46)内加水,蒸汽机(56)通过蒸汽管(55)对夹套(52)内输送蒸汽,对浸提罐(46)进行加热进行水浸提,提取次数为3次,提取物料比为1:10,水浸提的提取温度为30-50℃,浸提液通过第三出料管进入离心机(1)内,合并3次水浸提的浸提液,离心机(1)对合并后的滤液进行离心,离心的速率为2600-3000r/min,离心时间为60分钟,收集上清液输送至浓缩装置(3)内进行浓缩,得到浓缩液;
S3,浓缩液通过第一进料管(13)进入搅拌罐(15)内,继而向搅拌罐(15)内的浓缩液中加入乙醇,第一驱动电机(14)带动转动轴(23)转动,继而通过第一齿轮(24)带动搅拌棍(19)绕转动轴(23)转动,通过传动带(16)带动搅拌叶(20)转动,对溶液进行搅拌,搅拌均匀后通过第一出料管(21)进入抽滤装置(11)内,继而静置、抽滤,得到抽滤液,抽滤液进入乙醇回收装置(9)内并对抽滤液中的乙醇进行回收,得到余下的三七素粗提液;
S4,三七素粗提液进入洗脱装置(10)内,继而以阳离子树脂作为填料对三七素粗提液吸附,吸附时间为1.5-3.5h,使用二次蒸馏水洗脱至无黄色,再用0.1%氨水洗脱,流速控制为2-6mL/mim,洗脱至洗脱液对茚三酮呈阴性,收集洗脱液,洗脱液进入减压浓缩装置(7)内,继而减压浓缩至干重,得到三七素粗样;
S5,三七素粗样通过传送带进入纯化装置(8)内,对纯化装置(8)内的三七素粗样中加入乙醇,继而进行沉淀去除杂质,用葡聚糖凝胶柱对去除杂质后三七素粗样进行纯化,继而得到三七素。
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