CN104276954A

CN104276954A - C10-c12二胺的纯化

Info

Publication number: CN104276954A
Application number: CN201310287365.2A
Authority: CN
Inventors: P·勒孔特
Original assignee: Rhodia Operations SAS
Current assignee: Rhodia Operations SAS
Priority date: 2013-07-10
Filing date: 2013-07-10
Publication date: 2015-01-14

Abstract

本发明涉及一种从含有C10-C12二胺、相应的C10-C12氨基酰胺和在1wt％与20wt％之间的水的一种混合物中分离C10-C12二胺的方法，该方法包含至少进行两次低压蒸馏。

Description

C10-C12二胺的纯化

现有技术

C10和C12二胺通常用两步方法合成：首先从C10-C12二酸和氨合成腈类，腈类混合物的随后的加氢反应生成C10或C12二胺。一些副产品包括，例如双(十亚甲基或十二亚甲基)三胺、氨基腈和氨基酰胺。作为其他副产品，所述的氨基酰胺可能对这些C10和C12二胺的随后使用具有有害作用，比如作为在涉及C10和C12二胺的缩聚反应的过程中的一种链终止剂的能力。因而有必要减少或者抑制氨基酰胺在这些最终产品中的量值。然而，由于C10和C12二胺与C10和C12氨基酰胺之间的这个蒸气压差在文献中未曾被报道也未被研究过，看来氨基酰胺是很难从这个混合物中分离出来的副产品。

发明

本发明的一个目的是提供一种从含有C10-C12氨基酰胺和C10-C12二胺和在1wt％与20wt％之间的水的一种混合物中分离C10-C12氨基酰胺的方法，以工艺上简单和经济的方式。

本发明然后涉及一种从含有C10-C12二胺、相应的C10-C12氨基酰胺和在1wt％与20wt％之间的水的一种混合物中分离C10-C12二胺的方法，该方法包含至少以下操作：

-在一种蒸馏设备中的分离，通过在从1mbar到300mbar的一个压力下蒸馏，优选在30mbar与80mbar之间，并且回收这些C10-C12二胺作为底部产品及被移除的水作为顶部产品；和

-在一种蒸馏设备中的分离，通过在从1mbar到300mbar的一个压力下蒸馏，优选在30mbar与80mbar之间，并且回收这些C10-C12二胺作为顶部产品。

特别指出，在下面的描述中，除非另外指明，极限值包括在所给值的这些范围内。

“C10-C12”二胺意思是一种C10二胺或者一种C12二胺或者一种C10二胺和C12二胺的混合物。C10二胺优选是1，10-癸二胺。C12二胺优选是1，12-十二碳二胺。

“C10-C12氨基酰胺”意思是一种C10氨基酰胺或者一种C12氨基酰胺或者一种C10氨基酰胺和C12氨基酰胺的混合物。所述的C10-C12氨基酰胺是在C10-C12二胺生产中获得的副产品，尤其是通过相应的二腈的C10-C12腈基酰胺中间物的加氢反应。

在分离前，所述的C10-C12氨基酰胺的重量比例，与C10-C12二胺的重量值相比，通常是在从0.4wt％至1wt％的范围内。

在分离后，所述的C10-C12氨基酰胺的重量比例，与C10-C12二胺的重量值相比，通常是在从0.05wt％至0.35wt％的范围内。

在本发明的方法结束时所获得的C10-C12二胺通常提供一个高于或者等于98.5wt％的浓度，优选高于或者等于98.9wt％。

优选地，在分离过程后，这些C10-12二胺含有小于0.5wt％的水，更优选小于0.2wt％的水。

这个蒸馏可能在传统的设备中实施，例如下书中描述的：柯克·奥斯默，化工百科全书，第三版，第7卷，约翰威立国际出版公司，纽约，1979，第870页-第881页(Kirk-Othmer，Encyclopedia of ChemicalTechnology，3rd Ed.，Vol.7，John Wiley&Sons，New York，1979，pages870-881)，诸如筛板柱、泡罩柱或者填充柱。可考虑任何常规的蒸馏设备的使用，诸如化学领域中已知的蒸馏柱或者蒸馏容器。

尤其适合的柱子是填充柱，优选用规整填料，诸如金属板填料，尤其是编织金属丝填料。

在具有低的压降的蒸馏柱中使用填料特别有利，优选每个理论塔板不高于1mbar，尤其是0.5mbar。这些蒸馏柱可能有从10至30个理论塔板。

这个蒸馏可能在多个柱子中实施，诸如2个或者3个柱子。

在1mbar与300mbar之间的一个压力下蒸馏、并且容许回收这些C10-C12二胺作为底部产品的这个蒸馏设备可能是一个蒸馏柱。

在1mabr与300mbar之间的一个压力下蒸馏、并且容许回收这些C10-C12二胺作为顶部产品的这个蒸馏设备可能是一个蒸馏柱。当这些C10-C12氨基酰胺在底部被移除时，这些C10-C12二胺便在这个柱子顶部被回收。这个柱子中的温度通常是包括在115℃和135℃之间。

本发明的这个方法可能包含一个蒸馏配置，该配置可能包括以下装置：

-一个蒸发器，优选一种刮膜式薄膜蒸发器(WFE)，在从1mbar至300mbar的一个压力下，尤其用于移除重元素，例如双(十亚甲基或十二亚甲基)三胺，接着是

-在1mbar至300mbar的一个压力下蒸馏的一个蒸馏柱，尤其用于移除在顶部的水，接着是

-在1mbar至300mbar的一个压力下蒸馏的一个蒸馏柱，尤其用于移除可以被送回到WFE的、在底部的C10-C12氨基酰胺。C10-C12二胺然后在这个柱子的顶部获得。

另外，本发明的这个方法可能包含一个蒸馏配置，该配置可能包括以下装置：

-一个蒸发器，优选一种刮膜式薄膜蒸发器，在从1mbar至300mbar的一个压力下，尤其用于移除重元素，例如双(十亚甲基或十二亚甲基)三胺，接着是

-在1mbar至300mbar的一个压力下蒸馏的一个蒸馏柱，尤其用于移除在底部的C10-C12氨基酰胺。C10-C12二胺然后在这个柱子的顶部获得。

由于这些粗C10-C12二胺只经过一次蒸发，这个第二配置尤其对于节能的目的是有益的。

以下给出具体、但非限制性的实施例。

实验部分

具有的C10氨基酰胺含量为0.74wt％且水含量为5.8wt％的5kg/h的C10二胺混合物被注入：

-对应于20个理论塔板的具有低压降编织填料的第一柱子。这个柱子的顶部被调整至50mbar的压力。在这个柱子的顶部，有一个部分冷凝器，并且这些水作为顶部物被移除。在这个柱子的底部，产品以4.72kg/h的一个恒定流速被移除。所获得的C10二胺的水含量大约是0.2wt％。

-对应于20个理论塔板的具有低压降编织填料的第二柱子。这个柱子的顶部被调整至50mbar的压力。在这个柱子的底部，产品以4.68kg/h的一个恒流速率被移除。这个回流比是等于0.5。所获得的作为顶部产品的这个C10二胺中C10氨基酰胺的含量大约是0.3wt％。

Claims

1.一种从含有C10-C12二胺、相应的C10-C12氨基酰胺和在1wt％与20wt％之间的水的一种混合物中分离C10-C12二胺的方法，该方法包含至少以下操作：

-在一种蒸馏设备中的分离，通过在从1mbar到300mbar的一个压力下蒸馏，并且回收这些C10-C12二胺作为底部产品及被移除的水作为顶部产品；

-在一种蒸馏设备中的分离，通过在从1mbar到300mbar的一个压力下蒸馏，并且回收这些C10-C12二胺作为顶部产品。

2.根据权利要求1所述的方法，其中在分离前，所述的C10-C12氨基酰胺的重量比例，与C10-C12二胺的重量值相比，是在从0.4wt％至1wt％的范围内。

3.根据权利要求1或2所述的方法，其中在分离后，所述的C10-C12氨基酰胺的重量比例，与C10-C12二胺的重量值相比，是在从0.05wt％至0.35wt％的范围内。

4.根据权利要求1至3中任一项所述的方法，其中这些尤其含有这些C10-C12氨基酰胺的C10-C12二胺混合物，含有在1wt％与10wt％之间的水。

5.根据权利要求1至4中任一项所述的方法，其中蒸馏配置包含以下装置：

-一个蒸发器，优选一种刮膜式薄膜蒸发器，在从1mbar至300mbar的一个压力下，接着是

-一个在从1mbar至300mbar的一个压力下蒸馏的蒸馏柱，接着是

-一个在从1mbar至300mbar的一个压力下蒸馏的蒸馏柱。

6.根据权利要求1至4中任一项所述的方法，其中蒸馏配置包含以下装置：

-一个在从1mbar至300mbar的一个压力下蒸馏的蒸馏柱，接着是

-一个蒸发器，优选一种刮膜式薄膜蒸发器，在从1至300mbar的一个压力下，接着是

-一个在从1mbar至300mbar的一个压力下蒸馏的蒸馏柱。