CN104272426B - 扫描电子显微镜 - Google Patents

Abstract

在现有技术中，通用的扫描电子显微镜中，可设定的最大加速电压低，因此在通常的高分辨率观察条件下可观察的晶体薄膜样本仅限于晶格面间隔大的样本。因此，没有高精度地进行倍率校正的手段。作为解决手段，本发明的特征在于，具备：电子源，其产生电子束；偏转器，其执行偏转，以便利用所述电子束在所述样本上进行扫描；物镜，其使所述电子束会聚在所述样本上；检测器，其检测透过了所述样本的散射电子以及非散射电子；和光圈，其配置在所述样本与所述检测器之间，对所述散射电子以及所述非散射电子的检测角进行控制；所述电子束以规定的开角入射至样本，以比在所述样本上电子束直径成为最小的第一开角大的第二开角来获取晶格像。

Description

扫描电子显微镜

技术领域

本发明涉及扫描电子显微镜。尤其是涉及具有检测扫描透过电子的手段的扫描电子显微镜以及扫描透过电子显微镜。

背景技术

扫描电子显微镜是如下的装置：将从电子枪射出的一次电子束通过磁透镜聚焦在样本上，并通过磁场式或电场式的偏转器使一次电子束在样本上进行扫描，检测来自样本的二次带电粒子(例如二次电子或扫描透过电子)，由此获得样本的放大像。该样本的放大像的观察倍率是根据样本面上的一次电子束的扫描宽度与由从扫描后的区域得到的二次带电粒子所形成的放大像的显示宽度之比来定义的。一次电子束在样本上的扫描宽度可通过所述偏转器进行任意变更。因此，在放大像的显示宽度恒定时，若扩大样本上的一次电子束的扫描区域，则观察倍率变小，若使扫描区域变窄，则观察倍率变大。以后，为了简便，以放大像的显示宽度接近于人们通常所使用的值的100mm来定义在本说明书中表示的倍率值而进行说明。此时，倍率1万倍是指由100mm宽度的放大像显示了10μm区域的样本像的状态。

近几年，通过扫描电子显微镜来观察的样本的微细化在增进，需要在到目前为止几乎没有使用过的100万倍以上(样本的显示区域：100nm以下)的倍率下进行观察。并且，为了测量样本结构的尺寸，要求在该倍率区域中高精度地进行可靠性高的尺寸校正(倍率校正)。尺寸校正需要在比观察时的倍率高的倍率下进行高精度的尺寸测量。

在现有技术中，当实施高精度的尺寸校正时，使用尺寸为已知的微尺度(microscale)，测量这些的多个间距的尺寸，将其值用作真值。并且，在二次带电粒子为扫描透过电子的情况下，如专利文献1所示，使用晶体结构(晶格面间隔)为已知的单晶薄膜样本来获取晶格像，用该晶格像来实施尺寸校正。

在先技术文献

专利文献

专利文献1：JP专利第4464857号公报(美国专利第7375330号)

发明内容

发明要解决的课题

在使用尺寸为已知的微尺度进行扫描电子显微镜的尺寸校正的情况下，关于微尺度，由于1间距的最小值为100nm左右，并且若不是对多个尺寸进行多次测量则无法保证测量精度，因此对于具有100万倍以上的倍率的样本像来说，不具备足够的尺寸间距，不能适用于尺寸校正。此外，使微尺度的尺寸间距减小的加工很难，尺寸间距越小，校正的可靠性就越低。

在如专利文献1那样使用晶体结构为已知的单晶薄膜样本来实施尺寸校正的情况下，在加速电压为100kV以上的透过电子显微镜或扫描透过电子显微镜中，在通常的高分辨率观察条件下，能够获取高分辨率的扫描透过像以及晶格像，因此若设定了通常的高分辨率观察条件，则能够进行晶体结构的观察。但是，在通过一般的商用扫描电子显微镜所进行的扫描透过像观察中，例如可设定的加速电压的最大值为30kV这样的可设定的最大加速电压低，与加速电压为100kV以上的透过电子显微镜等相比，分辨率较低。因此，可在通常的高分辨率观察条件下进行观察的晶体薄膜样本被限定为晶格面间隔d大的样本(例如d＝1.0nm左右)。因此，对于实际应用的优点较小，无法试着观察。

本发明的目的在于提供一种即使在通用的扫描电子显微镜中，也能够通过扫描透过像来获取晶体结构为已知的晶格像，并利用该晶格像来实现高精度的尺寸校正(倍率校正)的扫描电子显微镜。

用于解决课题的手段

为了解决上述问题，在本发明中，具备：电子源，其产生电子束；偏转器，其执行偏转，以便利用所述电子束在所述样本上进行扫描；物镜，其使所述电子束会聚在所述样本上；检测器，其检测透过了所述样本的扫描透过电子；和光圈，其配置在所述样本与所述检测器之间，对所述扫描透过电子的检测角进行控制；所述电子束以规定的开角入射至样本，以比在所述样本上电子束直径成为最小的第一开角大的第二开角来获取晶格像。

发明效果

根据本发明，能够提供一种在通用的扫描电子显微镜中，也能够通过扫描透过像来获取晶体结构为已知的晶格像，并利用该晶格像来实现高精度的尺寸校正(倍率校正)的扫描电子显微镜。

附图说明

图1是本发明的一实施例的示意图。

图2是电子束开角(beam convergence semi-angle)α_i、检测角β_i的说明图。

图3是本实施例的处理步骤。

图4是设定画面的一例。

图5是表示向样本入射了一次电子束时的情况的图。

图6是电子束开角α_i比布雷格角θ_B小的状态(α_i＜θ_B)的图。

图7是电子束开角α_i处于θ_B＜α_i≤2θ_B范围时的图。

图8是电子束开角α_i处于2θ_B＜α_i范围时的图。

图9是表示获得晶格像的过程的图。

图10是表示晶格像信号相对于电子束扫描位置的变化的图。

图11是表示像对比度相对于一次电子束开角的变化的图。

具体实施方式

以下，参照附图来详细说明本发明的实施例。

图1是本发明的一实施例的示意图的扫描电子显微镜。另外，在本实施例中，所谓扫描和电子显微镜是具有对扫描透过电子进行检测的手段的扫描电子显微镜，也可以称为扫描透过电子显微镜。

通过施加在阴极1和第一阳极2的电压V1而从阴极1放出的一次电子束3由施加于第二阳极4的电压V_acc加速，前进至后级的电磁透镜系统。在此，由高电压控制电路22来控制该加速电压V_acc以及V1。通过被第一聚光透镜控制电路23控制的第一聚光透镜5使一次电子束3会聚。另外，对于一次电子束3，由物镜光圈6去除无用区域之后，通过被第二聚光透镜控制电路24控制的第二聚光透镜7再次使其会聚，并通过被物镜控制电路26控制的物镜12使其很细地集中于样本13，进一步通过与偏转控制电路25连接的上级偏转线圈8以及下级偏转线圈10使电子束在样本13上进行二维扫描。为了获取扫描透过电子，样本13需要是薄膜。此外，为了用于尺寸校正，需要已知晶格间隔。样本13存在于被样本微动控制电路27控制的样本微动装置14上。在从样本13的一次电子束照射点产生的信号中，具有样本表面的信息的二次电子16因物镜12的磁场而扬起，由配置于物镜上部的正交电磁场(EXB)装置17将其与一次电子束3分离，之后被检测器20检测并被放大器21放大。此外，通过使一次电子束3透过样本13而得到的扫描透过电子41被设置于样本13的下方的检测器42检测出，并被放大器43放大。另外，扫描透过电子41中包括后述的散射电子以及非散射电子。此时，关于扫描透过电子41，由设置在物镜12与检测器42之间的光圈44来限制检测角度。由信号控制电路28对放大器21和放大器43进行控制。由对装置整体进行控制的计算机30来控制各种控制电路22～28。被放大的二次电子以及透过电子的信号在显示装置31的画面上被显示为样本的放大像。除此之外，还对计算机30连接有：用于将显示在该显示装置31上的观察图像作为图像信息来获取的图像获取部32；对这些观察图像进行各种图像处理的图像处理部33；用于根据该图像处理的结果来计算参数或进行其他各种计算的计算部34；用于保存观察图像或计算结果的内部存储器等存储部35；和用于输入观察条件等的输入部36。图像获取部32也可以不经过显示装置31而是直接获取拍摄到的图像。另外，图像获取部32、图像处理部33、计算部34、存储部35可作为计算机30的功能来安装，也可以通过在计算机30中执行的程序来实现。此外，图像处理部33也可以兼具计算部34的功能，也可以是相反。此外，也可以通过使显示装置31为触摸面板而将输入部36兼用作显示于显示装置31的画面。

图2是相对于一次电子束3的电子束开角α_i、以及相对于扫描透过电子41的检测角β_i的说明图。电子束开角α_i用半角来表示一次电子束3入射至样本13时的广度。根据物镜光圈6的孔径和由第二聚光透镜7导致的一次电子束的交叉位置45的变化来设定电子束开角α_i。此外，检测角β_i是从样本13的一次电子束的照射点看向检测器42的检测面时的角度。通过改变光圈44的孔径来设定检测角β_i。

在观察样本13的实体像时，通常以使一次电子束直径为最小的方式来调整对样本的电子束照射开半角(以下称为电子束开角)α_i。这是因为此时得到的图像的对比度最好。将该情况称为通常的高分辨率观察条件。

利用图3来说明本实施例中的详细处理。

<STEP1>

在该处理中，设定一次电子束3的开角α_i和焦点F以使扫描电子显微镜满足通常的高分辨率观察条件。该步骤中的条件设定可按照来自输入部36的指示来进行，也可以通过如后述的图4那样的GUI来自动设定。由此，用户能够在显示装置31上观察高分辨率的二次电子像或扫描透过电子像。在此，电子束开角α_i根据使由一次电子束3的焦点位置所决定的物镜12的球面像差与色差、以及由加速电压V_acc所决定的衍射现象成为最小时的值来给出，并且焦点F根据物镜12与样本之间的距离(工作距离：WD)和物镜12的励磁之间的关系来设定。

另外，可以更换本实施例的任一个步骤和顺序来进行STEP1，也可以不进行STEP1。

<STEP2>

在该处理中，设定想要观察的薄膜晶体样本的晶格面间隔d。d的值是根据各个晶体样本的不同为已知的值，例如，硅(silicon：Si)的(111)晶面间隔是0.314nm。晶格面间隔d的设定方法的例子如图4所示。在此，在显示装置31中显示能够选择扫描透过像的种类的GUI51。用户能够在观察方法选择部分52中利用输入部36来选择高分辨率扫描透过电子像观察“UHR STEM”以及晶格像观察“晶格像”(“Lattice Image”)。选择了“UHR STEM”时，成为图4(a)所示的显示，设定由所述STEP1示出的条件。另一方面，选择了“晶格像”(“LatticeImage”)时，成为图4(b)所示的显示，还显示作为扫描透过像中的观察对象的薄膜晶体样本列表53。用户从该薄膜晶体样本列表53中选择当前正在观察的薄膜晶体样本。若选择了样本，则在STEP3以后设定与其相对应的条件。

<STEP3>

在该处理中，为了获取具有在STEP2中决定的样本的晶格面间隔d的晶格像，而设定最佳的电子束开角α_i、透过电子的检测角β_i、以及自在STEP1的样本观察中设定的焦点F起的焦点变化量ΔF。在此，晶格像是根据由于透过了薄膜样本的电子的干涉而得到的对比度(相位对比度)所获得的像。

在此，利用图5～图10来说明α_i及β_i的决定方法。

如图5所示，若向具有晶格面间隔d的样本13入射一次电子束3，则未被薄膜晶体样本的原子进行散射而是透过薄膜晶体样本的非散射电子61、和被薄膜晶体样本的原子进行了散射的散射电子62透过样本。在此，根据布雷格法则，散射电子以布雷格角θ_B的2倍的角度(2θ_B)发生散射。在此，

θ_B＝λ/2d，

λ是电子的波长，利用加速电压V_acc，通过下式来求出。

$\mathrm{\&lambda;}=\sqrt{\mathrm{}}(1.5/V_{\mathrm{acc}})\left(\mathrm{nm}\right)$

以下，图6至图8是说明同布雷格角θ_B与电子束开角α_i之间的关系相应的电子波的干涉状态的图。图6至图8为了简单起见，表示了包括光轴的样本垂直截面下的图。因此，以下说明的散射电子的电子波实际上按照圆环圈状地以一定的散射角发生散射。

在STEP1的条件下，成为图6(a)所示的状态，成为电子束开角α_i小于布雷格角θ_B的状态(α_i＜θ_B)。此时，非散射电子61和散射电子62不重叠。因此，在信号检测面64中，成为如图6(b)所示的信号形态。另外，所谓信号检测面64是检测器42的检测面。

接着，如图7(a)所示，说明使α_i从图6(a)的状态(STEP1的条件)起进行扩大而处于θ_B＜α_i≤2θ_B的范围的情况。此时，由于散射电子62的一侧与非散射电子61的电子波这两波发生重叠，因此在信号检测面64中出现了两波重叠的部分的区域中，如图7(b)所示，出现电子波的干涉条纹65。

另外，如图8(a)所示，说明使α_i从图7(a)的状态起进一步扩大而处于α_i＞2θ_B的范围的情况。此时，两方散射电子和非散射电子的电子波这3波发生重叠，在信号检测面64中，如图8(b)所示在非散射电子的中央出现干涉条纹66。在图9(a)所示那样通过光圈44来形成的检测角β_i的检测范围67内，作为扫描透过电子的信号而检测在中央形成的干涉条纹。另外，通过使一次电子束3在样本13上进行扫描，从而如图9(b)所示，使干涉条纹65以及66进行移动。

图10是将样本13的扫描位置作为横轴、将在检测角β_i的范围内检测到的扫描透过电子的总量作为纵轴的图表。通过使一次电子束3在样本13上进行扫描，从而使干涉条纹65以及66进行移动，如图10所示，在扫描透过电子像内出现具有强弱的晶格像信号68。由检测器42检测该晶格像信号68的强度变化，并由放大器43进行放大，经由信号控制电路28以及计算机30作为晶格像而输出至显示装置31。

如以上所述，至少需要将α_i设定为比2θ_B大的角度，但是为了在加速电压30kV以下观察晶格像，需要设定更加适合的电子束开角(设为α_i1)。利用图11进行说明。图11表示规定的晶格面间隔为d、规定的加速电压为V_acc时的电子束开角与像对比度之间的关系。

通常的二次电子像或扫描透过像如二次电子/扫描透过像对比度70那样，在STEP1中的电子束开角(设为α_i0)下电子束直径为最小，而且像的对比度也为最大。在加速电压为100kV以上的扫描透过电子显微镜中，2θ_B比电子束直径最小时的电子束开角α_i0小，因此在扫描透过像的对比度为最大的条件(电子束直径最小时的电子束开角α_i0)下晶格像被可视化。因此，不需要根据晶格间隔来严格地调整电子束开角α_i。另一方面，在最大加速电压为30kV以下的通用扫描电子显微镜中，作为使电子束直径成为最小的条件的电子束开角α_i0小于2θ_B，因此在电子束开角α_i0的条件下不能获得晶格像。

如上所述，若为了观察晶格像而将电子束开角α_i从α_i0进一步增大，则随着由物镜12的像差所引起的一次电子束直径的扩大，像对比度降低。此外，如上所述，若电子束开角α_i不是比2θ_B大的值，则不会出现晶格像。

在此基础上进一步增大电子束开角而设为α_i＞2θ_B，则可获得晶格像。在此，在加速电压为30kV以下的扫描电子显微镜中，由于电子束直径被扩大，所以如图11所示，相对于晶格面间隔d以及加速电压来说，所设定的电子束开角α_i的最佳范围与加速电压为100kV～200kV的扫描透过电子显微镜相比非常受限。因此，在加速电压为30kV以下的扫描电子显微镜中实施使用了晶体薄膜样本的尺寸校正的情况下，期望设定为用于始终稳定地获取晶格像的最佳条件。对于晶格像的对比度而言，相对于能够观察晶格像的电子束开角(α_i＞2θ_B)，如图11的晶格像对比度71那样在电子束开角α_i1下对比度成为最大。因此，为了观察晶格像，将电子束开角设定为α_i1。α_i1是根据下式定义的值。

α_i1＝2θ_B+Δα_i

θ_B根据上述的计算式来决定，而且Δα_i与检测角β_i都基于预先得到的实验结果来决定。Δα_i是依赖于晶格面间隔d、加速电压V_acc、检测角β_i、物镜的工作距离(WD)的量。在此，晶格面间隔d、加速电压V_acc根据图4中的用户的输入来决定，检测角β_i及工作距离(WD)根据获取晶格像时的装置的状态来决定。因此，若预先针对晶格面间隔d、加速电压V_acc、检测角β_i、物镜的工作距离(WD)而求出最佳的Δα_i后存储在存储部35中，则在获取晶格像时能够读出最佳的Δα_i来进行设定。

接着，说明焦点变化量ΔF的设定。相对于在STEP1中设定的通常的高分辨率观察条件下的焦点F，用于观察晶格像的焦点F′随着作为对象的薄膜晶体样本的晶格间隔d而变化。因此，由于焦点F与F′之间有偏差，因此需要将焦点设定错开ΔF＝F-F′的量。在此，若是100kV以上的扫描透过电子显微镜，则由于观察晶格像时的电子束开角αi′不大，因此不会形成焦点变化ΔF的偏差大的图像变化。因此，通常无需给出焦点变化ΔF就能观察晶格像。但是，若是加速电压为30kV以下的扫描电子显微镜，则为了观察晶格像，需要如上所述那样较大地设定α_i，因此形成并出现焦点变化ΔF的偏差大的图像变化。因此，在30kV以下观察晶格像时，需要对焦点进行调整。焦点虽然可以由用户每次都进行调整，但是由于需要熟练掌握设定为最佳焦点的技巧，所以需要在装置侧根据样本的晶格间隔d来设定用于观察晶格像的最佳的焦点条件F′(或自焦点条件F起的变化ΔF)。该焦点条件F′用布雷格角θ_B的函数来给出，因此如上述式那样利用加速电压和晶格间隔d来决定。

此外，检测角β也存在最佳值。如在图2中说明过的，检测角β是根据光圈44的孔径所决定的，通过调整孔径，能够选择β的最佳值。例如，可以多段式或连续地切换孔径来使光圈44的孔径可变。此外，作为其他例，可以将光圈44本身与具有其他孔径的光圈进行更换。针对多个孔径即多个检测角将开角设为α_i1且设为焦点条件F′来试着获取晶格像，由此逐渐选出能够获取最鲜明的晶格像的条件。

另外，针对最佳检测角β_i、散焦量ΔF，也与图11示出的对比度相对于开角α_i的关系相同，最佳范围非常受限，因此与上述同样地，为了得到晶格像而预先求出最佳的检测角β_i、散焦量ΔF，并将它们存储在存储部35中即可。此时，可将最佳的开角α_i1(或最佳的Δα_i)、最佳的检测角β_i、最佳的焦点条件F′(或最佳的ΔF)作为一组来进行存储。这样决定的与用于观察晶格像的电子束开角α_i、检测角β_i、自焦点F起的焦点变化量ΔF相关的信息预先按每个薄膜晶体样本而存储在存储部35中，根据在STEP2中设定的薄膜晶体样本(或晶格面间隔d)，从存储部35调取，经由计算部34以及计算机30来进行设定。

<STEP4>

通过图像获取部32获取在STEP3中设定的条件下得到的晶格像。也可在显示装置31上显示该晶格像。此外，由图像处理部33对获取到的晶格像进行傅立叶变换(FT)，获取傅立叶变换图案(FT信息)。由此，能够确认是否得到了期望的晶格间隔d。能够在得到了期望的晶格间隔d的情况下，判断为不需要进行以下说明的倍率校正。在没有得到期望的晶格间隔d的情况下，通过在GUI上显示警告该情况的消息，从而还能够提高测量的可靠性。

<STEP5>

根据在STEP4中得到的晶格像的FT信息，由计算部34计算与图像的1像素相对应的尺寸，基于其结果，计算在STEP4中得到的晶格像的实际的倍率值M′。

<STEP6>

根据STEP5的结果，通过下述式，计算在STEP4中由计算机30设定的倍率值M与实际的倍率M′之间的误差率ε。

ε＝(M-M′)/M′

<STEP7>

从计算机30通过偏转控制电路25来变更流过上级偏转线圈8以及下级偏转线圈10的电流，以使在STEP6中求出的倍率误差ε变成零，从而校正扫描电子显微镜的电子束扫描宽度。

由此，根据本实施例，能够进行使用了薄膜晶体样本的晶格像的可靠性高的尺寸校正。

特别是，在加速电压低的扫描电子显微镜中，能够容易地观察薄膜晶体样本的晶格像，因此能够根据已知的面间隔d来进行高倍率下的倍率校正。因此，针对以往不可能的100万倍以上的高倍率下的尺寸测量，能够提高可靠性高的扫描电子显微镜。

另外，本发明并不限于上述的实施例，包括各种变形例。例如，上述的实施例为了容易理解本发明而进行了详细的说明，但是并不限于具备所说明的所有构成的结构。此外，可以将某一实施例的构成的一部分替换成其他实施例的构成，而且也可以在某一实施例的构成中增加其他实施例的构成。此外，针对各实施例的构成的一部分，可以追加、删除、替换其他构成。

符号说明：

1 阴极

2 第一阳极

3 一次电子束

4 第二阳极

5 第一聚光透镜

6 物镜光圈

7 第二聚光透镜

8 上级偏转线圈

10 下级偏转线圈

12 物镜

13 样本

14 样本微动装置

16 二次电子

17 正交电磁场(EXB)装置

20、42 检测器

21、43 放大器

22 高电压控制电路

23 第一聚光透镜控制电路

24 第二聚光透镜控制电路

25 偏转控制电路

26 物镜控制电路

27 样本微动控制电路

28 信号控制电路

30 计算机

31 显示装置

32 图像获取部

33 图像处理部

34 计算部

35 存储部

36 输入部

41 扫描透过电子

44 光圈

45 交叉位置

51 GUI

52 观察方法选择部分

53 薄膜晶体样本列表

61 非散射电子

62 散射电子

64 信号检测面

65、66 干涉条纹

67 检测范围

68 晶格像信号

70 二次电子/扫描透过电子像对比度

71 晶格像对比度

Claims (6)

1.一种扫描透过电子显微镜，其特征在于，具备：

电子源，其产生电子束；

偏转器，其执行偏转，以便利用所述电子束在样本上进行扫描；

物镜，其使所述电子束会聚在所述样本上；

检测器，其检测透过了所述样本的扫描透过电子；和

光圈，其配置在所述样本与所述检测器之间，对所述扫描透过电子的检测角进行控制，

所述电子束以规定的开角入射至样本，

以比在所述样本上电子束直径成为最小的第一开角大的第二开角来获取晶格像，

所述第二开角比布雷格角θ_B的2倍的角度大。

2.根据权利要求1所述的扫描透过电子显微镜，其特征在于，

所述第一开角比布雷格角θ_B的2倍的角度小。

3.根据权利要求1所述的扫描透过电子显微镜，其特征在于，

所述电子束的最大加速电压为30kV以下。

4.根据权利要求1所述的扫描透过电子显微镜，其特征在于，

所述检测器对因所述扫描透过电子中包含的散射电子与非散射电子之间的干涉而产生的干涉条纹所引起的信号量进行检测，通过使所述电子束在所述样本上进行扫描，从而检测所述信号量的强度变化，

所述扫描透过电子显微镜还具有根据该强度变化求出所述样本的晶格间隔的计算部。

5.根据权利要求1所述的扫描透过电子显微镜，其特征在于，

所述扫描透过电子显微镜还具备存储部，该存储部按每个所述样本预先存储所述第二开角、所述检测角、和所述物镜的焦点值来作为获取所述晶格像时的条件。

6.根据权利要求1或4所述的扫描透过电子显微镜，其特征在于，

从所述晶格像求出所述样本的晶格间隔，基于所述晶格间隔进行倍率校正。