CN104271664B - 树脂组合物、非水电解液二次电池用间隔件及其制造方法、以及非水电解液二次电池 - Google Patents

树脂组合物、非水电解液二次电池用间隔件及其制造方法、以及非水电解液二次电池 Download PDF

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Abstract

本发明提供含有下述树脂(a)和填料粒子的树脂组合物。若使用该组合物，则能够得到耐热性优异的间隔件。树脂(a)：包含式(1)所表示的结构单元及式(2)所表示的结构单元的共聚物(式中，Mn+表示金属离子，n表示其价数。)。

Description

树脂组合物、非水电解液二次电池用间隔件及其制造方法、以 及非水电解液二次电池
技术领域
本发明涉及非水电解液二次电池用间隔件基材的表面处理用树脂组合物、包含该树脂组合物的非水电解液二次电池用间隔件及其制造方法、以及包含该间隔件的非水电解液二次电池。
背景技术
作为非水电解液二次电池用间隔件基材的表面处理用树脂组合物，专利文献1中记载了含有聚乙烯醇和填料粒子的树脂组合物。但是，对于使用上述树脂组合物作为非水电解液二次电池用间隔件基材的表面处理用树脂组合物而得的间隔件而言，耐热性未必足够令人满意。本发明的目的在于得到耐热性优异的间隔件。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：国际公开第2008/093575号
发明内容
本发明包括以下〔1〕～〔11〕记载的发明。
〔1〕一种树脂组合物，其中，含有下述树脂(a)和填料粒子。
树脂(a)：包含式(1)所表示的结构单元及式(2)所表示的结构单元的共聚物。
(式中，Mn+表示金属离子，n表示其价数。)
〔2〕如〔1〕所述的树脂组合物，其中，式(1)中Mn+所表示的金属离子为碱金属离子。
〔3〕如〔1〕所述的树脂组合物，其中，式(1)中Mn+所表示的金属离子为Li+或Na+。
〔4〕如〔1〕～〔3〕中任一项所述的树脂组合物，其特征在于，树脂(a)中的上述式(1)所表示的结构单元与上述式(2)所表示的结构单元的合计含量相对于构成树脂(a)的全部结构单元的合计含量为40mol％以上。
〔5〕如〔1〕～〔4〕中任一项所述的树脂组合物，其中，还包含溶剂。
〔6〕一种非水电解液二次电池用间隔件，其包含含有下述树脂(a)和填料粒子的填料层、以及非水电解液二次电池用间隔件基材。
树脂(a)：包含式(1)所表示的结构单元及式(2)所表示的结构单元的共聚物。
(式中，Mn+表示金属离子，n表示其价数。)
〔7〕如〔6〕所述的间隔件，其中，非水电解液二次电池用间隔件基材为聚烯烃的多孔膜。
〔8〕一种非水电解液二次电池用间隔件的制造方法，其特征在于，包括将〔1〕～〔5〕中任一项所述的树脂组合物涂布于间隔件基材表面的工序。
〔9〕如〔8〕所述的制造方法，其中，还包括对得到的涂布物进行干燥的工序。
〔10〕如〔8〕或〔9〕所述的制造方法，其中，非水电解液二次电池用间隔件基材为聚烯烃的多孔膜。
〔11〕一种非水电解液二次电池，其中，包含〔6〕或〔7〕所述的间隔件。
作为非水电解液二次电池用间隔件基材的表面处理用树脂组合物，若使用本发明的树脂组合物，则能够得到耐热性优异的间隔件。
具体实施方式
首先，对上述树脂(a)进行说明。
树脂(a)是包含上述式(1)所表示的结构单元(以下有时记载为“结构单元(1)”)及上述式(2)所表示的结构单元(以下有时记载为“结构单元(2)”)的共聚物。树脂(a)可以具有结构单元(1)及结构单元(2)以外的结构单元(以下有时记载为“结构单元(3)”)，结构单元(1)与结构单元(2)的合计含量相对于构成该共聚物的全部结构单元的合计含量通常为40mol％以上，优选为50mol％以上，更优选为60mol％以上。
作为上述式(1)中的Mn+所表示的金属离子，优选Li+、Na+、K+等碱金属离子及Mg2+、Ca2+等碱土金属离子，更优选碱金属离子，进一步优选Na+。
结构单元(1)与结构单元(2)的mol比为1∶99至99∶1之间。
作为结构单元(3)，可以举出例如来自于乙酸乙烯酯、丙酸乙烯酯、丁酸乙烯酯、月桂酸乙烯酯、己酸乙烯酯、硬脂酸乙烯酯、棕榈酸乙烯酯、叔碳酸(versatic acid)乙烯酯等碳数2～16、优选2～4的脂肪酸的乙烯酯的结构单元；来自于丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸己酯、丙烯酸辛酯、丙烯酸月桂酯等具有碳数1～16的烷基的丙烯酸烷基酯的结构单元；来自于甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丙酯、甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸己酯、甲基丙烯酸辛酯、甲基丙烯酸月桂酯等具有碳数1～16的烷基的甲基丙烯酸烷基酯的结构单元；来自于马来酸二甲酯、马来酸二乙酯、马来酸二丁酯、马来酸二辛酯、马来酸二月桂酯等具有碳数1～16的烷基的马来酸二烷基酯的结构单元；来自于富马酸二甲酯、富马酸二乙酯、富马酸二丁酯、富马酸二辛酯、富马酸二月桂酯等具有碳数1～16的烷基的富马酸二烷基酯的结构单元；来自于衣康酸二乙酯、衣康酸二丁酯、衣康酸二己酯、衣康酸二辛酯、衣康酸二月桂酯等具有碳数1～16的烷基的衣康酸二烷基酯的结构单元；等。
另外，作为结构单元(3)，还可以举出以下的结构单元。
树脂(a)的重均分子量优选为10,000～1,000,000的范围，更优选为20,000～500,000的范围，进一步优选为30,000～200,000的范围。
树脂(a)可以使用ISOBAM(注册商标)304、ISOBAM(注册商标)306等市售的树脂，也可以使用通过任意的公知方法制造的树脂。
<非水电解液二次电池用间隔件基材的表面处理用树脂组合物(在本说明书中有时记载为“树脂组合物”)>
如上所述，本发明的树脂组合物含有树脂(a)和填料粒子。优选还含有溶剂。
作为填料粒子，可以使用无机物的微粒或有机物的微粒。作为无机物，可以举出碳酸钙、滑石、粘土、高岭土、硅石、水滑石、硅藻土、碳酸镁、碳酸钡、硫酸钙、硫酸镁、硫酸钡、氢氧化铝、氢氧化镁、氧化钙、氧化镁、氧化钛、氧化铝、云母、沸石、玻璃等。作为有机物，可以举出苯乙烯、乙烯基酮、丙烯腈、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、丙烯酸缩水甘油酯、丙烯酸甲酯等的单独或2种以上的共聚物；聚四氟乙烯、四氟乙烯-六氟丙烯共聚物、四氟乙烯-乙烯共聚物、聚偏氟乙烯等氟系树脂；密胺树脂；尿素树脂；聚乙烯；聚丙烯；聚甲基丙烯酸酯等。可以将2种以上微粒或具有不同粒度分布的同种微粒混合，作为填料粒子使用。作为填料粒子，其中优选氧化铝。填料粒子的平均粒径优选为3μm以下，进一步优选为1μm以下。这里所说的平均粒径是通过SEM(扫描电子显微镜)观察求得的一次粒径的平均。
填料粒子的使用量相对于1重量份的树脂(a)，优选为1～1000重量份，更优选为10～100重量份。若填料粒子的使用量过少，则存在得到的间隔件的透气度降低、离子的透过降低而电池的负荷特性降低的风险。若填料粒子的使用量过多，则存在得到的间隔件的尺寸稳定性降低的风险。
作为溶剂，可以举出例如水、在常压下的沸点为50～350℃的含氧有机化合物。作为含氧有机化合物的具体例，可以举出甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、仲丁醇、戊醇、异戊醇、甲基异丁基甲醇、2-乙基丁醇、2-乙基己醇、环己醇、糠醇、四氢糠醇、乙二醇、己二醇、甘油等具有醇羟基的化合物；丙基醚、异丙基醚、丁基醚、异丁基醚、正戊基醚、异戊基醚、甲基丁基醚、甲基异丁基醚、甲基正戊基醚、甲基异戊基醚、乙基丙基醚、乙基异丙基醚、乙基丁基醚、乙基异丁基醚、乙基正戊基醚、乙基异戊基醚等饱和脂肪族醚化合物；烯丙基醚、乙基烯丙基醚等不饱和脂肪族醚化合物；苯甲醚、苯乙醚、苯基醚、苄基醚等芳香族醚化合物；四氢呋喃、四氢吡喃、二噁烷等环状醚化合物；乙二醇单甲基醚、乙二醇单乙基醚、乙二醇单丁基醚、二乙二醇单甲基醚、二乙二醇单乙基醚、二乙二醇单丁基醚等乙二醇醚化合物；甲酸、乙酸、乙酸酐、丙烯酸、柠檬酸、丙酸、丁酸等单羧酸化合物；甲酸丁酯、甲酸戊酯、乙酸丙酯、乙酸异丙酯、乙酸丁酯、乙酸仲丁酯、乙酸戊酯、乙酸异戊酯、乙酸2-乙基己酯、乙酸环己酯、乙酸丁基环己酯、丙酸乙酯、丙酸丁酯、丙酸戊酯、丁酸丁酯、碳酸二乙酯、草酸二乙酯、乳酸甲酯、乳酸乙酯、乳酸丁酯、磷酸三乙酯等有机酸酯化合物；丙酮、乙基酮、丙基酮、丁基酮、甲基异丙基酮、甲基异丁基酮、二异丁基酮、乙酰丙酮、二丙酮醇、环己酮、环戊酮、甲基环己酮、环庚酮等酮化合物；琥珀酸、戊二酸、己二酸、十一烷二酸、丙酮酸、柠康酸等二羧酸化合物；1，4-二噁烷、糠醛、N-甲基吡咯烷酮等其它含氧有机化合物。
可以将水和含氧有机化合物混合进行使用。对于水与含氧有机化合物的优选混合比而言，相对于100重量份的水，含氧有机化合物为0.1～100重量份，更优选为0.5～50重量份，进一步优选为1～20重量份。
溶剂的使用量没有特别限制，设为能够得到容易进行向后述的基材的涂布的性状那样的量即可。按照如下的方式配合，相对于1重量份的树脂(a)，优选为1～1000重量份、更优选为2～500重量份、进一步优选为3～300重量份、更进一步优选为5～200重量份。
本发明的树脂组合物在不破坏本发明的目的的范围内，可以含有分散剂、增塑剂、表面活性剂、pH调节剂、无机盐等。
其中作为表面活性剂，优选能改善对后述的基材的润湿性的表面活性剂，可以举出例如Nopco Wet(注册商标)50、SN Wet 366(均为San Nopco公司制造)等。
本发明的树脂组合物可以通过任何方法进行制造。可以举出例如：将填料粒子和树脂(a)混合后添加溶剂的方法；将填料粒子和溶剂混合后添加树脂(a)的方法；同时添加填料粒子、树脂(a)及溶剂进行混合的方法；将树脂(a)和溶剂混合后添加填料粒子的方法；等。
<非水电解液二次电池用间隔件(在本说明书中有时记载为“间隔件”)>
本发明的间隔件包含上述树脂(a)、上述填料粒子和非水电解液二次电池用间隔件基材(在本说明书中有时记载为“基材”)。具体来说，本发明的间隔件是包含含有树脂(a)及填料粒子的层(在本说明书中有时记载为“填料层”)以及基材层的层叠体，优选为仅由基材层及填料层构成的层叠体。
作为基材，可以举出例如聚烯烃等热塑性树脂、玻璃纤维、多孔聚酯、芳香族聚酰胺纤维、聚对苯二甲酸丁二醇酯无纺布、对位系全芳香族聚酰胺、偏氟乙烯、四氟乙烯、偏氟乙烯与六氟丙烯的共聚物、氟橡胶等含氟树脂等的无纺布或多孔膜、胶粘丝、天然纤维素等的抄纸、将纤维素、聚酯等纤维抄造而得的混抄纸、电解纸、牛皮纸、马尼拉纸、马尼拉麻片材等。
基材优选为聚烯烃的多孔膜，更优选包含重均分子量为5×105～15×106的高分子量成分。作为聚烯烃，可以举出例如乙烯、丙烯、1-丁烯、4-甲基-1-戊烯、1-己烯等的均聚物或共聚物。其中优选以乙烯为主体的共聚物或乙烯的均聚物，更优选乙烯的均聚物、即聚乙烯。
基材的空隙率优选为30～80体积％，进一步优选为40～70体积％。该空隙率低于30体积％时有时电解液的保持量变少，若超过80体积％则发生闭合的高温下的无孔化有时变得不充分。孔径优选为3μm以下，进一步优选为1μm以下。
基材的厚度优选为5～50μm，进一步优选为5～30μm。若厚度低于5μm，则有时间隔件的闭合性能(高温下的无孔化)变得不充分，若超过50μm，则有时因本发明的间隔件整体的厚度变厚而电池的电容量变小。
所述基材可以使用具有上述特性的市售品。另外，基材的制法没有特别限定，可以使用任意的公知的方法。可以举出例如：如日本特开平7-29563号公报中记载，向热塑性树脂添加增塑剂进行膜成形后，用适当的溶剂除去该增塑剂的方法；如日本特开平7-304110号公报中记载，有选择性地将由热塑性树脂构成的膜的结构上弱的非晶部分延伸而形成微孔的方法等。
填料层的厚度优选为0.1～10μm以下。若厚度低于5μm，则发生闭合的高温下的无孔化有时变得不充分，若超过10μm，则有时得到的非水电解液二次电池的负荷特性降低。
本发明的间隔件在不破坏得到的非水电解液二次电池的性能的范围内，除了基材层及填料层以外，还可以包含例如粘接层、保护层等多孔膜层。
本发明的间隔件的透气度的值优选为50～2000秒/100cc，更优选为50～1000秒/100cc。透气度的值越小，则得到的非水电解液二次电池的负荷特性越提高，在这点上优选，但若低于50秒/100cc则发生闭合的高温下的无孔化有时变得不充分。若透气度的值大于2000秒/100cc，则有时得到的非水电解液二次电池的负荷特性降低。
<间隔件的制造方法>
本发明的间隔件的制造方法通过如下方法来实施，例如包括：将本发明的树脂组合物涂布于基材以外的支撑体而得到包含该支撑体和填料层的层叠体的工序；对得到的层叠体进行干燥的工序；由干燥的层叠体分离填料层和支撑体的工序；以及压接所得到的填料层和基材的工序的方法来实施，但优选利用包括将本发明的树脂组合物涂布于基材的表面而得到包含该基材和填料层的层叠体的工序。更优选包括进一步对所得到的层叠体进行干燥的工序。可以在将本发明的树脂组合物涂布于基材的表面之前，预先对基材实施电晕处理。
将本发明的树脂组合物涂布于基材的表面或基材以外的支撑体上的方法可以利用基于涂布机(也称刮板)的涂布、基于刷涂的涂布等工业上通常实行的方法来进行。填料层的厚度可以通过调节涂布膜的厚度、树脂组合物中的树脂(a)的浓度、填料粒子与树脂(a)的量比等来控制。作为基材以外的支撑体，可以使用树脂制的膜、金属制的带、鼓等。
在本发明中“对层叠体进行干燥”表示，将层叠体的填料层中主要包含的溶剂(以下有时记载为“溶剂(b)”)除去。所述干燥通过例如利用使用加热板等加热装置的加热方法或使用减压装置的减压方法、或者将这些手段组合，由该填料层蒸发溶剂(b)来进行。加热方法、减压方法的条件可以根据溶剂(b)的种类等，在不降低基材层的透气度的范围内适当选择，例如在加热板的情况下，优选将该加热板的表面温度设为基材层的熔点以下的范围。另外，对于减压方法，在适当的减压机中封入层叠体后，将该减压机的内部压力设为1～1.0×105Pa左右即可。另外，还可以准备溶于溶剂(b)且不溶解所使用的树脂(a)的溶剂(以下有时记载为“溶剂(c)”)，将层叠体的填料层浸渍于溶剂(c)中而将溶剂(b)置换为溶剂(c)从而使填料层的树脂(a)析出，除去溶剂(c)，也可以通过干燥来除去该溶剂(c)。
<非水电解液二次电池(以下有时记载为“电池”)>
本发明的电池包含本发明的间隔件。以下，以本发明的电池为锂离子二次电池的情况为例，对本发明的间隔件以外的构成要素进行说明，但并不受这些的限制。
锂离子二次电池是包含例如电极(正极和负极)、电解液以及间隔件等，在正极和负极这两极进行锂的氧化、还原，从而储存、放出电能的电池。
(电极)
作为电极，可以举出二次电池用的正极和负极。电极通常具有电极活性物质以及根据需要的导电材料通过粘合剂涂布在集电体的至少一面(优选两面)的状态。
作为电极活性物质，可以优选使用能够吸藏和放出锂离子的活性物质。电极活性物质有正极活性物质和负极活性物质。
作为正极活性物质，可以举出金属复合氧化物，特别是含有锂以及铁、钴、镍、锰中的至少1种以上的金属的金属复合氧化物等，可以举出优选包含LixMO2(其中，M表示1种以上的过渡金属、优选表示Co、Mn或Ni中的至少一种，1.10＞x＞0.05)或LixM2O4(式中，M表示1种以上的过渡金属、优选表示Mn，1.10＞x＞0.05。)的活性物质，可以举出例如LiCoO2、LiNiO2、LixNiyCo(1-y)O2(式中，1.10＞x＞0.05、1＞y＞0。)、LiMn2O4所表示的复合氧化物等。
作为负极活性物质，可以举出各种硅氧化物(SiO2等)、碳质物质、金属复合氧化物等，可以举出优选无定形碳、石墨、天然石墨、MCMB、沥青系碳纤维、聚并苯等碳质材料；AxMyOz(式中，A表示Li，M表示选自Co、Ni、Al、Sn及Mn的至少一种，O表示氧原子，x、y、z分别为1.10≥x≥0.05、4.00≥y≥0.85、5.00≥z≥1.5的范围的数。)所表示的复合金属氧化物、其它金属氧化物等。
作为导电材料，可以举出例如石墨、碳黑、乙炔黑、科琴黑、活性炭等导电性碳；天然石墨、热膨胀石墨、鳞片石墨、膨胀石墨等石墨系导电材料；气相生长碳纤维等碳纤维；铝、镍、铜、银、金、铂等金属微粒或金属纤维；氧化钌或氧化钛等导电性金属氧化物；聚苯胺、聚吡咯、聚噻吩、聚乙炔、聚并苯等导电性高分子。
在以少量有效地提高导电性的方面，优选碳黑、乙炔黑和科琴黑。
导电材料的含量相对于100重量份的电极活性物质，例如优选为0～50重量份，更优选为0～30重量份。
作为集电体的材料，可以举出例如镍、铝、钛、铜、金、银、铂、铝合金或不锈钢等金属；例如通过在碳原材或活性炭纤维上，等离子体喷涂或电弧喷涂镍、铝、锌、铜、锡、铅或它们的合金而形成的材料；例如在橡胶或苯乙烯-乙烯-丁烯-苯乙烯共聚物(SEBS)等树脂中分散有导电材料的导电性膜等。
作为集电体的形状，可以举出例如箔、平板状、网目状、网状、板条状、开孔(punching)状或压纹状的形状或者将这些进行组合的形状(例如网目状平板等)等。
可以通过对集电体表面进行蚀刻处理从而形成凹凸。
作为粘合剂，可以举出聚偏氟乙烯等氟系聚合物；聚丁二烯、聚异戊二烯、异戊二烯-异丁烯共聚物、天然橡胶、苯乙烯-1，3-丁二烯共聚物、苯乙烯-异戊二烯共聚物、1，3-丁二烯-异戊二烯-丙烯腈共聚物、苯乙烯-1，3-丁二烯-异戊二烯共聚物、1，3-丁二烯-丙烯腈共聚物、苯乙烯-丙烯腈-1，3-丁二烯-甲基丙烯酸甲酯共聚物、苯乙烯-丙烯腈-1，3-丁二烯-衣康酸共聚物、苯乙烯-丙烯腈-1，3-丁二烯-甲基丙烯酸甲酯-富马酸共聚物、苯乙烯-1，3-丁二烯-衣康酸-甲基丙烯酸甲酯-丙烯腈共聚物、丙烯腈-1，3-丁二烯-甲基丙烯酸-甲基丙烯酸甲酯共聚物、苯乙烯-1，3-丁二烯-衣康酸-甲基丙烯酸甲酯-丙烯腈共聚物、苯乙烯-丙烯腈-1，3-丁二烯-甲基丙烯酸甲酯-富马酸共聚物等二烯烃系聚合物；乙烯-丙烯共聚物、乙烯-丙烯-二烯烃共聚物、聚苯乙烯、聚乙烯、聚丙烯、乙烯-乙酸乙烯酯共聚物、乙烯系离聚物、聚乙烯醇、乙酸乙烯酯聚合物、乙烯-乙烯醇共聚物、氯化聚乙烯、聚丙烯腈、聚丙烯酸、聚甲基丙烯酸、氯磺化聚乙烯等烯烃系聚合物；苯乙烯-乙烯-丁二烯共聚物、苯乙烯-丁二烯-丙烯共聚物、苯乙烯-异戊二烯共聚物、苯乙烯-丙烯酸正丁酯-衣康酸-甲基丙烯酸甲酯-丙烯腈共聚物、苯乙烯-丙烯酸正丁酯-衣康酸-甲基丙烯酸甲酯-丙烯腈共聚物等苯乙烯系聚合物；聚甲基丙烯酸甲酯、聚丙烯酸甲酯、聚丙烯酸乙酯、聚丙烯酸丁酯、丙烯酸酯-丙烯腈共聚物、丙烯酸2-乙基己酯-丙烯酸甲酯-丙烯酸-甲氧基聚乙二醇单甲基丙烯酸酯等丙烯酸酯系聚合物；聚酰胺6、聚酰胺66、聚酰胺11、聚酰胺12、芳香族聚酰胺、聚酰亚胺等聚酰胺系或聚酰亚胺系聚合物；聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸丁二醇酯等酯系聚合物；羧甲基纤维素、羧乙基纤维素、乙基纤维素、羟甲基纤维素、羟丙基纤维素、羧乙基甲基纤维素等纤维素系聚合物(包括它们的铵盐、碱金属盐等盐类)；苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物、苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物、苯乙烯-乙烯-丁烯-苯乙烯嵌段共聚物、苯乙烯-异戊二烯嵌段共聚物、苯乙烯-乙烯-丙烯-苯乙烯嵌段共聚物等嵌段共聚物、乙烯-氯乙烯共聚物、乙烯-乙酸乙烯酯共聚物；其它甲基丙烯酸甲酯聚合物等。另外，还可以使用树脂(a)作为该粘合剂。
(电解液)
作为用于锂离子二次电池的电解液，可以举出例如将锂盐溶于有机溶剂的非水电解液等。作为锂盐，可以举出LiClO4、LiPF6、LiAsF6、LiSbF6、LiBF4、LiCF3SO3、LiN(SO2CF3)2、LiC(SO2CF3)3、Li2B10Cl10、低级脂肪族羧酸锂盐、LiAlCl4等中的1种或2种以上的混合物。
作为锂盐，其中优选使用包含选自含氟的LiPF6、LiAsF6、LiSbF6、LiBF4、LiCF3SO3、LiN(CF3SO2)2和LiC(CF3SO2)3中的至少1种物质的锂盐。
作为上述电解液中使用的有机溶剂，可以使用例如碳酸亚丙酯、碳酸亚乙酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯、4-三氟甲基-1，3-二氧杂戊环-2-酮、1，2-二(甲氧基羰基氧基)乙烷等碳酸酯类；1，2-二甲氧基乙烷、1，3-二甲氧基丙烷、五氟丙基甲基醚、2，2，3，3-四氟丙基二氟甲基醚、四氢呋喃、2-甲基四氢呋喃等醚类；甲酸甲酯、乙酸甲酯、γ-丁内酯等酯类；乙腈、丁腈等腈类；N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺等酰胺类；3-甲基-2-噁唑烷酮等氨基甲酸酯类；环丁砜、二甲基亚砜、1，3-丙磺酸内酯等含硫化合物、或者在上述的有机溶剂中导入氟取代基的溶剂，但通常混合其中的2种以上来使用。
本发明的电池的形状没有特别限定，可以举出层叠型、硬币型、圆筒型、方形等。
以下，举实施例对本发明进行说明，但本发明并不限于此。
在以下的各实施例、比较例和参考例中，间隔件的各物性用以下的方法进行测定。
(1)尺寸保持率：将间隔件切成5cm×5cm见方的正方形，在中央画出4cm见方的正方形的划线，夹在2张纸之间，在150℃的烤箱中保持1小时后，将其取出并测定正方形的尺寸，计算尺寸保持率。尺寸保持率的计算方法如下。
流动方向(MD)的加热前的划线的长度：L1
垂直方向(TD)的加热前的划线的长度：W1
流动方向(MD)的加热后的划线的长度：L2
乖直方向(TD)的加热后的划线的长度：W2
流动方向(MD)的尺寸保持率(％)＝L2/L1×100
垂直方向(TD)的尺寸保持率(％)＝W2/W1×100
(2)透气度：依照JIS P8117
(制造例1)基材多孔质膜的制造
混合超高分子量聚乙烯粉末(340M、三井化学株式会社制造)70重量份、重均分子量1,000的聚乙烯蜡(FNP-0115、日本精蜡株式会社制造)30重量份、抗氧化剂(IRGANOX(注册商标)1010、Ciba·Specialty·Chemicals株式会社制造)0.4重量份、抗氧化剂(IRGAFOS(注册商标)P168、Ciba·Specialty·Chemicals株式会社制造)0.1重量份、以及硬脂酸钠1.3重量份，按照相对于得到的混合物的总体积成为38体积％的方式添加平均粒径0.1μm的碳酸钙(丸尾钙株式会社制造)，将这些在粉末的状态下用亨舍尔混合机混合后，用双轴混炼机进行熔融混炼而制成聚烯烃树脂组合物。利用表面温度为150℃的一对辊对该聚烯烃树脂组合物进行轧制来制作片材。通过将该片材浸渍于盐酸水溶液(盐酸4mol/L、非离子系表面活性剂0.5重量％)中从而除去碳酸钙，接着在105℃下延伸至6倍，实施电晕50W/(m2/分钟)而得到包含聚乙烯的多孔质膜的基材多孔质膜(厚度16.6μm)。
(实施例1)树脂组合物及间隔件的制造
在氧化铝微细粒子(住友化学社制造；商品名“AKP3000”)100重量份、ISOBAM(注册商标)306(株式会社可乐丽制造、重均分子量80,000～90,000)20重量％水溶液(实施利用氢氧化钠水溶液的中和。中和度1。)以树脂固体成分计为3重量份、以及异丙醇82重量份的混合物中，按照固体成分成为20重量％的方式添加水，利用超高速搅拌装置(TKROBOMIX(注册商标)、Primix(株)制造)对得到的混合物进行搅拌、混合。用高压均质机(Starburst(注册商标)、Sugino Machine Co.，Ltd制造)对所得到的混合物进行分散、混合而作为均匀的浆料得到本发明的树脂组合物。通过凹版涂布将该树脂组合物均匀地涂布于制造例1中得到的基材多孔质膜的一面，在60℃下对得到的涂布物进行干燥，得到非水电解液二次电池用间隔件。
得到的间隔件的树脂组合物的单位面积质量9.83g/m2(ISOBAM(注册商标)306：0.29g/m2、氧化铝：9.54g/m2)。各物性如下。
(1)尺寸保持率：MD方向97％、TD方向91％
(2)透气度：89秒/100cc
需要说明的是，ISOBAM(注册商标)306的中和中的“中和度1”表示：得到的水溶液中所含树脂(a)实质上仅由结构单元(1)和结构单元(2)构成，结构单元(1)中的Mn+为Na+。
(比较例1)
在实施例1中，使用3重量份的聚乙烯醇(和光纯药工业制造、和光一级、平均聚合度3100～3900、皂化度86-90mol％)代替ISOBAM(注册商标)306，除此以外，与实施例1同样地，得到非水电解液二次电池用间隔件。
得到的间隔件的树脂组合物的单位面积质量为11.05g/m2(聚乙烯醇：0.32g/m2、氧化铝：10.73g/m2)。各物性如下。
(1)尺寸保持率：MD方向30％、TD方向46％
(2)透气度：113秒/100cc
可以说尺寸保持率越高，越是耐热性优异的间隔件。另外，可以说透气度的值越低，越是离子透过性好、负荷特性优异的间隔件。
产业上的可利用性
作为非水电解液二次电池用间隔件基材的表面处理用树脂组合物，若使用本发明的树脂组合物，则能够得到耐热性优异的间隔件。包含所述间隔件的非水电解液二次电池的安全性优异。

Claims (12)

1.一种非水电解液二次电池用间隔件，其包含含有下述树脂a和填料粒子的填料层、以及非水电解液二次电池用间隔件基材，
树脂a：包含式(1)所表示的结构单元及式(2)所表示的结构单元的共聚物，
式中，Mn+表示金属离子，n表示其价数，
2.如权利要求1所述的间隔件，其中，非水电解液二次电池用间隔件基材为聚烯烃的多孔膜。
3.如权利要求1或2所述的间隔件，其中，式(1)中Mn+所表示的金属离子为碱金属离子。
4.如权利要求1或2所述的间隔件，其中，式(1)中Mn+所表示的金属离子为Li+或Na+。
5.如权利要求1或2所述的间隔件，其中，树脂a中的上述式(1)所表示的结构单元与上述式(2)所表示的结构单元的合计含量相对于构成树脂a的全部结构单元的合计含量为40mol％以上。
6.一种非水电解液二次电池用间隔件的制造方法，其特征在于，包括将下述的树脂组合物涂布于间隔件基材表面的工序，
所述树脂组合物含有下述树脂a和填料粒子，
填料粒子的使用量相对于1重量份的树脂a为10～100重量份，
树脂a：包含式(1)所表示的结构单元及式(2)所表示的结构单元的共聚物，
式中，Mn+表示金属离子，n表示其价数，
7.如权利要求6所述的制造方法，其中，还包括对得到的涂布物进行干燥的工序。
8.如权利要求6或7所述的制造方法，其中，非水电解液二次电池用间隔件基材为聚烯烃的多孔膜。
9.如权利要求6或7所述的制造方法，其中，式(1)中Mn+所表示的金属离子为碱金属离子。
10.如权利要求6或7所述的制造方法，其中，式(1)中Mn+所表示的金属离子为Li+或Na+。
11.如权利要求6或7所述的制造方法，其中，树脂a中的上述式(1)所表示的结构单元与上述式(2)所表示的结构单元的合计含量相对于构成树脂a的全部结构单元的合计含量为40mol％以上。
12.一种非水电解液二次电池，其中，包含权利要求1或2所述的间隔件。
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