CN104262783A - 一种低气味矿物增强聚丙烯复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种低气味矿物增强聚丙烯复合材料及其制备方法；所述材料包括以下重量百分比含量的各组分：聚丙烯54％～88.5％；填充矿物10～40％；除味液0.5～5％；抗氧剂0.2～1％；润滑剂0.2～1％。制备时，将除味液以外的原料放入高混机中混合，出料；混合后的原料置于双螺杆挤出机主喂料口中，除味液通过离心泵从侧喂料口计量输入，抽真空，通过双螺杆机熔融挤出造粒，制得低气味矿物增强聚丙烯复合材料。与现有技术相比，本发明制得的矿物增强聚丙烯复合材料力学性能优异、低VOC，绿色环保，可广泛适用于汽车、家电、体育用品等领域。

Description

一种低气味矿物增强聚丙烯复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及高分子材料领域，尤其是涉及一种低气味矿物增强聚丙烯复合材料及其制备方法。
背景技术
矿物增强聚丙烯由于力学性能优异、尺寸稳定性好、高耐热、成本低等特点，被广泛应用于汽车、家电等行业。但是矿物增强聚丙烯材料会释放一些有毒有害气体，不仅对人体造成伤害，也会影响产品的质量。而且，随着人们环保意识和健康意识的增强，制备低气味的矿物增强聚丙烯已成为矿物增强聚丙烯的一种发展趋势。
矿物增强聚丙烯的气味主要由以下几个方面组成：1)原材料本身的气味，包括聚丙烯合成时引入的小分子、矿物吸附的气体以及添加的小分子助剂；2)加工过程中，材料的分解或反应而释放低分子化合物。
目前国内外主要采用两种方法制备低散发车用聚丙烯组合物：1、通过物理吸附的方法吸附体系中的低分子聚合物来降低材料的散发性。专利CN10261036 B公开了一种低气味聚丙烯复合材料及其制备方法。该专利引入了粘土、沸石、金属氧化物组成的气味抑制剂，气味等级可以达到PV3900标准的3级。但是物理吸附只是“冻结”了低分子化合物，在长期热氧老化下，会有重新释放的风险。2、通过化学反应破坏分子结构从而改变分子性状，降低气味。专利CN200510026760公开了一种低气味的聚丙烯复合材料及其制备方法。该专利在矿物增强聚丙烯的基础配方中添加了包括脂肪酸酯化合物、纳米氧化锌、纳米二氧化钛的三组分去味体系，有效降低体系的气味。该专利综合应用物理吸附和化学反应来降低体系的气味，但是化学反应的针对性较强，只能对有限的小分子化合物起作用。3、通过吸附-脱挥的方法降低体系中的气味。专利CN101255252B公开了一种低散发型汽车内饰专用料，使用低分子碳酸盐类做有机物驱除剂，但其很难和聚丙烯树脂相容，且VOC去除较差。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术存在的缺陷，提供一种低气味矿物增强聚丙烯复合材料及其制备方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
本发明涉及一种低气味矿物增强聚丙烯复合材料，所述材料包括以下重量百分比含量的各组分：
优选的，所述聚丙烯选自共聚聚丙烯、均聚聚丙烯中的一种或两种的混合物。优选为共聚聚丙烯。
优选的，所述填充矿物选自滑石粉、碳酸钙、玻璃微珠、硫酸钡、硅灰石中的一种或几种。优选为5000目的滑石粉。
优选的，所除味液为质量比为3～5∶1的有机溶剂和无机盐水溶液的混合物。
优选的，所述有机溶剂无色无味，为六甲基二硅氧烷、三乙基硅烷中的一种，其沸点为80℃～160℃。
优选的，所述的无机盐选自硝酸钠、硝酸钙、钼酸盐中的一种或几种。所述无机盐水溶液为无机盐饱和水溶液。
优选的，所述抗氧剂选自受阻酚类抗氧剂与亚磷酸酯类抗氧剂的复配物。更优选受阻酚类抗氧剂与亚磷酸酯类抗氧剂的质量比为1∶1；受阻酚类抗氧剂选自1010，亚磷酸酯类抗氧剂选自168。
优选的，所述润滑剂为硬脂酸锌。
本发明还涉及一种上述的低气味矿物增强聚丙烯复合材料的制备方法，所述方法包括以下步骤：
A、将除味液以外的各组分放入高混机中混合2～5min，出料；
B、将步骤A中的混合物料置于双螺杆挤出机主喂料口中，除味液通过离心泵从侧喂料口计量进入，抽真空，通过双螺杆机熔融挤出造粒，制得低气味矿物增强聚丙烯复合材料。
优选的，所述双螺杆挤出机的转速为200～500转/分，温度为180～220℃，抽真空压力为≤-0.05MPa。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
1、本发明的低气味矿物增强聚丙烯复合材料是通过离心泵从侧喂料输入除味液，不仅减少了有机溶剂的散失，而且使得有机溶剂在体系中分散得更加均匀，有效地吸收和溶解加工过程中产生的小分子化合物，而无机盐水溶液能更好地渗入填充矿粉中，有助于矿粉中有机物的解吸附以及防止加热过程中的小分子有机物在矿粉中的再次吸附。
2、本发明制备工艺中，在挤出机尾端设置真空脱挥，保证了有机溶剂在螺杆中的有效停留时间以及完全脱挥，进一步降低了产品的气味和散发性。制得的产品力学性能优异、低VOC，绿色环保，可广泛适用于汽车、家电、体育用品等领域。
3、相比于纯粹的物理吸附，本发明通过脱挥处理的方式使得产品的性能更稳定可靠；而相比于化学反应除味，本发明在降低气味方面的效果更加明显；如采用吸附在聚丙烯载体上的聚合物表面活性物质的水性溶液，其能够有效降低聚丙烯体系中的小分子含量，但是对填充矿物中吸附的有机物去除效果欠佳；而相比与一般的吸附脱挥方法，本发明采用有机溶剂和无机盐水溶液复配的方法，有效降低了矿物填充体系中聚丙烯复合材料的气味和VOC。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
实施例1
本实施例涉及一种低气味矿物增强聚丙烯复合材料，其组分如表1所示。本实施例的低气味矿物增强聚丙烯复合材料的制备方法具有包括如下步骤：
1、按照表1所示的组分及重量百分比含量进行备料；其中，除味液为质量比为3∶1的六甲基二硅氧烷和硝酸钙水溶液的混合物；填充矿物为质量比为1∶1的硅灰石和碳酸钙；
2、将除味液以外的原料放入高混机中混合2～5min，出料；再将混合后的原料置于双螺杆挤出机主喂料口中，除味液通过离心泵从侧喂料口计量进入，抽真空，通过双螺杆机熔融挤出造粒，制得低气味矿物增强聚丙烯复合材料。其中，双螺杆机的转速为200转/分，温度为210℃，抽真空压力为-0.06MPa。
实施例2
本实施例涉及一种低气味矿物增强聚丙烯复合材料，其组分如表1所示。本实施例的低气味矿物增强聚丙烯复合材料的制备方法具有包括如下步骤：
1、按照表1所示的组分及重量百分比含量进行备料；其中，除味液为质量比为4∶1的三乙基硅烷和钼酸钙水溶液的混合物；填充矿物为硫酸钡；
2、将除味液以外的原料放入高混机中混合2～5min，出料；再将混合后的原料置于双螺杆挤出机主喂料口中，除味液通过离心泵从侧喂料口计量进入，抽真空，通过双螺杆机熔融挤出造粒，制得低气味矿物增强聚丙烯复合材料。其中，双螺杆机的转速为300转/分，温度为200℃，抽真空压力为-0.06MPa。
实施例3
本实施例涉及一种低气味矿物增强聚丙烯复合材料，其组分如表1所示。本实施例的低气味矿物增强聚丙烯复合材料的制备方法具有包括如下步骤：
1、按照表1所示的组分及重量百分比含量进行备料；其中，除味液为质量比为5∶1的三乙基硅烷和硝酸钠水溶液的混合物；填充矿物为质量比为1∶1∶1的滑石粉、硅灰石和玻璃微珠；
2、将除味液以外的原料放入高混机中混合2～5min，出料；再将混合后的原料置于双螺杆挤出机主喂料口中，除味液通过离心泵从侧喂料口计量进入，抽真空，通过双螺杆机熔融挤出造粒，制得低气味矿物增强聚丙烯复合材料。其中，双螺杆机的转速为300转/分，温度为200℃，抽真空压力为-0.06MPa。
实施例4
本实施例涉及一种低气味矿物增强聚丙烯复合材料，其组分如表1所示。本实施例的低气味矿物增强聚丙烯复合材料的制备方法具有包括如下步骤：
1、按照表1所示的组分及重量百分比含量进行备料；其中，除味液为质量比为3.5∶1的六甲基二硅氧烷和钼酸钠水溶液的混合物；填充矿物为滑石粉；
2、将除味液以外的原料放入高混机中混合2～5min，出料；再将混合后的原料置于双螺杆挤出机主喂料口中，除味液通过离心泵从侧喂料口计量进入，抽真空，通过双螺杆机熔融挤出造粒，制得低气味矿物增强聚丙烯复合材料。其中，双螺杆机的转速为400转/分，温度为220℃，抽真空压力为-0.06MPa。
实施例5
本实施例涉及一种低气味矿物增强聚丙烯复合材料，其组分如表1所示。本实施例的低气味矿物增强聚丙烯复合材料的制备方法具有包括如下步骤：
1、按照表1所示的组分及重量百分比含量进行备料；其中，除味液为质量比为4∶1的六甲基二硅氧烷和硝酸钙水溶液的混合物；填充矿物为质量比为2∶1∶2的硅灰石、硫酸钡和玻璃微珠；
2、将除味液以外的原料放入高混机中混合2～5min，出料；再将混合后的原料置于双螺杆挤出机主喂料口中，除味液通过离心泵从侧喂料口计量进入，抽真空，通过双螺杆机熔融挤出造粒，制得低气味矿物增强聚丙烯复合材料。其中，双螺杆机的转速为400转/分，温度为220℃，抽真空压力为-0.06MPa。
对比例1
本对比例涉及一种低气味矿物增强聚丙烯复合材料，其组分如表1所示。本实施例的低气味矿物增强聚丙烯复合材料的制备方法具有包括如下步骤：
1、按照表1所示的组分及重量百分比含量进行备料；其中，除味液为质量比为4∶1的三乙基硅烷和钼酸钙水溶液的混合物；填充矿物为硫酸钡；
2、将所有原料放入高混机中混合2～5min，出料；再将混合后的原料置于双螺杆挤出机主喂料口中，抽真空，通过双螺杆机熔融挤出造粒，制得低气味矿物增强聚丙烯复合材料。其中，双螺杆机的转速为350转/分，温度为180℃，抽真空压力为-0.06MPa。
以上各实施例和对比例中，聚丙烯选用共聚聚丙烯；抗氧剂选用质量比为1∶1的亚磷酸酯类抗氧剂168和受阻酚类抗氧剂1010的复配物；润滑剂选用内润滑剂硬脂酸锌。
表1 实施例1～5及对比例1中各组分及其重量百分比含量
实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5 对比例1
聚丙烯 88.5 78 76 67 54 79
除味液 0.5 1 3 2 5 0
填充矿物 10 20 20 30 40 20
抗氧剂 0.6 0.6 0.6 0.6 0.6 0.6
润滑剂 0.4 0.4 0.4 0.4 0.4 0.4
对实施例1～5及比较例1中制得的聚丙烯复合材料进行力学性能测试对比，力学性能以ASTM测试，力学性能结果如表2所示。
表2 实施例1～5及对比例1的力学性能
由表2可知，实施例1～5制得的聚丙烯复合材料具有较大的弯曲模量、缺口冲击强度，综合性能优异。且除味液对材料的力学性能影响不大。进一步对实施例1～5及对比例1的TVOC及气味进行评价，评价结果如表3所示。
表3 实施例1～5及对比例1的TVOC及气味评价
由表3可知，加入适量的除味液后，矿物填充聚丙烯复合材料的TVOC和气味均取得了显著的下降。本发明通过离心泵从侧喂料输入除味液，不仅减少了有机溶剂的散失，而且使得有机溶剂在体系中分散得更加均匀，有效地吸收和溶解加工过程中产生的小分子化合物，而无机盐水溶液能更好地渗入填充矿粉中，有助于矿粉中有机物的解吸附以及防止加热过程中的小分子有机物在矿粉中的再次吸附；有效降低了矿物填充体系中聚丙烯复合材料的气味和VOC。
以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变形或修改，这并不影响本发明的实质内容。

Claims (10)

1.一种低气味矿物增强聚丙烯复合材料，其特征在于，所述材料包括以下重量百分比含量的各组分：
2.根据权利要求1所述的低气味矿物增强聚丙烯复合材料，其特征在于，所述聚丙烯选自共聚聚丙烯、均聚聚丙烯中的一种或两种的混合物。
3.根据权利要求1所述的低气味矿物增强聚丙烯复合材料，其特征在于，所述填充矿物选自滑石粉、碳酸钙、玻璃微珠、硫酸钡、硅灰石中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的低气味矿物增强聚丙烯复合材料，其特征在于，所述除味液为质量比为3～5∶1的有机溶剂和无机盐水溶液的混合物。
5.根据权利要求4所述的低气味矿物增强聚丙烯复合材料，其特征在于，所述有机溶剂选自六甲基二硅氧烷或三乙基硅烷；所述有机溶剂的沸点为80℃～160℃。
6.根据权利要求4所述的低气味矿物增强聚丙烯复合材料，其特征在于，所述无机盐选自硝酸钠、硝酸钙、钼酸盐中的一种或几种。
7.根据权利要求1所述的低气味矿物增强聚丙烯复合材料，其特征在于，所述抗氧剂选自受阻酚类抗氧剂与亚磷酸酯类抗氧剂的复配物。
8.根据权利要求1所述的低气味矿物增强聚丙烯复合材料，其特征在于，所述润滑剂为硬脂酸锌。
9.一种如权利要求1～8中任一项所述的低气味矿物增强聚丙烯复合材料的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
A、将除味液以外的各组分放入高混机中混合，出料；
B、将步骤A中的混合物料置于双螺杆挤出机主喂料口中，除味液通过离心泵从侧喂料口计量输入，抽真空，通过双螺杆机熔融挤出造粒，制得低气味矿物增强聚丙烯复合材料。
10.根据权利要求9所述的低气味矿物增强聚丙烯复合材料的制备方法，其特征在于，所述双螺杆挤出机的转速为200～500转/分，温度为180～220℃，真空压力为≤-0.05MPa。
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