CN109762257A - 一种低voc车用聚丙烯材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种低VOC车用聚丙烯材料及其制备方法，该材料由以下组分按重量份制备而成：50‑90份聚丙烯、5‑30份填充剂、2‑8份热催化剂、2‑8份增韧剂、0.2‑2份润滑剂、0.2‑1份抗氧剂、0.2‑1份光稳定剂；其制备方法为：将所述制备原料充分混合后加入平行双螺杆挤出机中熔融，经挤出、造粒、烘干，制得低VOC车用聚丙烯材料。其中，热催化剂是将Pt催化剂负载于吸附剂表面，能够同时达到吸附与催化降解的功能。利用挤出与烘干过程中提供的热量，实现热催化剂对VOC的催化降解，能够有效地改善聚丙烯材料的气味问题。
Description
技术领域
本发明属于高分子材料技术领域，具体是一种低VOC车用聚丙烯材料及其制备方法。
背景技术
近些年，在汽车轻量化的发展趋势下，聚丙烯材料以其密度低、耐热性能优异、易成型等优点，而被广泛地应用于汽车的仪表盘、门板、扰流板、保险杠等内外饰件中。但是聚丙烯材料应用在汽车内饰件时，会不断地释放出挥发性有机物(volatioe organiccompounds)，即VOC，从而引起车内环境的劣化，危害人体健康。因此，我们亟需研究开发出低VOC含量的环保型聚丙烯材料。
目前，已有大量低VOC车用聚丙烯材料的研究报道，研究者主要是通过吸附剂吸附、熔体脱挥等技术来解决聚丙烯的VOC散发问题。专利CN103589072B通过添加多孔分子筛、多孔二氧化硅、多孔氧化铝、活性炭等气味吸收剂，利用此类多孔材料的高吸附性实现对VOC的物理吸附作用，能够一定程度改善聚丙烯材料的气味问题。然而此类多孔材料仅仅是简单地吸附，一方面存在着吸附-脱附平衡问题，吸附量有限；另一方面吸附后的VOC存在着脱附的可能性。专利CN107236191A通过向聚丙烯配方体系中注入水，结合抽真空工艺，利用水蒸气将挥发性小分子排出，制备低气味聚丙烯材料。但是该方案会使得螺筒中存在大量水蒸气，在高温条件下会增加各组分的反应活性，加剧聚丙烯树脂的降解，此外还会对挤出机造成锈蚀。
热催化氧化技术能够在一定温度下将VOC催化氧化为CO2和H2O，具有高效、无污染、起燃温度低等优点。目前常用的热催化剂有贵金属类、过渡金属氧化物类以及复合氧化物类。其中，贵金属催化剂具有降解活性高，反应温度低等优点。C.S.Jeffrey等人在氮化硼表面负载0.3wt％的Pt，制得的催化剂在降解VOC(戊烷、正己烷、苯、甲苯混合物)实验中的起燃温度只有100℃，要达95％的催化降解效率也只需200℃以内。浙江大学的章凌在富铝的沸石分子筛表面负载Pt，制得催化剂能够在室温条件下(25℃)将甲醛完全催化氧化。大连理工大学的吴博等人采用等体积浸渍法制备了Pt/钛硅分子筛(Pt/TS-1)催化剂，对苯具有优异的氧化活性。当Pt的负载量为0.66％时，苯完全催化降解的温度仅为140℃。
发明内容
本发明的目的在于提供一种低VOC车用聚丙烯材料及其制备方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种低VOC车用聚丙烯材料，由以下组分按重量份制备而成：
所述热催化剂为负载型热催化剂，在吸附剂表面负载贵金属Pt催化剂，并经过偶联剂改性得到。
进一步方案，所述聚丙烯为共聚聚丙烯、均聚聚丙烯中的一种或两种，其熔融指数为2-100g/10min。
进一步方案，所述填充剂为碳酸钙、云母、滑石粉、硫酸镁、硅灰石中的一种或者几种，所述填充剂的目数为1000目-10000目。
进一步方案，所述热催化剂制备步骤如下：
(1)500g吸附剂与5000ml蒸馏水混合并搅拌1h；加入0.01-0.1mol/L氯铂酸(H2PtCl6·6H2O)水溶液，室温下搅拌1-3h，105℃烘干，研细；400℃的空气中焙烧2-4h，在H2气流中300℃还原2-4h，得到负载型热催化剂；
(2)将制得的负载型热催化剂加入高混机中，在80-120℃条件下，于800-2000r/min下混合3-10min；加入偶联剂，继续高混3-10min即可；
其中，所述吸附剂为沸石分子筛、蒙脱石、麦饭石、水滑石、多孔氢氧化铝中的一种或者几种，所述吸附剂的目数为1000目-10000目；
所述偶联剂为铝酸酯偶联剂、钛酸酯偶联剂、稀土偶联剂中的一种或者几种；所述偶联剂用量为0.5-2％。
进一步方案，所述步骤(1)中，所述负载型热催化剂中Pt的负载量为0.2-5％。
进一步方案，所述增韧剂为乙烯-辛烯共聚物、丙烯-α烯烃共聚物、乙烯-丙烯共聚物中的一种或者几种。
进一步方案，所述润滑剂为乙撑双硬脂酰胺、季戊四醇硬脂酸酯、硬酯酸锌、硬酯酸钙中的一种或多种。
进一步方案，所述抗氧剂为β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八碳醇酯(1076)、三(2.4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯(168)、四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯(1010)、双(2,4-二叔丁基苯酚)季戊四醇二亚磷酸酯(626)中的一种或多种。
进一步方案，所述的光稳定剂选用受阻胺类光稳定剂。
本发明的另一个发明目的在于提供上述低VOC车用聚丙烯材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备热催化剂：
500g吸附剂与5000ml蒸馏水混合并搅拌1h；加入0.01-0.1mol/L氯铂酸(H2PtCl6·6H2O)水溶液，室温下搅拌1-3h，105℃烘干研细；400℃的空气中焙烧2-4h，在H2气流中300℃还原2-4h，得到负载型热催化剂；将负载型热催化剂加入高混机中，在80-120℃条件下，于800-2000r/min下混合3-10min；加入偶联剂，继续高混3-10min即可；
(2)制备低VOC车用聚丙烯材料：
将聚丙烯、填充剂、热催化剂、增韧剂、抗氧剂、润滑剂和光稳定剂加入到混合机中，于600-2000r/min下混合3-10min；将混合物料加入双螺杆挤出机中熔融、挤出造粒；其中挤出机的螺杆长径比为40-50:1，机筒温度为180-230℃，螺杆转速为200-500r/min，真空度为-0.1～-0.04MPa；粒料在100-125℃条件下干燥2-10h，得到低VOC车用聚丙烯材料。
本发明的有益效果：
1、本发明向聚丙烯配方中加入热催化剂，利用挤出以及烘料过程中提供的温度，实现催化剂对VOC的催化降解，能够有效地解决聚丙烯材料的气味问题；
2、以吸附剂为载体，制备了Pt负载型热催化剂，其中吸附剂能够将VOC吸附，大大增加了反应物浓度，从而提高的催化剂的降解活性，减少催化剂的用量。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细描述。
实施例1
制备热催化剂：
将500g沸石分子筛与5000ml蒸馏水混合并搅拌1h；加入514ml浓度为0.05mol/L氯铂酸水溶液，室温下搅拌2h后置于马弗炉中，于105℃条件下烘干，研细；然后将其在400℃的空气中焙烧2h，再在H2气流中300℃还原3h，得到Pt负载量为1％的热催化剂；取500g负载型热催化剂加入高混机中，在110℃条件下，于1200r/min下混合5min，加入4g铝酸酯偶联剂，继续高混5min。
制备低VOC车用聚丙烯材料：
按重量份配比称取68份共聚聚丙烯、20份滑石粉、4份热催化剂、7份乙烯-辛烯共聚物、0.4份乙撑双硬脂酰胺、0.3份抗氧剂1010和0.3份光稳定剂加入到混合机中，于1500r/min下混合8min；将充分混合的物料加入双螺杆挤出机中熔融、挤出造粒；其中挤出机的螺杆长径比为48:1，机筒温度为210℃，螺杆转速为200r/min，真空度为-0.08MPa；将制得的粒料放入烘料罐中，烘干温度为120℃，时间为4h。
实施例2
制备热催化剂：
将500g多孔氢氧化铝与5000ml蒸馏水混合并搅拌1h；加入770ml浓度为0.01mol/L氯铂酸水溶液，室温下搅拌3h后置于马弗炉中，于105℃条件下烘干，研细；然后将其在400℃的空气中焙烧3h，再在H2气流中300℃还原2h，得到Pt负载量为0.3％的热催化剂；取500g负载型热催化剂加入高混机中，在80℃条件下，于1400r/min下混合5min；随后加入5g稀土偶联剂，继续高混8min。
制备低VOC车用聚丙烯材料：
按重量份配比称取75份均聚聚丙烯、13份云母、6份热催化剂、4份乙烯-丙烯共聚物、1份季戊四醇硬脂酸酯、0.5份抗氧剂1076和0.5份光稳定剂加入到混合机中，于1600r/min下混合5min；将充分混合的物料加入双螺杆挤出机中熔融、挤出造粒；其中挤出机的螺杆长径比为44:1，机筒温度为220℃，螺杆转速为300r/min，真空度为-0.07MPa；将制得的粒料放入烘料罐中，烘干温度为120℃，时间为3h。
实施例3
制备热催化剂：
将500g麦饭石与5000ml蒸馏水混合并搅拌1h；加入770ml浓度为0.1mol/L氯铂酸水溶液，室温下搅拌1h后置于马弗炉中，于105℃条件下烘干，研细；然后将其在400℃的空气中焙烧4h，再在H2气流中300℃还原4h，得到Pt负载量为3％的热催化剂；取500g负载型热催化剂加入高混机中，在120℃条件下，于1000r/min下混合7min；随后加入7.5g钛酸酯偶联剂继续高混6min。
制备低VOC车用聚丙烯材料：
按重量份称取50份共聚聚丙烯、40份均聚聚丙烯、5份硅灰石、2份热催化剂、2份丙烯-α烯烃共聚物、0.5份硬酯酸锌、0.3份抗氧剂168和0.2份光稳定剂加入到混合机中，于1400r/min下混合7min；将充分混合的物料加入双螺杆挤出机中熔融、挤出造粒；其中挤出机的螺杆长径比为40:1，机筒温度为205℃，螺杆转速为200r/min，真空度为-0.06MPa；将制得的粒料放入烘料罐中，烘干温度为100℃，时间为10h。
实施例4
制备热催化剂：
将500g水滑石与5000ml蒸馏水混合并搅拌1h；加入1283ml浓度为0.08mol/L氯铂酸水溶液，室温下搅拌2h后置于马弗炉中，于105℃条件下烘干，研细；然后将其在400℃的空气中焙烧2h，再在H2气流中300℃还原3h，得到Pt负载量为4％的热催化剂；取500g负载型热催化剂加入高混机中，在110℃条件下，于1000r/min下混合7min；随后加入5g钛酸酯偶联剂，继续高混6min。
制备低VOC车用聚丙烯材料：
按重量份称取20份共聚聚丙烯、30份均聚聚丙烯、20份滑石粉、10份硫酸镁、8份热催化剂、8份丙烯-α烯烃共聚物、2份硬酯酸钙、0.5份抗氧剂1010、0.5份抗氧剂168和1份光稳定剂加入到混合机中，于1500r/min下混合8min；将充分混合的物料加入双螺杆挤出机中熔融、挤出造粒；其中挤出机的螺杆长径比为48:1，机筒温度为205℃，螺杆转速为200r/min，真空度为-0.05MPa；将制得的粒料放入烘料罐中，烘干温度为125℃，时间为2h。
对比例1
按重量份称取71份共聚聚丙烯、20份滑石粉、8份乙烯-辛烯共聚物、0.4份乙撑双硬脂酰胺、0.3份抗氧剂1010和0.3份光稳定剂加入到混合机中，于1500r/min下混合8min；将充分混合的物料加入双螺杆挤出机中熔融、挤出造粒；其中挤出机的螺杆长径比为48:1，机筒温度为220℃，螺杆转速为300r/min，真空度为-0.07MPa；将制得的粒料放入烘料罐中，烘干温度为120℃，时间为4h。
对比例2
将500g沸石分子筛加入高混机中，在110℃条件下，于1200r/min下混合5min；随后加入4g铝酸酯偶联剂，继续高混5min。
按重量份称取68份共聚聚丙烯、20份滑石粉、4份偶联剂处理过的沸石分子筛、7份乙烯-辛烯共聚物、0.4份季戊四醇硬脂酸酯、0.3份抗氧剂626和0.3份光稳定剂加入到混合机中，于1500r/min下混合8min；将充分混合的物料加入双螺杆挤出机中熔融、挤出造粒；其中挤出机的螺杆长径比为48:1，机筒温度为220℃，螺杆转速为300r/min，真空度为-0.07MPa；将制得的粒料放入烘料罐中，烘干温度为120℃，时间为4h。
表1实施例1-4与对比例1-2中制备原料的组成
| 原料组分 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 对比例1 | 对比例2 |
| 聚丙烯 | 68 | 75 | 90 | 50 | 71 | 68 |
| 填充剂 | 20 | 13 | 5 | 30 | 20 | 20 |
| 热催化剂 | 4 | 6 | 2 | 8 | - | - |
| 增韧剂 | 7 | 4 | 2 | 8 | 8 | 7 |
| 润滑剂 | 0.4 | 1.0 | 0.5 | 2 | 0.4 | 0.4 |
| 抗氧剂 | 0.3 | 0.5 | 0.3 | 1 | 0.3 | 0.3 |
| 光稳定剂 | 0.3 | 0.5 | 0.2 | 1 | 0.3 | 0.3 |
| 吸附剂 | - | - | - | - | - | 4 |
根据ISO相关检测标准，对具体实施例1-4及对比例1-2制得的低VOC车用聚丙烯材料进行测试，主要测试物性指标如下：拉伸强度、弯曲强度、弯曲模量、悬臂梁缺口冲击强度，其检测标准与检测结果如表2所示。
表2聚丙烯材料主要物性指标
选取实施例1-4与对比例1-2制备的低VOC车用聚丙烯材料各取一种，根据GB-T27630-2011乘用车内空气质量评价指南测试其VOC，具体数据见下表3。
表3聚丙烯材料的挥发物浓度
注：ND表示未检测出该物质。
从上表3中的实施例1-4与对比例1-2的VOC测试结果对比看出，本发明采用通过向聚丙烯配方中引入热催化剂，利用挤出以及烘料过程中提供的热量，实现催化剂对VOC的催化降解，可以明显降低聚丙烯中挥发物的含量。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和应用本发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对实施案例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于这里的实施案例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种低VOC车用聚丙烯材料，其特征在于：由以下组分按重量份制备而成：
聚丙烯 50-90份；
填充剂 5-30份；
热催化剂 2-8份；
增韧剂 2-8份；
润滑剂 0.2-2份；
抗氧剂 0.2-1份；
光稳定剂 0.2-1份；
所述热催化剂为负载型热催化剂，在吸附剂表面负载贵金属Pt催化剂，并经过偶联剂改性得到。
2.根据权利要求1所述的低VOC车用聚丙烯材料，其特征在于：所述聚丙烯为共聚聚丙烯、均聚聚丙烯中的一种或两种，其熔融指数为2-100g/10min。
3.根据权利要求1所述的低VOC车用聚丙烯材料，其特征在于：所述填充剂为碳酸钙、云母、滑石粉、硫酸镁、硅灰石中的一种或者几种，所述填充剂的目数为1000目-10000目。
4.根据权利要求1所述的低VOC车用聚丙烯材料，其特征在于：所述热催化剂制备步骤如下：
（1）500g吸附剂与5000ml蒸馏水混合并搅拌1h；加入0.01-0.1mol/L氯铂酸（H2PtCl6•6H2O）水溶液，室温下搅拌1-3h，105℃烘干，研细；400℃的空气中焙烧2-4h，在H2气流中300℃还原2-4h，得到负载型热催化剂；
（2）将制得的负载型热催化剂加入高混机中，在80-120℃条件下，于800-2000r/min下混合3-10min；加入偶联剂，继续高混3-10min即可；
其中，所述吸附剂为沸石分子筛、蒙脱石、麦饭石、水滑石、多孔氢氧化铝中的一种或者几种，所述吸附剂的目数为1000目-10000目；
所述偶联剂为铝酸酯偶联剂、钛酸酯偶联剂、稀土偶联剂中的一种或者几种；所述偶联剂用量为0.5-2%。
5.根据权利要求4所述的低VOC车用聚丙烯材料，其特征在于：所述步骤(1)中，所述负载型热催化剂中Pt的负载量为0.2-5%。
6.根据权利要求1所述的低VOC车用聚丙烯材料，其特征在于：所述增韧剂为乙烯-辛烯共聚物、丙烯-α烯烃共聚物、乙烯-丙烯共聚物中的一种或者几种。
7.根据权利要求1所述的低VOC车用聚丙烯材料，其特征在于：所述润滑剂为乙撑双硬脂酰胺、季戊四醇硬脂酸酯、硬酯酸锌、硬酯酸钙中的一种或多种。
8.根据权利要求1所述的低VOC车用聚丙烯材料，其特征在于：所述抗氧剂为β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八碳醇酯(1076)、三(2.4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯(168)、四[β-（3，5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸]季戊四醇酯(1010)、双(2,4-二叔丁基苯酚)季戊四醇二亚磷酸酯(626)中的一种或多种。
9.根据权利要求1所述的低VOC车用聚丙烯材料，其特征在于：所述的光稳定剂选用受阻胺类光稳定剂。
10.如权利要求1-9任一项所述的低VOC车用聚丙烯材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）制备热催化剂：
500g吸附剂与5000ml蒸馏水混合并搅拌1h；加入0.01-0.1mol/L氯铂酸（H2PtCl6•6H2O）水溶液，室温下搅拌1-3h，105℃烘干研细；400℃的空气中焙烧2-4h，在H2气流中300℃还原2-4h，得到负载型热催化剂；将负载型热催化剂加入高混机中，在80-120℃条件下，于800-2000r/min下混合3-10min；加入偶联剂，继续高混3-10min即可；
（2）制备低VOC车用聚丙烯材料：
将聚丙烯、填充剂、热催化剂、增韧剂、抗氧剂、润滑剂和光稳定剂加入到混合机中，于600-2000r/min下混合3-10min；将混合物料加入双螺杆挤出机中熔融、挤出造粒；其中挤出机的螺杆长径比为40-50:1，机筒温度为180-230℃，螺杆转速为200-500r/min，真空度为-0.1~-0.04MPa；粒料在100-125℃条件下干燥2-10h，得到低VOC车用聚丙烯材料。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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Application publication date: 20190517 |