CN104262506A - 一种离子液体降解甲壳素制备壳聚糖的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种离子液体降解甲壳素制备壳聚糖的方法,该方法为:在反应容器中加入反应物:甲壳素与离子液体,离子液体溶解甲壳素的温度为70-110℃,搅拌桨的转速在80-180rad/min之间,反应时间为8-20h;甲壳素溶解后,往反应容器中加入水,反应温度为70-110℃,搅拌桨的转速为80-180rad/min,反应时间为8-20h;甲壳素与离子液体及水的质量为(1-10):100,水与离子液体的质量比(0.5-5):7。将熔解产物用乙腈反复洗涤直至中性,真空抽滤,旋蒸除乙腈,水洗后用真空干燥箱干燥10-48h,烘干后测其脱乙酰度值可达70%-98%。
Description
所属技术领域
本发明涉及壳聚糖的制备,具体地说是一种离子液体降解甲壳素制备壳聚糖的方法。
背景技术
甲壳素是海洋贝壳类生物富有的一种物质,传统的降解甲壳素的方法用强碱将甲壳素脱乙酰基,当脱乙酰度达到55%以上时就可被称为壳聚糖。甲壳素的降解方法主要采用一些较为激烈的手段,如强酸或强碱降解,或在一定溶剂体系下通过相对温和的酶解法。相较于酶解法,强酸碱法会产生大量的酸性或碱性废水,造成严重的环境污染,但酶解过程中需要将原料与酶形成均相以增加酶解效率,这一过程需用易挥发的有机溶剂并且其剂量非常大,不是绿色生产过程。
发明内容
针对目前制备壳聚糖,广泛使用强碱降解甲壳素这一方法,造成了的严重水污染并且经济效益不高,无法合成,达不到国家环保的标准的问题,本发明提出了一种离子液体降解甲壳素制备壳聚糖的方法,该方法用离子液体降解甲壳素,离子液体可以回收循环利用,可降低能耗以及工业废水对环境的污染,并且成本低收益高。
本发明解决其技术问题的方案是:一种离子液体降解甲壳素制备壳聚糖的方法,该方法为:在反应容器中加入反应物:甲壳素与离子液体,离子液体溶解甲壳素的温度为70-110℃,溶解时的搅拌桨的转速在80-180rad/min之间,溶解8-20h后,往反应容器中加入水,反应温度为70-110℃,反应时的搅拌桨的转速为80-180rad/min,反应时间为8-20h;甲壳素与离子液体及水的质量比(1-10):100,水与离子液体质量比(0.5-5):7,将产物用乙腈反复洗涤直至中性,真空抽滤,旋蒸除乙腈,然后水洗后用真空干燥箱干燥10-48h,烘干,烘干后测其脱乙酰度值为70%-98%。本发明所述的离子液体为咪唑型离子液体或吡啶型离子液体。本发明同时提出的其它技术方案是:甲壳素与离子液体及水体系质量比(1-5):100,水与离子液体质量比(0.5-3):7。离子液体溶解甲壳素的温度为75-105℃。离子液体溶解甲壳素的时间为8-18h。溶解时的搅拌桨的转速为80 -160 rad/min。反应温度为70-105℃。反应时间为10-20h。反应时的搅拌桨的转速为80-160rad/min。
甲壳素的分子式为:
壳聚糖分子式为:
。
本发明的有益效果是: 本发明的技术方案成本低,收益高。甲壳素经脱乙酰作用可达70%-98%。 离子液体可以回收循环利用,可降低能耗以及工业废水对环境的污染。且壳聚糖耐磨性好、吸附性强的特点被摄影界广泛应用,其杀菌、抑制真菌的特点被化妆品界强力的吸入,其能够抵制胆汁、胰液和尿液腐蚀的特点又被医学方面全面推广,用做手术后伤口的缝合线、人工造制的皮肤和医用绷带等,食品行业用它做为食品添加剂和营养剂等。
附图说明
图1是本发明的反应器的结构示意图。
图中:1、搅拌桨,2、瓶塞,3、温度计,4、瓶塞,5、冷凝管,6、三口烧瓶,7、恒温油浴锅。
具体实施方式
下面结合附图及实施例对本发明做进一步说明,如图1所示,本发明的反应容器为公知的三口烧瓶6,由搅拌桨1、瓶塞2、温度计3、瓶塞4和冷凝管5组成,三口烧瓶6放置在装有加热介质硅油的恒温油浴锅7中。从三口烧瓶6的瓶口中加入甲壳素与离子液体,离子液体为咪唑溴盐,甲壳素加入量2.42g,其与离子液体及水的质量比1:100,水与离子液体质量比为3:7,离子液体溶解甲壳素的温度为70℃,溶解8h后加入水,反应温度为70℃,反应时间为8h,搅拌桨1的转速为80rad/min,冷凝回流。反应结束后,将反应物用乙腈反复洗涤直至中性,真空抽滤,旋蒸除乙腈,然后水洗后用真空干燥箱干燥24h,烘干后测其脱乙酰度值为80%。
Claims (9)
1.一种离子液体降解甲壳素制备壳聚糖的方法,其特征在于,该方法为:在反应容器中加入反应物:甲壳素与离子液体,离子液体溶解甲壳素的温度为70-110℃,溶解时的搅拌桨的转速在80-180rad/min之间,溶解8-20h后,往反应容器中加入水,反应温度为70-110℃,反应时的搅拌桨的转速为80-180rad/min,反应时间为8-20h;甲壳素与离子液体及水的质量比(1-10):100,水与离子液体的质量比(0.5-5):7,将产物用乙腈反复洗涤直至中性,真空抽滤,旋蒸除乙腈,然后水洗后用真空干燥箱干燥10-48h,烘干。
2.根据权利要求1所述的一种离子液体降解甲壳素制备壳聚糖的方法,其特征在于,所述的离子液体为咪唑型离子液体或吡啶型离子液体。
3.根据权利要求1所述的一种离子液体降解甲壳素制备壳聚糖的方法,其特征在于,所述的甲壳素与离子液体及水的质量比为(1-5):100,水与离子液体的质量比(0.5-3):7。
4.根据权利要求1所述的一种离子液体降解甲壳素制备壳聚糖的方法,其特征在于,所述的离子液体溶解甲壳素的温度为75-105℃。
5.根据权利要求1所述的一种离子液体降解甲壳素制备壳聚糖的方法,其特征在于,所述的离子液体溶解甲壳素的时间为8-18h。
6.根据权利要求1所述的一种离子液体降解甲壳素制备壳聚糖的方法,其特征在于,所述的溶解时的搅拌桨的转速为80 -160 rad/min。
7.根据权利要求1所述的一种离子液体降解甲壳素制备壳聚糖的方法,其特征在于,所述的反应温度为70-105℃。
8.根据权利要求1所述的一种离子液体降解甲壳素制备壳聚糖的方法,其特征在于,所述的反应时间为10-20h。
9.根据权利要求1所述的一种离子液体降解甲壳素制备壳聚糖的方法,其特征在于,所述的反应时的搅拌桨的转速为80-160rad/min。
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