CN104262506A - 一种离子液体降解甲壳素制备壳聚糖的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种离子液体降解甲壳素制备壳聚糖的方法,该方法为：在反应容器中加入反应物：甲壳素与离子液体，离子液体溶解甲壳素的温度为70-110℃，搅拌桨的转速在80-180rad/min之间，反应时间为8-20h；甲壳素溶解后，往反应容器中加入水，反应温度为70-110℃，搅拌桨的转速为80-180rad/min，反应时间为8-20h；甲壳素与离子液体及水的质量为（1-10）:100，水与离子液体的质量比（0.5-5）:7。将熔解产物用乙腈反复洗涤直至中性，真空抽滤，旋蒸除乙腈，水洗后用真空干燥箱干燥10-48h，烘干后测其脱乙酰度值可达70%-98%。
Description
所属技术领域
本发明涉及壳聚糖的制备，具体地说是一种离子液体降解甲壳素制备壳聚糖的方法。
背景技术
甲壳素是海洋贝壳类生物富有的一种物质，传统的降解甲壳素的方法用强碱将甲壳素脱乙酰基，当脱乙酰度达到55%以上时就可被称为壳聚糖。甲壳素的降解方法主要采用一些较为激烈的手段，如强酸或强碱降解，或在一定溶剂体系下通过相对温和的酶解法。相较于酶解法，强酸碱法会产生大量的酸性或碱性废水，造成严重的环境污染，但酶解过程中需要将原料与酶形成均相以增加酶解效率，这一过程需用易挥发的有机溶剂并且其剂量非常大，不是绿色生产过程。
发明内容
针对目前制备壳聚糖，广泛使用强碱降解甲壳素这一方法，造成了的严重水污染并且经济效益不高，无法合成，达不到国家环保的标准的问题，本发明提出了一种离子液体降解甲壳素制备壳聚糖的方法，该方法用离子液体降解甲壳素，离子液体可以回收循环利用，可降低能耗以及工业废水对环境的污染，并且成本低收益高。
本发明解决其技术问题的方案是：一种离子液体降解甲壳素制备壳聚糖的方法，该方法为：在反应容器中加入反应物：甲壳素与离子液体，离子液体溶解甲壳素的温度为70-110℃，溶解时的搅拌桨的转速在80-180rad/min之间，溶解8-20h后，往反应容器中加入水，反应温度为70-110℃，反应时的搅拌桨的转速为80-180rad/min，反应时间为8-20h；甲壳素与离子液体及水的质量比（1-10）:100，水与离子液体质量比（0.5-5）:7，将产物用乙腈反复洗涤直至中性，真空抽滤，旋蒸除乙腈，然后水洗后用真空干燥箱干燥10-48h，烘干，烘干后测其脱乙酰度值为70%-98%。本发明所述的离子液体为咪唑型离子液体或吡啶型离子液体。本发明同时提出的其它技术方案是：甲壳素与离子液体及水体系质量比（1-5）:100，水与离子液体质量比（0.5-3）:7。离子液体溶解甲壳素的温度为75-105℃。离子液体溶解甲壳素的时间为8-18h。溶解时的搅拌桨的转速为80 -160 rad/min。反应温度为70-105℃。反应时间为10-20h。反应时的搅拌桨的转速为80-160rad/min。
甲壳素的分子式为：
壳聚糖分子式为：
。
本发明的有益效果是: 本发明的技术方案成本低，收益高。甲壳素经脱乙酰作用可达70%-98%。 离子液体可以回收循环利用，可降低能耗以及工业废水对环境的污染。且壳聚糖耐磨性好、吸附性强的特点被摄影界广泛应用，其杀菌、抑制真菌的特点被化妆品界强力的吸入，其能够抵制胆汁、胰液和尿液腐蚀的特点又被医学方面全面推广，用做手术后伤口的缝合线、人工造制的皮肤和医用绷带等，食品行业用它做为食品添加剂和营养剂等。
附图说明
图1是本发明的反应器的结构示意图。
图中：1、搅拌桨，2、瓶塞，3、温度计，4、瓶塞，5、冷凝管，6、三口烧瓶，7、恒温油浴锅。
具体实施方式
下面结合附图及实施例对本发明做进一步说明，如图1所示，本发明的反应容器为公知的三口烧瓶6，由搅拌桨1、瓶塞2、温度计3、瓶塞4和冷凝管5组成，三口烧瓶6放置在装有加热介质硅油的恒温油浴锅7中。从三口烧瓶6的瓶口中加入甲壳素与离子液体，离子液体为咪唑溴盐,甲壳素加入量2.42g，其与离子液体及水的质量比1:100，水与离子液体质量比为3:7，离子液体溶解甲壳素的温度为70℃，溶解8h后加入水，反应温度为70℃，反应时间为8h，搅拌桨1的转速为80rad/min，冷凝回流。反应结束后，将反应物用乙腈反复洗涤直至中性，真空抽滤，旋蒸除乙腈，然后水洗后用真空干燥箱干燥24h，烘干后测其脱乙酰度值为80%。
Claims (9)
1.一种离子液体降解甲壳素制备壳聚糖的方法，其特征在于，该方法为：在反应容器中加入反应物：甲壳素与离子液体，离子液体溶解甲壳素的温度为70-110℃，溶解时的搅拌桨的转速在80-180rad/min之间，溶解8-20h后，往反应容器中加入水，反应温度为70-110℃，反应时的搅拌桨的转速为80-180rad/min，反应时间为8-20h；甲壳素与离子液体及水的质量比（1-10）:100，水与离子液体的质量比（0.5-5）:7，将产物用乙腈反复洗涤直至中性，真空抽滤，旋蒸除乙腈，然后水洗后用真空干燥箱干燥10-48h，烘干。
2.根据权利要求1所述的一种离子液体降解甲壳素制备壳聚糖的方法，其特征在于，所述的离子液体为咪唑型离子液体或吡啶型离子液体。
3.根据权利要求1所述的一种离子液体降解甲壳素制备壳聚糖的方法，其特征在于，所述的甲壳素与离子液体及水的质量比为（1-5）:100，水与离子液体的质量比（0.5-3）:7。
4.根据权利要求1所述的一种离子液体降解甲壳素制备壳聚糖的方法，其特征在于，所述的离子液体溶解甲壳素的温度为75-105℃。
5.根据权利要求1所述的一种离子液体降解甲壳素制备壳聚糖的方法，其特征在于，所述的离子液体溶解甲壳素的时间为8-18h。
6.根据权利要求1所述的一种离子液体降解甲壳素制备壳聚糖的方法，其特征在于，所述的溶解时的搅拌桨的转速为80 -160 rad/min。
7.根据权利要求1所述的一种离子液体降解甲壳素制备壳聚糖的方法，其特征在于，所述的反应温度为70-105℃。
8.根据权利要求1所述的一种离子液体降解甲壳素制备壳聚糖的方法，其特征在于，所述的反应时间为10-20h。
9.根据权利要求1所述的一种离子液体降解甲壳素制备壳聚糖的方法，其特征在于，所述的反应时的搅拌桨的转速为80-160rad/min。
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