CN109833885A - 一种CdIn2S4催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种CdIn2S4催化剂的制备的方法。按照下述步骤进行:称取InCl3、CdCl2、硫代乙酰胺,量取去离子水,充分溶解于烧杯;将上面步骤获得的溶液移入反应釜中;置于真空恒温干燥箱中,改变晶化温度,晶化时间,溶液酸碱度等条件进行晶化反应;室温时静置2小时冷却以后,将水热釜上清液倒入废液缸中,将下部悬浊液于离心管中;用乙醇和去离子水离心洗涤若干次;将上面产品转移至烧杯,置干燥箱中80℃恒温干燥5h。即得到CdIn2S4催化剂。采用硫代乙酰胺,球状颗粒也较多,而且球状颗粒表面疏松,褶皱较多。这样有利于提高催化剂活性。
Description
技术领域
本发明属于硫化铟镉负载型复合光催化剂的制备方法,属功能化环境友好材料制备技术领域,尤其涉及一种CdIn2S4催化剂的制备方法。
背景技术
对该项技术的研究进展,研究者们首先关注的是对该项技术起到至关重要作用的催化剂。在光催化技术的研究中,研究者们尝试了多种多样的半导体催化剂,主要包含钛矿类半导体。近几年来,研究者目光转移到含硫半导体上,硫化物具有优良的物理和化学特性。从二元的In2S3光催化剂到目前大多数研究者研究的三元甚至四元硫化物光催化剂。下面介绍基于CdIn2S4制备的研究进展。
追溯到1955年,可以查到关于CdIn2S4制备的报道,Hahn等在真空环境中将In、CdS和S在800℃混合合成这种催化剂。后来Kerimova等通过高温焙烧的将CdS和In2S3的混合而得到CdIn2S4。按照化学计量比得到铟、镉和单质硫的混合物,接着通过碘蒸发转移法可获得单晶体CdIn2S4。Sawant 等运用热解喷雾技术,在FTO导电玻璃上沉积得到CdIn2S4薄膜。上述制备催化剂方法存在一些缺点,如不易操作、反应条件苛刻、需要特殊真空反应装置或反应周期长等,而且反应所得产物还有可能存在成分分布不均匀的现象。然而,溶剂热合成法具有操作简单、反应条件温和、能获得较大的比表面积产品等优点。对于光催化剂而言,提高其活性的重要途径之一是增加催化剂的比表面积。
2008年,Fan等在表面活性剂和无模板剂的条件下,通过水热合成法合成具有开口的CdIn2S4空心球。研究表明,温度提高和反应时间延长均有利于吸收边红移和结晶度的提高。控制水热温度在160℃,晶化时间为16h,这样可得到结晶度最好的CdIn2S4催化剂颗粒。其所合成样品形貌为直径约 5μm的中空微球。有意思的是,该微球无需任何助剂、生物大分子或有机模板,而仅仅由许多双棱锥有序自组装堆砌而成。
本发明技术采用水热法合成光催化剂CdIn2S4。其制备原理过程如下:称取一定量InCl3、CdCl2、硫代乙酰胺,量取一定量去离子水,充分溶解于烧杯;将获得的溶液移入反应釜中;置于真空恒温干燥箱中,改变晶化温度,晶化时间,溶液酸碱度等条件进行晶化反应;室温时静置2小时冷却以后,将水热釜上清液倒入废液缸中,将下部悬浊液于离心管中;用乙醇和去离子水离心洗涤若干次;将上面产品转移至烧杯,置干燥箱中80℃恒温干燥5h。
发明内容
本发明以水热合成技术为制备手段,制备出CdIn2S4催化剂。其优点在于此合成过程环保,经济,简单。另一方面相对于其他载体,埃洛石纳米管价格低,降低了实验成本。
为解决上述技术问题,本发明采用的技术方案是:一种CdIn2S4催化剂的制备方法,按照下述步骤进行:
(1)称取InCl3、CdCl2、硫代乙酰胺,量取去离子水,使三者充分溶解;
(2)将步骤(1)获得的溶液移入反应釜中的水热釜中;
(3)将步骤(2)的反应釜置于真空恒温干燥箱中,进行晶化反应;
(4)反应结束后,将反应釜置于室温条件下,静置2小时冷却以后,将水热釜上清液倒入废液缸中,将下部悬浊液置于离心管中;
(5)分别用乙醇和去离子水离心洗涤步骤(4)中的悬浊液若干次;
(6)将步骤(5)中的产品转移至烧杯,置干燥箱中60℃-100℃恒温干燥3-6h;
优选的,InCl3、CdCl2、硫代乙酰胺按体积比为1:3:5进行投料。
优选的,步骤(3)晶化反应的温度为140℃-160℃。
更优选的,晶化反应温度为150℃。
优选的,步骤(3)的晶化反应时间为16h-20h。
更优选的,晶化反应时间为18h。
优选的,步骤(3)的晶化反应酸度为PH=4-7。
更优选的,晶化反应酸度为PH=5。
优选的,步骤(6)中的干燥温度为60℃-100℃,干燥时间为3h-6h。
更优选的,干燥温度为80℃,干燥时间为5h。
本发明具有的优点和积极效果是:此合成过程环保,经济,简单。明显的提高了的CdIn2S4催化活性和稳定性。另一方面相对于其他载体,CdIn2S4价格低,降低了实验成本。
附图说明
图1是实施例2硫化铟镉(CdIn2S4)的SEM示意图未用丙酮洗示意图。
图2是实施例2硫化铟镉(CdIn2S4)的SEM示意图已用丙酮洗示意图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的具体实施例做详细说明。
实施例1:
将InCl3、CdCl2、硫代乙酰胺按体积比为1:3:5,溶解在去离子水中,使其充分溶解。然后将溶液倒入反应釜中水热釜中。将真空恒温干燥箱的温度调到140℃,控制时间为16h,酸碱度PH=4的条件下,进行晶化反应。反应结束后,将反应釜置于室温条件下,静置2小时冷却以后,将水热釜上清液倒入废液缸中,将下部悬浊液置于离心管中;分别用乙醇和去离子水离心洗涤的悬浊液若干次;将产品转移至烧杯,置干燥箱中80℃恒温干燥5h。
实施例2:
将InCl3、CdCl2、硫代乙酰胺按体积比为1:3:5,溶解在去离子水中,使其充分溶解。然后将溶液倒入反应釜中水热釜中。将真空恒温干燥箱的温度调到150℃,控制时间为18h,酸碱度PH=5的条件下,进行晶化反应。反应结束后,将反应釜置于室温条件下,静置2小时冷却以后,将水热釜上清液倒入废液缸中,将下部悬浊液置于离心管中;分别用乙醇和去离子水离心洗涤的悬浊液若干次,在用丙酮洗涤若干次;将产品转移至烧杯,置干燥箱中80℃恒温干燥5h。
实施例3:
将InCl3、CdCl2、硫代乙酰胺按体积比为1:3:5,溶解在去离子水中,使其充分溶解。然后将溶液倒入反应釜中水热釜中。将真空恒温干燥箱的温度调到160℃,控制时间为20h,酸碱度PH=6的条件下,进行晶化反应。反应结束后,将反应釜置于室温条件下,静置2小时冷却以后,将水热釜上清液倒入废液缸中,将下部悬浊液置于离心管中;分别用乙醇和去离子水离心洗涤的悬浊液若干次,在用丙酮洗涤若干次;将产品转移至烧杯,置干燥箱中80℃恒温干燥5h。
从图中可以看出,以L—半胱氨酸为硫源制备的硫化铟镉光催化剂颗粒较其他丙酮洗涤制备的催化剂颗粒更均一,球状规则,很漂亮,因此得出150℃16h有利于以L—半胱氨酸为硫源的CdIn2S4催化剂颗粒的形成。硫脲为硫源制备的催化剂形貌较硫代乙酰胺那组稍好,球状颗粒也较多,而且球状颗粒表面疏松,褶皱较多。这样有利于提高催化剂活性。
以上对本发明的一个实施例进行了详细说明,但所述内容仅为本发明创造的较佳实施例,不能被认为用于限定本发明的实施范围。凡依本发明创造申请范围所作的均等变化与改进等,均应仍归属于本发明的专利涵盖范围之内。
Claims (10)
1.一种CdIn2S4催化剂的制备方法,其特征在于,按照下述步骤进行:
(1)称取InCl3、CdCl2、硫代乙酰胺,量取去离子水,使三者充分溶解;
(2)将步骤(1)获得的溶液移入反应釜中的水热釜中;
(3)将步骤(2)的反应釜置于真空恒温干燥箱中,进行晶化反应;
(4)反应结束后,将反应釜置于室温条件下,静置2小时冷却以后,将水热釜上清液倒入废液缸中,将下部悬浊液置于离心管中;
(5)分别用乙醇和去离子水离心洗涤步骤(4)中的悬浊液若干次;
(6)将步骤(5)中的产品转移至烧杯,置干燥箱中60℃-100℃恒温干燥3h-6h;
即得到CdIn2S4光催化剂。
2.根据权利要求1所述的CdIn2S4催化剂的制备,其特征在于:InCl3、CdCl2、硫代乙酰胺按体积比为1:3:5进行投料。
3.根据权利要求1所述的CdIn2S4催化剂的制备,其特征在于:步骤(3)晶化反应的温度为140℃-160℃。
4.根据权利要求1所述的CdIn2S4催化剂的制备,其特征在于:步骤(3)晶化反应的酸度为PH=4-7。
5.根据权利要求1所述的CdIn2S4催化剂的制备,其特征在于:步骤(3)晶化反应的时间为16-20h。
6.根据权利要求3所述的CdIn2S4催化剂的制备,其特征在于:步骤(3)晶化反应的温度为150℃。
7.根据权利要求4所述的CdIn2S4催化剂的制备,其特征在于:步骤(3)晶化反应的酸度为PH=5。
8.根据权利要求5所述的CdIn2S4催化剂的制备,其特征在于:步骤(3)晶化反应的时间为18h。
9.根据权利要求1-8任一一项所述的CdIn2S4催化剂的制备,其特征在于:步骤(5)中,悬浊液用乙醇和去离子水洗完用丙酮洗。
10.根据权利要求1所述的CdIn2S4催化剂的制备,其特征在于:干燥箱中的干燥温度为80℃,恒温干燥时间为5h。
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