CN104261593A - 一种氟钛酸钾的生产废水封闭循环处理工艺 - Google Patents

Abstract

本发明属于工业废水的处理及再利用领域，具体涉及一种氟钛酸钾的生产废水封闭循环处理工艺。将氟钛酸钾的生产废水与碳酸钾中和，常温反应4~8h，产生二氧化碳、三氧化二铁、氯化钾；经压滤后，得到主要成分为三氧化二铁的滤渣，供水泥厂使用；滤液经活性炭二次除杂，得到质量分数为8%~18%氯化钾溶液，用于生产氟钛酸钾或氟化盐，充分达到钾的回收再利用。整个处理过程循环封闭，实现废水的“零排放”，做到了无害化、减量化、资源化。本发明的工艺已实现工业化，代表了我国目前氟钛酸钾废水处理先进的工艺，达到了资源的回收再利用，整个处理过程循环封闭，实现废水的“零排放”，做到了无害化、减量化、资源化。因此对该法的推广普及具有重大意义。

Description

一种氟钛酸钾的生产废水封闭循环处理工艺

技术领域

本发明属于工业废水的处理及再利用领域，具体涉及一种氟钛酸钾的生产废水封闭循环处理工艺。

背景技术

氟钛酸钾属于无机氟化盐系列，是一种新兴的工业原料，广泛应用于合金、玻璃、陶瓷、钢铁、人造宝石等生产领域。氟钛酸钾生产的一般方法为：氢氟酸与钛铁矿反应生成六氟钛铁，再与KCl反应生成氟钛酸钾。生产过程中产生大量的废水，废水产生量一般为4~5吨废水/吨氟钛酸钾，主要含有FeCl₂、酸、氯化钾和少量的氟钛酸钾，其中废水中氯化钾的含量为1.5%-2.6%，铁含量为2.5%-5%。对该种废水的处理，目前一般是采用石灰乳中和后氧化，生成氢氧化物沉淀，上清液直接排放，沉渣通过压滤分离脱水，得到黑色的滤渣。但该方法存在以下问题：①通过中和和压滤等工序仅起到中和酸使废水中的pH值指标达标排放，以及沉淀并分离铁的作用；②产生的含铁废渣渣量大，年产万吨氟钛酸钾的生产规模，产生的渣约2~2. 8万吨；③由于氢氧化物沉淀难脱水，致使滤饼含水率高，不便堆放；晾干后送往制砖厂制砖，又存在分散性差等缺点，砖厂不愿使用；而含铁量又较低，其中铁为15%左右，因此，进一步处置和开发利用困难；④通过这种方法处理，仍有大量废水排放出去。因此，采用以上方法处理废水，对污染的消除作用有限，不仅浪费了铁资源和氯化钾，而且产生大量的难处理的废渣，造成了严重的二次污染。

公开号CN 101786707A的中国发明专利公开了一种利用氟钛酸钾生产的含铁废水制备聚合氯化硫酸铁净水剂的方法。该法向过滤后氟钛酸钾生产的废水加入绿矾溶液、工业硫酸、磷酸盐一酒石酸盐复合稳定剂、加入氧化剂得到聚合氯化硫酸铁净水剂。该法虽然充分利用了废水中的酸、铁、水，但是并未考虑到废水中含有大量的钾未得到回收，而钾又是生产氟钛酸钾的原材料，所以钾的回收利用对企业创造经济效益有重大的意义。 

发明内容

本发明的目的在于针对传统氟钛酸钾生产废水处理成本高，未达到资源有效回收利用，处理技术不完善，存在缺陷，提供了一种切实可行、符合环保技术节能的要求，而且为工厂创造良好经济效益的氟钛酸钾生产的废水封闭循环处理工艺。该处理工艺达到了资源的回收再利用，整个处理过程循环封闭，实现废水的“零排放”，做到了无害化、减量化、资源化。

为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

    一种氟钛酸钾的生产废水封闭循环处理工艺，具体包括以下步骤：

  （1）将氟钛酸钾的生产废水排入中和池中，加入碳酸钾，开启搅拌，常温下反应4~8h，产生二氧化碳、三氧化二铁、氯化钾；

  （2）将反应后的混合物进行压滤，滤渣送至水泥厂使用；将滤液打入搅拌槽；向搅拌槽添加活性炭进行二次除杂，开启搅拌，搅拌时间1~3h；

  （3）除杂后混合物用压滤机压滤，清液打入储槽中以备生产氟钛酸钾或氟化盐用，滤渣送至水泥厂。

所述的生产废水中氯化钾的含量为1.5wt%-2.6wt%，铁含量为2.5wt%-5wt%，盐酸含量为5wt%-12wt%。

步骤（1）中碳酸钾的加入量，以废水中pH达到4-7时为终点。

步骤（2）所述的活性炭为粉末状活性炭，粒度范围为100~200目。

步骤（2）所述的滤渣中铁的含量为30wt%~50wt%。

步骤（3）所述的清液是质量分数为8%~18%氯化钾溶液，用于生产氟钛酸钾或氟化盐。

本发明的有益效果在于：

1、本发明通过加入碳酸钾与氟钛酸钾的生产废水中和反应，经压滤机压滤后，滤液由活性炭进行二次除杂，进一步压滤得到的氯化钾溶液完全符合生产氟钛酸钾或氟化盐指标，可用于生产氟钛酸钾或氟化盐的原料，充分达到钾的回收再利用；处理过程循环封闭，实现废水“零排放”，做到了无害化、减量化、资源化；含铁的滤渣，含水量低，是水泥厂生产中重要原料，通过与水泥厂合作，给公司创造额外经济效益；

2、按本发明方法处理每1吨废水，可回收氯化钾0.010~0.022吨，铁（以单质铁计）0.1~0.15吨；而采用原石灰乳中和一压滤工艺处理这种含铁废水，每1吨废水需石灰0. 12~0. 20吨，产生成分复杂且难处理的废渣0. 15~0. 35吨，排放废水0. 8吨以上；可见，石灰乳中和一压滤工艺对污染物的去除作用有限，还产生了严重的二次污染，生产废水中氯化钾、铁没有得到回收利用；而本发明的工艺回收生产废水中氯化钾和铁，其中废水中氯化钾回收得率为70%-90%，并且已实现工业化，代表了我国目前氟钛酸钾废水处理先进的工艺，达到了资源的回收再利用，整个处理过程循环封闭，实现废水的“零排放”，做到了无害化、减量化、资源化。因此对该法的推广普及具有重大意义。

附图说明

图1为氟钛酸钾的生产废水封闭循环处理工艺流程图。

具体实施方式

本发明用下列实施例来进一步说明本发明，但本发明的保护范围并不限于下列实施例。

实施例1

 一种氟钛酸钾的生产废水封闭循环处理工艺，具体包括以下步骤：

  （1）将2000kg氟钛酸钾的生产废水排入中和池中，加入174.02kg碳酸钾（含量为90wt%），开启搅拌，搅拌速度150转/分钟，常温下反应4h，产生二氧化碳、三氧化二铁、氯化钾；

  （2）将反应后的混合物采用型号为XYJ20-80的平方厢式压滤机进行压滤，滤渣送至水泥厂使用；将滤液打入搅拌槽；向搅拌槽添加活性炭进行二次除杂，开启搅拌，搅拌速度150转/分钟，搅拌时间1h；

  （3）除杂后混合物采用型号为XYJ20-60平方厢式压滤机进行压滤，清液打入储槽中以备生产氟钛酸钾或氟化盐用，滤渣送至水泥厂。

实施例2

  一种氟钛酸钾生产的废水封闭循环处理工艺，具体包括以下步骤：

  （1）将3000kg氟钛酸钾的生产废水排入中和池中，加入318.23kg碳酸钾（含量为90wt%），开启搅拌，搅拌速度150转/分钟，常温下反应6h，产生二氧化碳、三氧化二铁、氯化钾；

  （2）将反应后的混合物采用型号为XYJ20-80的平方厢式压滤机进行压滤，滤渣送至水泥厂使用；将滤液打入搅拌槽；向搅拌槽添加活性炭进行二次除杂，开启搅拌，搅拌速度150转/分钟，搅拌时间2h；

  （3）除杂后混合物采用型号为XYJ20-60平方厢式压滤机进行压滤，清液打入储槽中以备生产氟钛酸钾或氟化盐用，滤渣送至水泥厂。

实施例3

  一种氟钛酸钾生产的废水封闭循环处理工艺，具体包括以下步骤：

  （1）将1900kg氟钛酸钾的生产废水排入中和池中，加入221.65kg碳酸钾（含量为90wt%），开启搅拌，搅拌速度150转/分钟，常温下反应8h，产生二氧化碳、三氧化二铁、氯化钾；

  （2）将反应后的混合物采用型号为XYJ20-80的平方厢式压滤机进行压滤，滤渣送至水泥厂使用；将滤液打入搅拌槽；向搅拌槽添加活性炭进行二次除杂，开启搅拌，搅拌速度150转/分钟，搅拌时间3h；

  （3）除杂后混合物采用型号为XYJ20-60平方厢式压滤机进行压滤，清液打入储槽中以备生产氟钛酸钾或氟化盐用，滤渣送至水泥厂。

表1 实施例1-3的循环处理结果

以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。

Claims (6)

1.一种氟钛酸钾的生产废水封闭循环处理工艺，其特征在于，具体包括以下步骤：

  （1）将氟钛酸钾的生产废水排入中和池中，加入碳酸钾，开启搅拌，常温下反应4~8h，产生二氧化碳、三氧化二铁、氯化钾；

  （2）将反应后的混合物进行压滤，滤渣送至水泥厂使用；将滤液打入搅拌槽；向搅拌槽添加活性炭进行二次除杂，开启搅拌，搅拌时间1~3h；

  （3）除杂后混合物用压滤机压滤，清液打入储槽中以备生产氟钛酸钾或氟化盐用，滤渣送至水泥厂。

2.根据权利要求1所述的氟钛酸钾的生产废水封闭循环处理工艺，其特征在于，所述的生产废水中氯化钾的含量为1.5wt%-2.6wt%，铁含量为2.5wt%-5wt%，盐酸含量为5wt%-12wt%。

3.根据权利要求1所述的氟钛酸钾的生产废水封闭循环处理工艺，其特征在于，步骤（1）中碳酸钾的加入量，以废水中pH达到4-7时为终点。

4.根据权利要求1所述的氟钛酸钾的生产废水封闭循环处理工艺，其特征在于，步骤（2）所述的活性炭为粉末状活性炭，粒度范围为100~200目。

5.根据权利要求1所述的氟钛酸钾的生产废水封闭循环处理工艺，其特征在于，步骤（2）所述的滤渣中铁的含量为30wt%~50wt%。

6.根据权利要求1所述的氟钛酸钾的生产废水封闭循环处理工艺，其特征在于，

步骤（3）所述的清液是质量分数为8%~18%氯化钾溶液，用于生产氟钛酸钾或氟化盐。