CN104258690B - 氯乙酸生产过程中盐酸尾气吸收制取副产品盐酸的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种氯乙酸生产过程中盐酸尾气吸收制取副产品盐酸的方法，包括氢化尾气吸收步骤和氯化尾气吸收步骤，吸收液先吸收氢化尾气后吸收氯化尾气，吸收液为氢化尾气吸收后得到的稀盐酸溶液，该吸收液循环用于氯化尾气的吸收。本发明中，氢化尾气、氯化尾气分别进入独立吸收塔，吸收液先吸收氢化尾气后吸收氯化尾气，单向流动逐渐增浓至工业用优等品盐酸；HCl小吸收塔和HCl主吸收塔采用石墨降膜吸收器，解决了由于温差较大引起的石墨设备破裂泄露问题，增加了生产的安全性；尾气吸收系统为吸收液串联流程，有效联锁自动控制，可节省新鲜水耗量，整个系统无污水排放；氯化尾气吸收系统，增加了气提塔，达到工业用合成盐酸优等品的要求。
Description
技术领域
本发明是对氯乙酸生产过程中盐酸尾气吸收制取副产品盐酸的方法。
背景技术
氯乙酸是一种重要的有机化工原料，主要用来生产羧甲基纤维素、甘氨酸、氯乙酸乙酯等。目前工业化生产氯乙酸的主要方法是乙酸催化氯化法,具体又可分为连续法和间歇法。连续法与间歇氯化相比，具有装置规模大、生产技术先进、产品质量高、污染腐蚀少等优点，连续法取代间歇法是当前的发展趋势。连续法生产氯乙酸工艺是以醋酐为催化剂，由醋酸经氯气氯化反应生成，在这个过程中会产生含HCl及少量氯气的氯化尾气。氯化反应时会生成二氯乙酸等副产物，需要通过氢气进行处理，在这个过程中又会产生含HCl的氢化尾气。在氯乙酸生产中，产生的含HCl的氯化、氢化尾气可用来制取副产品盐酸。
目前氯乙酸生产中盐酸尾气制取副产品盐酸的方法是用填料塔吸收。
但这种方法存在的问题有：
1 填料塔吸收后冷却的流程，吸收后的盐酸温度约为100℃，由于温差较大会造成石墨吸收塔以及其底部的石墨冷却器发生破裂和泄漏，工艺生产不安全。
2 氢化尾气系统的洗涤液和冷凝水、新鲜水的耗量大。
3 污水排放量大。
4 盐酸产品中游离氯含量超标。
发明内容
本发明的目的在于改进盐酸尾气吸收的处理方法，增加工艺生产的安全性，减少新鲜水的用量以及污水的排放量，提高副产品盐酸的产品质量。
本发明的技术方案如下：
氯乙酸生产过程中盐酸尾气吸收制取副产品盐酸的方法，包括氢化尾气吸收步骤和氯化尾气吸收步骤，吸收液先吸收氢化尾气后吸收氯化尾气，吸收液为氢化尾气吸收后得到的稀盐酸溶液，该吸收液循环用于氯化尾气的吸收。
所述氢化尾气吸收步骤具体为：氢化尾气依次通过小HCl吸收塔和尾气洗涤塔，吸收掉部分HCl，回收稀盐酸进入稀盐酸检查罐，循环用于氯化尾气的吸收。
所述氯化尾气吸收步骤具体为：氯化尾气依次通过一级吸收塔、二级吸收塔和尾气吸收塔，吸收大部分的HCl气体，回收31％的盐酸溶液。氯化尾气吸收设置两级吸收塔，循环利用稀盐酸检查罐中的稀盐酸来吸收氯化尾气中的氯化氢气体，减少了系统的新鲜水耗量和污水排放量。
进一步，控制两级吸收塔的温度在30℃-50℃之间，优选40℃。
进一步，还包括气提步骤，气提塔通入压缩空气，气提出氯化尾气经一级吸收塔和二级吸收塔后所得盐酸溶液中的氯气，减少了产品中游离氯的含量，提高了盐酸产品的质量。
进一步，小HCl吸收塔和一级、二级吸收塔采用石墨降膜吸收器。
本发明创造具有的优点和积极效果是：
①氢化尾气、氯化尾气分别进入独立吸收塔，吸收液先吸收氢化尾气后吸收氯化尾气，单向流动逐渐增浓至工业用优等品(GB320-2006)盐酸；
②HCl小吸收塔和HCl主吸收塔(一级、二级吸收塔)，采用石墨降膜吸收器，HCl边吸收边冷却，解决了由于温差较大引起的石墨设备破裂泄露问题，增加了生产的安全性。
③尾气吸收系统为吸收液串联流程，有效联锁自动控制，可节省新鲜水耗量，整个系统无污水排放。
④氯化尾气吸收系统，增加了气提塔，通入压缩空气，气提出盐酸溶液中的氯气，达到工业用合成盐酸优等品的要求。
附图说明
图1为本发明的氯乙酸生产过程中盐酸尾气吸收制取副产品盐酸的方法的工艺流程示意图。
图中：
1、一级吸收塔 2、二级吸收塔 3、尾气吸收塔 4、小HCl吸收塔
5、气提塔 6、稀盐酸检查罐 7、31％盐酸检查罐 8、稀盐酸输送泵
9、31％盐酸输送泵 10、尾气洗涤塔
具体实施方式
一种氯乙酸生产过程中盐酸尾气吸收制取副产品盐酸的方法，含氯化氢气体的氢化尾气进入到小HCl吸收塔4中进行吸收，吸收后的尾气进入尾气洗涤塔10中进一步吸收以去除其中的HCl和氯气，达到环保排放的要求。回收的稀盐酸进入稀盐酸检查罐6，通过稀盐酸输送泵8循环用于氯化尾气的吸收。
含氯化氢气体的氯化尾气进入到一级吸收塔1中利用氢化尾气的吸收液进行吸收，吸收后的尾气再进入到二级吸收塔2中进一步吸收其中的氯化氢，一级吸收塔1和二级吸收塔2均为石墨管壳式降膜吸收器，在壳程通入冷却水移走吸收过程中放出的热量，控制吸收的温度为40℃左右。经过二级吸收塔2的吸收尾气进入到尾气吸收塔3中进一步吸收其中的氯化氢气体，以尽可能多的提高副产品盐酸的产量以及减少氯化氢气体的排放。
为了减少产品盐酸中的游离氯，保证产品质量，吸收后的盐酸液先进入到气提塔5中，经压缩空气气提出其中的氯气，然后进入到31％HCl检查罐7，通过31％盐酸输送泵9输出作为副产品出售。
本发明的一种氯乙酸生产过程中盐酸尾气吸收制取副产品盐酸的方法，相较于一般的填料吸收塔方法，可节省30％的新鲜水消耗同时减少60％的污水排放量；采用本发明的方法，副产品盐酸中游离氯的含量低于0.004％，提高了产品质量，减少了石墨设备破裂和泄漏的几率，增加了装置运行的安全性和可靠性。
以上对本发明创造的实施例进行了详细说明，但所述内容仅为本发明创造的较佳实施例，不能被认为用于限定本发明创造的实施范围。凡依本发明创造申请范围所作的均等变化与改进等，均应仍归属于本发明创造的专利涵盖范围之内。
Claims (8)
1.氯乙酸生产过程中盐酸尾气吸收制取副产品盐酸的方法，其特征在于：包括氢化尾气吸收步骤和氯化尾气吸收步骤，吸收液先吸收氢化尾气后吸收氯化尾气；吸收液经过氢化尾气吸收后得到稀盐酸溶液，该稀盐酸溶液循环用于氯化尾气的吸收。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述氢化尾气吸收步骤具体为：氢化尾气依次通过小HCl吸收塔和尾气洗涤塔。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述氯化尾气吸收步骤具体为：氯化尾气依次通过一级吸收塔、二级吸收塔和尾气吸收塔。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：控制一级吸收塔和二级吸收塔的温度在30℃-50℃之间。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于：控制一级吸收塔和二级吸收塔的温度在40℃。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：还包括气提步骤，气提塔通入压缩空气，气提出氯化尾气被吸收后得到的盐酸溶液中的氯气。
7.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：小HCl吸收塔采用石墨降膜吸收器。
8.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：一级吸收塔和二级吸收塔均采用石墨降膜吸收器。
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