CN104250097A - 用于制备噪声抑制片的六角铁氧体及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种用于制备噪声抑制片的六角铁氧体，该六角铁氧体的成分包括Fe₂O₃、CoO、BaCO₃、SrCO₃，且各成分的重量比为：Fe₂O₃：70～75wt%，CoO：5～7wt%，BaCO3：11～13wt%，SrCO3：8～10wt%；该六角铁氧体的覆盖频率为2GHz～4GHz，从而可用于制备不同于现有噪声抑制片的频率的噪声抑制片。同时，本发明还提供了一种六角铁氧体噪声抑制片的制备方法，该方法通过设置第一烧结和第二烧结两步烧结步骤，从而先将生料带大方片中的粘合剂排出，再烧结形成六角铁氧体大方片，防止了六角铁氧体大方片中残留粘合剂，提高了六角铁氧体噪声抑制片的性能。

Description

用于制备噪声抑制片的六角铁氧体及其制备方法

技术领域

本发明涉及软磁铁氧体材料技术领域，尤其涉及一种用于制备噪声抑制片的六角铁氧体及其制备方法。

背景技术

随着电路不断地向高频化、小型化、集成化方向发展，电磁兼容问题显得越来越重要。目前，电容、磁珠、共模扼流圈等被广泛地应用于抑制电路中的传导噪声。

然而，电容、磁珠、共模扼流圈等这些电子元件的使用将占用宝贵的电路面积，并且焊点的增多也大大降低了整个系统的可靠性，同时，这些电子元件的使用会引入分布电容电感，从而会降低整个电路的共振频率；并且随着电路频率的继续增加，这些问题会越来越严重。

为了克服上述问题，抗电磁干扰的新元件-噪声抑制片应运而生。噪声抑制片具有柔性、超薄、易剪裁、贴装方便等优点。

目前的噪声抑制片主要通过磁性合金粉和橡胶复合而成，制备成像纸一样的薄片，将其贴在芯片或者电路表面，从而可有效的防止辐射噪声；如果将其贴在微带线表面，则可消除传导噪声，还可削弱带线之间的耦合。

然而上述现有的由磁性合金粉和橡胶复合而成噪声抑制片的频率范围通常为1MHz～1GHz，因而其应用的频率范围是有限的，因此无论是针对抑制传导噪声还是辐射噪声都难以覆盖所需的所有频段。

因此，有必要提供由其他材料制备的噪声抑制片。

发明内容

本发明的目的在于提供一种用于制备噪声抑制片的六角铁氧体及其制备方法，用于对现有的噪声抑制片的覆盖频率范围进行补充，以解决现有的噪声抑制片无法完全覆盖所需的所有频段的问题。

为解决上述问题，本发明提出一种用于制备噪声抑制片的六角铁氧体，所述六角铁氧体的成分包括Fe₂O₃、CoO、BaCO3、SrCO3，且各成分的重量比为：

Fe₂O₃：70～75wt%，CoO：5～7wt%，BaCO3：11～13wt%，SrCO3：8～10wt%。

同时，为解决上述问题，本发明还提出一种六角铁氧体噪声抑制片的制备方法，该方法包括如下步骤：

混料：按重量比称取Fe₂O₃、CoO、BaCO3、SrCO3，加入等质量的去离子水，并放入球磨罐中球磨1～4小时，其中Fe₂O₃、CoO、BaCO3、SrCO3的重量比为：Fe₂O₃：70～75wt%，CoO：5～7wt%，BaCO3：11～13wt%，SrCO3：8～10wt%；

预烧：将球磨后得到的粉料放入烧结炉内进行预烧，其中，预烧温度为1100～1300℃，预烧时间为1.8～2.5小时；

磨细：将预烧后的粉料重新放入球磨罐中，加入等质量的去离子水，球磨1～4小时，得到直径为1～3um的粉末；

成型：在所述磨细后的粉末中加入成型剂后对其进行成型处理，形成生料带，并将生料带裁剪成大方片，其中，所述成型剂包括粘合剂；

第一烧结：将所述大方片中的粘合剂排出；

第二烧结：形成六角铁氧体大方片；

贴胶：在所述六角铁氧体大方片的一面贴上胶纸；

切割：用激光切割机将六角铁氧体大方片纵横切成马赛克式的小方片，形成六角铁氧体噪声抑制片。

较佳地，所述第一烧结的温度为200～400℃，烧结时间为22～26小时。

较佳地，所述第二烧结的烧结过程为：

以1℃/min的升温速率所述从第一烧结的温度升高至最高烧结温度；

保持最高烧结温度2小时；

停止加热，从最高烧结温度冷却至常温；

其中，所述最高烧结温度为1200～1300℃。

在本发明的一个实施例中，所述成型为流延成型，所述成型剂还包括分散剂、增塑剂以及溶剂，所述流延成型具体包括如下步骤：

将磨细后的粉末与分散剂、粘合剂、增塑剂、溶剂混合在一起进行球磨，形成浆料；球磨时间为24～48小时；

将制好的浆料进行流延成型，形成生料带，并将生料带裁剪成大方片。

较佳地，所述分散剂为曲拉通X-100，所述曲拉通X-100的用量为粉料重量的1～3wt%。

较佳地，所述粘合剂为聚乙烯醇缩丁醛，所述聚乙烯醇缩丁醛的用量为粉料重量的15～25wt%。

较佳地，所述增塑剂为邻苯二甲酸二丁酯，所述邻苯二甲酸二丁酯的用量为粉料重量的1～3wt%。

较佳地，所述溶剂为无水乙醇，所述无水乙醇的用量为粉料重量的80～120wt%。

在本发明的一个实施例中，所述成型为压延成型，所述压延成型具体包括如下步骤：

将磨细后的粉末与粘合剂混合在一起进行蜜炼，蜜炼时间为8～20min；

采用压延机将蜜炼后的粉末压成薄片，并将薄片裁剪成大方片。

较佳地，所述粘合剂为树脂或橡胶。

本发明由于采用以上技术方案，使之与现有技术相比，具有以下的优点和积极效果：

1）现有的由磁性合金粉和橡胶复合而成噪声抑制片，其覆盖的频率范围一般为100KHz～10MHz，而本发明的六角铁氧体噪声抑制片的频率覆盖范围为2GHz～4GHz，从而可以对由磁性合金粉和橡胶复合而成噪声抑制片的覆盖频率进行补充，通过两者配合使用，基本上能覆盖所需的所有噪声频段；

2）本发明提供的六角铁氧体噪声抑制片的制备方法通过设置第一烧结和第二烧结两步烧结步骤，从而先将大方片中的粘合剂排出，再烧结形成六角铁氧体大方片，有利于充分排出元件中的有机残留物，防止了六角铁氧体大方片中残留粘合剂，提高了六角铁氧体的电性能；并且使六角铁氧体大方片在烧结时形状更加规整，避免其开裂起卷。

附图说明

图1为本发明一实施例提供的六角铁氧体噪声抑制片的制备方法的流程图；

图2A为六角铁氧体大方片的结构示意图；

图2B为六角铁氧体小方片的结构示意图；

图3为本发明另一实施例提供的六角铁氧体噪声抑制片的制备方法的流程图。

具体实施方式

以下结合附图和具体实施例对本发明提出的用于制备噪声抑制片的六角铁氧体及其制备方法作进一步详细说明。根据下面说明和权利要求书，本发明的优点和特征将更清楚。需说明的是，附图均采用非常简化的形式且均使用非精准的比率，仅用于方便、明晰地辅助说明本发明实施例的目的。

本发明实施例提供的用于制备噪声抑制片的六角铁氧体的成分包括Fe₂O₃、CoO、BaCO3、SrCO3，且各成分的重量比为：Fe₂O₃：70～75wt%，CoO：5～7wt%，BaCO3：11～13wt%，SrCO3：8～10wt%。

在一实施例中，上述各成分的重量比的具体值为：Fe₂O₃：70wt%，CoO：7wt%，BaCO3：13%，SrCO3：10wt%。

在另一实施例中，上述各成分的重量比的具体值为：Fe₂O₃：75wt%，CoO：6wt%，BaCO3：11%，SrCO3：8wt%。

在又一实施例中，上述各成分的重量比的具体值为：Fe₂O₃：72.5wt%，CoO：6.5wt%，BaCO3：12%，SrCO3：9wt%。

以下对本发明提供的六角铁氧体噪声抑制片的制备方法进行具体说明。

实施例1

请参考图1，图2A及图2B，其中，图1为本发明一实施例提供的六角铁氧体噪声抑制片的制备方法的流程图，图2A为六角铁氧体大方片的结构示意图；图2B为六角铁氧体小方片的结构示意图；结合图1、图2A及图2B，本发明实施例提供的六角铁氧体噪声抑制片的制备方法包括以下步骤：

S1、混料

按重量比称取Fe₂O₃、CoO、BaCO3、SrCO3，加入等质量的去离子水，并放入球磨罐中球磨1～4小时，其中Fe₂O₃、CoO、BaCO3、SrCO3的重量比为：Fe₂O₃：70wt%，CoO：7wt%，BaCO3：13%，SrCO3：10wt%。

S2、预烧

将球磨后得到的粉料放入烧结炉内进行预烧，其中，预烧温度为1100～1300℃，预烧时间为1.8～2.5小时；设置预烧步骤旨在使粉料发生初步的固相反应，使粉料的成份分布更加均匀，并且使其进行预收缩。

S3、磨细

将预烧后的粉料重新放入球磨罐中，加入等质量的去离子水，球磨1～4小时，得到直径为1～3um的粉末。

S4、流延成型，该步骤具体包括：

S41、将磨细后的粉末与分散剂、粘合剂、增塑剂、溶剂混合在一起进行球磨，形成浆料；球磨时间为24～48小时。

其中，所述分散剂、粘合剂、增塑剂、溶剂组成成型剂。并且在一个实施例中，分散剂为曲拉通X-100，其用量为粉料重量的1～3wt%；粘合剂为聚乙烯醇缩丁醛，其用量为粉料重量的15～25wt%；增塑剂为邻苯二甲酸二丁酯，其用量为粉料重量的1～3wt%；溶剂为无水乙醇，其用量为粉料重量的80～120wt%。当然，本发明并不以此为限，可根据具体情况选择其它的分散剂、粘合剂、增塑剂、溶剂，只要能起到相应的作用即可。

S42、将制好的浆料进行流延成型，形成生料带，并将生料带裁剪成大方片。

S5、第一烧结，将所述大方片中的粘合剂排出。

其中，第一烧结的温度为200～400℃，烧结时间为22～26小时。第一烧结的目的在于使粘合剂充分挥发，达到排出元件中的有机残留物的目的，从而有利于提高最终材料的电性能；由于本发明实施例中使用的粘合剂为聚乙烯醇缩丁醛，其分解温度为200～240℃，因此该第一烧结过程可使聚乙烯醇缩丁醛完全分解并挥发；当然本发明也可使用其它的粘合剂，只要其能在200～400℃范围内能完全分解即可；并且本发明之所以设置该阶段的温度为200～400℃，是为了确保粘合剂能完全分解并挥发，如果本发明使用其它的粘合剂，则该阶段的温度也可为其它值，并不一定限制为200～400℃，只要确保所使用的粘合剂完全分解并挥发即可。

S6、第二烧结，形成六角铁氧体大方片100，如图2A所示。

具体地，第二烧结的烧结过程为：

以1℃/min的升温速率所述从第一烧结的温度升高至最高烧结温度；其中，最高烧结温度为1200～1300℃。

保持最高烧结温度2小时；

停止加热，从最高烧结温度冷却至常温。

本发明之所以设置第一烧结和第二烧结这两步烧结步骤，是为了先把粘合剂排出，再进行烧结，从而可使六角铁氧体大方片在烧结时形状更加规整，避免其开裂起卷。

S7、贴胶

在所述六角铁氧体大方片100的一面贴上胶纸200，如图2B所示；

S8、切割

用激光切割机将六角铁氧体大方片纵横切成马赛克式的小方片101，形成六角铁氧体噪声抑制片，如图2B所示；其中，小方片101的尺寸可为1mm*1mm。

实施例2

请参考图3，图3为本发明另一实施例提供的六角铁氧体噪声抑制片的制备方法的流程图，结合图3、图2A及图2B，本发明另一实施例提供的六角铁氧体噪声抑制片的制备方法包括以下步骤：

S1、混料

按重量比称取Fe₂O₃、CoO、BaCO3、SrCO3，加入等质量的去离子水，并放入球磨罐中球磨1～4小时，其中Fe₂O₃、CoO、BaCO3、SrCO3的重量比为：75wt%，CoO：6wt%，BaCO3：11%，SrCO3：8wt%。

S2、预烧

将球磨后得到的粉料放入烧结炉内进行预烧，其中，预烧温度为1100～1300℃，预烧时间为1.8～2.5小时；设置预烧步骤旨在使粉料发生初步的固相反应，使粉料的成份分布更加均匀，并且使其进行预收缩。

S3、磨细

将预烧后的粉料重新放入球磨罐中，加入等质量的去离子水，球磨1～4小时，得到直径为1～3um的粉末。

S4、压延成型，该步骤具体包括：

S41、将磨细后的粉末与粘合剂混合在一起进行蜜炼，蜜炼时间为8～20min小时；其中，所述粘合剂为树脂或橡胶。

S42、采用压延机将蜜炼后的粉末压成薄片，并将薄片裁剪成大方片。

S5、第一烧结，将所述大方片中的粘合剂排出。

其中，第一烧结的温度为200～400℃，烧结时间为22～26小时。第一烧结的目的在于使粘合剂充分挥发，达到排出元件中的有机残留物的目的，从而有利于提高最终材料的电性能；由于本发明实施例中使用的粘合剂为聚乙烯醇缩丁醛，其分解温度为200～240℃，因此该第一烧结过程可使聚乙烯醇缩丁醛完全分解并挥发；当然本发明也可使用其它的粘合剂，只要其能在200～400℃范围内能完全分解即可；并且本发明之所以设置该阶段的温度为200～400℃，是为了确保粘合剂能完全分解并挥发，如果本发明使用其它的粘合剂，则该阶段的温度也可为其它值，并不一定限制为200～400℃，只要确保所使用的粘合剂完全分解并挥发即可。

S6、第二烧结，形成六角铁氧体大方片100，如图2A所示。

具体地，第二烧结的烧结过程为：

以1℃/min的升温速率所述从第一烧结的温度升高至最高烧结温度；其中，最高烧结温度为1200～1300℃。

保持最高烧结温度2小时；

停止加热，从最高烧结温度冷却至常温。

本发明之所以设置第一烧结和第二烧结这两步烧结步骤，是为了先把粘合剂排出，再进行烧结，从而可使六角铁氧体大方片在烧结时形状更加规整，避免其开裂起卷。

S7、贴胶

在所述六角铁氧体大方片100的一面贴上胶纸200，如图2B所示；

S8、切割

用激光切割机将六角铁氧体大方片纵横切成马赛克式的小方片101，形成六角铁氧体噪声抑制片，如图2B所示；其中，小方片101的尺寸可为1mm*1mm。

经测量，采用本方法制备得到的六角铁氧体噪声抑制片的频率覆盖范围均在2GHz～4GHz范围内，从而可用于电路的噪声抑制，并且其与现有的由磁性合金粉和橡胶复合而成噪声抑制片配合使用，基本上能覆盖所需的所有噪声频段。

综上所述，本发明提供了一种用于制备噪声抑制片的六角铁氧体，该六角铁氧体的成分包括Fe₂O₃、CoO、BaCO3、SrCO3，且各成分的重量比为：Fe₂O₃：70～75wt%，CoO：5～7wt%，BaCO3：11～13wt%，SrCO3：8～10wt%。；该六角铁氧体的覆盖频率为2GHz～4GHz，从而可用于制备不同于现有噪声抑制片的频率的噪声抑制片。同时，本发明还提供了一种六角铁氧体噪声抑制片的制备方法，该方法通过设置第一烧结和第二烧结两步烧结步骤，从而先将生料带大方片中的粘合剂排出，再烧结形成六角铁氧体大方片，防止了六角铁氧体大方片中残留粘合剂，提高了六角铁氧体噪声抑制片的性能。

显然，本领域的技术人员可以对发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。

Claims (11)

1.一种用于制备噪声抑制片的六角铁氧体，其特征在于，所述六角铁氧体的成分包括Fe₂O₃、CoO、BaCO3、SrCO3，且各成分的重量比为：

Fe₂O₃：70～75wt%，CoO：5～7wt%，BaCO3：11～13wt%，SrCO3：8～10wt%。

2.一种六角铁氧体噪声抑制片的制备方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：

混料：按重量比称取Fe₂O₃、CoO、BaCO3、SrCO3，加入等质量的去离子水，并放入球磨罐中球磨1～4小时，其中Fe₂O₃、CoO、BaCO3、SrCO3的重量比为Fe₂O₃：70～75wt%，CoO：5～7wt%，BaCO3：11～13wt%，SrCO3：8～10wt%；

预烧：将球磨后得到的粉料放入烧结炉内进行预烧，其中，预烧温度为1100～1300℃，预烧时间为1.8～2.5小时；

磨细：将预烧后的粉料重新放入球磨罐中，加入等质量的去离子水，球磨1～4小时，得到直径为1～3um的粉末；

成型：在所述磨细后的粉末中加入成型剂后对其进行成型处理，形成生料带，并将生料带裁剪成大方片，其中，所述成型剂包括粘合剂；

第一烧结：将所述大方片中的粘合剂排出；

第二烧结：形成六角铁氧体大方片；

贴胶：在所述六角铁氧体大方片的一面贴上胶纸；

切割：用激光切割机将六角铁氧体大方片纵横切成马赛克式的小方片，形成六角铁氧体噪声抑制片。

3.如权利要求2所述的六角铁氧体噪声抑制片的制备方法，其特征在于，所述第一烧结的温度为200～400℃，烧结时间为22～26小时。

4.如权利要求3所述的六角铁氧体噪声抑制片的制备方法，其特征在于，所述第二烧结的烧结过程为：

以1℃/min的升温速率所述从第一烧结的温度升高至最高烧结温度；

保持最高烧结温度2小时；

停止加热，从最高烧结温度冷却至常温；

其中，所述最高烧结温度为1200～1300℃。

5.如权利要求4所述的六角铁氧体噪声抑制片的制备方法，其特征在于，所述成型为流延成型，所述成型剂还包括分散剂、增塑剂以及溶剂，所述流延成型具体包括如下步骤：

将磨细后的粉末与分散剂、粘合剂、增塑剂、溶剂混合在一起进行球磨，形成浆料；球磨时间为24～48小时；

将制好的浆料进行流延成型，形成生料带，并将生料带裁剪成大方片。

6.如权利要求5所述的六角铁氧体噪声抑制片的制备方法，其特征在于，所述分散剂为曲拉通X-100，所述曲拉通X-100的用量为粉料重量的1～3wt%。

7.如权利要求5所述的六角铁氧体噪声抑制片的制备方法，其特征在于，所述粘合剂为聚乙烯醇缩丁醛，所述聚乙烯醇缩丁醛的用量为粉料重量的15～25wt%。

8.如权利要求5所述的六角铁氧体噪声抑制片的制备方法，其特征在于，所述增塑剂为邻苯二甲酸二丁酯，所述邻苯二甲酸二丁酯的用量为粉料重量的1～3wt%。

9.如权利要求5所述的六角铁氧体噪声抑制片的制备方法，其特征在于，所述溶剂为无水乙醇，所述无水乙醇的用量为粉料重量的80～120wt%。

10.如权利要求4所述的六角铁氧体噪声抑制片的制备方法，其特征在于，所述成型为压延成型，所述压延成型具体包括如下步骤：

将磨细后的粉末与粘合剂混合在一起进行蜜炼，蜜炼时间为8～20min；

采用压延机将蜜炼后的粉末压成薄片，并将薄片裁剪成大方片。

11.如权利要求10所述的六角铁氧体噪声抑制片的制备方法，其特征在于，所述粘合剂为树脂或橡胶。