CN104246064A - 在回用纤维工艺中自动地测定粘性物的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及利用近红外(NIR)光谱与一个或多个自动纸页成型器结合在生产回用纤维纸浆的工艺中连续地并自动地测定粘性物水平的方法以及系统。

Description

在回用纤维工艺中自动地测定粘性物的方法
发明领域
本发明涉及利用近红外(NIR)光谱与一个或多个自动纸页成型器(sheetformer)结合在生产回用纤维纸浆的工艺中连续地并自动地测定粘性物水平的方法以及系统。
背景技术
在近二十年间，随着环境和经济的需求，纸的生产中回用纤维的用量日益增长。在纸原料转化为纸浆过程中，在制浆过程中再生纸被分解为纤维。在该制浆过程中，将纸破碎并在升高的温度下用化学品处理。除去纸浆的纤维悬浮液在包括例如筛选、浮选和/或离心清洗的几个步骤中被进一步处理，并且可以通过添加氧化漂白剂和/或还原漂白剂进行漂白。
使用回用纤维带来的一个问题是再生纸中的多种污染物。许多这些污染物粘附到纤维和填充剂，因此可能在回收工艺中产生问题。这样的污染物中的一种为“粘性物”。粘性物按它们的来源和形成过程分别被分类为初级粘性物和二级粘性物。在生产回用纤维纸浆的过程中，初级粘性物随着再生纸被引入，而二级粘性物则由物理化学过程产生。粘性物可能有多种不同的来源，诸如，来自各种纸制品的粘合剂施用、来自装订和纸箱密封剂的热熔粘接剂、自粘的标签、来自涂层纸的聚合粘结剂以及油墨残留。通常粘性物分为热熔胶、压敏粘合剂(PSAs)、乳胶、粘结剂(binder)、树脂(pitch)和油墨以及它们的组合。根据粘性物尺寸大小也可将其分为大粘性物和微粘性物。
粘性物可能导致操作方面及产品质量问题。粘性物能够在造纸机械设备诸如线、毛毡、压辊和烘缸的表面上沉积，导致工艺失常、阻碍纤维粘合以及降低产品质量。例如，粘性物可能导致纸中的亮斑和暗斑乃至片材断裂，由此降低纸的质量、导致生产损失以及为了清洗的额外的操作中止。因此，必须监控粘性物以改善造纸工序和产品质量。
再生纸浆中的粘性物的量可以通过例如再制浆参数的优化、清洗与筛选、浮选、分散以及化学处理来降低。常见的减少粘性物或减少它们的粘性特性的化学处理为：通过添加例如滑石和/或膨润土、化学除粘剂例如聚合物来分散和/或钝化粘性物，以及用化学品处理工艺设备以延缓沉积。这些化学处理显著提高了操作成本。
在现有技术中，通常使用标准实验室分析程序例如提取法或实验室筛选确定微粘性物和大粘性物的量。按照定义，微粘性物为在实验室筛选中通过100μm带孔筛板的粘性物。大粘性物定义为100μm筛的残留物中的粘性物。用于确定粘性物水平的标准实验室分析程序容许测定微粘性物、大粘性物或这两种类型的粘性物。
例如，使用被称为“Pulmac shive analyzer”或“Haindl fractionator”的装置能够监测大粘性物，所述装置筛选出来自配料的大粘性物并且通过图像分析确定大粘性物水平。这个过程通常需要几个小时来完成，并且作为大粘性物水平的追溯控制是有益的。
也有建议使用近红外(NIR)光谱与多元数据分析结合来测定粘性物的量。例如，Enrico Pigorsch和Petra Behnsen(PTS Heidenau,journal ATIP,第64卷，第4期)建议通过NIR测量在线监测纸幅中的微粘性物负载。
然而，用于测定粘性物的大多数标准实验室分析程序费时费力，而且不允许连续监测待处理纸浆中的粘性物负载。此外，它们限于测定某种的粘性物(即某种化学性质或组成的粘性物)，例如，热熔胶、压敏粘合剂(PSAs)、乳胶、粘结剂、树脂或油墨；或者限于测定某种尺寸的粘性物(即微粘性物或大粘性物)。结果，用于测定粘性物的单个标准实验室分析程序无法说明可能由粘性物所致的所有效应和问题，因为各个工序就粘性物的尺寸和化学性质而言是基于不同的测量原理。
尚未出现任何在生产回用纤维纸浆的工艺中连续地并且自动地测定“所有”种类粘性物的粘性物水平的方法或者系统。
因此，需要在生产回用纤维纸浆的工艺中连续地并且自动地测定粘性物水平的综合方法。特别地，需要能够用简单且有效的单个测量测定不同种类的粘性物的方法。
发明内容
本发明涉及利用近红外(NIR)光谱与一个或多个自动纸页成型器结合在生产回用纤维纸浆的工艺中连续地并自动地测定粘性物水平的方法，所述方法包括如下步骤：
(a)使用标准试验室分析程序确定一系列样品的粘性物水平，利用该结果作为参考值以建立NIR光谱的一个或多个校准模型，并且将该校准模型的数据集存储在电子存储设备上；
(b)从生产线中的至少一个取样点自动取出样品，将该样品从生产线通过样品线传输到至少一个自动纸页成型器，用该样品形成纸页，并且干燥该纸页；
(c)将来自步骤(b)的干燥纸页输送到测量区域，然后记录该纸页在近红外区中的光谱以获得光谱数据；
(d)利用至少一个存储的校准模型在计算机上处理步骤(c)中得到的光谱数据，并且对于每个校准模型，接收作为输出的生产回用纤维纸浆的工艺中的所述粘性物水平的值。
本发明的方法使在生产回用纸浆工艺中实时监控粘性物的量变得可能。该方法允许回用纸浆生产工艺以前馈方式控制，以降低粘性物的量和/或调节该工艺从而使生产工艺中的粘性物的不良影响最小化，例如废品率和/或化学品用量。
该方法可被用于任何常规的生产回用纤维纸浆的工艺，其中所述工艺例如包含将再生纸制浆的步骤以及清洗由此产生的纤维悬浮液的步骤，所述清洗例如是通过筛选、离心清洗和/或浮选。
近红外(NIR)校准模型可以通过如下方式建立：利用偏最小二乘法回归将通过在近红外的范围内对参考样品进行光谱测量而获得的参考光谱数据校准到所述参考样品的已知粘性物值。
通过利用NIR光谱仪对成型纸页进行光谱测量，所述NIR光谱仪诸如傅里叶变换近红外光谱仪。光谱仪可包括用于在纸页上非接触式测量的光纤-耦合测量头。优选地，光谱测量在近红外光谱区中实施，最优选地在833nm至2564nm或者12000cm-1至3900cm-1波长范围内。利用各成型纸页的透射或者反射收集光谱数据，优选地利用反射。以这种方法得到各纸页的光谱数据。
所述NIR校准模型是通过对具有已知粘性物值的参考样品进行光谱测量而详细制定的，并且此后通过利用多元数据分析产生NIR校准模型。多元数据分析可以利用例如偏最小二乘法回归(PLS)来实施。多变量分析(MVA)是基于多变量统计学的统计原则，其包括一次对多于一个统计的结果变量的观测与分析。该统计技术允许考虑所有变量对有关响应的影响，例如，不同取样点的数据和/或设备与工艺参数。
参考样品的已知粘性物值为利用用于确定粘性物的标准实验室分析程序所确定的样品中粘性物的量，包括参考方法诸如Ingede法No.4，Kaipola粘性物法，利用二甲基甲酰胺(DMF)、叔-丁基甲醚(TBME)或者二氯甲烷(DCM)提取，流式细胞术，将造纸机刮刀的沉积物添加至纸浆样品，或者添加工业粘合剂至纸浆样品。
通过单个的标准实验室分析参考方法确定的参考样品的粘性物值与该参考样品的光谱数据被用作相关性的输入，以产生各标准实验室分析参考方法的校准模型。因此，有可能通过利用一个或多个校准模型处理得到的来自样品的光谱数据来预测不同种类粘性物的粘性物水平。换句话说，来自单次抽样样品的单个NIR光谱的光谱数据能够被利用作为一个或多个校准模型的输入，由此作为输出得到一个或多个粘性物值，如同利用形成各个校准模型的基础的各相应实验室分析参考方法所确定的。
还可以将单个校准模型的输出数据组合以产生第二多元模型，以下称为第二模型。所述第二模型可用于预测或者确定数值，该数值表示了生产工艺中粘性物的有害作用，例如，纸质量缺陷和/或造纸机的问题，例如，造纸机械上的沉积物、纸幅断裂、漏洞与斑点。该第二模型的值还被称为粘性物扰动势(disturbing potential)。工艺条件与机械设定的历史数据还可用作能够被考虑用于预测粘性物扰动势的额外的值，因为这些参数能够影响粘性物的危害性，例如，纸浆的pH值与灰分含量或者造纸机的烘缸的温度曲线图。
第一粘性物值例如可通过利用流式细胞术确定，以及第二粘性物值例如可利用Kaipola粘性物法确定。然后，将这些方法的输出数据结合，并且根据它们对造纸机的运行性能的相关影响进行权衡，从而产生粘性物扰动势。综上所述，不同的参考方法能够表示粘性物的不同类型或者不同尺寸。粘性物的这些不同类型或者尺寸对造纸机的运行性能的影响尤其依赖于主要的工艺条件，诸如，纸浆的pH值和灰分含量、造纸机的烘缸的温度曲线图。通过在主要的工艺条件下根据粘性物的不同量对造纸机的运行性能和纸质量的影响对它们进行权衡，获得能反映由粘性物所引起的实际问题的粘性物扰动势。
利用不同NIR校准模型预测的粘性物值对造纸机/工艺的运行性能的权重可以借助于多元数据分析确定。这例如能够通过建立第二多元模型实现，其中，计算表示粘性物的量的变量对表示例如在特定时间周期内的断裂数和/或造纸机械上的沉积物的参数的权重。这可以借助于PLS实现。在该模型中，表示粘性物的量的变量可以为借助于不同的NIR校准模型确定的预测粘性物值，其中所述NIR校准模型通过对样品进行光谱测量且对该光谱测量运用NIR多元校准模型而获得。第二模型可进一步包含其它的工艺与纸浆参数，例如，纸浆的pH值与灰分含量、造纸机的烘缸的温度曲线图。
第二模型能被用以确定新样品的粘性物扰动势，其中所述新样品如以上说明的在工艺中被在线收集。此后，预测的粘性物扰动势值被用于调节所述工艺，例如，通过调节筛选的废品率或者通过操纵加入纤维悬浮液的化学品的量。
此处使用的术语“一个(种)或多个(种)”表示1至50的整数，优选地为1至15的整数，更优选地为1、2、3、4、5、6、7或者8。
本发明的方法的特征还能够在于，所述方法进一步包含在记录所述NIR光谱之后测量所述纸页的重量的步骤。
本发明的方法的特征还能够在于，借助于多元数据分析通过将参考光谱数据校准到参考样品的已知粘性物值来建立校准模型，其中所述参考光谱数据通过在近红外区中对参考样品进行光谱测量而得到。
此外，本发明的方法的特征能够在于，每小时从生产线中的至少一个取样点取出至少一份样品。优选地至少每30分钟，更优选地为至少每15分钟并且最优选地约为每5至12分钟从生产线中的至少一个取样点取出至少一份样品。根据本发明的方法，有可能在某一时间间隔在生产线中的限定取样点取出单独样品，例如，每小时至少一份样品、每30分钟至少一份样品、每5至15分钟至少一份样品。
本发明的方法的特征还能够在于，利用近红外(NIR)光谱与自动纸页成型器结合的生产回用纤维纸浆的工艺包含以下工艺步骤中的至少一个：制浆，高浓度(HD)清洗，预-筛选，高重量(HW)清洗，中间浓度(IC)筛选，预-浮选、精筛、增稠(即：例如使用盘式过滤器去除纸浆中的水)、除水(即：例如通过引导纸浆经由螺旋压榨机或者双网压榨机去除纸浆中的水)、分散(即：纸浆的热力-机械处理以减小粘性物的尺寸)，后-浮选、增稠、除水、浆塔(即：位于脱墨设备和造纸机之间的储罐，其中存储脱墨纸浆)，或者它们的组合。
本发明的方法的特征还能够在于，利用近红外(NIR)光谱与自动纸页成型器结合的生产回用纤维纸浆的工艺依次具有以下工艺设置：制浆，HD清洗，预-筛选，HW清洗，IC筛选，预-浮选、精筛、增稠、除水、分散，后-浮选、增稠、除水以及浆塔。
根据本发明，能够从生产线中的一个或者几个取样点取样。生产线中的取样点能够选自如下取样点：紧邻预-筛选的下游，紧邻HW清洗的下游，紧邻IC筛选的下游，紧邻预-浮选的下游，紧邻精筛的下游，紧邻分散的下游，紧邻后-浮选的下游，紧邻浆塔的下游。这样，能够以前馈方式控制废品率。
例如，可在至少一个筛选机之前即筛选机的上游取出一份样品。在该取样点，纤维悬浮液包含大量的大粘性物与微粘性物。第二取样点例如可在脱墨纸浆存储塔之后，其中纤维悬浮液仍包含大粘性物与微粘性物，但水平较低。第三取样点可以在造纸机的网前箱，其中纸浆悬浮液还包含二级粘性物。根据本发明的一个实施方案，样品可以以一定的时移取自取样点的组合，例如如上所述的三个取样点，所述时移依赖于纸页成型器的生产量。
本发明的方法的特征能够在于，从生产线中的至少两个取样点取样，更优选地，从生产线中的至少三个取样点取样。这样使得在生产线中不同位置监控不同种类与尺寸的粘性物成为可能，例如，监控大粘性物与微粘性物。
本发明的方法的特征能够在于，从位于紧邻浆塔的下游的生产回用纤维纸浆的生产线中的取样点取样。
优选地，该方法利用一个或多个标准分析程序来建立相应的校准模型。优选地，该标准分析程序选自：Ingede法No.4，Kaipola粘性物法，通过二甲基甲酰胺(DMF)、叔丁基甲醚(TBME)或二氯甲烷(DCM)提取，流式细胞术，添加造纸机的刮刀的沉积物至纸浆样品，或添加工业粘合剂至纸浆样品，或者它们的组合。
INGEDE法4描述了用于再生纸处理工艺的纸浆的实验室筛选工序。该筛选程序在100μm带孔筛板上的筛渣以能够借助于图像分析系统确定大粘性物的方式制备。得到的值是表示为mm2/kg纸浆的大粘性物面积。具体地，Ingede法No.4是为了测定大粘性物而建立的方法，并且该方法的详细的说明可从Ingede网站(http://www.Ingede.com/ingindxe/methods/Ingede-method-04-2013.pdf，09.04.2013)得到。该方法可用于获得参考粘性物值，其中使用根据ZM V/l.4/86的Haindl分选机以及具有标称100μm筛孔的带孔筛板(根据ZELLCHEMING Technical Leaflet RECO 1，“Anforderungen an die Güte von Schlitzplatten für Labor-Sortieraggregate”(engl.:“Quality Requirements of Slotted Plates for Laboratory ScreeningDevices”)；www.zellcheming.de)。
Kaipola粘性物法还描述了实验室筛选工序，但是在筛选之后，通过肉眼检查确定大粘性物面积之后进行，即使用尺寸类比的方式人工计算粘性物。得到的值为通过mm2/kg纸浆表示的大粘性物面积。具体地，该Kaipola粘性物法包含如下步骤：
1.制备纸浆
如果根据DIN EN ISO 4119确定的样品的浓度超过2％，则根据ISO5263-1用实验室破碎机将纸浆离解。将50g全干纸浆在3000rpm与2％的浓度条件下进行离解10分钟。否则纤维碎片可能会干扰筛选。离解之后将纸浆用自来水填充直至5升。
2.筛选
用Somerville筛(TAPPI T275sp-07)进行筛选，其中用100μm带孔筛板筛选50g全干纸浆20分钟。将筛板上的残余物转移至直径为110mm的白色滤纸，用铝箔覆盖，加载加热的金属活塞(直径130mm，2.8kg)并在烘箱板上干燥。所述板的温度为100至110℃，进行干燥直到所述滤纸变成淡褐色，约费时10分钟。如果在滤纸上有残余物的叠加，则应使用另外的白色滤纸。这就意味着必须将带孔筛板的残渣在干燥之前分开到多于一张滤纸。
3.粘性物测定
干燥之后除去铝箔。用自来水再润湿残余物所在的滤纸。湿滤纸被置于黑色表面上，其上可见粘性物以白斑形式可见。使用如图10(按比例)所示的透明参考箔通过人工计数和量度估算粘性物量(白斑)。将该透明箔置于润湿的滤纸上，然后根据下表A将粘性物分级并与箔的面积相比较。累加每级粘性物的数量并乘以粘性物的各尺寸级别的平均面积。然后将其结果乘以20以获得每kg纸浆的粘性物面积。
表A.用参考箔进行的粘性物评价
借助于流式细胞术，在使用荧光剂使疏水微粒染色后利用激光在流通室中的散射确定小的疏水颗粒的数量与粒径分布。特别地，流式细胞术能够用于测量约0.5μm直至100μm粒度范围的颗粒的荧光。为测量疏水粘性物颗粒，使用尼罗红染色。与更亲水的纤维与填充剂相比较，尼罗红以优选的方式染色疏水颗粒，例如纤维悬浮液中的微粘性物。流式细胞术包含如下步骤：
1.根据DIN EN ISO 4119测定工艺样品浓度。
2.取400ml的步骤1的工艺样品，使用自来水稀释至1％浓度。在搅拌条件下进行稀释(例如，通过玻璃搅拌器手动搅拌)。
3.将步骤2的稀释样品在第一步使用根据106μm的孔径的150目金属筛用Britt动态滤水仪(Britt Dynamic Drainage Jar(BDDJ))过滤，并且在第二过滤步骤中，为了不堵塞流式细胞仪的小杯(cuvette)，使用80μm孔径过滤器精筛样品。
4.使用Milli-Q-水将步骤3的滤液稀释10倍(1:10)以获得基准稀释液。通过在小杯中混合50μl的基准稀释液与950μl Milli-Q-水制备1ml的试样(即：1:20的进一步稀释液)。将20μl尼罗红(0.001％的甲醇溶液)加入试样以获得小杯样品。该小杯样品在黑暗中存储5分钟的反应时间。在测量前即刻用旋涡发生器(例如：TopMix FB 15024(Fisher Scientific))将该小杯样品以25Hz的强度混合15秒钟，以确保样品的均匀。在流式细胞仪中小杯样品的计数速率被调整至900-1100计数/秒(如果小杯样品不具有900-1100计数/秒的计数速率，则基准稀释液需要相应地适应达到900-1100计数/秒的计数速率并且必须重复测量)。
5.用流式细胞仪确定步骤4的小杯样品中疏水粘性物颗粒的总量，所述流式细胞仪例如Cyflow(Partec提供)，配置有488nm蓝色固态激光以及5个光学参量(前向散射(FSC)、侧向散射(SSC)、对绿色光的波长敏感的检测器(FL 1)、对橙色光的波长敏感的检测器(FL 2)、对红色光的波长敏感的检测器(FL 3))，使用的参数设置见表B。测量时间约为180-220秒，该时间内测量0.2ml的恒定体积。用这些设置记录约200.000个微粒。FSC通道被用作触发通道，其中样品流速为2.5μl/秒。
表B.用于测量疏水颗粒的流式细胞仪设置
提取法输送可溶解在适当溶剂中的纸浆组分的量，所述溶剂例如二甲基甲酰胺(DMF)、叔丁基甲醚(TBME)或者二氯甲烷(DCM)，该量表示为可溶材料的百分比。具体地，可溶有机材料的提取可以根据DIN EN ISO14453(1998年12月)使用二甲基甲酰胺(DMF)和叔丁基甲醚(TBME)代替丙酮或者二氯甲烷(DCM；DCM需要替换是由于其有害的特征以及部分国家的法规)来进行。
将工业粘合剂添加至纸浆样品被用作用于NIR模拟的样品制备的另一方法。普通热熔胶、分散体胶和淀粉/糊精/酪素胶的混合物被施加于纸、适当地混合以及以形成纸页时0％至10％的重量百分比添加至纸浆样品。具体地，从粘合剂厂商购买不同类型的造纸工业中通常使用的粘合剂，并且施加到标准新闻纸。施加有粘合剂的新闻纸被另一标准新闻纸纸页覆盖，装上金属板然后在105℃下在烘箱中干燥2小时。粘合剂的类型和它们的在粘合剂施加混合物中的相对份额见表C。组成该粘合剂施加混合物，并且用手动混料机以20％的浓度混合10分钟以实现粘合剂的均匀混合并制浆。
表C.粘合剂施加混合物
然后，使用Hobart制浆器以20％的浓度，添加0.6％NaOH、1.8％硅酸盐和0.7％过氧化物，进行标准新闻纸制浆。粘合剂相对于该纸浆的份额被限定(0至10％)，计算必要量的粘合剂施加混合物并将其与已制浆的新闻纸适当地混合。随后按INGEDE法1(http://www.INGEDE.com/ingindxe/methods/INGEDE-method-01-2007-01-2007.pdf)所描述的形成漏斗纸页并使其干燥。干燥之后将带有已知含量的粘合剂的那些漏斗纸页用于确立NIR校准模型。
使用液氮冷却造纸机的刮刀的沉积物，将其破碎然后加入纸浆样品，所述纸浆样品占用于光谱测定所形成的纸页的0至20％的重量百分比。具体地，收集造纸机的刮刀的沉积物。由于粘性物特性，用液氮冷却该沉积物使得材料更易碎并能降低粒径。通过使用标准瓷乳钵连续添加液氮以保持较低温度水平机械地处理样品约15分钟。然后将粒度为150μm至500μm的制备好的试样材料置于-20℃的冰箱中以防止颗粒的再聚集。使用Hobart制浆器以20％浓度，添加0.6％NaOH、1.8％硅酸盐和0.7％过氧化物，进行标准新闻纸制浆。然后将限定质量的沉积物(相对于漏斗纸页重量为0至20％)加入纸浆悬浮液并适当地搅拌。随后按INGEDE法1(http://www.INGEDE.com/ingindxe/methods/INGEDE-method-01-2007-01-2007.pdf)所描述的形成漏斗纸页并使其干燥。干燥之后将带有已知含量的造纸机刮刀的沉积物的那些漏斗纸页用于确立NIR校准模型。
通过利用具有通过一个或多个标准分析程序确定的已知含量的粘性物的参考样品验证NIR校准模型。
本发明的方法的特征能够进一步地在于，该方法还包含用于在从再生纸生产回用纤维纸浆的工艺中基于根据步骤(d)的粘性物水平的测定值来控制粘性物水平的步骤。
此外，该方法的特征能够在于，用于在从再生纸生产回用纤维纸浆的工艺中控制粘性物水平的步骤包括：调节至少一个筛选机的废品率，调整预-浮选或者后-浮选的运行条件，调节分散器的设置(即：通过使用配置有齿的转子和定子改变输入纸浆的机械能，例如，通过闭合或者打开转子或者定子之间的间隙；或者通过改变纸浆的浓度)和/或操纵加入纤维悬浮液的化学品的量(即：增加或者降低与粘性物的量有关的化学品的添加量；例如，如果粘性物的量很小，则能够减少化学品的量，从而节约成本并且保护环境)，其中化学品具有钝化、稳定、脱粘、固定或者减少纸浆中粘性物的含量的作用。
本发明还涉及利用近红外(NIR)光谱与自动纸页成型器结合在生产再生纤维纸浆的工艺中根据如上所述方法连续地并自动地测定粘性物水平的系统，包括：
至少一个自动纸页成型器，以形成取自生产线中至少一个取样点的样品的纸页；一个或多个装置，用于将该样品从生产线经由样品线输送到至少一个自动纸页成型器；一个或多个输送装置，用于将纸页从纸页成型器输送到用于记录来自纸页在近红外区中的光谱的测量区域；光谱仪，以进行形成的纸页在NIR区域中的光谱测量；以及为实施多元数据分析编制程序的计算机。
根据本发明的系统能做到实时连续地并自动地监测纤维悬浮液中粘性物的量。此外，本发明的方法与系统允许通过单独或结合利用一个或多个校准模型在计算机上处理得到的生产回用纤维工艺的单独或多个试样的光谱数据来同时测定不同种类粘性物的值。
附图说明
图1示出了在纸的生产中在一定时间段内观测到的亮斑与暗斑的单个值的图示。
图2示出了在纸的生产中在一定时间段内观测到的断裂的图示。
图3示出了图1中描述的亮斑与暗斑的值所产生的CUSUM图。
图4示出了图2中描述的断裂所产生的CUSUM图。
图5示出了示出了根据校准模型粘合剂V2预测的粘性物值与纸的生产中观测到的亮斑与暗斑的数量的相关性。
图6示出了示出了根据校准模型FCM V1预测的粘性物值与纸的生产中观测到的亮斑与暗斑的数量的相关性。
图7示出了示出了根据校准模型沉积物V1预测的粘性物值与纸的生产中观测到的亮斑与暗斑的数量的相关性。
图8示出了示出了根据校准模型FCM VI与粘合剂V2的组合的粘性物值与纸的生产中观测到的亮斑与暗斑的数量的相关性。
图9示出了纸的生产中观测到的亮斑与暗斑的预测值(尖锐锯齿状的灰色线)与测定值(曲折的黑色线)的相关性。
图10示出了用于手动测定粘性物的量的模式(按比例)。该模式放在透明参考箔上并且通过使用该透明箔手动测定纸浆样品中粘性物的数量与尺寸来估算粘性物的量(白斑)。
以下通过实施例进一步说明本发明。
具体实施方式
实施例
1.NIR校准模型的拟定(该模型进一步用于预测工艺样品的值以及计算粘性物扰动势值)：
从工艺中取出若干参考纸浆样品和验证样品；全部样品沿着脱墨工艺取出，以覆盖宽范围的粘性物的量、灰分的量与油墨内容物的量，例如，在粗筛之后、入口和出口筛选步骤、最终的纸浆等。表1示出了用于各NIR校准模型的参考纸浆样品的数量。使用如下方法测定所述样品中粘性物的量：流式细胞术、DMF提取、TBME提取、Ingede法No.4、浊度测定、Kaipola粘性物法，将造纸机沉积物与粘合剂混合成为纸浆导致了表示每个样品中粘性物的量的8个不同的值，即：将与NIR测量相关联的每份样品的8个变量。所述测量的结果示出在下表1。
借助于由Techpap提供的自动纸页成型器或者离线借助于布氏漏斗，将纸浆样品制成参考纸页和验证纸页。使用Bruker Optik GmbH提供的基于MATRIX-F光纤的发射FT-NIR光谱仪对所述纸页实施NIR测量。对于各参考样品，获取12000-3900cm-1的光谱范围内的3个光谱，分辨率为4cm-1。
基于所述参考样品的NIR测量和粘性物的测定量的校准模型是使用Bruker Optik GmbH提供的OPUS软件借助于PLS所产生的。对于各粘性物参考方法，使用不同的光谱预处理方法和光谱范围(以下称为版本1(V1)和版本2(V2))建立两个独立的NIR校准模型。使用内部的交叉验证和外部的验证设定测试校准模型。
使用留一交叉验证进行NIR校准模型的内部验证。交叉验证(RMSECV)的确定系数和均方根误差示出在表1。
表1.参考样品和内部验证的结果
NIR模型 光谱编号 R2 RMSECV 单位 级别
DMF V1 275 95.5 0.040 ％ 8
DMF V2 419 97.9 0.045 ％ 10
FCM V1 96 90.1 26400 份/ml 7
FCM V2 369 94.3 25000 份/ml 9
Kaipola V1 116 88.1 227 mm2/kg 7
Kaipola V2 131 85.5 245 mm2/kg 10
Ingede 4V1 178 87.3 266 mm2/kg 6
Ingede 4V2 293 86.3 160 mm2/kg 8
粘合剂V1 87 93.1 0.359 ％ 7
粘合剂V2 101 89.7 0.453 ％ 8
沉积物V1 143 90.6 0.575 ％ 4
沉积物V1 127 90.8 0.547 ％ 6
浊度V1 83 81.9 0.069 NTU 8
浊度V2 82 81.3 0.071 NTU 8
TBME V1 134 85.4 0.022 ％ 5
TBME V2 193 81.8 0.025 ％ 9
外部验证通过从工艺取55份纸浆样品并且运用NIR校准模型预测粘性物值来进行。确定系数示出在下表2。除INGEDE 4V2NIR校准模型之外，所有模型显示了良好的确定系数。
表2.外部验证结果
NIR模型 光谱编号 R2 RMSECV
DMF V1 55 94.1 ％
DMF V2 55 96.8 ％
FCM V1 55 92.8 份/ml
FCM V2 55 78.2 份/ml
Kaipola V1 55 77.3 mm2/kg
Kaipola V2 55 70.3 mm2/kg
Ingede 4V1 55 93.4 mm2/kg
Ingede 4V2 55 -7.0 mm2/kg
TBME V1 55 67.1 ％
TBME V2 55 90.8 ％
2.拟定第二模型以确定粘性物扰动势值：
经过约4个月的时间，自动纸页成型器和NIR光谱仪被用于在线数据收集；从出口脱墨纸浆存储塔至造纸机连续地每小时取出4至5份样品。根据不同的参考方法使用不同的NIR校准模型预测每一份工艺样品的粘性物的量。该预测值被发送至制造厂一般情报和产品质量控制系统用于随后的数据评价。
当从出口脱墨纸浆存储塔取出纸浆样品的同时，监测造纸机各种的运行性能参数，例如：在造纸机的断裂数量、纸中的洞和斑点、造纸机速度。除了提到的那些造纸机的运行性能参数之外，通过在线传感器或者人工还监控包括再生纸质量的造纸机和脱墨工艺的工艺参数，例如：灰分含量、pH值、生产率和机械的设置。
粘性物扰动势作为造纸机运行性能的指标必须被限定。所述粘性物扰动势是表示生产工艺中粘性物的有害作用的数值，例如，纸质量缺陷和/或造纸机的问题，例如，造纸机械上的沉积物、纸幅断裂、洞与斑点。断裂数量是非正态分布的并且显示了高度偏差(图)，由此，使用每天纸幅断裂数量的单个值作为粘性物扰动势不能得到良好的模型。
纸中的亮斑与暗斑被连续监控(图1)并且基于经验预计其与纸幅断裂的数量有关。由此，使用能关联那些数值变化的CUSUM方法转换在造纸机的断裂数量和亮斑与暗斑的数量。在统计质量控制中，CUSUM(或者累积总和控制图)为E.S.Page of the University of Cambridge开发的序贯分析技术。其通常被用来监控检测变化。通过使用这样的方法，使用图3和图4所示的历史数据可以将在同一时期内的断裂数量和亮斑与暗斑的数量相关连。能观察到很好的相关性。
借助于多元数据分析，各时间周期在线预测的粘性物的量的单个值的历史数据与指令变量亮斑与暗斑(CUSUM)相关连，以确定各粘性物值和工艺参数对造纸机运行性能的影响。
作为实施例，图5、图6和图7显示了使用由ADDITIVE GmbH提供的Minitab软件产生的三个单个粘性物值和亮斑与暗斑(CUSUM)数量的相关性。如所预期的，单个方法的相关性不是很好。
研究多于一个粘性物值的组合。图8显示了当考虑预测值FCM V1与粘合剂V2时的改进。确定系数为0.87，并且由此仅通过使用上述粘性物值的组合就可能得到与造纸机的断裂数量相关联的纸中的亮斑与暗斑的很好预测。
因为造纸机的运行性能受除粘性物之外的许多参数的影响，例如：工艺条件和机械设置，比如pH值、纸浆的灰分含量、造纸机的烘缸的温度曲线图，所以这些参数也包括在多元数据分析中。基于制造厂职员的经验，数个参数被归入模拟。从多个潜在影响开始，通过使用统计软件确定那些显示出最显著影响到造纸机的运行性能的参数。
表示粘性物的量和工艺参数(第二模型)的加权平均值的粘性物扰动势能够使用二次多项式计算，其中各个粘性物值和工艺参数各自表示变量x1，x2，x3...,xn。在n个变量x1，...,xn中相应的二次多项式函数p由以下等式1表示：
等式1
P ( x 1 , x 2 , . . . , x n ) = a + Σ i = 1 n b i · x i + Σ i = 1 j > i n - 1 c ij · x i · x j + Σ i = 1 n d i · x i 2
其中，a表示常数项的系数，bi表示线性项的系数，cij表示耦合项的系数，以及di表示二次项的系数。
例如，与“亮斑与暗斑”有关(＝CUSUM“亮斑与暗斑”)的粘性物扰动势能够使用以下粘性物值与工艺参数作为变量计算：Xl＝借助于方法FCMV1确定的粘性物的量[份/ml]，x2＝借助于方法粘合剂V2确定的粘性物的量[％]，x3＝至溶气浮选造纸机的回水的体积流量[1/s]，x4＝添加至造纸机池中的固着剂的化学添加量[g/t]，x5＝添加至浆塔的固着剂的化学添加量[g/t]，x6＝造纸机的干燥区域4与3的压差设定点[kPa]以及x7＝造纸机的干燥部3的压强设定点[kPa]。相应的二次多项式函数如下：
CUSUM“亮斑与暗斑”＝43604.2+0.0116883×FCM V1+10880.4×粘合剂V2+19.4996×至DAF的回水+4030.08×区域4与3的压差-1381.25×干燥区域3的压强+92.8893×添加至造纸机池的固着剂的量+305.329×添加至浆塔的固着剂的量-73.5915×粘合剂V2×粘合剂V2-3.10093×干燥区域3的压强×干燥区域3的压强-0.577907×添加至造纸机池的固着剂的量×添加至造纸机池的固着剂的量-0.691416×添加至浆塔的固着剂的量×添加至浆塔的固着剂的量+0.0120571×FCM V1×粘合剂V2-25.1457×粘合剂V2×干燥区域3的压强+2.45825×粘合剂V2×添加至造纸机池的固着剂的量-15.8630×粘合剂V2×添加至浆塔的固着剂的量-47.9959×区域4与3的压差×干燥区域3的压强+0.847618×添加至造纸机池的固着剂的量×添加至浆塔的固着剂的量。
测量的亮斑与暗斑与使用如上所述的第二模型计算的亮斑与暗斑之间的相关性示出在图9。
因此，第二模型能够用以确定现行的工艺条件的粘性物扰动势，并且因此是改进造纸机运行性能的工具。换句话说，能够通过考虑单个参数即在造纸机上的断裂对纸中亮斑与暗斑的产生的影响并且通过调节工艺条件或者化学品的添加以抵消高的粘性物扰动势，从而改进造纸机的运行性能。
本发明已经通过实施例进行描述，其中所述实施例仅用于说明本发明并且示范本发明的应用以及与之有关的益处。然而，应理解的是，本发明并不限于所述实施例。因此本发明意图是保护包括在所附权利要求书的主旨和范围之内的各种的修改与同等的设置。

Claims (13)

1.利用近红外(NIR)光谱与一个或多个自动纸页成型器的结合在生产回用纤维纸浆的工艺中连续地并且自动地测定粘性物水平的方法，包括步骤：
(a)使用标准试验室分析程序确定一系列样品的粘性物水平，利用该结果作为参考值以建立NIR光谱的一个或多个校准模型，并且将所述校准模型的数据集存储在电子存储设备上；
(b)从生产线中的至少一个取样点自动取出样品，将所述样品从生产线通过样品线传输到至少一个自动纸页成型器，用所述样品形成纸页，并且干燥所述纸页；
(c)将来自步骤(b)的干燥纸页输送到测量区域然后记录所述纸页在近红外区中的光谱以获得光谱数据；
(d)利用至少一个存储的校准模型在计算机上处理步骤(c)中得到的所述光谱数据，并且对于每个校准模型，接收作为输出的生产回用纤维纸浆的工艺中的所述粘性物水平的值。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法进一步包括在记录所述NIR光谱之后测量所述纸页的重量的步骤。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，借助于多元数据分析通过将参考光谱数据校准到所述参考样品的已知粘性物值来建立校准模型，其中所述参考光谱数据通过在近红外区中对参考样品进行光谱测量而得到。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的方法，其特征在于，每小时从生产线中的至少一个取样点取出至少一份样品。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的方法，其特征在于，利用近红外(NIR)光谱与自动纸页成型器结合的生产回用纤维纸浆的工艺包括以下工艺步骤中的至少一个：制浆，HD清洗，预筛选，HW清洗，IC筛选，预-浮选、精筛、增稠、除水、分散，后-浮选、增稠、除水、浆塔，或者它们的组合。
6.根据权利要求1至5中任一项所述的方法，其特征在于，利用近红外(NIR)光谱与自动纸页成型器结合的生产回用纤维纸浆的工艺依次具有如下工艺设置：制浆，高密度(HD)清洗，预-筛选，高重量(HW)清洗，中间浓度(IC)筛选，预-浮选、精筛、增稠、除水、分散，后-浮选、增稠、除水以及浆塔。
7.根据权利要求1至6中任一项所述的方法，其特征在于，生产线中的至少一个取样点选自如下取样点：紧邻预-筛选的下游，紧邻HW清洗的下游，紧邻IC筛选的下游，紧邻预-浮选的下游，紧邻精筛的下游，紧邻分散的下游，紧邻后-浮选的下游，紧邻浆塔的下游。
8.根据权利要求1至7中任一项所述的方法，其特征在于，样品取自生产线中的至少两个取样点，更优选地取自生产线中的至少三个取样点。
9.根据权利要求1至8中任一项所述的方法，其特征在于，样品取自回用纤维纸浆生产的生产线中位于紧邻浆塔的下游的取样点。
10.根据权利要求1至9中任一项所述的方法，其特征在于，所述标准分析程序选自：Ingede法No.4，Kaipola粘性物法，通过二甲基甲酰胺(DMF)、叔丁基甲醚(TBME)或二氯甲烷(DCM)提取，流式细胞术，添加造纸机刮刀的沉积物至纸浆样品，或添加工业粘合剂至纸浆样品。
11.根据权利要求1至10中任一项所述的方法，其特征在于，所述方法进一步包括步骤：基于根据权利要求1的步骤(d)的粘性物水平的确定值，控制从再生纸生产回用纤维纸浆的工艺中的粘性物水平。
12.根据权利要求11所述的方法，其特征在于，用于在从再生纸生产回用纤维纸浆的工艺中控制粘性物水平的步骤包括：调节至少一个筛选机的废品率，调整预-浮选或后-浮选的运行条件，调节分散器的设置和/或操纵加入纤维悬浮液的化学品的量，其中所述化学品具有钝化、稳定、脱粘、固定或减少纸浆中粘性物的含量的作用。
13.利用近红外(NIR)光谱与自动纸页成型器结合在生产回用纤维纸浆的工艺中根据权利要求1至10中任一项所述的方法连续地自动地测定粘性物水平的系统，所述系统包括：
至少一个自动纸页成型器，以形成取自生产线中至少一个取样点的样品的纸页；一个或多个装置，用于将样品通过样品线从生产线输送到所述至少一个自动纸页成型器；一个或多个输送装置，用于将纸页从纸页成型器输送到用于记录纸页在近红外区中的光谱的测量区域；光谱仪，用以对所形成的纸页在NIR区域中进行光谱测量；以及为实施多元数据分析编制程序的计算机。
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