CN101133315A - 用可见近红外光谱术确定化学纸浆卡帕值的方法 - Google Patents

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Abstract

一种确定纤维素纤维性质的方法，诸如借助光谱技术，在覆盖电磁谱的可见及近红外区范围上，获得化学纸浆的残留木质素含量，该方法包括的步骤有：从生产过程线获得样品；极微地除去一些过量的水；把样品中的纤维暴露在大光束的光源中；可供选择地以恒定速度移动样品；和在预定的时间长度上探测光谱数据并把该光谱与先前确定的校准相关联，以便确定卡帕值。另外，作为生产过程控制的安排，本发明包括在硫酸盐浆蒸煮和漂白生产过程各个位置上，诸如正好位于刮浆刀之前的1)转鼓本色浆洗涤器上，和2)整个漂白车间的浓缩机上，安装激发光源和光纤探头，探头经光缆连接到带有计算机的快速扫描光谱仪，进行定序光谱探测和使光谱对预定的校准相关联，并登录该结果。

Description

用可见近红外光谱术确定化学纸浆卡帕值的方法
技术领域
本发明涉及一种新颖的测量纤维性质的方法，尤其涉及借助快速扫描光谱仪，在可见和近红外光谱区，测量化学纸浆残留木质素含量的方法。
背景技术
从快速变化的配料中获得化学纸浆卡帕值(Kappa number)的在线精确测量，仍然是化学纸浆生产未解决的问题。使用来自各个位置和那些产生特定等级的残留锯机木片的工厂，特别受来自不同供应者的木片质量的易变性的影响。现在由于可供应的市场木片短缺，而纸浆及制纸工厂不得不从地域上远离他们制造设备的地方采购木片，这个问题变得甚至更普遍。常常是，在等级变化时生产的纸浆，或用缺乏特征的木片树种混合物生产的纸浆，因为每一木片树种需要不同的蒸煮，高比例的不适当蒸煮的纸浆，必然降级。能快速确定卡帕值的分析器，能够帮助工厂极大地降低卡帕值的偏差、漂白成本、和等外纸浆量。
目前的煮解锅控制算法，使用结合H因子[1]的喷放管道卡帕值，用于控制纸浆的制作操作。一般说来，卡帕值测量是作为反馈参数要求的，以便调整蒸煮的各个区上煮解锅的液体装料，更为关键的是，作为前馈参数供漂白车间的控制。更高卡帕值的纸浆，要求更高的漂白化学品装料，以达到目标最终纸浆亮度水平，特别是在氧气去木质作用的阶段。
纸浆中残留木质素含量的测量，是用传统方法，按照TAPPI标准方法T236[2]，在约一小时基础上的实验室分析完成，该方法使用碘化钾残留高锰酸盐的返滴定法。但是，该方法要求长的完成时间，每样品可能要30到60分钟。Jiang等人[3]用自动的、多样品的滴定器，使滴定过程半自动化，改进了该标准技术。更近期，Chai等人[4]建议使用快速酸化作用，改进高锰酸钾滴定的精度。防止了氧化锰沉淀，从而能够不用根据MnO2的光谱干涉，分析残留的高锰酸盐，并能使UV-可见光谱技术比滴定更为精确。但是，该方法仍然要求用3到5分钟，以完成样品的制备、大量的试剂、和大量化学反应。时间的延迟限制了把该方法用于煮解锅的反馈控制和用于漂白车间的前馈控制。
目前商业上可用的卡帕值分析器，使用UV光和反射率、散射、透射率、稠度测量[5-6]的组合，以约10到20分钟的频度，分析纸浆样品。这些方法(STFI、Metso、和BTG)利用透明的室/箱，充分洗涤的，稀释到已知稠度(0.1％到0.4％)的纸浆通过该透明室/箱循环，据此在某些预定UV或可见波长上，在一分钟或更多分钟的周期上，收集反射和透射的光，由这些读数确定被校正稠度的卡帕值，为的是计及强烈依赖于稠度的反射强度的变化。UV传感器被用于测量残留的木质素，而可见光被用于测量稠度。典型的例行程序要求延长洗涤，以除去过量的残留液体。然后稀释到估计的体积，使纸浆稀浆循环，并用独立的检测器确定稠度。如果稠度不在需要的范围内，调整稀释，再次测量纸浆混合物。在达到需要的稠度时，进行卡帕值测量。虽然原理简单，但实际测量是复杂的，因为没有计及纸浆稠度和配料中的变化产生的干扰，不能精确测量木质素的吸收。这个问题可以通过建立两点校准解决，这种两点校准对相对窄的样品条件范围，是有效的。校准是通过表征给定最佳稠度上三种测量类型之间关系而准备的，且已报告对漂白车间[6]、单一树种配料、和恒定组成的稳定的、良好特征的混合配料是满意的。
目前商业上可用的卡帕分析器，对未知的或快速变化组成的配料，不能提供精确的结果[7]。当木片的组成总在变化时，仪器必须不断追随配料的变化而重新校准。更新该两点校准和抽样系统，要求测试仪器全体人员不断注意。此外，由于增加样品制备步骤，处理量相对低，每一位置(location)每小时只允许约两种样品的处理量。
近50年来，木质素化学家已经把振动光谱术用于表征木材和纸浆样品。Marton和Sparks[8]曾经用1510cm-1上木质素峰值和1100cm-1上纤维素峰值下的面积，作为内部标准，确定纸浆的卡帕值。已经发现，木质素/纤维素峰值面积比，对基本重量的变化不灵敏。同样，Berben等人[9]研发一种用红外漫反射的方法，估算未漂白纸浆中木质素的含量。已经发现，对所有树种的组合，1510cm-1上频带面积和各种各样树种的卡帕值之间，存在线性关系。但是，这些方法都使用
Figure A20068000688300061
且不能修改为用于卡帕值的在线生产过程分析，供生产过程控制使用。
美国专利US Patent No.4,743,339[10]描述一种确定纸浆性质的方法，包括使用6300nm到7800nm光谱范围中的FT-IR的卡帕值。在该方法中，以200次共同相加(co-add)的平均获取的光谱，必须首先通过确定水含量和纤维含量(稠度)进行基本校正。因为为了提供精确的基本校正，必须确定稠度，所以该方法对稠度极其敏感。该方法的另一个缺点是，它对树种敏感，并必须随煮解锅配料中树种的变化重新校准。此外，扫描数限制该测量技术作为在线分析器，因为它对每一光谱探测要用15分钟以上，还不包括样品的制备时间，且必须在室温下施行。
Yuzak和Lohrke[11]详细说明一系列的实验结果，并指出NIR能够用于估算
Figure A20068000688300062
制备的硫酸盐纸浆样品的卡帕值，即，干燥的手工纸，误差为±2.0卡帕。作者的结论是，通过他们的一系列样品预处理方法，用于确定卡帕值的NIR光谱模型是：1.没有预处理-不可接受，2.软管洗涤-不可接受(误差-9到+11.7)，3.软管洗涤和过滤-不可接受(误差-11.8到+4.3)，4.软管洗涤+掺和+过滤+压榨-不可接受(误差-0.3到-15.2)，5.软管洗涤+掺和+干燥(手工纸)-可以接受(误差±2.0卡帕)。尽管作者利用1500-1750nm和2100-2400nm的光谱区，他们依赖于样品有效地均匀化和干燥的教导，不适合把NIR光谱术用作确定卡帕值的快速在线方法。
美国专利US Patent No.5,536,942[12]描述一种借助NIR光谱仪的方法和设备，测量纤维悬浮物中的纤维性质，其中包括卡帕值。该发明详细说明从生产过程流中抽出样品、在箱中反复洗涤、和把稀释溶液抽运到室中的各步骤和设备，该室采用筛子使纤维浓缩并在950nm上监控，直至达到2.0至4.5吸收率单位(A.U.)的吸收率，获得优选的稠度(3％)并用检测器登记，以获得850nm到1050nm范围的透射NIR光谱。然后，通过在筛子上反向洗涤该室和再浓缩纤维，使样品重新均匀化，然后重复探测。该方法还极大地依赖于稠度的测量，且操作在高吸收率范围，在通常的线性Beer-Lambert定律之外，并达到许多仪器线性范围的极限。结果是，对US Patent No.5,536,942使用的稠度范围，吸收率很小的误差将转化为与卡帕值确定有关的大的误差。此外，在光谱数据探测前的延长洗涤和浓缩要求，又接着重新均匀化及浓缩，然后是数据探测，都限制把该测量技术用于生产过程控制的真正在线的可行性。
PCT专利WO 01/798167[13]描述一种用于确定纤维悬浮物的物理性质的方法，这些物理性质诸如粘滞性、抗拉强度、纤维强度、密度、耐破指数、粗糙度、不透明度、打浆要求、光散射、零距(抗拉强度)，还有化学组成诸如木质素、己烯糖醛酸(hexanuronic acid)。样品从生产过程拉制并洗涤，以提供清洁的纸浆，该清洁的纸浆被稀释为两部分浆流，一部分浆流被去水并干燥，供光谱分析之用，同时，第二部分浆流用于借助像分析的物理纤维数据分析。两组数据组用多变数数据处理组合，预测物理纤维性质。该方法声称，用来自FibreMaster的数据和NIR数据的组合，改进了相关性。光谱测量是在780nm到2500nm的NIR范围实施的。稀释的样品必须干燥到至少有50％，最好有70％的固体含量，这是通过过滤及加压空气干燥，最好是与压缩空气直接接触完成的。该方法还声称，干燥过程需要时间，但像的分析也需要时间，而该两种技术可以同步施行。这样，所述方法的处理量，只能达到每小时四个分析，并如描述的那样，不适合在线应用。还有，没有给出卡帕值数据。
Birkett和Gambino[14]也详细说明以滤光计(filtometer)或基于滤波器的光谱仪获得的结果，并证明，由巨桉(Eucalyptusgrandis)制成的手工纸的卡帕值，与已经用多线性回归优化的5种特定波长的相关性。作者证明，存在与基于滤波器光谱计关联的树种依赖性，因为对巨桉研发的模型，不能提供由整个校准模型确定的可接受的结果(p.195，第一段，第5到17行)。作者还声称(p.195，第3段，第1-3行)，“...对松树和巨桉的校准，应当分开处理”，和“...有必要对特定树种校准...”。另外，作者提供的结果是用纸浆干燥的手工纸完成的。Birkett和Gambino通过陈述该结果是用干燥手工纸获得的，承认该特殊事实，且“...在湿纸浆上使用NIR的能力，显然将使生产过程控制更容易和更快”(p.196，第1段，第8到13行)。Birkett和Gambino证明，基于滤波的NIR系统，对树种变化是敏感的，因而只能用于干燥的手工纸。
Millar等人的美国专利US Patent No.5,953,11[15]，描述一种连续的联机卡帕测量系统，使来自激发源的光注入输运纸浆的流动的管道。用两个检测器收集反射的光，一个在近距离，一个在远距离并有供参考的光源反馈。在近距离和远距离检测器收集的反射光，用参考光归一化并用于卡帕值的计算。照明光由可见光谱中个别的特定波长构成，这些波长包括蓝区、绿区、琥珀色、和红区中的波长(p.6，第4段，第7-10行)。如同目前许多可用的其他系统一样，该系统主要依靠可见区中单一波长的木质素的吸收率，如同滤光计或基于滤波器的可见光谱计一样。虽然基于滤波器的系统相对便宜，且能以许多不同波长构成，但由于制造的生产过程，以及校准偏移与逐个系统的差别产生的扩大校准的要求，基于滤波器的系统也受逐个滤波器波长精度的不良影响。此外，上面的Birkett和Gambino[14]证明，NIR基于滤波器的系统不能处理树种变化，并为了提供生产过程控制可接受的卡帕值，要求干燥的手工纸。由于这些缺点和困难，基于滤波器的系统作为在线分析，一般都不成功。
Poke等人[16]给出一种确定木粉中木质素的NIR方法，它要求样品的干燥和研磨。该方法显然也不适合在线的应用。
为克服NIR光谱术的限制，Trung等人[17]已经建议使用可见激发的Raman光谱术，测量纸浆中的木质素。尽管该方法克服一些与激光诱发荧光有关的限制，但该方法主要由于应用中使用小的照明光斑，产生固有的弱的Raman信号，所以要求高稠度样品(15到30％)的制备和相对长的探测时间(5到10分钟)。该小的照明光斑限制通过稀薄的子抽样所抽样的纸浆量，从而增加获得供分析的非代表性样品的可能性。这样将增加测量的不确定性，因为已知在蒸煮器内，卡帕值是逐根纤维显著变化的。
因此，现有技术清楚地教导，不适合把NIR光谱术在湿纸浆样品上用于确定卡帕值，特别是如果希望进行任何快速在线定量分析的话。出乎意料的是，本发明提供一种非常快速的方法，用于定量确定湿纸浆样品中的木质素含量或卡帕值。现有技术反复说明，NIR光谱术对含水量非常灵敏，这一点进一步教导纸浆分析领域的熟练人员，不适合把NIR光谱术用于木质素含量或卡帕值测量。在现有技术中，没有举出一种方法，能以足够的精度和详细的说明，确定木质素含量，为生产过程和/或质量控制，给出有用的测量。下面，我们公开这种方法。本发明通过在大量纸浆上的测量，克服以上所述的限制，而且与现有技术不同，还能容许稠度的适度变化。
发明内容
本发明的目的，是提供一种用于确定化学纸浆纤维性质的方法，尤其是，但不限于，确定化学纸浆中残留木质素的含量，在该方法中，克服了现有技术的缺点，并以秒的量级提供真正在线的生产过程监控，诸如干燥和稠度测量，无需样品制备。
按照本发明的一个实施例，是提供一种用于确定化学纸浆纤维的纸浆性质的方法，该方法包括：a)把从至少部分地煮解的木片得到的纸浆纤维，暴露于覆盖350nm到750nm的可见区范围和1100nm到2400nm的近红外(NIR)区范围的光中，并使纸浆纤维反射这种光，b)收集从所述纤维反射的光，c)建立反射光的光谱，d)把所述光谱与纸浆性质已知的化学纸浆纤维的光谱进行比较，和e)由d)中的比较评估纸浆性质。
按照本发明的另一个实施例，是提供纸浆生产线中的改进，该生产线有蒸煮木片的煮解锅和纸浆洗涤及漂白工段，并有确定生产线中纸浆纤维的纸浆性质的装置，其中所述装置包括：i)适合在所述生产线的至少一个位置上，使所述纸浆纤维暴露在光中的光源，这种光覆盖350nm到750nm的可见区范围和1100nm到2400nm的近红外(NIR)区范围，ii)光谱仪，用于收集暴露在所述光源中的纸浆纤维的反射光，并建立反射光的光谱，和iii)比较装置，用于把ii)中建立的光谱与已知纸浆性质的化学纸浆纤维的光谱进行比较，并由此能够确定i)中纸浆纤维的性质。
在一个特别优选的实施例中，用于确定纸浆性质的装置，是在煮解锅的下游。
在一个特定的实施例中，本发明涉及一种新颖的方法，用于确定纤维素纤维的性质，诸如，但不限于，借助光谱技术，在覆盖可见(350到750nm)和近红外(NIR)(1100到2400nm)电磁辐射区范围上，获得化学纸浆中残留木质素含量，该方法包括的步骤有：从生产过程获得纤维；除去过量的水；以大光束的激发源照射纤维或纤维簇；可供选择地以恒定速度移动样品；以光纤探头收集漫反射的光；以一个或多个，例如三个检测器，按预定时间登记所述反射光；和登录该光谱并在计算机辅助下使光谱数据与先前准备的校准模型相关联，然后确定所述样品的纸浆性质。
附图说明
图1是按照本发明的有关整套装备配置的示意图，其中的激发源和探头，位于本色浆洗涤器转鼓和漂白车间洗涤器转鼓上；
图2是另外的和本发明用于纸浆纤维性质实验室离线分析的整套装备示意图，其中的纸浆纤维性质包括卡帕值；
图3是曲线，画出标准分析技术确定的卡帕值，对本发明NIR确定的卡帕值之间的相关性；
图4是曲线，画出实验室滴定的卡帕值对使用一种现有技术教导的NIR确定的卡帕值之间的相关性；
图5是曲线，画出实验室滴定的卡帕值对使用一种现有技术教导的NIR确定的卡帕值(850-1050nm)之间的相关性；
图6是曲线，画出本发明对三种不同木材树种确定的NIR卡帕值之间的相关性。对阔叶树获得的相似的但分开的校准；
图7是曲线，画出按照本发明得到的卡帕值(NIR卡帕)和实验室对卡帕滴定结果之间的相关性；
图8是类似于图7对三种不同配料和等级的曲线，具体说，是由A工厂生产的等级A，包括铁杉、红松和SPF混合物，分别占60％、20％和20％的比例；
图9是类似于图8的曲线，但对B工厂生产的等级B，包括铁杉和SPF混合物，分别占80％和20％的比例；
图10是类似于图8的曲线，但对C工厂生产的等级C，包括美国枞和SPF混合物，分别占80％和20％的比例；和
图11是曲线，表明由本发明确定的纸浆ISO亮度(NIR ISO亮度)，和实验室确定的纸浆ISO亮度之间的相关性。
具体实施方式
现在参考图1，木片10被送进煮解锅12并与蒸煮化学品混合，从木质基体中析出木质素，产生纸浆纤维。然后，纸浆纤维被放进喷放锅14，向喷放锅14添加水，浆料被抽运到本色浆洗涤器16。浆料通过多个洗涤器16洗涤，然后在送至制纸机22之前，在多个塔18和洗涤器20中漂白。
一种与本发明结合的在线测量安排，最好还有它的其他变化，包括：沿硫酸盐制浆生产过程和漂白生产过程的各个位置上，诸如正好在刮浆刀32之前的本色浆洗涤转鼓28上，和漂白车间洗涤转鼓30上，安装激发光源24和光纤探头26，经过光纤光缆36连接到带有计算机38的快速扫描光谱仪34，进行定序光谱探测，并使结果的光谱对预定的校准相关联，然后登录该结果。
对实验室分析，本发明能以最小的样品制备，快速分析纸浆的卡帕值。现在参考图2，从需要的生产线收集纸浆样品，送至实验室并洗涤，通过瓷漏斗40过滤，除去黑液(如有必要)，用真空曲颈42除去大部分过量的水，然后把纸浆纤维44送至激发源46，供光谱数据收集。由个人计算机50控制的高速扫描光谱仪48，登记通过光纤探头54的漫反射光，记录光谱，和由所述光谱计算残留木质素浓度。光谱数据是在350nm到2500nm范围内收集的。在该范围中，更为可取的是把350nm到750nm和1100nm到2400nm光谱区用于校准。
在350nm到750nm光谱区内，400nm到750nm的区更为可取。一般说，400nm以下的区，即，在350nm到400nm之间显示的光谱有噪声，因而提供的信息价值不大。
产生的光谱是从350nm到2500nm的连续光谱，最好是400nm到2400nm，但是，如果需要，可以阻挡750nm到1100nm之间的区，当阻挡掉该后面的区时，可以获得更好的结果。
光谱是根据纸浆的化学组成，例如，残留木质素的含量建立。激发光在各个特定波长上，与暴露于光中的纸浆相互作用，出现的吸收，例如木质素的吸收，以及与该木质素吸收关联的强度变化，作为纸浆残留木质素含量的测量而被记录。
虽然该方法是专门对确定木质素含量说明的，但同样能够用于确定其他纸浆性质，例如卡帕值或ISO亮度。
本发明中使用的校准，是借助多变数分析技术研发的，诸如局部最小二乘方、主分量分析、和上述技术的变化。研发的模型包含生产过程中可预见的任何变化，包括纤维性质的极端变动幅度，以计及健壮性。将要包括在MVA校准中的各种变化，包括稠度(5％到30％)、木材树种、和卡帕值(0.5到110卡帕)。MVA更多的细节，可以在别的地方找到。
在每一洗涤器上，用抽真空除去过量的水。在获取光谱数据的同时，使转鼓运动，以提供纸浆样品更良好的表示。在这种更可取的配置中，本发明消除对抽样装置的要求，又为生产过程控制提供即时的和连续的卡帕结果。
在优选的实施例中，纸浆纤维的稠度为8到30％；如有需要，过量的水可以在把纸浆纤维暴露于光中之前，从纸浆纤维除去，以便确定需要的纸浆性质。
纸浆纤维可以在确定步骤期间适当地移动，且方便的做法是，可以在把纸浆纤维暴露于光中的步骤期间，装进以恒定回转速率旋转的箱中，并收集反射光。反射光的收集，可以按预定的时间周期进行，该时间周期比现有技术过程要求的短，更可取的是小于60秒，再更可取的是小于10秒。另一方面，样品可以是静止的或运动的，当静止时和当以高达10英尺/秒运动时对样品的测量，已经观察到的结果并没有差别。样品运动和数据收集导致平均效应，且随着样品运动得更快，观察更加平均，使大块材料的结果保持精确。
本发明的方法，能够在纸浆制造的不同阶段，用于确定纸浆的性质，由此，例如在纸浆生产中，为工作和漂白过程的前馈和反馈控制，提供卡帕值的连续测量，生产有需要卡帕值的纸浆产品。
利用更为可取光谱区(350nm到750nm和1100nm到2400nm)组合的本发明，以大的照明光斑和子抽样为特征，给出明显优于现有技术的优点。根据现有技术个别的和组合的教导，这些教导不适合分析湿样品和使用非优化光谱区，且因要求抽出、洗涤、浓缩、和均匀化而变得更复杂，本发明已经克服所有先前教导的这些限制，并能即时提供连续的残留木质素确定。
该方法还能应用于完成煮解前，即在煮解阶段的纸浆纤维。在此情形中，纸浆纤维是部分地煮解的木片。该方法提供监控煮解的装置。但是，该方法最好应用于完成煮解后的纸浆纤维，即应用于纸浆生产线中煮解锅的下游。
因此，本发明提供一种确定化学纸浆纤维性质的方法，尤其是，但不限于，确定化学纸浆残留木质素含量的方法，在该方法中，现有技术的缺点得到克服，又以秒的量级提供真正的在线生产过程监控，诸如干燥和稠度测量，不用样品制备。
实验
实验是用光频分析设备(ASD，Boulder，Co.)进行的，更具体说，是能以100毫秒提供从350nm到2500nm完整扫描的可见/NIR光谱仪。该单元是小型的并能用电池功率组件在现场操作。在该完整光谱范围中，40次扫描的数据收集和进行平均，需要4秒。
例1
纸浆纤维样品首先用手挤压，除去过量的水，并放在样品托盘上。在数据收集期间，旋转托盘，以提供更好的平均和改进统计的显著性。图3画出铁杉纸浆获得的结果，该铁杉纸浆是在最后的本色浆洗涤器和漂白车间全部各个洗涤器上抽样产生的。使用局部最小二乘方多变数校准，产生使用优选光谱区350nm到750nm和1100nm到2400nm组合的校准。用6个因子产生图示得到0.9999的R2的模型。请注意，在每一浓度级上有10个数据点，表明本发明极其良好的再现性。预计的均方根标准误差(RMSEP)是0.2卡帕，具有0.05卡帕的再现性。此外，这些结果还表明，本发明能测量充分漂白到市场级(90+)亮度的化学纸浆的残留木质素含量。最后，这些结果是用有变化稠度的纸浆纤维获得的，变化范围从8％到30％，且纸浆纤维是湿的。前述现有技术的组合教导明确指出，诸如本发明表明的良好结果，只能对干燥的手工纸或70％稠度的纸浆获得。
例2
图4画出用上述相同的数据组产生的结果，但选择的校准区只跨在1100nm到2500nm的NIR范围，如同现有技术指出那样。结果证明数据低劣，预计误差为±2卡帕，远高于本发明中所获得的结果。
例3
图5画出用上述相同的数据组产生的结果，但校准是在另一个现有技术教导的光谱范围，即850nm到1050nm。如图所示，用现有技术教导获得的结果，再次教导不适合用于本发明，因为预计的误差在±4卡帕的量级。
例4
图6画出本发明从各种木材树种的纸浆纤维，获得的残留木质素的确定结果，这些树种包括，但不限于，美国枞、铁杉、云杉、短叶松、胶枞、和西部红松。如图所示，获得优良的相关性，且单一的校准可应用于所有针叶树种，表明本发明不受配料变化的影响。对阔叶树纸浆纤维(未画出)，按分开的校准，可获得类似的结果。
例5
图7画出与工厂技术部门和操作员一起，从本发明的工厂整套装备获得的卡帕值结果。在本发明与工厂全体人员之间，获得优良的相关性，表明本发明的实用性。数据是在两周的时间上收集的，同时，工厂全体人员从生产线获得样品，并进行实验室测试，以便本发明与实验室标准方法之间比较。请注意，本发明能提供低于1单位卡帕值的卡帕值测量。这是没有料到的，因为没有其他技术能提供如此低的检测极限。
例6
图8-10还表明本发明的实用性。本发明的方法，是在有不同等级变化和树种混合的工厂整套装备中进行的。图上画出本发明与A工厂、B工厂、和C工厂的标准实验室分析之间的相关性，各工厂生产三种不同等级的纸浆，即等级A、等级B、和等级C。各生产线用不同的树种制造纸浆，主要是西部红松、美国枞、铁杉、和其他云杉-松-枞(SPF)混合物。等级A的树种组成，包括60％的铁杉、20％的红松和20％的SPF，等级B包括80％的铁杉和20％的SPF，而等级C包括80％的美国枞和20％的SPF。数据表明，本发明能够以足够的精度用于真正纸浆生产过程的过程控制及优化，并能覆盖不同树种混合物和等级变化。
例7
图11把用本发明方法获得的工厂整套装备结果，与实验室标准技术，对ISO亮度进行比较。该方法能够在提供ISO亮度的同时，还有进一步控制纸浆洗涤和漂白过程的能力。
下面进一步说明图3到11。
图3是滴定的卡帕值对NIR值曲线。确实从未漂白到充分漂白的纸浆纤维，观察到低至0.5卡帕值的优良相关性。请注意，不同颜色的点有助于表明，每一卡帕包含10个数据点，指出优良的再现性。
图4是实验室卡帕值对NIR卡帕值(1100-2500nm)的曲线。表明实验室滴定的卡帕值，对用一种现有技术教导的NIR确定的卡帕值之间的相关性。请注意数据大的扩展，特别是对低卡帕值的充分漂白的纸浆纤维。
图5是实验室卡帕值对NIR卡帕值(850-1050nm)的曲线。表明实验室滴定的卡帕值，对用一种现有技术教导(850-1050nm)的NIR确定的卡帕值之间的相关性。请注意数据大的扩展，造成±5或更大的误差。结果是，该技术比本发明低劣，并将限制该技术在煮解锅和漂白车间操作的在线过程控制的使用。
图6是滴定卡帕值对变化木材树种纸浆的NIR卡帕值曲线。表明由本发明确定的NIR卡帕值，对滴定的卡帕值之间的相关性。结果表明，本发明不依赖于木材树种：这里出示的，但不限于，是美国枞、短叶松和西部红松。
图7是工厂整套装备结果的曲线，表明对卡帕值，本发明与实验室滴定结果之间的相关性。结果表明，从本色浆到高市场亮度的充分漂白纸浆，本发明都能提供卡帕值测量。还未见有任何能提供低到1单位以下卡帕值测量的这样的系统。
图8是在工厂以三种不同配料/等级获得的工厂整套装备结果的曲线，具体说，是树种组成为40％铁杉、20％红松、40％SPF的等级A，图上表明本发明与用标准实验室分析的实验室滴定之间的相关性。
图9是在工厂以三种不同配料/等级获得的工厂整套装备结果的曲线，具体说，是树种组成为80％铁杉和20％SPF的等级B，图上表明本发明与用标准实验室分析的实验室滴定之间的相关性。
图10是在工厂以三种不同配料/等级获得的工厂整套装备结果的曲线，具体说，是树种组成为80％红松和20％SPF的等级C，图上表明本发明与用标准实验室分析的实验室滴定之间的相关性。工厂整套装备的结果，证实本发明对有变化树种混合的生产过程制造的应用，具有实用性。
图11是工厂整套装备结果的曲线，表明本发明可用于，举例说，测量纸浆的亮度。这样，虽然没有要求，但利用本发明，能够在数秒内提供卡帕值测量的同时，还提供ISO亮度的确定。
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Claims (18)

1.一种确定化学纸浆纤维的纸浆性质的方法，包括：
a)把从至少部分地煮解的木片得到的纸浆纤维，暴露在光中，这种光覆盖350nm到750nm的可见区范围和1100nm到2400nm的近红外(NIR)区范围，并使纸浆纤维反射这种光，
b)收集从所述纤维反射的光，
c)建立反射光的光谱，
d)把所述光谱与已知纸浆性质的化学纸浆纤维的光谱进行比较，和
e)由d)中的比较，评估纸浆性质。
2.按照权利要求1的方法，其中所述纸浆性质是木质素含量。
3.按照权利要求1的方法，其中所述纸浆性质是卡帕值。
4.按照权利要求1的方法，其中所述纸浆性质是ISO亮度。
5.按照权利要求1到4任一项的方法，其中可见光区的所述光，是在400nm到750nm的范围中。
6.按照权利要求1到5任一项的方法，其中所述纸浆纤维有8％到30％的稠度。
7.按照权利要求1到6任一项的方法，其中所述纸浆纤维在步骤a)和b)期间是移动的。
8.按照权利要求7的方法，其中所述纸浆纤维是在步骤a)和b)期间在箱中找到的，而所述箱是以恒定的旋转速率旋转的。
9.按照权利要求1到8任一项的方法，其中步骤b)中的所述收集，持续预定的时间周期。
10.按照权利要求9的方法，其中所述时间周期小于60秒。
11.按照权利要求9的方法，其中所述时间周期小于10秒。
12.按照权利要求1到11任一项的方法，其中在步骤a)中的所述纸浆纤维，是在纸浆生产线中。
13.按照权利要求12的方法，其中所述步骤a)是在生产线中多个位置的纸浆纤维上实施的。
14.按照权利要求13的方法，其中所述多个位置，是在从中取得纸浆纤维的木片的煮解的下游。
15.一种在纸浆纤维生产线中的改进，该生产线有蒸煮木片的煮解锅和纸浆洗涤及漂白工段，并有确定生产线中纸浆纤维的纸浆性质的装置，其中所述装置包括：
i)适合在所述生产线的至少一个位置上，使所述纸浆纤维暴露在光中的光源，这种光覆盖350nm到750nm的可见区范围和1100nm到2400nm的近红外(NIR)区范围，
ii)光谱仪，用于收集暴露在所述光源中的纸浆纤维的反射光，并建立该反射光的光谱，和
iii)比较装置，用于把ii)中建立的光谱与已知纸浆性质的纸浆纤维的光谱进行比较，并由此能够确定i)中纸浆纤维的性质。
16.按照权利要求15的纸浆生产线，其中所述光源适合提供400nm到750nm可见区范围的光。
17.按照权利要求15的纸浆生产线，其中确定纸浆性质的所述装置，是在煮解锅的下游。
18.按照权利要求17的纸浆生产线，其中所述装置是在煮解锅下游的多个位置上。
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