BRPI0607744A2 - método para determinar uma propriedade de polpa de fibras de polpa quìmica, e, linha de fabricação de fibra de polpa - Google Patents

Abstract

MéTODO PARA DETERMINAR UMA PROPRIEDADE DE POLPA DE FIBRAS DE POLPA QUìMICA, E, LINHA DE FABRICAçãO DE FIBRA DE POLPA. Um método para a determinação das propriedades de fibra celulósica, tais como, teor de lignina residual da polpa química, com o auxílio de uma técnica espectroscópica obtida sobre uma faixa que cobre as regiões visíveis e perto do infravermelho do espectro eletromagnético, que compreende as etapas de obter uma amostra da linha de processo, de forma mínima removendo algum excesso de água, expondo as fibras da amostra a uma fonte de luz de feixe grande, opcionalmente movendo a amostra em uma velocidade constante, e adquirindo os dados espectrais sobre uma duração predeterminada de tempo, e correlacionando o espectro a uma calibração anteriormente determinada de modo a determinar o número Capa. Alternativamente, como uma disposição para o controle do processo, a presente invenção inclui a montagem da fonte de luz de excitação e da sonda de fibra ótica ao longo das várias localizações do cozimento Kraft e processo de branqueamento, tal como 1) nas lavadoras de tambor para líquido marrom e 2) através das plataformas da instalação de branqueamento, localizados exatamente antes da lâmina raspadora, a sonda sendo conectada a um espectrómetro de varredura rápido, através dos cabos de fibra ótica, com um computador que organiza em sequência a aquisição e correlação espectrais do espectro contra uma calibração predeterminada, e que registra os resultados.

Description

"MÉTODO PARA DETERMINAR UMA PROPRIEDADE DE POLPA DEFIBRAS DE POLPA QUÍMICA, E, LINHA DE FABRICAÇÃO DE FIBRADE POLPA"

CAMPO DA TÉCNICA

A presente invenção diz respeito a um novo método paramedir as propriedades da fibra, particularmente o teor de lignina residual depolpa química, com o auxílio de um espectrômetro de varredura rápido nasregiões espectrais visíveis e perto do infravermelho combinadas.

FUNDAMENTOS DA TÉCNICA

A medição em linha exata do número Capa de polpas químicasobtidas de fornecedores de variação rápida permanece um problema nãoresolvido para os fabricantes de polpa química. Moinhos que usam lascas deserraria residuais de várias localizações e aqueles que produzem graus dequalidade especial são especialmente afetados por causa da variabilidade daqualidade da lasca de vários fornecedores. Este problema é ainda maispredominante agora devido a uma falta lascas de madeira disponíveis nomercado e ao fato de que os moinhos de polpa e papel estão sendo forçados acomprar lascas geograficamente distantes de suas instalações de fabricação.Demasiado freqüente, a polpa produzida durante as mudanças de grau, ou demisturas de espécie de lasca fracamente caracterizadas, deve ser degradadapor causa de uma proporção elevada de polpa impropriamente cozida, vistoque cada espécie de lasca de madeira cozinha diferentemente. Analisadorescapazes da determinação rápida do número Capa podem ajudar grandemente areduzir a variação do número Capa, custos de branqueamento e a quantidadede polpa de graduação imprópria.

Os algoritmos de controle do digestor corrente utilizam onúmero Capa da linha de sopro em conjunto com o fator H [1] para o controleda operação de formação de polpa. Geralmente, as medições de número Capasão requeridas como um parâmetro de realimentação para levar em conta osajustes na substância líquida carregada ao digestor nas várias zonas docozimento e, muito mais criticamente, como um parâmetro de alimentaçãopara o controle da instalação de branqueamento. A polpa de número Capamais elevado requer cargas superiores de produto químico de branqueamentopara alcançar os níveis alvos de claridade da polpa final, particularmentedurante o estágio de deslignificação de oxigênio.

A medição de teor de lignina residual na polpa foitradicionalmente feita em uma base de hora em hora como uma análise delaboratório de acordo com o método padrão TAPPI T236 [2] que utiliza umacontra titulação de permanganato residual com iodeto de potássio. No entanto,o método requer preparação extensiva e pode levar de 30 a 60 minutos peramostra. Jiang et al. [3] têm melhoro nesta técnica padrão mediante a semi-automação do processo de titulação com um titulador de múltiplas amostrasautomático. Mais recentemente, Chai et al. [4] têm proposto o uso deacidificação rápida para melhorar a precisão da titulação de permanganato depotássio. A precipitação de dióxido de manganês é prevenida e assim opermanganato residual pode ser analisado sem a interferência espectral deMn02 e que permite a técnica de espectrometria visível a UV ser mais precisado que por titulação. No entanto, este método ainda requer a preparação deamostra, vários reagentes e uma reação química que leva de três a cincominutos para concluir. O retardo de tempo limita a utilidade deste métodopara o controle de realimentação do digestor e para o controle de alimentaçãoda instalação de branqueamento.

Os analisadores de número Capa comercialmente disponíveiscorrentes utilizam a luz UV com uma combinação das medições derefletância, dispersão, transmissão e consistência [5-6] para analisar asamostras de polpa com freqüências na ordem de 10 a 20 minutos. Estesmétodos (STFI, Metso, e BTG) utilizam uma célula/câmara transparenteatravés da qual uma polpa completamente lavada, diluída em umaconsistência conhecida (0,1 % a 0,4 %) é circulada, por meio da qual a luzrefletida e transmitida é coletada em alguns comprimentos de onda de UV ouvisíveis predeterminados durante um período de um ou mais minutos, e umnúmero Capa corrigido pela consistência é determinado a partir destas leiturasde modo a calcular a mudança na intensidade refletida que é fortementedependente da consistência. O sensor de UV é usado para medir a ligninaresidual enquanto a luz visível é usada para a medição da consistência. Umarotina típica requer lavagem extensiva para remover a substância líquidaresidual excessiva. A diluição é depois realizada em volume aproximado e apasta fluida de polpa é circulada e um detector separado é usado para adeterminação da consistência. Se a consistência não estiver dentro da faixadesejada, a diluição é ajustada e a mistura de polpa é depois novamente re-medida. Após alcançar a consistência desejada, as medições de Capa sãofeitas. Embora o princípio seja simples, a medição real é complexa porque aabsorção de lignina não pode ser medida precisamente sem responder pelasinterferências produzidas por mudanças na consistência da polpa esuprimento. Este problema pode ser tratado mediante o reforço dascalibrações de dois pontos que são válidos para uma faixa relativamentelimitada das condições de amostragem. As calibrações são preparadas pelacaracterização da conexão entre os três tipos de medição em uma dadaconsistência ideal, e são relatadas serem satisfatórias com relação as amostrasda instalação de branqueamento [6], suprimentos de espécie única e estáveis,suprimentos misturados bem caracterizados de composição constante.

Os analisadores de capa comerciais correntemente disponíveisnão fornecem resultados exatos para os suprimentos desconhecidos ou demudança rápida [7]. Quando a composição de lascas for constantementevariável, os instrumentos devem ser constantemente re-calibrados paraacompanhar as mudanças no suprimento. A atualização da calibração de doispontos e o sistema de amostragem requer atenção constante do pessoal dainstrumentação. Além disso, devido à etapa de preparação da amostraadicionada, a produção é relativamente baixa, permitindo a produção deapenas cerca de duas amostras per hora para cada situação.

Químicos de lignina têm usado espectroscopia vibracionaldurante quase quinze anos para caracterizar as amostras de madeira e polpa.Marton and Sparks [8] determinaram o número capa das polpas mediante ouso da área inferior ao pico de lignina em 1510 cm"1 e ao pico de celulose em1100 cm"1 como um padrão interno. A relação de pico-área de lignina/celulosefoi observada ser insensível às variações no peso de base. Similarmente,

Berben et al. [9] desenvolveram um método que utiliza refletância de difusãoinfravermelha para estimativa do teor de lignina na polpa não branqueada.Uma conexão linear para todas as espécies combinadas é observada entre aárea da faixa em 1510 cm"1 e o número capa para uma ampla variedade deespécies. No entanto, estes métodos usaram amostras de polpa seca e não sãoacessíveis à análise do processo em linha de número Capa para o controle doprocesso.

A Patente U.S. n2 4.743.339 [10] ilustra um método para adeterminação das propriedades de polpa, incluindo o número Capa usandoFR-IR na faixa espectral de 6300 nm a 7800 nm. Neste método, um espectro, adquirido com quantidades médias de 200 co-adições, necessita ser corrigidona linha de base por primeiro determinar o conteúdo de água e o conteúdo defibra (consistência). Este método é extremamente sensível à consistência vistoque deve ser determinado de modo a fornecer uma correção exata da linha debase. Um outro defeito deste método é que ele é sensível às espécies e deveser recalibrado com as mudanças no suprimento do digestor. Além disso, onúmero de escaneamentos limita esta técnica de medição como um analisadorem linha visto que leva mais de 15 minutos para cada aquisição espectral, nãoincluindo o tempo de preparação da amostra, e deve ser executado emtemperatura ambiente.Yuzak and Lohrke [11] detalharam os resultados de uma sériede experiências e mostraram que a NIR pode ser usada para calcular o númeroCapa das amostras de polpa kraft apropriadamente preparadas, isto é, folhasde papel secas para enxugar a mão, com um erro de ± 2,0 Capa. Os autores concluíram que, através de sua série de métodos de pré-tratamento deamostra, o modelo espectral NIR para a determinação do número Capa é: 1.Sem pré-tratamento - inaceitável, 2. Lavado com mangueira - inaceitável(erro -9,0 a +11,7), 3. Lavado com mangueira e filtrado - inaceitável (erro -11,8 a +4,3), 4. Lavado com mangueira + misturado + filtrado + prensado - inaceitável (erro -0,3 a -15,2), 5. Lavado com mangueira + misturado +secado (toalha de papel para enxugar a mão) - aceitável (erro ±2,0 Capa).Mesmo embora os autores utilizaram a região espectral de 1500-1750 nm e2100-2400 nm, sua confiança na homogeneização e secagem das amostraefetivamente ensina sempre o uso de espectrometria de NIR como um método em linha rápido para a determinação dos números Capa.

A Patente U.S. n2 5.536.942 [12] descreve um método emecanismo para a medição das propriedades, incluindo o número Capa, defibras em uma suspensão de fibra com o auxílio de um espectrômetro de NIR.A invenção detalha as etapas e mecanismo para a extração das amostras da corrente do processo, lavagem repetida em uma câmara, e bombeamento dasolução diluída para uma célula que incorpora uma tela pela qual as fibras sãoconcentradas e monitoradas em 950 nm em uma absorção de 2,0 a 4,5unidades de absorção (A.U.) para obter a consistência preferida (3 %), eregistro com o detector para obter um espectro de NIR de transmissão nafaixa de 850 nm a 1050 nm. A amostra é depois re-homogeneizada pelo fluxoregressivo da célula e re-concentração das fibras sobre as telas, depois arepetição da aquisição. Este método também pesadamente conta com amedição da consistência e opera na faixa de absorção elevada, além da lei deBeer-Lambert linear típica e alcança o limite da faixa linear de muitosinstrumentos. Como um resultado, com relação à faixa de consistência usadapela Patente U.S. n2 5.536.942, erros insignificantes na absorção devem setransformar em grandes erros associados com a determinação do númeroCapa. Além disso, o requisito de lavagem e concentração extensivas antes da aquisição dos dados espectrais, depois seguido pela re-homogeneização econcentração e aquisição de dados também limita a verdadeira viabilidade emlinha da técnica de medição para o controle do processo.

A Patente PCT WO 01/79816 [13] descreve um método para adeterminação de propriedades físicas das suspensões de fibra tais como viscosidade, resistência de tração, comprimentos de fibra, densidade, índicede ruptura, aspereza, opacidade, requisito de pulsação, dispersão de luz,amplitude zero assim como composições químicas tais como lignina e ácidohexanurônico. A amostra é retirada do processo e é lavada para fornecer polpalimpa que é diluída em duas correntes com um fluxo parcial a ser desprovidade água e secada e usada para análise espectroscópica enquanto o segundofluxo parcial é usado para análise dos dados físicos da fibra por meio daanálise de imagem. As duas séries de dados são combinadas com oprocessamento de dados multivariados para prognósticos das propriedadesfísicas da fibra. O método menciona que a correlação é melhorada com a combinação dos dados do FibreMaster e dados de NIR. A mediçãoespectroscópica é feita na faixa de NIR de 780 nm a 2500 nm. A amostradiluída necessita ser secada para um conteúdo de sólidos de pelo menos 50 %,preferivelmente 70 %, que é concluído por filtragem e secagem de ar forçadopreferivelmente por meio do contato direto com o ar comprimido. O método ainda menciona que o processo de secagem leva tempo, mas a análise deimagem também leva tempo e isto permite a sincronização entre as duastécnicas. Como tal, o rendimento do método mencionado pode apenasalcançar quatro análises per hora, e como descrito é inadequado para umaaplicação em linha. Da mesma forma, nenhum dado para o número Capa foiapresentado.

Birkett and Gambino [14] ainda detalha o resultado comoobtido com um filtômetro ou espectrômetro com base em filtro eapresentaram correlações para o número Capa de toalhas de papel para mãosproduzidas de Eucalyptus grandis e 5 comprimentos de onda específicos queforam otimizados pela regressão multilinear. O autor mostrou que existedependência da espécie associada com os espectrômetros com base em filtrocomo modelos desenvolvidos para E. grandis não capaz de fornecerresultados aceitáveis como determinado pelo modelo de calibração global (p.195, lst par., linhas 5 to 17). O autor ainda menciona que, (p.195, par. 3,linhas 1-3) "....que as calibrações para o pinho e eucalipto devem ser tratadasseparadamente" e que "....pode ser necessário calibrar para uma espécieespecífica...". Além disso, o autor está providenciando os resultados feitoscom folhas de papel para mão secas de polpa. Birkett and Gambino admitemesta matéria particular por mencionar que os resultados são obtidos comfolhas de papel para mão secas e que "...a capacidade em usar NIRS na polpaseca obviamente produzirá controle de processo mais fácil e mais rápido"(p.196, par.l, linhas 8-13). Birkket and Gambino mostraram que o sistema deNIR com base no filtro é sensível à variação de espécie e pode apenas seraplicado nas folhas de papel para mão secas.

A Patente U.S. n2 5.953.11 [15], Millar et al. descreve o uso deum sistema de medição de capa em linha contínua por meio do qual a luz deuma fonte de excitação é injetada em um canal de circulação que transporta apolpa. A luz refletida é coletada com dois detectores, um em proximidadeíntima e um em proximidade remota junto de uma realimentação de fonteluminosa como uma referência. A luz refletida coletada nos detectores deproximidade íntima e proximidade remota é normalizada com a referência eusada para cálculos do número de capa. A luz de iluminação é preparada decomprimentos de ondas específicos individuais no espectral visívelconsistindo de um comprimento de onda na região azul, região verde, âmbar,e região vermelha (página 6, parágrafo 4, linha 7-10). Tal como com muitosoutros sistemas correntemente disponíveis, este sistema principalmente contaa absorção de lignina na região visível de um comprimento de onda único,como em um filtômetro ou espectrômetro visível com base no filtro. Emboraos sistemas com base em filtro sejam relativamente baratos e podem serconfigurados com muitos comprimentos de onda diferentes, o sistema combase em filtro sobre da exatidão do comprimento de onda de filtro para filtrodevido aos processos de fabricação assim como os desvios de calibragem e os requisitos de calibragem extensivos devido as diferenças de sistema parasistema. Além disso, Birkett and Gambino [14], acima, mostraram que osistema com base em filtro NIR não pode manusear a variação de espécie erequer folhas de papel para mão secas de modo a fornecer número capaaceitável para o controle do processo. Devido a estas falhas e dificuldades, os sistemas com base em filtro geralmente não são bem sucedidos comoanalisadores em linha.

Poke et al., [16] apresentam um método NIR para adeterminação de lignina na serragem, que requer a secagem e trituração dasamostras. Mais uma vez, este método é claramente inadequado para uma aplicação em linha.

Para superar as limitações da espectrometria de NIR, Trung etal. [17] têm proposto o uso de espectrometria Raman de excitação visível paraa medição de lignina na polpa. Mesmo embora este método supere algumasdas limitações associadas com a fluorescência induzida por laser, este método requer a preparação de uma amostra de consistência elevada (15 a 30 %) e umtempo de aquisição relativamente longo (5 a 10 minutos), principalmente porcausa da fraqueza inerente do sinal Raman produzido pelo pequeno ponto deiluminação usado na aplicação. O pequeno ponto de iluminação limita aquantidade da polpa sendo testada através da sub-amostragem fraca, dessemodo aumentando a probabilidade de obter uma amostra não representativapara análise. Isto aumentará a incerteza da medição visto que o número Capaé conhecido por variar significativamente de fibra para fibra, dentro de umcozimento.

Portanto, a técnica anterior claramente ensina longe do uso deespectrometria de NIR para determinar o número Capa sobre as amostras depolpa úmida, especialmente caso se deseje executar qualquer análisequantitativa em linha rápida. Inesperadamente, a presente invenção forneceum método muito rápido para a determinação quantitativa de teor de ligninaou número Capa nas amostras de polpa úmida. Como a espectrometria de NIRé repetidamente descrita na técnica anterior como sendo muito sensível aoteor de umidade, isto ainda ensina àqueles versados na técnica de análise depolpa, contrariamente à aplicação de espectrometria de NIR para a mediçãode teor de lignina ou número Capa. Nenhum dos métodos citados na técnicaanterior é capaz de determinar o teor de lignina com precisão suficiente edetalhe para produzir uma medição útil para o controle do processo e/ou dequalidade. No que segue, divulgamos um tal método. A presente invençãosupera as limitações descritas acima por executar as medições em uma grandequantidade de polpa, e, ao contrário da técnica anterior, pode também tolerarvariações moderadas na consistência.

DIVULGAÇÃO DA INVENÇÃO

O objetivo da presente invenção é fornecer um método para adeterminação das propriedades de fibras de polpa química, particularmente,mas não são limitados a eles, o teor de lignina residual de polpas químicas,em que as deficiências da técnica anterior são superadas e para fornecer oprocesso em linha verdadeiro que monitora na ordem de segundos sem apreparação da amostra tal como secagem e medição da consistência.

De acordo com uma forma de realização da invenção, éfornecido um método para determinar uma propriedade de polpa de fibras depolpa química que compreende: a) expor as fibras de polpa derivadas de pelomenos lascas de madeira parcialmente digeridas à luz que cobre uma faixa naregião visível de 350 nm a 750 nm e uma faixa na região perto doinfravermelho (NIR) de 1100 a 2400 nm, e deixar as fibras de polpa refletir aluz, b) coletar a luz refletida de ditas fibras, c) estabelecer um espectro da luzrefletida, d) comparar dito espectro com um espectro de fibras de polpaquímica para que a propriedade da polpa seja conhecida, e e) avaliar apropriedade da polpa a partir da comparação em d).

De acordo com uma outra forma de realização da invenção, éfornecido em uma linha de fabricação de fibra de polpa tendo um digestorpara o cozimento de lascas de madeira, e lavagem da polpa e estações debranqueamento, e tendo meios para determinar uma propriedade de polpa dasfibras de polpa na linha, a melhora em que dito meio compreende: i) umafonte luminosa adaptada para expor ditas fibras de polpa, em pelo menos umalocalização em dita linha à luz que cobre uma faixa na região visível de 350nm a 750 nm e uma faixa na região perto do infravermelho (NIR) de 1100 a2400 nm, ii) um espectrômetro para coletar a luz refletida a partir das fibrasde polpa expostas à dita fonte de luz e estabelecer um espectro da luzrefletida, e iii) meios de comparação para comparar o espectro estabelecidoem ii) com um espectro de fibras de polpa de propriedade de polpa conhecidae do qual a propriedade das fibras de polpa em i) pode ser determinada.

Em uma forma de realização particularmente preferida, o meiopara determinar a propriedade de polpa é na linha a jusante do digestor.

Em uma forma de realização específica, a invenção dizrespeito a um novo método para a determinação das propriedades de fibracelulósica, tal como, mas não limitado a eles, teor de lignina residual de polpaquímica com o auxílio de uma técnica espectroscópica obtida sobre uma faixana região de radiação eletromagnética que cobre a visível (350 a 750 nm) e aperto do infravermelho (NIR) (1100 a 2400 nm), compreendendo as etapas deobter as fibras do processo, remover a água em excesso, iluminar as fibras, oufeixes de fibra com uma grande fonte de excitação de raio, opcionalmentemover a amostra em uma velocidade constante, coletar a luz refletida difusacom uma sonda de fibra ótica, registrar dita luz refletida com um ou maisdetectores, por exemplo, três detectores, durante um tempo predeterminado, ecortar o espectro e correlacionar os dados espectrais com o auxílio de umcomputador e um modelo de calibração anteriormente preparado, e determinaras propriedades de polpa de dita amostra.

BREVE DESCRIÇÃO DOS DESENHOS

A Fig. 1 é uma vista esquemática de referida configuração deinstalação de acordo com a invenção em que uma fonte de excitação e umasonda localizada no tambor de lavadora de líquido marrom e tambores delavadoras de instalação de branqueamento.

A Fig. 2 é uma vista esquemática de uma instalação e usoalternativos da presente invenção para análise fora de linha de laboratório daspropriedades de fibra da polpa, incluindo o número Capa.

A Fig. 3 é um gráfico que mostra a correlação entre o númeroCapa determinado pela técnica de análise padrão versus o número Capadeterminado pela NIR da presente invenção.

A Fig. 4 é um gráfico que mostra a correlação entre o númeroCapa titulado em laboratório versus o número Capa determinado pela NIRusando o ensinamento da técnica anterior.

A Fig. 5 é um gráfico que mostra a correlação entre o númeroCapa titulado em laboratório versus o número Capa determinado pela NIRusando o ensinamento da técnica anterior (850-1050 nm).

A Fig. 6 é um gráfico que mostra a correlação entre o númeroCapa determinado pela presente invenção para três diferentes espécies demadeira. Uma calibração similar, mas separada, é obtida para as madeiras delei.A Fig. 7 é um gráfico que mostra a correlação entre o númeroCapa derivado de acordo com a invenção (Capa da NIR) e os resultados detitulação de laboratório para Capa.

A Fig. 8 é um gráfico similar à Fig. 7 para três suprimentos ougraus diferentes; especificamente o grau A, produzido do moinho A, ecompreende cicuta, cedro, e misturas de SPF em proporções de 60 %, 20 % e20 %, respectivamente.

A Fig. 9 é um gráfico similar à Fig. 8, mas para o grau B,produzido do moinho B, e compreende de cicuta e misturas de SPF comproporções de 80 % e 20 %, respectivamente.

A Fig. 10 é um gráfico similar à Fig. 8, mas para o grau C,produzido do moinho C, e compreende abeto Douglas e misturas de SPF emproporções de 80 % e 20 %, respectivamente; e

A Fig. 11 é um gráfico que mostra a correlação entre aclaridade ISO da polpa como determinado pela invenção (claridade ISO daNIR) e claridade ISO determinada em laboratório da polpa.

DESCRIÇÃO DETALHADA DAS FORMAS DE REALIZAÇÃOPREFERIDAS DA INVENÇÃO

Referindo-se à Fig. 1, as lascas de madeira 10 são introduzidasem um digestor 12 e misturadas com produtos químicos de cozimento paraliberar a lignina da matriz lenhosa para produzir as fibras de polpa. As fibrasde polpa são depois sopradas em um tanque de sopro 14 em que água éadicionada e a carga é bombeada para as lavadores líquido marrom 16. Acarga é lavada através de múltiplas lavadoras 16 e depois submetida aobranqueamento em múltiplas torres 18 e lavadoras 20 antes de ser enviadapara uma máquina de fabricar papel 22.

Uma disposição, e preferivelmente, assim como outrasvariantes desta, para a medição em linha com a presente invenção inclui amontagem de uma fonte de luz de excitação 24 e uma sonda de fibra ótica 26ao longo das várias localizações do processo de formação de polpa kraft eprocesso de branqueamento, tal como no tambor de lavadora de líquidomarrom 28, tambor de lavadora de instalação de branqueamento 30,exatamente antes da lâmina de doutor 32, conectada a um espectrômetro devarredura rápido 34, através de cabos de fibra ótica 36, com um computador38 que organiza em seqüências as aquisições espectrais e que correlaciona osespectro resultante contra uma calibração predeterminada, e que corta osresultados.

Para análise de laboratório, a presente invenção leva em contaa análise rápida do número Capa da polpa com preparação mínima deamostra. Referindo-se à Fig. 2, as amostras de polpa são coletadas das linhasdo processo desejadas, levadas ao laboratório e lavadas para remover asubstância líquida negra (se necessário) mediante a filtragem através de umfunil Buchner 40, deixando a maioria da água em excesso ser removida comfrasco de vácuo 42, e apresentando as fibras de polpa 44 em uma fonte deexcitação 46 para a coleta de dados espectrais. Um espectrômetro devarredura com alta velocidade 48, controlado por um computador pessoal 50,registradores da luz difusamente refletida 52 através da sonda de fibra ótica54, registra um espectro e calcula a concentração de lignina residual de ditoespectro. Os dados espectrais são coletados na faixa de 350 nm a 2500 nm.Dentro desta faixa, as regiões espectrais mais preferíveis de 750 nm e 1100nm a 2400 nm são usadas para a calibração.

Dentro da região espectral de 350 nm a 750 nm, a região de400 nm a 750 nm é a mais preferida. Em geral, a região abaixo de 400 nm,isto é, entre 350 nm e 400 nm apresenta espectros que são turbulentos e assimé menos valiosa na informação que ela fornece.

O espectro produzido é um espectro contínuo de 350 nm a2500 nm, preferivelmente de 400 nm a 2400 nm, não obstante, a região entre750 nm e 1100 nm pode ser bloqueada, se desejável, e melhores resultadossão obtidos quando esta última região é bloqueada.

O espectro é estabelecido com base na composição química da polpa, por exemplo, o teor de lignina residual. A luz de excitação interagem com a polpa exposta à luz e em várias freqüências específicas, a absorção, por exemplo, absorção de lignina, ocorre e as mudanças na intensidade associadas com tais absorções de lignina são registradas como uma medição do teor de lignina residual da polpa.

Embora o método seja particularmente descrito para determinar o teor de lignina, pode similarmente ser empregado para determinar outras propriedades de polpa, por exemplo, número Capa ou claridade ISO.

A calibração para uso na presente invenção é desenvolvida com o auxílio de técnicas de análise multivariadas tais como quadrados mínimos parciais, análise do componente principal e suas variantes. O modelo desenvolvido contém quaisquer variações que possam ser antecipadas nas correntes do processo, incluindo alterações extremas nas propriedades de fibra, para levar em conta a robustez. As variações a serem incluídas na calibração de MVA incluem consistência (5 % a 30 %), espécie de madeira e números Capa (0,5 a 110 Capa). Mais detalhes da MVA podem ser observados em outra parte.

Em cada uma das lavadoras, um vácuo é fornecido para remover a água em excesso. Os dados espectrais são adquiridos enquanto os tambores estão em movimento para fornecer boa representação das amostras de polpa. Nesta configuração preferida, a presente invenção remove o requisito de dispositivos de amostragem e fornece os resultados Capa imediatos e contínuos para o controle do processo.

Nas formas de realização preferidas, as fibras de polpa possuem uma consistência de 8 a 30 %; se necessário a água em excesso pode ser removida das fibras de polpa antes de expô-las à luz, para a determinaçãoda propriedade de polpa desejada.

As fibras de polpa podem adequadamente ser móveis durante as etapas de determinação, e convenientemente podem ser alojadas em uma câmara que é girada em uma taxa constante de revolução, durante as etapas de exposição das fibras de polpa à luz, e coleta da luz refletida. A coleta da luz refletida pode ser realizada em um período de tempo predeterminado que é curto comparado com os períodos de tempo requeridos nos procedimentos anteriores, mais especialmente menos do que 60 segundos, e ainda mais especialmente menos do que 10 segundos. Por outro lado, a amostra pode ser estacionaria ou móvel e nenhuma diferença nos resultados foi observada quando se mede a amostra quando estacionaria e quando móvel em até 10 pés/seg. O movimento da amostra e a coleta de dados resultam em um efeito de determinação da média, e quando a amostra se move mais rápido mais determinação da média é observada de modo que os resultados para o material volumoso permanecem exatos.

O método da invenção pode ser aplicado para a determinação da propriedade de polpa em diferentes estágios da fabricação de polpa, por meio dos quais, por exemplo, a medição contínua do número Capa é fornecida para o controle de alimentação e realimentação do processo de preparação e branqueamento na produção de polpa, para fornecer um produto de polpa de número Capa desejado.

A presente invenção, que utiliza uma combinação das regiões espectrais mais preferidas (350 nm a 750 nm e 1100 nm a 2400 nm), caracteriza um grande ponto iluminado e uma sub-amostragem para fornecer vantagens claras sobre a técnica anterior. A partir do ensinamento individual e combinado da técnica anterior, que ensina retirar as amostra úmidas da análise e utilizar regiões espectrais não otimizadas, e que é ainda complicado pelo requisito de extração, lavagem, concentração e homogeneização, a presente invenção superou todas estas limitações dos ensinamentos anteriores e podeinstantaneamente fornecer a determinação contínua de lignina residual.

O método pode também ser aplicado às fibras de polpa antes da digestão estar completa, isto é, durante a fase de digestão. Neste caso, as fibras de polpa são lascas de madeira parcialmente digeridas. Isto fornece um meio de monitoramento da digestão. Preferivelmente, no entanto, o método é aplicado às fibras de polpa após a conclusão da digestão, isto é, a jusante do digestor na linha de fabricação de polpa.

A presente invenção assim fornece um método para a determinação das propriedades de fibras de polpa química, particularmente, mas não limitadas a elas, o teor de lignina residual das polpas químicas, em que as deficiências da técnica anterior são superadas e fornece monitoramento do processo em linha real na ordem de segundos sem a preparação de amostra, tal como secagem e medição de consistência.

EXPERIMENTAL

As experiências foram realizadas sem um Analytical Spectral Device (ASD, Boulder, Co.), mais especialmente um espectrômetro Visível/NIR capaz de fornecer um escaneamento completo de 350 nm a 2500 nm em 100 milissegundos. A unidade é compacta e pode ser operada com uma unidade de alimentação a bateria para operações de campo. Os dados foram coletados e calculado a média sobre 40 escaneamentos na faixa espectral completa, requerendo 4 segundos.

EXEMPLO 1

As amostras de fibra de polpa foram primeiro comprimidas manualmente para remover a água em excesso e colocadas sobre a bandeja de amostra. Durante a coleta de dados, a bandeja foi girada para fornecer melhores médias e melhorar a importância estatística. A Fig. 3 mostra os resultados obtidos para a polpa de cicuta testada na lavadora de líquido marrom final e através das várias lavadoras da instalação de branqueamento. A calibração multivariada de quadrados mínimos parciais é usada para gerar acalibração usando uma combinação de regiões espectrais preferidas de 350 nm a 750 nm e 1100 nm a 2400 nm. Seis fatores foram usados para gerar o modelo apresentado que produz um R2 de 0,9999. Observar que são 10 pontos de dados em cada nível de concentração, que mostra a capacidade de reprodução extremamente boa da presente invenção. O erro padrão de valor médio quadrático de prognóstico (RMSEP) é 0,2 Capa com uma capacidade de reprodução de 0,05 Capa. Além disso, estes resultados também indicam que a presente invenção é capaz de medir o teor de lignina residual da polpa química completamente branqueada até a claridade de nível de mercado (90 +). Finalmente, estes resultados foram obtidos com fibras de polpa que possuem consistência variável, que varia de 8 % a 30 %, e que estavam úmidas. O ensinamento combinado da técnica anterior acima claramente indica que bons resultados tais como mostrados na presente invenção podem apenas ser obtidos em folhas de papel para mão ou polpa com 70 % de consistência. EXEMPLO 2

A Fig. 4 mostra os resultados gerados com a mesma série de dados como acima, mas a região de calibração é selecionada para transpor apenas a faixa da NIR de 1100 nm a 2500 nm, como indicado pela técnica anterior. Os resultados mostram dados inferiores, com um erro de prognóstico de ±2 Capa que é muito mais elevado do que nos resultados obtidos na presente invenção. EXEMPLO 3

A Fig. 5 mostra os resultados obtidos com a mesma série de dados acima, mas calibrados em uma faixa espectral de um outro ensinamento da técnica anterior, a saber, de 850 nm a 1050 nm. Como mostrado, o resultado obtido com o ensinamento anterior novamente ensina contrariamente à invenção corrente visto que os erros de prognósticos estão na ordem de ±4 Capa.EXEMPLO 4

A Fig. 6 mostra os resultados da presente invenção para determinação de lignina residual obtida para as fibras de polpa de várias espécies de madeira, incluindo, mas não limitadas a elas, abeto Douglas, cicuta, abeto vermelho, pinho Jack, pinheiro dos E.U.A., e cedro vermelho ocidental. Como mostrado, excelente correlação é obtida e uma calibração única é aplicável a todas as espécies de madeira macia, indicando que a presente invenção não é afetada por variações de suprimento. Resultados similares foram obtidos como uma calibração separada para fibras de polpa de madeira dura (não mostradas) com a presente invenção.

EXEMPLO 5

A Fig 7 ilustra os resultados de número capa obtidos da instalação de moinho da presente invenção, como obtidos com grupos de assistentes e operadores técnicos de moinho. Excelentes correlações foram obtidas entre a presente invenção e o pessoal de moinho, indicando a utilidade de presente invenção. Os dados foram coletados durante um período de duas semanas durante o qual o pessoal de moinho obteve amostras da linha de processo e executaram testes de laboratório para comparação entre a presente invenção e o método padrão de laboratório. Observar que a presente invenção pode fornecer medições do número capa ao número de capa da sub-unidade 1. Isto é inesperado quando nenhuma outra técnica é capaz de fornecer tal limite de detecção baixo.

EXEMPLO 6

As Figs. de 8 a 10 ainda ilustram a utilidade da presente invenção. O método da invenção foi realizado em instalações de moinho tendo mudanças de grau variáveis e misturas de espécie. As correlações entre a presente invenção e as análises de laboratório padrão para o moinho A, moinho B e moinho C, que produz polpa de três diferentes graus, grau A, grau B e grau C, são mostrados. Cada espécie diferente de polpas da linha deprocesso, principalmente Cedro Vermelho Ocidental, Abeto Douglas, cicuta, e outras misturas de abeto vermelho-pinho-abeto (SPF). A composição de espécies de grau A consiste de 60 % de cicuta, 20 % de cedro e 20 % de SPF, enquanto de grau B consiste de 80 % e cicuta e 20 % de SPF, e o de grau C consiste de 80 % de abeto Douglas e 20 % de SPF. Os dados mostram que a presente invenção pode ser aplicada ao processo de polpa real com precisão suficiente para o controle e otimização do processo e pode transpor várias misturas de espécie e mudanças de grau.

EXEMPLO 7

A Fig. 11 compara os resultados de instalação de moinho obtidos com o método da invenção com aqueles da técnica padrão de laboratório com relação a claridade ISO. O método pode fornecer a claridade ISO simultaneamente para outra capacidade de controle dos processos de lavagem e branqueamento da polpa.

As Figs. de 3 a 11 são ainda descritas em seguida.

A Fig. 3 é um gráfico de número Capa titulado versus o número de NIR. Correlação entre a técnica de análise padrão para o número Capa versus o número Capa determinado da NIR da presente invenção. Excelente correlação é observada, adequada de fibras de polpa não branqueadas a completamente branqueadas, abaixo do número Capa 0,5. Observar que os pontos coloridos diferentes são para auxiliar mostrando que cada Capa contém 10 pontos de dados, indicando excelente capacidade reprodutível.

A Fig. 4 é um gráfico de número Capa de laboratório versus o número Capa de NIR (1100-2500 nm). Correlação entre o número Capa titulado de laboratório versus o número Capa determinado da NIR usando o ensinamento de uma técnica anterior. Observar a grande dispersão dos dados, especialmente para as fibras de polpa completamente branqueadas com número Capa baixo.A Fig. 5 é um gráfico de número Capa de laboratório versus o número Capa de NIR (850-1050 nm). Correlação entre o número Capa titulado de laboratório versus o número Capa determinado da NIR usando o ensinamento de uma técnica anterior (850 a 1050 nm). Observar a grande dispersão dos dados que resulta erros de ±5 ou mais. Como um resultado, esta técnica é inferior à presente invenção e deve ser de uso limitado para o controle de processo em linha de operações de digestor e instalação de branqueamento.

A Fig. 6 é um gráfico de número Capa titulado versus o número Capa de NIR para polpa de espécie de madeira variável. Correlação entre o número Capa de NIR determinado pela presente invenção versus Capa titulado. Os resultados mostram que a presente invenção não é dependente da espécie de madeira: aqui mostrado são as correlações para, mas não limitado a eles, abeto Douglas, pinho Jack e cedro vermelho ocidental.

A Fig. 7 é um gráfico de resultados da instalação de moinho que mostra as correlações entre a presente invenção e os resultados titulados de laboratório para o número capa. Os resultados mostram que a presente invenção pode fornecer medições de número capa a partir da carga parda até aquela da polpa completamente branqueada de claridade de mercado elevada. Não é conhecido de qualquer tal sistema que pode fornecer medições capa abaixo do número capa de unidade abaixo de 1.

A Fig. 8 é um gráfico de resultados da instalação de moinho obtidos no moinho com três diferentes suprimentos/graus, especificamente de grau A com a composição de espécies de 40 % de cicuta, 20 % de cedro, 40 % de SPF, apresentando excelente correlação entre a presente invenção e a titulação de laboratório com análises de laboratório padrão.

A Fig. 9 é um gráfico de resultados da instalação de moinho obtidos no moinho com três diferentes suprimentos/graus, especificamente de grau B com a composição de espécies de 80 % de cicuta e 20 % de SPF,apresentando excelente correlação entre a presente invenção e a titulação de laboratório com análises de laboratório padrão.

A Fig. 10 é um gráfico de resultados da instalação de moinho obtidos no moinho com três diferentes suprimentos/graus, especificamente de grau C com a composição de espécies de 80 % de cedro e 20 % de SPF, apresentando excelente correlação entre a presente invenção e a titulação de laboratório com análises de laboratório padrão. Os resultados da instalação de moinho validaram a utilidade da presente invenção para o processo que fabrica a aplicação com mistura de espécies variável.

A Fig. 11 é um gráfico de resultados da instalação de moinhoque ilustra o uso da presente invenção para medir, como uma opção, a claridade ISO da polpa. Como tal, com a presente invenção, embora não reivindicada, pode-se fornecer número capa simultâneo assim como a determinação da claridade ISO dentro de segundos.

REFERÊNCIAS

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Claims (18)

1. Método para determinar uma propriedade de polpa de fibras de polpa química, caracterizado pelo fato de que compreende:a) expor as fibras de polpa derivadas de pelo menos lascas de madeira parcialmente digeridas à luz que cobre uma faixa na região visível de 350 nm a 750 nm e uma faixa na região perto do infravermelho (NIR) de 1100 a 2400 nm, e deixar as fibras de polpa refletir a luz,b) coletar a luz refletida de ditas fibras,c) estabelecer um espectro da luz refletida,d) comparar dito espectro com um espectro de fibras de polpa química para que a propriedade da polpa seja conhecida, ee) avaliar a propriedade da polpa a partir da comparação em

2. Método de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que dita propriedade de polpa é o teor de lignina.

3. Método de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que dita propriedade de polpa é o número Capa.

4. Método de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que dita propriedade de polpa é a claridade ISO.

5. Método de acordo com qualquer uma das reivindicações de 1 a 4, caracterizado pelo fato de que dita luz na região visível está em uma faixa de 400 nm a 750 nm.

6. Método de acordo com qualquer uma das reivindicações de 1 a 5, caracterizado pelo fato de que ditas fibras de polpa possuem uma consistência de 8 % a 30 %.

7. Método de acordo com qualquer uma das reivindicações de 1 a 6, caracterizado pelo fato de que ditas fibras de polpa são móveis durante as etapas a) e b).

8. Método de acordo com a reivindicação 7, caracterizado pelofato de que ditas fibras de polpa são observadas em uma câmara durante as etapas a) e b), e dita câmara é girada em uma taxa constante de revolução.

9. Método de acordo com qualquer uma das reivindicações de 1 a 8, caracterizado pelo fato de que dita coleta na etapa b) é por um período predeterminado de tempo.

10. Método de acordo com a reivindicação 9, caracterizado pelo fato de que dito período de tempo é menor do que 60 segundos.

11. Método de acordo com a reivindicação 10, caracterizado pelo fato de que dito período de tempo é menor do que 10 segundos.

12. Método de acordo com qualquer uma das reivindicações de 1 a 11, caracterizado pelo fato de que ditas fibras de polpa na etapa a) estão em uma linha de fabricação de polpa.

13. Método de acordo com a reivindicação 12, caracterizado pelo fato de que dita etapa a) é realizada nas fibras de polpa em uma pluralidade de localizações na linha de fabricação.

14. Método de acordo com a reivindicação 13, caracterizado pelo fato de que dita pluralidade de localizações está a jusante da digestão de lascas de madeira das quais as fibras de polpa são derivadas.

15. Linha de fabricação de fibra de polpa tendo um digestor para o cozimento das lascas de madeira, e estações de lavagem e branqueamento da polpa, e tendo meios para a determinação de uma propriedade de fibras de polpa na linha, caracterizada pelo fato de que dito meio compreende:i) uma fonte luminosa adaptada para expor ditas fibras de polpa, em pelo menos uma localização em dita linha à luz que cobre uma faixa na região visível de 350 nm a 750 nm e uma faixa na região perto do infravermelho (NIR) de 1100 a 2400 nm,ii) um espectrômetro para coletar a luz refletida a partir das fibras de polpa expostas à dita fonte de luz e estabelecer um espectro da luzrefletida, eiii) meios de comparação para comparar o espectro estabelecido em ii) com um espectro de fibras de polpa de propriedade de polpa conhecida e do qual a propriedade das fibras de polpa em i) pode ser 5 determinada.

16. Linha de fabricação de polpa de acordo com a reivindicação 15, caracterizada pelo fato de que dita fonte de luz é adaptada para fornecer luz em que a faixa para a região visível é de 400 nm a 750 nm.

17. Linha de fabricação de polpa de acordo com a 10 reivindicação 15, caracterizada pelo fato de que dito meio para determinaruma propriedade de polpa está a jusante do digestor.

18. Linha de fabricação de polpa de acordo com a reivindicação 17, caracterizada pelo fato de que dito meio é uma pluralidade de localizações a jusante do digestor.