CN104233310A - 一种复合型咪唑啉季铵盐缓蚀剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种可在油田中油气井、集输系统、注水工艺使用的复合型咪唑啉季铵盐缓蚀剂及其制备方法，所述的缓释剂按质量百分比计含：30wt％～35wt％的烷基酸咪唑啉季铵盐，8wt％～10wt％的含氮有机多元磷酸盐，1wt％～2wt％的两性表面活性剂，0.5wt％～1wt％的分散剂，1wt％～2wt％的助溶剂，余量为水。本发明缓蚀剂在50℃的自配模拟水下，加药量50ppm，缓蚀率大于70％。

Description

一种复合型咪唑啉季铵盐缓蚀剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种在油气井开采、集输系统、注水工艺中使用的一种复合型咪唑啉季铵盐缓蚀剂及其制备方法。
背景技术
在油气开采过程中,由于高流速和各种腐蚀介质的联合作用,金属设备和管道遭到异常剧烈的腐蚀和磨蚀,导致设备的寿命减短,造成巨大经济损失.实践表明,缓蚀剂保护技术作为一种经济,有效而通用性强的金属腐蚀控制方法,将特别适合在油气井、集输系统、注水工艺中应用.国内外所使用的缓蚀剂基本上都是吸附型缓蚀剂,如链状咪唑啉及其盐或咪唑啉衍生物季胺盐类,目前已在各油田得到了广泛应用，并取得了良好的防腐效果。但对高矿化度的水所引起的垢下腐蚀，基本没有任何效果，且缓蚀剂的水溶性与吸附性是一对矛盾的统一体：水溶性太好，致使吸附在金属表面的缓蚀剂分子过少，而不能形成有效的吸附性保护膜；水溶性太差，与油气田化学添加剂不配伍，极易产生沉淀现象，水介质中所能溶解的缓蚀剂也不能在金属表面形成有效的、完整的吸附膜，有时不但达不到缓蚀的目的，反而加速腐蚀。因此限制了该类缓蚀剂的推广应用
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有的技术缺陷，提供一种无机与有机复配型烷基酸咪唑啉季铵盐缓蚀剂及其制备方法，该缓蚀剂能在含H2S和CO2及高矿化度水的环境中抑制金属表面的腐蚀，且具有良好的成膜性能。
本发明提供了一种复合型咪唑啉季铵盐缓蚀剂，其特征在于按质量百分比计含：
30wt％～35wt％的烷基酸咪唑啉季铵盐，
8wt％～10wt％的含氮有机多元磷酸盐，
1wt％～2wt％的两性表面活性剂，
0.5wt％～1wt％的分散剂，
1wt％～2wt％的助溶剂，
余量为水。
进一步地，所述烷基酸咪唑啉季铵盐的结构通式如式(1)所示
其中：R为烷基，R包含12到26个碳原子，且其是支链或直链的、环状的、饱和或不饱和的；Xˉ为Clˉ或者Brˉ；n＝0～2。
进一步地，所述两性表面活性剂为甜菜碱的一种或其混合物：结构通式如式(2)所示
其中R1为烷基、烷基酰胺基烷基，R1包含16到24个碳原子，且其是支链或直链的、饱和或不饱和的；R2为甲基、乙基或羟乙基，R3是碳链长度为1到3的碳原子的烃基基团。如：十六烷基二甲基甜菜碱、十八烷基二甲基甜菜碱、十六烷基二羟乙基甜菜碱、十八烷基二羟乙基甜菜碱或油酸酰胺基丙基甜菜碱中的一种或数种混合物。
进一步地，所述含氮有机多元磷酸盐为氨基三亚甲基膦酸钠、羟基乙叉二磷酸钠、二己烯三胺五亚甲基膦酸钠、乙二胺四亚甲基膦酸钠的水溶液中的一种或数种混合物。
进一步地，所述的分散剂为三乙基己基磷酸，十二烷基硫酸钠，烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪酸聚乙二醇酯中的一种或数种混合物。
进一步地，所述助溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、丙三醇、1，4丁二醇、乙二醇乙醚、乙二醇丁醚中的一种或数种混合物。
本发明的另一目的在于，提供一种所述复合型咪唑啉季铵盐缓蚀剂的制备方法，其特征在于包括下述步骤：
(Ⅰ)烷基酸咪唑啉季铵盐的制备
按重量计，在带有回流、油水分流器的装置反应器中，加入烷基酸350～500份，加入多乙烯多胺40～100份，携水剂二甲苯150～250份，搅拌加热至160℃，保持反应温度为140～180℃，回流6～10小时后，加入氯化苄30～50份，搅拌加热至80～120℃，回流4～6小时，随后升温至120～200℃，真空压力0.01～0.1MPa，蒸出未反应的多乙烯多胺和二甲苯，冷却后得到结构通式如式(1)所示的咪唑啉季铵盐。
(Ⅱ)缓蚀剂的制备：
将步骤(Ⅰ)制备的烷基酸咪唑啉季铵盐以及含氮有机多元磷酸盐、两性表面活性剂、分散剂、助溶剂和水按照比例混合即得。
与现有同类型咪唑啉缓蚀剂相比，本发明的显著优点在于：
(Ⅰ)利用导流装置脱离出反应生成的水，可推进反应的正方向，进一步提高转化率，极大地降低了缓蚀剂的成本，且弥补了由催化剂产生副产物的缺陷。
(Ⅱ)在常温下，由烷基咪唑啉季铵盐与多元磷酸盐、表面活性剂、分散剂、助溶剂和水的复配，缓蚀剂中除了含有咪唑啉基团外，还含有季铵盐和膦酸基团，增强了吸附作用，结合了无机缓蚀剂与有机缓蚀剂的优势极大地提高了缓蚀剂的广谱性，尤其对高矿化度水中的金属离子所引起的垢下腐蚀起到了明显的抑制作用。
具体实施方式
实施例1
(I)咪唑啉季铵盐的制备：
a.按重量计，在带有回流、油水分流器的装置反应器中，加入油酸350～450份，加入二乙烯三胺40～60份，携水剂二甲苯150～230份，搅拌加热至160℃，保持反应温度为140～180℃，回流6～10小时后，加入氯化苄30～50份，搅拌加热至80～120℃，回流4～6小时，随后升温至120～200℃，真空压力0.01～0.1MPa，蒸出未反应的二乙烯三胺和二甲苯，冷却得到油咪唑啉季铵盐Ⅰ。
b.按重量计，在带有回流、油水分流器的装置反应器中，加入油酸350～450份，三乙烯四胺50～80份，携水剂二甲苯150～230份，搅拌加热至160℃，保持反应温度为140～180℃，回流6～10小时后，加入氯化苄30～50份，搅拌加热至80～120℃，回流4～6小时，随后升温至120～200℃，真空压力0.01～0.1MPa，蒸出未反应的三乙烯四胺和二甲苯，冷却得到油酸咪唑啉季铵盐Ⅱ。
c.按重量计，在带有回流、油水分流器的装置反应器中，加入油酸350～450份，四乙烯五胺60～100份，携水剂二甲苯150～230份，搅拌加热至160℃，保持反应温度为140～180℃，回流6～10小时后，加入氯化苄30～50份，搅拌加热至80～120℃，回流4～6小时，随后升温至120～200℃，真空压力0.01～0.1MPa，蒸出未反应的四乙烯五胺和二甲苯，冷却得到油酸咪唑啉季铵盐Ⅲ。
d.按重量计，在带有回流、油水分流器的装置反应器中，加入硬脂酸380～500份，二乙烯三胺40～60份，携水剂二甲苯180～250份，搅拌加热至160℃，保持反应温度为140～180℃，回流6～10小时后，加入氯化苄30～50份，搅拌加热至80～120℃，回流4～6小时，随后升温至120～200℃，真空压力0.01～0.1MPa，蒸出未反应的二乙烯三胺和二甲苯，冷却得到硬脂酸咪唑啉季铵盐Ⅳ。
e.按重量计，在带有回流、油水分流器的装置反应器中，加入硬脂酸380～500份，三乙烯四胺50～80份，携水剂二甲苯150～230份，搅拌加热至160℃，保持反应温度为140～180℃，回流6～10小时后，加入氯化苄30～50份，搅拌加热至80～120℃，回流4～6小时，随后升温至120～200℃，真空压力0.01～0.1MPa，蒸出未反应的三乙烯四胺和二甲苯，冷却得到硬脂酸咪唑啉季铵盐Ⅴ。
f.按重量计，在带有回流、油水分流器的装置反应器中，加入硬脂酸380～500份，四乙烯五胺60～100份，携水剂二甲苯150～230份，搅拌加热至160℃，保持反应温度为140～180℃，回流6～10小时后，加入氯化苄30～50份，搅拌加热至80～120℃，回流4～6小时，随后升温至120～200℃，真空压力0.01～0.1MPa，蒸出未反应的四乙烯五胺和二甲苯，冷却得到硬脂酸咪唑啉季铵盐Ⅵ。
实施例2
根据实施例1中制得烷基咪唑啉季铵盐I、II、III、IV、V、Ⅵ分别与含氮有机多元磷酸盐、两性表面活性剂、分散剂、助溶剂、水按照所述比例混合制得不同缓蚀剂，如表1所示。
表1烷基酸咪唑啉季铵盐缓蚀剂的组成
实施例3
为了检验本发明提供缓蚀剂的缓蚀效果，本发明参照石油天然气行业标准SY/T5273-2000《油田采出水用缓蚀剂性能评价方法》，采用常压静态的评定方法模拟现场环境对缓蚀剂的缓蚀效果进行评价。
实验所采用的介质为：用蒸馏水配成质量分数分别为：NaCL 5％，MgCL2·6H2O0.2％，Na2SO40.6％，CaCL20.4％,NaHCO30.04％，Na2S·9H2O0.1％，HCL(以氯化氢计)0.2％的水溶液，通氮气2.5h，(注：先将NaCL、MgCL2·6H2O、Na2SO4、CaCL2、NaHCO3配制成溶液，通氮气2.5h后，再引入Na2S·9H2O缓慢搅拌溶解，加入盐酸缓慢摇匀。)密封备用。
实验结果见表2、表3。
表2不同缓蚀剂实验室评价
从表2可以看出，针对A3钢在含H2S的高矿化度水环境下的腐蚀，添加50mg/L的缓蚀剂，其缓蚀率都在70％以上。
表3不同缓蚀剂实验室评价
从表3可以看出，针对N80钢在含H2S的高矿化度水环境下的腐蚀，添加50mg/L的缓蚀剂，其缓蚀率都在75％以上。
实施例4
为了检验本发明提供缓蚀剂的缓蚀效果，本发明参照石油天然气行业标准SY/T5450-1996《酸化用缓蚀剂性能试验方法及评价指标》，采用常压静态的评定方法对缓蚀剂的缓蚀效果进行评价。
表4不同缓蚀剂实验室评价
从表4可以看出，针对N80钢在酸化环境下的腐蚀，添加1％的缓蚀剂，其缓蚀率都在90％以上。腐蚀速率均小于3g/m2·h，达到了行业标准要求的一级评价指标(腐蚀速率2～3g/m2·h)。

Claims (8)

1.一种复合型咪唑啉季铵盐缓蚀剂，其特征在于按质量百分比计含：30wt％～35wt％的烷基酸咪唑啉季铵盐，8wt％～10wt％的含氮有机多元磷酸盐，1wt％～2wt％的两性表面活性剂，0.5wt％～1wt％的分散剂，1wt％～2wt％的助溶剂，余量为水。 
2.如权利要求1所述的缓蚀剂，其特征在于： 
所述烷基酸咪唑啉季铵盐的结构通式如式(1)所示： 
其中：R为烷基，R包含16到26个碳原子，且其是支链或直链的、环状的、饱和或不饱和的；Xˉ为Clˉ或者Brˉ；n＝0～2。 
3.如权利要求1所述的缓蚀剂，其特征在于：所述两性表面活性剂为甜菜碱的一种或其混合物： 
所述甜菜碱的结构通式如式(2)所示： 
其中R1为烷基、烷基酰胺基烷基，R1包含16到24个碳原子，且其是支链或直链的、饱和或不饱和的；R2为甲基、乙基或羟乙基，R3是碳链长度为1到3的碳原子的烃基基团。 
4.如权利要求3所述的缓蚀剂，其特征在于：所述甜菜碱两性表面活性剂为 十六烷基二甲基甜菜碱、十八烷基二甲基甜菜碱、十六烷基二羟乙基甜菜碱、十八烷基二羟乙基甜菜碱或油酸酰胺基丙基甜菜碱中的一种或数种混合物。 
5.如权利要求1所述的缓蚀剂，其特征在于：所述含氮有机多元磷酸盐为氨基三亚甲基膦酸钠、羟基乙叉二磷酸钠、二己烯三胺五亚甲基膦酸钠、乙二胺四亚甲基膦酸钠的水溶液中的一种或数种混合物。 
6.如权利要求1所述的缓蚀剂，其特征在于：所述的分散剂为三乙基己基磷酸，十二烷基硫酸钠，烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪酸聚乙二醇酯中的一种或数种混合物。 
7.如权利要求1所述的缓蚀剂，其特征在于：所述助溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、丙三醇、1，4丁二醇、乙二醇乙醚、乙二醇丁醚中的一种或数种混合物。 
8.一种如权利要求1所述的复合型咪唑啉季铵盐缓蚀剂的制备方法，其特征在于包括下述步骤： 
(Ⅰ)烷基酸咪唑啉季铵盐的制备 
按重量计，在带有回流、油水分流器的装置反应器中，加入烷基酸350～500份，加入多乙烯多胺40～100份，携水剂二甲苯150～250份，搅拌加热至160℃，保持反应温度为140～180℃，回流6～10小时后，加入氯化苄30～50份，搅拌加热至80～120℃，回流4～6小时，随后升温至120～200℃，真空压力0.01～0.1MPa，蒸出未反应的多乙烯多胺和二甲苯，冷却后得到结构通式如式(1)所示的咪唑啉季铵盐。 
(Ⅱ)缓蚀剂的制备： 
将步骤(Ⅰ)制备的烷基酸咪唑啉季铵盐以及含氮有机多元磷酸盐、两性表面活性剂、分散剂、助溶剂和水按照比例混合即得。 
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