CN114456148A - 一种配伍性良好的油田缓蚀剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
Description
技术领域
本发明涉及油田化学品技术领域,具体为一种配伍性良好的油田缓蚀剂及其制备方法。
背景技术
目前油田常用的缓蚀剂大多为咪唑啉及其衍生物的缓蚀剂,这类缓蚀剂不仅可有效抑制CO2、H2S和HCl对铁、铝、铜等金属的腐蚀,还因具有良好的环保潜质以及高效低毒等特点在油田取得良好的防腐效果,通过对咪唑啉的改性,开发出了阳离子型/阴离子/非离子型/两性的咪唑啉缓蚀剂体系。但随着油田采出污水的成分越来越复杂,不仅要控制水质的对生产设备管道的腐蚀,还要兼顾水处理体统的细菌、结垢、油水分离效率,对于这些指标的控制,很大程度上依赖于化学药剂。油田采出液从井口采出,通常会加入杀菌剂,缓蚀剂,阻垢剂,在油水分离系统还会添加净水剂,才能保证生产水的稳定运行,但在实际运行中,由于各药剂的类型不一,加量不定,药剂数量不定,有些时候生产水系统也需要加注破乳剂,清水剂,它们之间往往存在相互干扰的情况。而现有的咪唑啉缓蚀剂虽然在油田水处理系统中缓蚀剂与杀菌剂、缓蚀剂与阻垢剂等二元配伍性能良好,但在多药剂的共同体系中,药剂之间会相互干扰,影响生产系统的稳定运行。
发明内容
本发明的目的在于提供一种可与多种药剂配伍/且在CO2/H2S体系中具有良好防腐效果的一种缓蚀剂。
本发明的目的是通过以下技术方案予以实现。
本发明提供了一种配伍性良好的油田缓蚀剂,其结构式如下:
其中:-R-Y为具有1~20个C原子的卤化烃;所述的1~20个C原子为具有1~20个C原子的含饱和键或含不饱和键;Y为Cl、Br,X为N时,n为1~2之间的整数,X为O时,n为1。
本发明所述配伍性良好的油田缓蚀剂中,R优选为C1-C18的烷基。
本发明还进一步提供了一种上述结构缓蚀剂的制备方法,包括如下步骤:
(1)以2,6-吡啶二甲酸为原料先制备成2,6-吡啶二羧酸单甲酯,反应式如下:
(2)将2,6-吡啶二羧酸单甲酯和多乙烯多胺在甲苯中反应脱水,生成6-(咪唑啉基)-2甲酸吡啶,反应式如下:
(3)将6-(咪唑啉基)-2甲酸吡啶与氯代烃在醇反应溶剂中进行季胺化,制得缓蚀剂,反应式如下:
其中:R-Y为具有1~20个C原子的卤化烃;所述的1~20个C原子为具有1~20个C原子的含饱和键或含不饱和键,Y为Cl、Br;X为N时,n为1~2之间的整数,X为O时,n为1。
具体操作步骤如下:
(1)在反应器中,加入2,6-吡啶二甲酸和过量的甲醇、浓硫酸(4%~6%equiv),回流九小时;冷却至室温,加碳酸氢钠溶液至中性,减压蒸掉甲醇,然后溶于甲醇中,0℃~5℃下搅拌下分批加入氢氧化钾1.0~1.1equiv,搅拌2~8h,自然升至20℃~30℃,减压蒸掉甲醇,浓盐酸酸化至pH=3,氯仿萃取(4×10mL),硫酸镁干燥,过滤,蒸掉氯仿,得白色固体。
(2)6-(咪唑啉基)-2甲酸吡啶
在氮气保护下,向带有温度计、搅拌器、冷凝管和分水器的反应器中依次准确称量2,6-吡啶二羧酸单甲酯和多乙烯多胺,同时向反应器中加入干燥的苯类溶剂,升温在140℃~150℃下回流4h~6h,分离出酰胺化反应生成的水,再逐渐升温至140℃~210℃保温2h~4h,蒸除溶剂和未反应完的原料;然后逐渐升温至210℃~230℃保温2h~4h,蒸出环化反应生成的水;最后将反应物冷却,得到6-(咪唑啉基)-2甲酸吡啶。
(3)N-烷基-6-(咪唑啉基)-2甲酸吡啶季胺盐缓蚀剂
向反应器中依次准确称量6-(咪唑啉基)-2甲酸吡啶和氯代烃,同时向反应器中加入醇类溶剂,升温在70~140℃下回流4h~6h,N-烷基-6-(咪唑啉基)-2甲酸吡啶季胺盐缓蚀剂。
本发明所制备的缓蚀剂与现有缓蚀剂相比,可与阻垢剂、清水剂、破乳剂同时配伍,且在共同药剂作用下,缓蚀性能不递减,可控碳钢的腐蚀速率<0.075mm/a。
具体实施方式:
下面通过实施例对本发明的技术方案再作进一步的说明。
实施例1
(1)在反应器中,加入2,6-吡啶二甲酸和过量的甲醇,再加入浓硫酸,其中2,6-吡啶二甲酸和甲醇的质量比为1:10,2,6-吡啶二甲酸和浓硫酸的摩尔比为1:0.04,回流9h,冷却至室温,然后在0℃下搅拌下分批加入氢氧化钾,2,6-吡啶二甲酸和氢氧化钾的摩尔比为1:1,搅拌2h,自然到室温,减压蒸掉甲醇,浓盐酸酸化至pH=3,氯仿萃取,硫酸镁干燥,过滤,蒸掉氯仿,制得2,6-吡啶二羧酸单甲酯。
(2)在氮气保护下,向带有温度计、搅拌器、冷凝管和分水器的反应器中依次准确称量2,6-吡啶二羧酸单甲酯和二乙烯三胺,同时向反应器中加入干燥的甲苯为溶剂,其中2,6-吡啶二羧酸单甲酯与二乙烯三胺摩尔比为1:1,2,6-吡啶二羧酸单甲酯与甲苯的质量比为1:5,升温在140℃下回流4h,分离出酰胺化反应生成的水1mol,再逐渐升温至150℃保温2h,于140℃蒸除溶剂;然后逐渐升温至210℃保温2h,蒸出环化反应生成的水1mol,最后将反应物冷却,得到6-(咪唑啉基)-2甲酸吡啶。
(3)向反应器中依次准确称量6-(咪唑啉基)-2甲酸吡啶和碘甲烷,同时向反应器中加入乙醇溶剂,其中6-(咪唑啉基)-2甲酸吡啶和碘甲烷的摩尔比为1:1,6-(咪唑啉基)-2甲酸吡啶和乙醇的质量比为1:2,升温在70℃下回流4h,N-烷基-6-(咪唑啉基)-2甲酸吡啶季胺盐缓蚀剂。
实施例2
(1)在反应器中,加入2,6-吡啶二甲酸和过量的甲醇,再加入浓硫酸,其中2,6-吡啶二甲酸和甲醇的质量比为1:10,2,6-吡啶二甲酸和浓硫酸的摩尔比为1:0.04,回流9h,冷却至室温,然后在0℃下搅拌下分批加入氢氧化钾,2,6-吡啶二甲酸和氢氧化钾的摩尔比为1:1,搅拌2h,自然到室温,减压蒸掉甲醇,浓盐酸酸化至pH=3,氯仿萃取,硫酸镁干燥,过滤,蒸掉氯仿,制得2,6-吡啶二羧酸单甲酯。
(2)在氮气保护下,向带有温度计、搅拌器、冷凝管和分水器的反应器中依次准确称量2,6-吡啶二羧酸单甲酯和三乙烯四胺,同时向反应器中加入干燥的甲苯为溶剂,其中2,6-吡啶二羧酸单甲酯与三乙烯四胺摩尔比为1:1,2,6-吡啶二羧酸单甲酯与甲苯的质量比为1:5,升温在140℃下回流4h,分离出酰胺化反应生成的水1mol,再逐渐升温至160℃保温2h,于140℃蒸除溶剂;然后逐渐升温至220℃保温3h,蒸出环化反应生成的水1mol,最后将反应物冷却,得到6-(咪唑啉基)-2甲酸吡啶。
(3)向反应器中依次准确称量6-(咪唑啉基)-2甲酸吡啶和氯代十二烷,同时向反应器中加入乙醇溶剂,其中6-(咪唑啉基)-2甲酸吡啶和氯代十二烷的摩尔比为1:1,6-(咪唑啉基)-2甲酸吡啶和乙二醇的质量比为1:2,升温在120℃下回流4h,N-烷基-6-(咪唑啉基)-2甲酸吡啶季胺盐缓蚀剂。
实施例3
(1)在反应器中,加入2,6-吡啶二甲酸和过量的甲醇,再加入浓硫酸,其中2,6-吡啶二甲酸和甲醇的质量比为1:10,2,6-吡啶二甲酸和浓硫酸的摩尔比为1:0.04,回流9h,冷却至室温,然后在0℃下搅拌下分批加入氢氧化钾,2,6-吡啶二甲酸和氢氧化钾的摩尔比为1:1,搅拌2h,自然到室温,减压蒸掉甲醇,浓盐酸酸化至pH=3,氯仿萃取,硫酸镁干燥,过滤,蒸掉氯仿,制得2,6-吡啶二羧酸单甲酯。
(2)在氮气保护下,向带有温度计、搅拌器、冷凝管和分水器的反应器中依次准确称量2,6-吡啶二羧酸单甲酯和羟乙基乙二胺,同时向反应器中加入干燥的甲苯为溶剂,其中2,6-吡啶二羧酸单甲酯与羟乙基乙二胺摩尔比为1:1,2,6-吡啶二羧酸单甲酯与甲苯的质量比为1:5,升温在140℃下回流4h,分离出酰胺化反应生成的水1mol,再逐渐升温至150℃保温2h,于140℃蒸除溶剂;然后逐渐升温至220℃保温4h,蒸出环化反应生成的水1mol,最后将反应物冷却,得到6-(咪唑啉基)-2甲酸吡啶。
(3)向反应器中依次准确称量6-(咪唑啉基)-2甲酸吡啶和氯化苄,同时向反应器中加入乙醇溶剂,其中6-(咪唑啉基)-2甲酸吡啶和氯化苄的摩尔比为1:1,6-(咪唑啉基)-2甲酸吡啶和乙二醇的质量比为1:2,升温在100℃下回流4h,N-烷基-6-(咪唑啉基)-2甲酸吡啶季胺盐缓蚀剂。
实施例4
(1)在反应器中,加入2,6-吡啶二甲酸和过量的甲醇,再加入浓硫酸,其中2,6-吡啶二甲酸和甲醇的质量比为1:10,2,6-吡啶二甲酸和浓硫酸的摩尔比为1:0.04,回流9h,冷却至室温,然后在0℃下搅拌下分批加入氢氧化钾,2,6-吡啶二甲酸和氢氧化钾的摩尔比为1:1,搅拌2h,自然到室温,减压蒸掉甲醇,浓盐酸酸化至pH=3,氯仿萃取,硫酸镁干燥,过滤,蒸掉氯仿,制得2,6-吡啶二羧酸单甲酯。
(2)在氮气保护下,向带有温度计、搅拌器、冷凝管和分水器的反应器中依次准确称量2,6-吡啶二羧酸单甲酯和二乙烯三胺,同时向反应器中加入干燥的甲苯为溶剂,其中2,6-吡啶二羧酸单甲酯与二乙烯三胺摩尔比为1:1,2,6-吡啶二羧酸单甲酯与甲苯的质量比为1:5,升温在140℃下回流4h,分离出酰胺化反应生成的水1mol,再逐渐升温至170℃保温2h,于140℃蒸除溶剂;然后逐渐升温至230℃保温4h,蒸出环化反应生成的水1mol,最后将反应物冷却,得到6-(咪唑啉基)-2甲酸吡啶。
(3)向反应器中依次准确称量6-(咪唑啉基)-2甲酸吡啶和氯丁烷,同时向反应器中加入乙醇溶剂,其中6-(咪唑啉基)-2甲酸吡啶和氯丁烷的摩尔比为1:1,6-(咪唑啉基)-2甲酸吡啶和乙醇的质量比为1:2,升温在70℃下回流4h,N-烷基-6-(咪唑啉基)-2甲酸吡啶季胺盐缓蚀剂。
实施例5
(1)在反应器中,加入2,6-吡啶二甲酸和过量的甲醇,再加入浓硫酸,其中2,6-吡啶二甲酸和甲醇的质量比为1:10,2,6-吡啶二甲酸和浓硫酸的摩尔比为1:0.04,回流9h,冷却至室温,然后在0℃下搅拌下分批加入氢氧化钾,2,6-吡啶二甲酸和氢氧化钾的摩尔比为1:1,搅拌2h,自然到室温,减压蒸掉甲醇,浓盐酸酸化至pH=3,氯仿萃取,硫酸镁干燥,过滤,蒸掉氯仿,制得2,6-吡啶二羧酸单甲酯。
(2)在氮气保护下,向带有温度计、搅拌器、冷凝管和分水器的反应器中依次准确称量2,6-吡啶二羧酸单甲酯和二乙烯三胺,同时向反应器中加入干燥的甲苯为溶剂,其中2,6-吡啶二羧酸单甲酯与二乙烯三胺摩尔比为1:1,2,6-吡啶二羧酸单甲酯与甲苯的质量比为1:5,升温在140℃下回流4h,分离出酰胺化反应生成的水1mol,再逐渐升温至140℃保温2h,于140℃蒸除溶剂;然后逐渐升温至210℃保温3h,蒸出环化反应生成的水1mol,最后将反应物冷却,得到6-(咪唑啉基)-2甲酸吡啶。
(3)向反应器中依次准确称量6-(咪唑啉基)-2甲酸吡啶和氯辛烷,同时向反应器中加入乙醇溶剂,其中6-(咪唑啉基)-2甲酸吡啶和氯辛烷的摩尔比为1:1,6-(咪唑啉基)-2甲酸吡啶和乙二醇的质量比为1:2,升温在100℃下回流4h,N-烷基-6-(咪唑啉基)-2甲酸吡啶季胺盐缓蚀剂。
实施例6
(1)在反应器中,加入2,6-吡啶二甲酸和过量的甲醇,再加入浓硫酸,其中2,6-吡啶二甲酸和甲醇的质量比为1:10,2,6-吡啶二甲酸和浓硫酸的摩尔比为1:0.04,回流9h,冷却至室温,然后在0℃下搅拌下分批加入氢氧化钾,2,6-吡啶二甲酸和氢氧化钾的摩尔比为1:1,搅拌2h,自然到室温,减压蒸掉甲醇,浓盐酸酸化至pH=3,氯仿萃取,硫酸镁干燥,过滤,蒸掉氯仿,制得2,6-吡啶二羧酸单甲酯。
(2)在氮气保护下,向带有温度计、搅拌器、冷凝管和分水器的反应器中依次准确称量2,6-吡啶二羧酸单甲酯和二乙烯三胺,同时向反应器中加入干燥的甲苯为溶剂,其中2,6-吡啶二羧酸单甲酯与二乙烯三胺摩尔比为1:1,2,6-吡啶二羧酸单甲酯与甲苯的质量比为1:5,升温在140℃下回流4h,分离出酰胺化反应生成的水1mol,再逐渐升温至150℃保温2h,于140℃蒸除溶剂;然后逐渐升温至220℃保温3h,蒸出环化反应生成的水1mol,最后将反应物冷却,得到6-(咪唑啉基)-2甲酸吡啶。
(3)向反应器中依次准确称量6-(咪唑啉基)-2甲酸吡啶和溴代十二烷,同时向反应器中加入乙醇溶剂,其中6-(咪唑啉基)-2甲酸吡啶和溴代十二烷的摩尔比为1:1,6-(咪唑啉基)-2甲酸吡啶和乙醇的质量比为1:2,升温在70℃下回流4h,N-烷基-6-(咪唑啉基)-2甲酸吡啶季胺盐缓蚀剂。
实施例6
(1)在反应器中,加入2,6-吡啶二甲酸和过量的甲醇,再加入浓硫酸,其中2,6-吡啶二甲酸和甲醇的质量比为1:10,2,6-吡啶二甲酸和浓硫酸的摩尔比为1:0.04,回流9h,冷却至室温,然后在0℃下搅拌下分批加入氢氧化钾,2,6-吡啶二甲酸和氢氧化钾的摩尔比为1:1,搅拌2h,自然到室温,减压蒸掉甲醇,浓盐酸酸化至pH=3,氯仿萃取,硫酸镁干燥,过滤,蒸掉氯仿,制得2,6-吡啶二羧酸单甲酯。
(2)在氮气保护下,向带有温度计、搅拌器、冷凝管和分水器的反应器中依次准确称量2,6-吡啶二羧酸单甲酯和二乙烯三胺,同时向反应器中加入干燥的甲苯为溶剂,其中2,6-吡啶二羧酸单甲酯与二乙烯三胺摩尔比为1:1,2,6-吡啶二羧酸单甲酯与甲苯的质量比为1:5,升温在140℃下回流4h,分离出酰胺化反应生成的水1mol,再逐渐升温至150℃保温2h,于140℃蒸除溶剂;然后逐渐升温至220℃保温3h,蒸出环化反应生成的水1mol,最后将反应物冷却,得到6-(咪唑啉基)-2甲酸吡啶。
(3)向反应器中依次准确称量6-(咪唑啉基)-2甲酸吡啶和氯代十八烷,同时向反应器中加入乙醇溶剂,其中6-(咪唑啉基)-2甲酸吡啶和氯代十八烷的摩尔比为1:1,6-(咪唑啉基)-2甲酸吡啶和乙二醇的质量比为1:2,升温在140℃下回流4h,N-烷基-6-(咪唑啉基)-2甲酸吡啶季胺盐缓蚀剂。
实施例6
(1)在反应器中,加入2,6-吡啶二甲酸和过量的甲醇,再加入浓硫酸,其中2,6-吡啶二甲酸和甲醇的质量比为1:10,2,6-吡啶二甲酸和浓硫酸的摩尔比为1:0.04,回流9h,冷却至室温,然后在0℃下搅拌下分批加入氢氧化钾,2,6-吡啶二甲酸和氢氧化钾的摩尔比为1:1,搅拌2h,自然到室温,减压蒸掉甲醇,浓盐酸酸化至pH=3,氯仿萃取,硫酸镁干燥,过滤,蒸掉氯仿,制得2,6-吡啶二羧酸单甲酯。
(2)在氮气保护下,向带有温度计、搅拌器、冷凝管和分水器的反应器中依次准确称量2,6-吡啶二羧酸单甲酯和二乙烯三胺,同时向反应器中加入干燥的甲苯为溶剂,其中2,6-吡啶二羧酸单甲酯与二乙烯三胺摩尔比为1:1,2,6-吡啶二羧酸单甲酯与甲苯的质量比为1:5,升温在140℃下回流4h,分离出酰胺化反应生成的水1mol,再逐渐升温至140℃保温2h,于140℃蒸除溶剂;然后逐渐升温至210℃保温2h,蒸出环化反应生成的水1mol,最后将反应物冷却,得到6-(咪唑啉基)-2甲酸吡啶。
(3)向反应器中依次准确称量6-(咪唑啉基)-2甲酸吡啶和氯代十八烷,同时向反应器中加入乙醇溶剂,其中6-(咪唑啉基)-2甲酸吡啶和氯代十八烷的摩尔比为1:2,6-(咪唑啉基)-2甲酸吡啶和乙二醇的质量比为1:2,升温在140℃下回流4h,N-烷基-6-(咪唑啉基)-2甲酸吡啶季胺盐缓蚀剂。
效果实验
采用的实验条件:
腐蚀介质:现场生产水质;CO2压力0.8MPa;H2S浓度1000ppm;总压力1.5Mpa;转速450转;试片材质为A3钢;温度70℃;时间72h。
缓蚀剂:案例1-6或1-6的任意比例混合;
清水剂QS-1:聚季胺盐类;
破乳剂PR-1:聚氧乙烯聚丙烯类。
阻垢剂ZG-1:氨基三甲叉磷酸ATMP和2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)混合物;
对比缓蚀剂:2-(2-(十八-9-烯基)-4,5二氢咪唑啉-1甲基)乙二胺季铵盐
表1阻垢剂、破乳剂和清水剂对缓蚀剂性能的影响
表2缓蚀剂、阻垢剂、破乳剂对清水剂性能的影响
表3缓蚀剂、破乳剂、清水剂对阻垢剂性能的影响
破乳剂PR-1加药浓度分别为50ppm、75ppm、100ppm时,清水剂、阻垢剂、反相破乳剂加药浓度均为30ppm,选用油田采出液,含油32%,含水68%,温度70℃,对原油脱水效率的影响,结果见表4,从表4结果看出,本发明开发的缓蚀剂产品,不仅缓蚀性能优异,满足油田生产水系统CO2/H2S的防腐需求,还可与多种油田化学药剂进行配伍,并且不会影响各药剂自身的性能,适用范围广。
表4缓蚀剂、阻垢剂、清水剂对破乳剂性能的影响
Claims (3)
2.根据权利要求1所述的配伍性良好的油田缓蚀剂,其特征在于,R为C1-C18的烷基。
3.一种根据权利要求1所述的配伍性良好的油田缓蚀剂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
1)2,6-吡啶二羧酸单甲酯
在反应器中,加入2,6-吡啶二甲酸和过量的甲醇、浓硫酸4%~6%equiv,回流九小时;冷却至室温,加碳酸氢钠溶液至中性,减压蒸掉甲醇,然后溶于甲醇中,0℃~5℃下搅拌下分批加入氢氧化钾1.0~1.1equiv,搅拌2~8h,自然升至20℃~30℃,减压蒸掉甲醇,浓盐酸酸化至pH=3,经氯仿萃取、硫酸镁干燥,过滤,蒸掉氯仿,得到2,6-吡啶二羧酸单甲酯白色固体;反应方程式如下:
2)6-(咪唑啉基)-2甲酸吡啶
在氮气保护下,向带有温度计、搅拌器、冷凝管和分水器的反应器中依次准确称量2,6-吡啶二羧酸单甲酯和多乙烯多胺,同时向反应器中加入干燥的苯类溶剂,升温在140℃~150℃下回流4h~6h,分离出酰胺化反应生成的水,再逐渐升温至140℃~210℃保温2h~4h,蒸除溶剂和未反应完的原料;然后逐渐升温至210℃~230℃保温2h~4h,蒸出环化反应生成的水;最后将反应物冷却,得到6-(咪唑啉基)-2甲酸吡啶;反应方程式如下:
3)N-烷基-6-(咪唑啉基)-2甲酸吡啶季胺盐缓蚀剂
向反应器中依次准确称量6-(咪唑啉基)-2甲酸吡啶和氯代烃,同时向反应器中加入醇类溶剂,升温在70~140℃下回流4h~6h,N-烷基-6-(咪唑啉基)-2甲酸吡啶季胺盐缓蚀剂;反应方程式如下:
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