CN104232072A - 一种磷酸酯无水压裂液胶凝剂及其制备和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种磷酸酯无水压裂液胶凝剂及其制备方法；以磷酸、五氧化二磷和C12-C18醇为原料，在60-70℃下反应4-6小时生成单烷基磷酸酯；磷酸、五氧化二磷和C12-C18醇的摩尔比为1.3:1.3:1-1.1:1.1:1；单烷基磷酸酯与丙醇或/和丁醇、戊醇、己醇或/和辛醇的混合醇反应生成二烷基磷酸酯；混合醇与单烷基磷酸酯的摩尔比为4:1-2:1；混合醇的质量组成是丙醇或/和丁醇占7%-10%，戊醇占20-40%，己醇或/和辛醇占50-60%；本磷酸酯胶凝剂，流动性能好，适合连续压裂施工、成本低，可与短碳链烷烃形成粘度在90-140mPa·s的无水压裂液。
Description
技术领域
本发明涉及一种磷酸酯无水压裂液胶凝剂及其制备和应用。
背景技术
中国专利CN00100278.3公开了一种磷酸酯铝油基压裂液胶凝剂及其制备方法。这种磷酸酯铝油基压裂液胶凝剂是由短碳链烷基(C1-C4)，中等长度碳链烷基(C6-C10)和长碳链烷基(C12-C18)构成的二烷基磷酸酯铝及其溶剂甲苯组成，其制备步骤是：(1)磷酸三乙酯和五氧化二磷反应制得聚磷酸酯中间体；(2)聚磷酸酯中间体与丁醇、戊辛醇，十六至十八醇的混合醇反应生成二烷基磷酸酯中间体；(3)二烷基磷酸酯与硫酸铝反应生成二烷基磷酸酯铝；(4)加入甲苯溶剂，配成胶凝剂。该技术的不足之处是：(1)在合成胶凝剂过程中加入了甲苯溶剂，易对环境造成污染，不利于环保；(2)采用该方法合成的二烷基磷酸酯铝使用了长碳链醇，制备出的成品多为高粘液体或膏状固体，流动性差，现场施工能耗大(往往需加热配液)给现场压裂施工造成麻烦。
发明内容
本发明的目的是提供一种适合压裂施工的磷酸酯无水压裂液胶凝剂，能与短链烷烃，如戊烷、己烷等形成良好冻胶，具有流动性能好，对地层伤害少，易返排的特点。
本发明的目的是由以下技术方案实现的：
磷酸酯无水压裂液胶凝剂，是由单烷基磷酸酯和丙醇、丁醇、戊醇、己醇及辛醇的混合醇组成的二烷基磷酸酯。
本发明所述的磷酸酯无水压裂液胶凝剂的制备方法：
(1)以磷酸、五氧化二磷和高碳醇(C12-C18)为原料，经反应制得单烷基磷酸酯；
磷酸，五氧化二磷和高碳醇(C12-C18)在60-70℃下反应4-6个小时生成单烷基磷酸酯，磷酸，五氧化二磷和高碳醇(C12-C18)反应时的摩尔比为1.3:1:1-1.1:1:1；
(2)单烷基磷酸酯与丙醇和/或丁醇、戊醇、己醇和/或辛醇的混合醇反应生成二烷基磷酸酯；
磷酸，五氧化二磷和高碳醇(C12-C18)与混合醇在80-90℃下反应7-10个小时生成二烷基磷酸酯；
单烷基磷酸酯与混合醇反应时，混合醇与单烷基磷酸酯的摩尔比为4:1-2:1,混合醇的质量组成是丙醇和/或丁醇占7%-10%，戊醇占30-40%，己醇和/或辛醇占50-60%。
本发明优点是：
(1)含有短碳链烷基(C1-C4)，中等碳链烷基(C6-C10)，流动性能好，压裂施工操作简单，可使戊烷、己烷等形成冻胶，形成的冻胶压裂液具有较好的耐温耐剪切性能。
(2)成胶速度快，适用于低渗、低压、高水敏性等复杂油气藏的连续压裂施工。
(3)本发明在合成过程中，未引入甲苯等有机溶剂，不会对环境造成污染。
(4)本发明的原料价格便宜，成本较低。
具体实施方式
实施例1：
(1)首先在装有机械搅拌器、冷凝管和温度计的250mL的三口烧瓶中加入25g磷酸，20g五氧化二磷及26g十二醇，在60℃，恒温反应5h。恒温反应完毕，降温至50℃，维持温度，停止搅拌。即得聚磷酸酯中间体。
(2)将由8g的正丁醇，18g的正戊醇，30g的正辛醇组成的混合醇加到另一三口烧瓶中，50℃，恒温反应1h，得56g的混合醇，停止搅拌备用。
(3)将50℃的56g的混合醇全部加入到单烷基磷酸酯烧瓶中。在90℃，恒温反应6h。即得二烷基磷酸酯。
在100ml正戊烷中，加入1.0g由上述所得的磷酸酯无水压裂液增稠剂、3.0-6.0g的偏铝酸钠，30-60s内可形成粘度在90-140mPa·s的无水压裂液。
实施例2：
(1)首先在装有机械搅拌器、冷凝管和温度计的250mL的三口烧瓶中加入22g磷酸，20g五氧化二磷及26g十二醇，在70℃，恒温反应5h。恒温反应完毕，降温至50℃，维持温度，停止搅拌。即得聚磷酸酯中间体。
(2)将由10g的正丙醇，20g的正戊醇，35g的正己醇组成的混合醇加到另一三口烧瓶中，50℃，恒温反应1h，得65g的混合醇，停止搅拌备用。
(3)将50℃的65g的混合醇全部加入到单烷基磷酸酯烧瓶中。在90℃，恒温反应6h。即得二烷基磷酸酯。
在100ml正己烷中，加入1.0g由上述所得的磷酸酯无水压裂液胶凝剂、3.0-6.0g的偏铝酸钠，30-60s内可形成粘度在90-140mPa·s的无水压裂液。
Claims (3)
1.一种磷酸酯无水压裂液胶凝剂的制备方法，其特征在于：
(1)以磷酸、五氧化二磷和C12-C18醇为原料，在60-70℃下反应4-6小时生成单烷基磷酸酯；磷酸、五氧化二磷和C12-C18醇的摩尔比为1.3:1.3:1-1.1:1.1:1；
(2)单烷基磷酸酯与丙醇或/和丁醇、戊醇、己醇或/和辛醇的混合醇反应生成二烷基磷酸酯；混合醇与单烷基磷酸酯的摩尔比为4:1-2:1；混合醇的质量组成是丙醇或/和丁醇占7%-10%，戊醇占20-40%，己醇或/和辛醇占50-60%。
2.一种磷酸酯无水压裂液胶凝剂，其特征在于：它是根据权利要求1所述的方法制备的二烷基磷酸酯。
3.一种磷酸酯无水压裂液胶凝剂的应用，其特征在于：在100ml正戊烷中，加入1.0g根据权利要求2所述的磷酸酯无水压裂液胶凝剂和3.0-6.0g的偏铝酸钠，30-60s内形成粘度在90-140mPa·s的无水压裂液。
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