CN104231289B - 一种去除聚酰亚胺溶液中气泡的方法 - Google Patents

一种去除聚酰亚胺溶液中气泡的方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种去除聚酰亚胺溶液中气泡的方法，包括：将所述聚酰亚胺溶液置于一开口容器内；以及利用一微波发生器对所述聚酰亚胺溶液发射微波，进行一定时间的微波处理，以去除所述聚酰亚胺溶液中的所述气泡。采用本发明的方法对聚酰亚胺溶液进行处理，可以方便快捷地去除聚酰亚胺溶液中的气泡，大大减少了工艺所需的时间，适于产业化需要，同时有效减少了聚酰亚胺溶液中的低熔点有机溶剂的挥发，维持了聚酰亚胺溶液配比的稳定性，避免后续涂布时出现缺陷。

Description

一种去除聚酰亚胺溶液中气泡的方法
技术领域
本发明涉及一种聚酰亚胺的处理方法，特别涉及一种去除聚酰亚胺溶液中气泡的方法。
背景技术
聚酰亚胺是指主链上含有酰亚胺环(-CO-NH-CO-)的一类聚合物，其中以含有酞酰亚胺结构的聚合物最为重要。聚酰亚胺作为一种特种工程材料，已广泛应用在航空、航天、微电子、纳米、液晶、分离膜、激光等领域。上世纪60年代，各国都在将聚酰亚胺的研究、开发及利用列入21世纪最有希望的工程塑料之一。聚酰亚胺因其在性能和合成方面的突出特点，不论是作为结构材料或是作为功能性材料，其巨大的应用前景已经得到充分的认识，被称为是“解决问题的能手”(protion solver)，并认为“没有聚酰亚胺就不会有今天的微电子技术”。
目前柔性有源矩阵有机发光二极管(Flexible AMOLED)器件主要是基于聚酰亚胺进行开发和制作的，通常通过狭缝式涂布(slit coat)或旋转涂布(spincoat)的方式将聚酰亚胺(PI)液体涂覆到玻璃基板上，之后再进行干燥和烘烤。图1为现有技术中聚酰亚胺涂覆装置的示意图，如图1所示，涂覆装置通常包括涂覆系统102、清洁系统103、供液系统104，聚酰亚胺(PI)以溶液的形态存储于供液系统104中。在应用时，通过泵105的作用，将聚酰亚胺(PI)溶液从供液系统104转移到涂覆系统102中并涂覆在玻璃基板101的表面。
现有的聚酰亚胺溶液中常常含有大量微米尺寸的气泡，在涂覆时和涂覆后也不能对气泡进行有效的挤出，在随后的的干燥和烘烤阶段，这些气泡会在聚酰亚胺的表面扩散形成一定尺寸(1～4μm)的气孔，如图2所示，这些气孔在后续的工艺过程中会出现脱落现象，如图3所示，由此严重影响到了后续工艺的稳定性。
目前常用的去除聚酰亚胺溶液中气泡的方法为将聚酰亚胺溶液长时间(36～72小时)静置在真空环境中并一直进行抽真空，但这样的方法存在诸多不足，一方面所需时间较长，不能适应工业化量产的需求，另一方面，一直抽真空容易造成聚酰亚胺溶液中的低熔点有机溶剂(例如N-甲基吡咯烷酮等)挥发而导致聚酰亚胺溶液的配比偏离原始成分，在后续的涂布过程中会造成缺陷。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术不足，提供一种快捷有效去除聚酰亚胺溶液中气泡的方法。
本发明提供一种去除聚酰亚胺溶液中气泡的方法，包括：
将所述聚酰亚胺溶液置于一开口容器内；以及
利用一微波发生器对所述聚酰亚胺溶液发射微波，进行一定时间的微波处理，以去除所述聚酰亚胺溶液中的所述气泡。
在本发明方法的一个实施方式中，所述微波处理包括：利用所述微波使所述聚酰亚胺溶液的温度升高，使得所述聚酰亚胺溶液中的所述气泡上升至所述聚酰亚胺溶液的表面并破裂。
在本发明方法的另一个实施方式中，所述微波的频率为2200～2800MHz。
在本发明方法的另一个实施方式中，所述微波的频率为2450MHz。
在本发明方法的另一个实施方式中，所述微波发生器发射所述微波的时间为5～10分钟。
在本发明方法的另一个实施方式中，所述微波发生器发射所述微波的功率为800～1000W。
在本发明方法的另一个实施方式中，所述微波的频率与所述微波处理的时间成负相关。
在本发明方法的另一个实施方式中，所述开口容器具有一向上的开口以及与所述开口相对的容器底板，所述微波发生器放置于所述容器底板的下方。
在本发明方法的另一个实施方式中，所述容器底板为允许微波穿透的材料。
在本发明方法的另一个实施方式中，所述容器底板的材料为玻璃、塑料或陶瓷。
采用本发明的方法对聚酰亚胺溶液进行处理，可以方便快捷地去除聚酰亚胺溶液中的气泡，大大减少了工艺所需的时间，适于产业化需要，同时有效减少了聚酰亚胺溶液中的低熔点有机溶剂的挥发，维持了聚酰亚胺溶液配比的稳定性，避免后续涂布时出现缺陷。
附图说明
图1为现有技术中聚酰亚胺涂覆装置的示意图；
图2示出了干燥和烘烤阶段气泡向聚酰亚胺表面扩散所形成的气孔；
图3示出了聚酰亚胺中的气泡造成的脱落现象；
图4为根据本发明的方法去除聚酰亚胺中气泡的原理示意图；
图5为根据本发明的方法去除聚酰亚胺中气泡的原理示意图；
图6为根据本发明的方法去除聚酰亚胺中气泡的原理示意图；
图7为经过3分钟微波处理后的聚酰亚胺的涂布效果图；
图8为经过5分钟微波处理后的聚酰亚胺的涂布效果图；
图9为经过7分钟微波处理后的聚酰亚胺的涂布效果图；
图10为经过10分钟微波处理后的聚酰亚胺的涂布效果图。
其中，附图标记说明如下：
101：玻璃基板
102：涂覆系统
103：清洁系统
104：供液系统
105：泵
PI：聚酰亚胺
201：开口容器
202：聚酰亚胺
203：气泡
204：容器底板
205：微波发生器
具体实施方式
下面根据具体实施例对本发明的技术方案做进一步说明。本发明的保护范围不限于以下实施例，列举这些实例仅出于示例性目的而不以任何方式限制本发明。
本发明提供一种去除聚酰亚胺溶液中气泡的方法，包括：
将所述聚酰亚胺溶液置于一开口容器内；以及
利用一微波发生器对所述聚酰亚胺溶液发射微波，进行一定时间的微波处理，以去除所述聚酰亚胺溶液中的所述气泡。
目前在柔性有机发光二极管技术领域应用的聚酰亚胺溶液，通常含有18～26vol％(体积百分比)的聚酰亚胺、10～20vol％的有机溶剂等，其中的有机溶剂主要为NMP(N-甲基吡咯烷酮)和二丙二醇二甲醚等，其中NMP为低熔点有机溶剂，具有较高的挥发性。本发明的方法适用于包括任意组分和配比的聚酰亚胺溶液，并不限于上述的溶液组成。
微波是一种高频电磁波，波长范围在1mm-1m之间，频率在300MHz-300GHz之间，量子特性等明显特征。微波技术广泛应用于雷达、导航、多路通讯、遥感及电视等方面。
微波的基本性质通常呈现为穿透、反射、吸收三个特性。对于玻璃、塑料和陶瓷，微波几乎是穿越而不被吸收。对于水和食物等就会吸收微波而使自身发热。而对金属类东西，则会反射微波。
微波透入介质时，由于微波能与介质发生一定的相互作用，以微波频率2450MHz为例，使介质的分子每秒产生24亿五千万次的震动，介质的分子间互相产生摩擦，引起的介质温度的升高，使介质材料内部、外部几乎同时加热升温，形成体热源状态，大大缩短了常规加热中的热传导时间，且在条件为介质损耗因数与介质温度呈负相关关系时，物料内外加热均匀一致。
本发明的微波处理，是通过微波发生器发射微波到聚酰亚胺溶液中，微波与聚酰亚胺溶液发生相互作用，使得聚酰亚胺溶液的温度升高，聚酰亚胺溶液中的气泡内的空气的温度也会升高，从而带动气泡上升至聚酰亚胺溶液的表面并破裂，进而达到去除气泡的效果。
综合考虑微波的加热程度与穿透深度，本发明所用的微波的频率为2200～2800MHz，例如为2450MHz。
微波发生器发射微波对聚酰亚胺溶液进行微波处理的时间为5～10分钟，时间过短会导致气泡去除不完全，而时间过长则会导致聚酰亚胺溶液升温过高，其中的低熔点有机溶剂大量挥发，使得溶液的配比偏离原始成分，进而导致涂布缺陷。
本发明的微波发生器发射微波的功率为800～1000W，发射器功率越大，处理时间越短，效果越好，不过如果功率过高，会造成工艺窗口变窄。
本发明中，微波的频率与微波处理的时间成负相关，即微波的频率较高时，介质的分子震动的较快，升温就越迅速，这时应减少微波处理的时间，以避免出现升温过高而导致的溶液配比的偏离，反之，微波的频率较低时，介质的分子震动的较慢，升温也较慢，此时需适当延长微波处理的时间。
利用微波发生器对聚酰亚胺溶液进行处理，可通过以下的方式进行，但不限于此：
如图4至图6所示，开口容器201具有一向上的开口以及与开口相对的容器底板204，可将微波发生器205放置于容器底板204的下方，从而对开口容器201内的聚酰亚胺溶液202进行微波处理。
微波发生器205发射的微波作用到到聚酰亚胺溶液202中，使得聚酰亚胺溶液202的温度升高，聚酰亚胺溶液202中的气泡203逐渐上升，最终到达聚酰亚胺溶液202的表面并破裂，从而达到去除气泡203的效果。
为了使得微波顺利从微波发生器到达聚酰亚胺溶液中，容器底板通常为允许微波穿透的材料，例如玻璃、塑料或陶瓷等。
除非另作限定，本发明所用术语均为本领域技术人员通常理解的含义。
以下通过实施例对本发明作进一步地详细说明。
实施例
实施例1
将聚酰亚胺溶液置于一开口容器内，开口容器具有一向上的开口以及与开口相对的容器底板，容器底板为玻璃、塑料或陶瓷；
将微波发生器放置于容器底板的下方，利用微波发生器对聚酰亚胺溶液发射频率为2450MHz的微波，进行3分钟的微波处理，其中微波发生器的功率为1000W，以去除聚酰亚胺溶液中的气泡。
利用经过上述去除气泡处理后的聚酰亚胺溶液进行涂布并干燥，所得结果如图7所示。
实施例2
对聚酰亚胺溶液的处理与实施例1相同，区别之处在于微波处理的时间为5分钟，所得到的聚酰亚胺溶液的涂布结果如图8所示。
实施例3
对聚酰亚胺溶液的处理与实施例1相同，区别之处在于微波处理的时间为7分钟，所得到的聚酰亚胺溶液的涂布结果如图8所示。
实施例4
对聚酰亚胺溶液的处理与实施例1相同，区别之处在于微波处理的时间为10分钟，所得到的聚酰亚胺溶液的涂布结果如图8所示。
从图7至图10可以看出，经过3分钟微波处理的聚酰亚胺溶液在涂布后仍有较多的气孔，说明处理时间过短，去除气泡并不完全；而经过10分钟微波处理的聚酰亚胺溶液在涂布后出现较多缺陷，说明处理时间过长，导致聚酰亚胺溶液升温过高，其中的低熔点有机溶剂挥发，使得溶液的配比偏离了原始成分，进而导致了涂布缺陷；经过5分钟和7分钟微波处理的聚酰亚胺溶液在涂布后形成较为光滑的表面，其中又以7分钟处理后的涂布效果更为优异。
综上所述，采用本发明的方法对聚酰亚胺溶液进行处理，可以方便快捷地去除聚酰亚胺溶液中的气泡，大大减少了工艺所需的时间，适于产业化需要，同时有效减少了聚酰亚胺溶液中的低熔点有机溶剂的挥发，维持了聚酰亚胺溶液配比的稳定性，避免后续涂布时出现缺陷。
本领域技术人员应当注意的是，本发明所描述的实施方式仅仅是示范性的，可在本发明的范围内作出各种其他替换、改变和改进。因而，本发明不限于上述实施方式，而仅由权利要求限定。

Claims (8)

1.一种去除聚酰亚胺溶液中气泡的方法，包括：
将所述聚酰亚胺溶液置于一开口容器内；以及
利用一微波发生器对所述聚酰亚胺溶液发射微波，进行一定时间的微波处理，以去除所述聚酰亚胺溶液中的所述气泡，
其中所述微波的频率为2200～2800MHz，所述微波发生器发射所述微波的时间为5～10分钟。
2.根据权利要求1的方法，其中所述微波处理包括：利用所述微波使所述聚酰亚胺溶液的温度升高，使得所述聚酰亚胺溶液中的所述气泡上升至所述聚酰亚胺溶液的表面并破裂。
3.根据权利要求1的方法，其中所述微波的频率为2450MHz。
4.根据权利要求1或3的方法，其中所述微波发生器发射所述微波的功率为800～1000W。
5.根据权利要求1的方法，其中所述微波的频率与所述微波处理的时间成负相关。
6.根据权利要求1的方法，其中所述开口容器具有一向上的开口以及与所述开口相对的容器底板，所述微波发生器放置于所述容器底板的下方。
7.根据权利要求6的方法，其中所述容器底板为允许微波穿透的材料。
8.根据权利要求7的方法，其中所述容器底板的材料为玻璃、塑料或陶瓷。
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