CN104098082A - 定向纳米线材料形成方法和设备、导电结构形成方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种定向纳米线材料形成方法和设备、导电结构形成方法，属于定向纳米线材料制备技术领域，其可解决现有的定向纳米线材料制备工艺不完善的问题。本发明的定向纳米线材料形成方法包括：使含纳米线的分散液在封闭环中形成液膜；沿第一方向扩展所述封闭环，使所述液膜随之沿第一方向扩展；沿第一方向收缩所述封闭环，使所述液膜随之沿第一方向收缩；将收缩后的所述液膜转移到基底上；使所述液膜固化，在基底上形成定向纳米线材料。

Description

定向纳米线材料形成方法和设备、导电结构形成方法
技术领域
本发明属于定向纳米线材料制备技术领域，具体涉及一种定向纳米线材料形成方法和设备、导电结构形成方法。
背景技术
纳米材料是指在至少一个维度上尺寸处于纳米量级的材料，由于小尺寸下的界面效应、量子尺寸效应等，故纳米材料具有许多特殊的性质，获得了越来越广泛的应用。
纳米线是纳米材料的一种，其是指径向尺寸处于纳米量级而长度尺寸远大于径向尺寸的线材。对于导电纳米线(如银纳米线)，其一种重要用途是制造电极、引线等(如阵列基板的栅极)。显然，为获得更好的导电性，故在导电纳米线材料的电极中，纳米线应当是定向的，即其应当基本沿电流传输方向分布。
现有的形成定向纳米线材料的方法包括模板法、电磁场辅助生长法、浸涂法、LB法(Langmuir-Blodgett法)等，但这些方法都不完善，均存在一定缺陷，例如工艺条件要求高，适用范围受限，不能制造大尺寸结构，所得产品定向性不好等。
发明内容
本发明所要解决的技术问题包括，针对现有定向纳米线材料制备工艺不完善的问题，提供一种简单易行，可形成大尺寸产品，产品定向性好的定向纳米线材料形成方法和设备、导电结构形成方法。
解决本发明技术问题所采用的技术方案是一种定向纳米线材料形成方法，其包括：
使含纳米线的分散液在封闭环中形成液膜；
沿第一方向扩展所述封闭环，使所述液膜随之沿第一方向扩展；
沿第一方向收缩所述封闭环，使所述液膜随之沿第一方向收缩；
将收缩后的所述液膜转移到基底上；
使所述液膜固化，在基底上形成定向纳米线材料。
解决本发明技术问题所采用的技术方案是一种导电结构形成方法，其包括：
S1、使含导电纳米线的分散液在封闭环中形成液膜；
S2、沿第一方向扩展所述封闭环，使所述液膜随之沿第一方向扩展；
S3、沿第一方向收缩所述封闭环，使所述液膜随之沿第一方向收缩；
S4、将所述液膜转移到基底上；
S5、使所述液膜固化，在基底上形成由定向导电纳米线材料构成的第一导电膜；
S6、通过构图工艺用所述第一导电膜形成导电结构。
优选的是，所述导电纳米线包括银纳米线、金纳米线、铜纳米线、碳纳米管中的任意一种或多种。
优选的是，所述导电纳米线的直径在10～200nm，长径比大于等于100。
优选的是，所述分散液包括增稠剂、表面活性剂、去离子水；所述分散液的粘度在10～100厘泊。
优选的是，所述导电纳米线在分散液中的质量百分含量在0.1～5.0％。
优选的是，所述封闭环由两个支撑单元和两个移动单元围成，其中，两支撑单元间隔设置且平行于所述第一方向；两移动单元间隔设置且垂直于所述第一方向，至少一个所述移动单元能沿第一方向运动。
优选的是，所述步骤S2和步骤S3中，环境温度为25～30℃，环境湿度为70～90％，扩展速度和收缩速度在3～5米/分钟。
优选的是，所述液膜在被收缩后在第一方向上的尺寸为其扩展后在第一方向上的最大尺寸的1/6至1/2。
优选的是，所述步骤S4包括：移动所述基底，使其表面与所述液膜接触，从而将所述液膜转移至基底上。
优选的是，所述步骤S5包括：通过加热使所述液膜固化，所述加热包括：在50～70℃的温度下加热80～100秒，之后在130～150℃的温度下加热80～100秒。
优选的是，所述步骤S6包括：在13秒内，以1000转/分钟的转速在基底上旋涂光刻胶；以100摄氏度的温度下预烘130秒；以27J/cm2的能量对光刻胶进行曝光；在130摄氏度的温度下后烘170秒；在25摄氏度的温度下于显影液中显影30秒；在30摄氏度的温度和一个标准大气压的环境中，于刻蚀液内刻蚀30秒；在65摄氏度的温度下于剥离液中剥离140秒，除去剩余的光刻胶，得到所述导电结构。
优选的是，在所述步骤S5和S6之间，还包括：重复步骤S1至步骤S5，在基底上形成由定向导电纳米线材料构成的附加导电膜，所述附加导电膜与第一导电膜位置重叠，且二者中导电纳米线的定向方向不同。
优选的是，所述液膜在垂直于第一方向的方向上的尺寸在10～400毫米；所述液膜在被扩展前沿第一方向上的尺寸小于等于0.3毫米；所述液膜在被扩展后和被收缩前沿第一方向上的尺寸在60～1000毫米；所述液膜在被收缩后沿第一方向上的尺寸在10～300毫米。
优选的是，所述导电结构包括触控电极、栅极、像素电极、源极、漏极中的任意一种或多种。
解决本发明技术问题所采用的技术方案是一种定向纳米线材料形成设备，其包括：
用于使含纳米线的分散液在其中形成液膜的封闭环，所述封闭环能沿第一方向扩展和收缩。
优选的是，所述定向纳米线材料形成设备还包括：驱动单元，用于驱动所述封闭环移动。
优选的是，所述封闭环由两个支撑单元和两个移动单元围成，其中，两支撑单元间隔设置且平行于所述第一方向；两移动单元间隔设置且垂直于所述第一方向，至少一个所述移动单元能沿第一方向运动。
进一步优选的是，在至少一个移动单元与另一移动单元相对侧设有狭缝，该狭缝通过移动单元内部的管道与所述移动单元上的注入孔相连。
根据本发明的定向纳米线材料制备工艺，其在液膜扩展和收缩过程中可使纳米线获得良好的定向(垂直于第一方向的定向)，从而提升材料性能；同时，该方法所需的设备和工艺条件等简单，易于实现，可形成大尺寸的产品，产品定向性好。
附图说明
图1为本发明的实施例2的导电结构形成方法中向封闭环中施加分散液的示意图；
图2为本发明的实施例2的导电结构形成方法中分散液在封闭环中形成液膜的示意图；
图3为本发明的实施例2的导电结构形成方法中扩展液膜的示意图；
图4为本发明的实施例2的导电结构形成方法中收缩液膜的示意图；
图5为本发明的实施例2的导电结构形成方法中将液膜转移至基底上的示意图；
图6为本发明的实施例2的方法形成的定向银纳米线材料电极的扫描电镜图像；
图7为未定向的银纳米线材料电极的扫描电镜图像；
图8为定向和未定向的银纳米线材料电极的方阻对比图；
图9为定向和未定向的银纳米线材料电极沿定向银纳米线方向的电阻对比图；
其中，附图标记为：11、支撑单元；12、移动单元；3、分散液；31、液膜；4、导电纳米线；9、基底。
具体实施方式
为使本领域技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细描述。
实施例1：
本实施例提供一种定向纳米线材料形成方法，其包括：
S101、使含纳米线的分散液在封闭环中形成液膜。
S102、沿第一方向扩展封闭环，使液膜随之沿第一方向扩展。
S103、沿第一方向收缩封闭环，使液膜随之沿第一方向收缩。
S104、将收缩后的液膜转移到基底上。
S105、使液膜固化，在基底上形成定向纳米线材料。
其中，本实施例的方法优选用与形成定向导电纳米线材料的导电膜层，但应当理解，其也可以用于形成任何其他定向纳米线材料(例如用于光学器件、电磁器件中的定向纳米线材料)。
根据本实施例的定向纳米线材料制备工艺，其在液膜扩展和收缩过程中可使纳米线获得良好的定向(垂直于第一方向的定向)，从而提升材料性能；同时，该方法所需的设备和工艺条件等简单，易于实现，可形成大尺寸的产品，产品定向性好。
实施例2：
本实施例提供一种导电结构形成方法，其包括：
S201、制备含导电纳米线4的分散液3。
也就是说，将导电纳米线4加入分散液3中，从而形成导电纳米线4均匀、稳定的分布在分散液3中的混合液体。
其中，导电纳米线4是具有导电性质的纳米线，其可由任何具有导电性的材料制成；优选的，导电纳米线4包括银纳米线、金纳米线、铜纳米线、碳纳米管中的任意一种或多种。
分散液3是用于分散纳米材料的液体，其是已知的市售产品，通常由增稠剂、表面活性剂、去离子水组成，优选粘度在10～100厘泊。具体的，作为本实施例适用的分散液3，可采用美国Cambrios公司的ClearOhm油墨。由于分散液3的具体成分是已知的，故在此不再对其进行详细限定。
优选的，导电纳米线4的直径在10～200nm，长径比大于等于100；而导电纳米线4在分散液3中的质量百分含量在0.1～5.0％之间。
经研究发现，符合以上参数范围的导电纳米线4和添加量可使最终产品中的导电纳米线4获得最好的定向性能。
S202、使含导电纳米线4的分散液3在封闭环中形成液膜31。
也就是说，如图1所示，将含导电纳米线4的分散液3施加(例如滴加、倒入等)封闭环中，由于毛细作用和其表面张力的影响，故分散液3会如图2所示，在封闭环中展开并形成位于封闭环内的液膜31。
其中，优选的，封闭环由两个支撑单元11和两个移动单元12围成，其中，两支撑单元11间隔设置且平行于第一方向；两移动单元12间隔设置且垂直于第一方向，至少一个移动单元12能沿第一方向运动。
也就是说，作为最简单的形式，封闭环可由4部分围成，其中两个移动单元12设在两支撑单元11上，从而当其中一个或两个移动单元12沿第一方向运动时，可实现封闭环在第一方向上的扩展或收缩。
其中，支撑单元11可为支撑块、支撑杆等形式，移动单元12可为滑块、拉杆等形式，支撑单元11与移动单元12间的连接方式可以为滑轨、搭接、插接(如移动单元12端部插入支撑单元11内侧壁上的槽中)等，只要他们能围成一个封闭的环形，且至少有一个移动单元12可沿第一方向运动(当然是在保持封闭环的情况下)即可。
当然，封闭环也可为其他形式，例如其可由弹性材料制成(通过弹性材料的拉伸可实现封闭环的扩展)，在此不再对其进行具体限定。
优选的，此时液膜31沿第一方向上的尺寸在小于等于0.3毫米，而在垂直于第一方向的方向上的尺寸在10毫米至400毫米之间。
显然，开始时液膜31沿第一方向上的尺寸必须足够小，以保证分散液3可形成液膜31，而液膜31在与第一方向垂直的方向上的尺寸就是最终产品在该方向上的尺寸，其太小则产品难以实用，太大则液膜31难以保持，经研究发现以上尺寸范围是比较合适的。
S203、沿第一方向扩展封闭环，使液膜31随之沿第一方向扩展。
也就是说，如图3所示，移动上述的移动单元12(可为移动一个移动单元12或同时移动两个移动单元12)，从而使封闭环在第一方向上的尺寸增加，而封闭环内的液膜31尺寸也相应增加，即该液膜31被沿第一方向“拉伸”。
其中，由于分散液3具有较强的粘性，故该液膜31可在一定尺寸内保持而不会破裂。
在液膜31“拉伸”的过程中，原本均匀但无规则的分散在液膜31中的导电纳米线4分布产生一定变化，为后续定向做好准备，但其此时在整体上仍未定向分布。
优选的，此时扩展的参数包括：环境温度为25～30℃，环境湿度为70～90％，扩展速度在3～5米/分钟。优选的，当扩展完成后，液膜31在第一方向的最大尺寸在60毫米至1000毫米之间。
显然，液膜31只依靠其粘度、张力等位置，故是比较脆弱的，经研究发现，当符合以上的温度、湿度、速度等条件时，可比较好的保证液膜31不在扩展过程中破裂，易于获得具有足够尺寸的液膜31。
S204、沿第一方向收缩封闭环，使液膜31随之沿第一方向收缩。
也就是说，如图4所示，移动上述的移动单元12(可为移动一个移动单元12或同时移动两个移动单元12)，从而使封闭环在第一方向上的尺寸缩小，而封闭环内的液膜31的尺寸也相应缩小，即该液膜31被沿第一方向“压缩”。
在此过程中，由于分散液3的粘度、导电纳米线4自身的分子力和超大的长径比等因素，导电纳米线4两端受力会不同，从而其会逐渐扭转，成为基本上沿垂直于收缩方向分布的形式，即导电纳米线4的长度方向基本垂直于第一方向，从而实现导电纳米线4的定向。
优选的，液膜31在被收缩后在第一方向上的尺寸为其扩展后在第一方向上的最大尺寸的1/6至1/2；具体的；此时液膜31在第一方向上的尺寸在10毫米至300毫米之间。
也就是说，在第一方向上，液膜31优选被压缩至其原最大尺寸的1/6至1/2，该压缩比可保证导电纳米线4获得较好的定向，又能保证液膜31具有足够的尺寸。
优选的，此时的收缩参数与以上的扩展参数类似，包括：环境温度为25～30℃，环境湿度为70～90％，收缩速度在3～5米/分钟。
S205、将液膜31转移到基底9上。
由于此时导电纳米线4仍分布在分散液3中，无法被直接利用，故需要将其转移至其他载体上。
优选的，本步骤可包括：移动基底9，使其表面与液膜31接触，从而将液膜31转移至基底9上。
也就是说，如图5所示，将基底9逐渐移动向液膜31并与液膜31接触，从而将液膜31“粘”在基底9上，完成液膜31的转移。
具体的，该基底9可由玻璃、陶瓷、聚对苯二甲酸乙二醇酯(PFT)等材料制成。
S206、使液膜31固化，在基底9上形成由定向导电纳米线材料构成的第一导电膜。
优选的，本步骤可为通过加热使液膜31固化，加热包括：在50～70℃的温度下加热80～100秒，之后在130～150℃的温度下加热80～100秒。
也就是说，当把液膜31转移到基底9上之后，可通过加热方式将其蒸干，从而使剩余的导电纳米线4定向的固化在基底9上，形成第一导电膜。
S207、优选的，重复进行上述步骤S201至S206，在基底9上形成由定向导电纳米线材料构成的附加导电膜，附加导电膜与第一导电膜位置重叠，且二者中导电纳米线4的定向方向不同。
也就是说，可通过上述的方式在第一导电膜上继续叠加形成其他的附加导电膜，而不同导电膜中的导电纳米线4分布方向不同(如相互垂直)，通过形成多层不同定向的导电膜，可使最终总的导电膜在各方向上都具有良好的导电性。
S208、通过构图工艺用第一导电膜(还可包括附加导电膜)形成导电结构。
具体的，本实施例形成的导电结构可为任意具有导电性的结构，如电极、引线等。但优选的，该导电结构可为用于显示基板(如阵列基板)中的触控电极(用于实现触控的电极)、栅极、像素电极、源极、漏极中的任意一种或多种。
在步骤S207后，定向导电纳米线材料构成一完整的膜材，故其仍不能被直接应用，而需要透过构图工艺形成所需的特定图形(导电结构)。而“构图工艺”通常包括光刻胶涂布、曝光、显影、刻蚀、光刻胶剥离等步骤中的一种或多种，本步骤可采用常规的构图工艺，按照具体需要用上述导电膜形成所需的导电结构。
但优选的，经研究发现，以下的构图工艺是最适用于本实施例的，其具体包括：
S2081、在13秒内，以1000转/分钟的转速在基底9上旋涂光刻胶；
S2082、以100摄氏度的温度下预烘130秒；
S2083、以27J/cm2的能量对光刻胶进行曝光；
S2084、在130摄氏度的温度下后烘170秒；
S2085、在25摄氏度的温度下于显影液中显影30秒；
S2086、在30摄氏度的温度和一个标准大气压的环境中，于刻蚀液内刻蚀30秒；
S2087、在65摄氏度的温度下于剥离液中剥离140秒，除去剩余的光刻胶，得到导电结构。
当然，应当理解，以上的构图工艺参数并不是对本发明的限定，若采用其他的构图工艺，也可实现本发明。
通过扫描电镜对本实施例制备的定向银纳米线材料电极和未定向的银纳米线材料电极进行观察，其结果如图6、7图所示。
可见，在本实施例制备的定向银纳米线材料电极中，银纳米线(图中白色的线)基本沿同一方向分布，表示本实施例的方法可通过简单的工艺得到定向良好的导电纳米线材料电极。
对本实施例制备的定向银纳米线材料电极和未定向的银纳米线材料电极的方阻(方块电阻)进行测试，其结果如图8图所示。
可见，二者的方阻基本相当，表示本实施例制备的定向银纳米线材料电极的方阻不会降低。
对本实施例制备的定向银纳米线材料电极和未定向的银纳米线材料电极的电阻进行测试，其结果如图9图所示，其中，本实施例的电极的电阻沿定向方向测定。
可见，未定向的银纳米线材料电极的电阻明显大于定向银纳米线材料电极的电阻，尤其是其中部分测试点的电阻增加十分明显；这是因为在未定向的情况下，部分位置可能出现没有银纳米线连接或只有极少银纳米线连接的情况，其类似于“断线”，故或导致电阻急剧增加；而在定向银纳米线材料电极中，银纳米线基本沿其定向方向分部，故在该方向上几乎不会出现断线的等情况，电阻小且均匀。
实施例3：
本实施例提供一种定向纳米线材料形成设备，其包括：
用于使含纳米线的分散液在其中形成液膜的封闭环，该封闭环能沿第一方向扩展和收缩。
也就是说，本实施例的定向纳米线材料形成设备包括上述的封闭环，从而可通过上述方法制备定向纳米线材料。
优选的，封闭环由两个支撑单元和两个移动单元围成，其中，
两支撑单元间隔设置且平行于第一方向；
两移动单元间隔设置且垂直于第一方向，至少一个移动单元能沿第一方向运动。
也就是说，封闭环优选为上述支撑单元和移动单元的形式，因为这种形式最简单，容易实现。
优选的，在至少一个移动单元与另一移动单元相对侧设有狭缝，该狭缝通过移动单元内部的管道与所述移动单元上的注入孔相连。
也就是说，上述移动单元上可设有注入孔，该注入孔连接到移动单元内侧的缝隙上，从而只要从注入孔滴入分散液，即可使分散液从狭缝流出并形成液膜。
优选的，定向纳米线材料形成设备还包括驱动单元，其用于驱动所述封闭环移动。
也就是说，定向纳米线材料形成设备还可包括马达、液压机构等能使上述封闭环(支撑单元和移动单元)升降移动的机构，从而便于将液膜转移到基底上。
可以理解的是，以上实施方式仅仅是为了说明本发明的原理而采用的示例性实施方式，然而本发明并不局限于此。对于本领域内的普通技术人员而言，在不脱离本发明的精神和实质的情况下，可以做出各种变型和改进，这些变型和改进也视为本发明的保护范围。

Claims (19)

1.一种定向纳米线材料形成方法，其特征在于，包括：
使含纳米线的分散液在封闭环中形成液膜；
沿第一方向扩展所述封闭环，使所述液膜随之沿第一方向扩展；
沿第一方向收缩所述封闭环，使所述液膜随之沿第一方向收缩；
将收缩后的所述液膜转移到基底上；
使所述液膜固化，在基底上形成定向纳米线材料。
2.一种导电结构形成方法，其特征在于，包括：
S1、使含导电纳米线的分散液在封闭环中形成液膜；
S2、沿第一方向扩展所述封闭环，使所述液膜随之沿第一方向扩展；
S3、沿第一方向收缩所述封闭环，使所述液膜随之沿第一方向收缩；
S4、将所述液膜转移到基底上；
S5、使所述液膜固化，在基底上形成由定向导电纳米线材料构成的第一导电膜；
S6、通过构图工艺用所述第一导电膜形成导电结构。
3.根据权利要求2所述的导电结构形成方法，其特征在于，
所述导电纳米线包括银纳米线、金纳米线、铜纳米线、碳纳米管中的任意一种或多种。
4.根据权利要求2所述的导电结构形成方法，其特征在于，
所述导电纳米线的直径在10～200nm，长径比大于等于100。
5.根据权利要求2所述的导电结构形成方法，其特征在于，
所述分散液包括增稠剂、表面活性剂、去离子水；
所述分散液的粘度在10～100厘泊。
6.根据权利要求2所述的导电结构形成方法，其特征在于，
所述导电纳米线在分散液中的质量百分含量在0.1～5.0％。
7.根据权利要求2所述的导电结构形成方法，其特征在于，所述封闭环由两个支撑单元和两个移动单元围成，其中，
两支撑单元间隔设置且平行于所述第一方向；
两移动单元间隔设置且垂直于所述第一方向，至少一个所述移动单元能沿第一方向运动。
8.根据权利要求2所述的导电结构形成方法，其特征在于，所述步骤S2和步骤S3中，
环境温度为25～30℃，环境湿度为70～90％，扩展速度和收缩速度在3～5米/分钟。
9.根据权利要求2所述的导电结构形成方法，其特征在于，
所述液膜在被收缩后在第一方向上的尺寸为其扩展后在第一方向上的最大尺寸的1/6至1/2。
10.根据权利要求2所述的导电结构形成方法，其特征在于，所述步骤S4包括：
移动所述基底，使其表面与所述液膜接触，从而将所述液膜转移至基底上。
11.根据权利要求2所述的导电结构形成方法，其特征在于，所述步骤S5包括：
通过加热使所述液膜固化，所述加热包括：在50～70℃的温度下加热80～100秒，之后在130～150℃的温度下加热80～100秒。
12.根据权利要求2所述的导电结构形成方法，其特征在于，所述步骤S6包括：
在13秒内，以1000转/分钟的转速在基底上旋涂光刻胶；
以100摄氏度的温度下预烘130秒；
以27J/cm2的能量对光刻胶进行曝光；
在130摄氏度的温度下后烘170秒；
在25摄氏度的温度下于显影液中显影30秒；
在30摄氏度的温度和一个标准大气压的环境中，于刻蚀液内刻蚀30秒；
在65摄氏度的温度下于剥离液中剥离140秒，除去剩余的光刻胶，得到所述导电结构。
13.根据权利要求2至12中任意一项所述的导电结构形成方法，其特征在于，在所述步骤S5和S6之间，还包括：
重复步骤S1至步骤S5，在基底上形成由定向导电纳米线材料构成的附加导电膜，所述附加导电膜与第一导电膜位置重叠，且二者中导电纳米线的定向方向不同。
14.根据权利要求2至12中任意一项所述的导电结构形成方法，其特征在于，
所述液膜在垂直于第一方向的方向上的尺寸在10～400毫米；
所述液膜在被扩展前沿第一方向上的尺寸小于等于0.3毫米；
所述液膜在被扩展后和被收缩前沿第一方向上的尺寸在60～1000毫米；
所述液膜在被收缩后沿第一方向上的尺寸在10～300毫米。
15.根据权利要求2至12中任意一项所述的导电结构形成方法，其特征在于，
所述导电结构包括触控电极、栅极、像素电极、源极、漏极中的任意一种或多种。
16.一种定向纳米线材料形成设备，其特征在于，包括：
用于使含纳米线的分散液在其中形成液膜的封闭环，所述封闭环能沿第一方向扩展和收缩。
17.根据权利要求16所述的定向纳米线材料形成设备，其特征在于，还包括：
驱动单元，用于驱动所述封闭环移动。
18.根据权利要求16或17所述的定向纳米线材料形成设备，其特征在于，所述封闭环由两个支撑单元和两个移动单元围成，其中，
两支撑单元间隔设置且平行于所述第一方向；
两移动单元间隔设置且垂直于所述第一方向，至少一个所述移动单元能沿第一方向运动。
19.根据权利要求18所述的定向纳米线材料形成设备，其特征在于，
在至少一个移动单元与另一移动单元相对侧设有狭缝，该狭缝通过移动单元内部的管道与所述移动单元上的注入孔相连。
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