CN104226204A - 单反射-环式喷嘴撞击流结构以及旋转填料床装置 - Google Patents

Abstract

本发明属于强化液-液快速微观混合反应装置的技术领域，具体是一种单反射-环式喷嘴撞击流结构以及旋转填料床装置，解决目前液、液快速反应在不等量进料的情况下所引起的微观混合不均匀的问题。撞击流结构，包括管径不同的主进料管和套管以及挡板，套管套于主进料管的之外，套管开口端部与主进料管喷嘴端部形成环缝，挡板中心位于主进料管以及套管的轴线上；旋转填料床装置，撞击流结构设置于转子的空腔内并沿转子轴线方向设置。本发明具有不等量进料均匀混合、快速反应、反应时间短、处理量大的优点；尤其适用于工业上反应体系物料比不为1的不等量进料的快速反应以及有一定黏度特性的反应体系。

Description

单反射-环式喷嘴撞击流结构以及旋转填料床装置

技术领域

    本发明属于强化液-液快速微观混合反应装置的技术领域，具体是一种单反射-环式喷嘴撞击流结构以及单反射-环式喷嘴撞击流-旋转填料床装置。

背景技术

撞击流是利用两股或多股流体相向撞击，在两进料管之间形成的高动量传递、高湍动能、高湍动能耗散的核心区域，轴向速度迅速为零转变为径向速度，从而快速地进行微观混合，微观混合的好坏可以改变产品的质量，进而改变产品的性质。工业上受微观混合影响的快速反应过程包括聚合反应过程、反应结晶过程和部分生化反应过程等。

目前，用于液液反应的撞击流结构主要浸没循环式撞击流和撞击流-旋转填料床装置。但是，浸没循环式撞击流还存在着一些不足。首先，由于安装螺旋桨的电机轴是悬臂结构，如果轴较长或转速较快，容易引起螺旋桨及电机轴的振动。其次，安装螺旋桨的电机轴在反应器壁上需安装轴封结构，增加了反应器的制造成本，长期运转轴封结构容易损坏，影响反应器的长期运行。最后，这种结构将运动部件设置在反应器内，而运动部件在运转过程中可能发生故障的机率较大，此时需要将反应过程停下来进行维修，影响装置的连续稳定运转，也对上下游配套装置产生一定的影响。尽管有所改进，但是仍为间歇操作，处理能力有限。传统两根进料管撞击流装置由于不等量进料，微观混合效果较差。

现有的撞击流结构通常包括两个直角进液管，直角进液管上设有喷嘴，两喷嘴相向设置；两喷嘴喷出的液体相向撞击。例如：中国专利201310338819.4，中国专利200610102107.2都公开了这种形式的撞击流结构。但是，工业中大多数液、液快速反应物料流量比并不相等，采用目前现有的撞击流结构并不能达到理想的混合效果，得到混合均匀、理想的产品。传统撞击流结构由于只有两根直角管对撞，在不等物料流量比的情况下，一方面，其中某一种反应物的体积相对较少，导致溶液在反应器的交汇区域碰撞减弱，产生的涡流或卷席强度变小，微观混合恶化；另一方面，由于某一反应物局部浓度过大，可能导致副反应的发生更剧烈，混合效果不理想、不均匀。另外，物料撞击时产生的撞击面，其边缘由于湍动耗散率与中心相比较小，使得撞击面边缘混合效果并不理想。采用CFD模拟和PIV实验研究，结果表明在撞击平面的驻点混合效果最好，当撞击初速度为10m/s时，湍动能耗散率从中心向四周由降为，相差至少一个数量级。

同时，在这些反应过程中，很多反应体系是在有一定黏度特性的情况下混合反应的，流体体系黏度的提升将导致流体的流动性变差，降低流体的分散尺度，以致产生混合效果不佳，目标产物质量变差等许多不利的结果。采用碘化物-碘酸盐微观混合测试体系，当体系粘度由20mPa·s升至200mPa·s，传统撞击流结构离集指数由0.11增加到0.35，传统撞击流-旋转填料床装置离集指数由0.03增加到0.06；当体系体积流量比为由1增加到9，传统撞击流结构离集指数由0.08增加到0.13，传统撞击流-旋转填料床装置离集指数由0.017增加到0.03；混合效果变差，导致反应过程中副产物增多，目标产物收率急剧下降，增加了后续产物提纯等复杂工序，为企业增加了负担，从而影响工业化应用。

发明内容

本发明为了解决目前液、液快速反应在不等量进料的情况下所引起的微观混合不均匀的问题，提供了一种单反射-环式喷嘴撞击流结构和单反射-环式喷嘴撞击流-旋转填料床装置。

本发明采取以下技术方案：单反射-环式喷嘴撞击流结构，其特征在于：包括管径不同的主进料管和套管以及挡板，套管的管径大于主进料管的管径，套管套于主进料管的之外，主进料管一端设置主进料管进料口、另一端设置扩口型主进料管喷嘴，主进料管喷嘴端部中心开有出料孔，套管对应主进料管进料口的一端设置有套管进料口，套管对应主进料管喷嘴的另一端开口、套管开口端部与主进料管喷嘴端部形成环缝，出料孔与环缝设置于同一平面，挡板相对于主进料管以及套管的轴线方向垂直设置，挡板中心位于主进料管以及套管的轴线上。

所述的套管直径d₁与主进料管直径d₂的比值为1.5~20，套管长度L₁与套管直径d₁比值为10~50，主进料管长度L₂大于套管长度L₁。主进料管出料孔到挡板的距离d₃与主进料管出料孔直径D₂之比为1~50，主进料管的内径d₂与出料孔直径D₂比为1~50，套管直径d₁与环缝宽度D₁比值为1~100。

所述的挡板为圆形或方形，挡板相对主进料管和套管可旋转设置或者与主进料管和套管连接，挡板为向外凸起，挡板表面粗糙。

  一种单反射-环式喷嘴撞击流-旋转填料床装置，包括旋转填料床和所述的单反射-环式喷嘴撞击流结构，旋转填料床包括填料、转轴、转子、壳体以及液体出口，所述的单反射-环式喷嘴撞击流结构设置于转子的空腔内并沿转子轴线方向设置，主进料管喷嘴以及环缝与挡板之间中心线位于转子空腔的中央，挡板与转子内缘连接，转子位于壳体的中部；填料在转子空心圆环中；液体出口在壳体的底部；转轴通过与电机相连带动转子转动。

所述的单反射-环式喷嘴撞击流-旋转填料床装置，转子内径d₄与套管直径d₁比为1~5。

所述的量多的反应物料从主进料管进料，而量少的反应物料从套管进料，主进料管和套管的进料溶液体积比为1~15，反应物料的粘度为2~300mPa·s。

微观混合是指分子间的混合，微观混合状况则用参数微观混合特征时间参数t_M表征，采用碘化物-碘酸盐微观混合测试体系，本发明的单反射-环式喷嘴撞击流结构以及单反射-环式喷嘴撞击流-旋转填料床装置的微观混合时间分别为1.1ms和0.073ms，相同条件下较传统两根管撞击流结构以及撞击流-旋转填料床装置的1.4ms和0.2ms有较大的提高。本发明反应时间短，适用于快速反应；由于微观混合时间与微观尺度λ的平方成正比，当整个混合容积中不存在大于λ的分隔尺度时，才能认为达到理想混合。显然，对于在分子尺度上进行的过程例如化学反应，只有达到良好的微观混合状态，分子间才能有效的接触和反应。

与现有技术相比，本发明的单反射-环式喷嘴撞击流结构以及单反射-环式喷嘴撞击流-旋转填料床装置采用两根直管的结构，减少了弯头的个数，减少了动量损失。以10m/s撞击初速度为例，增加2个90°弯头，阻力损失为75J/kg，动能仅为没有弯头的1/4，撞击速度随之极大地减小。根据Newton定律，较大的撞击初速度形成了较强烈的动量传递，能量耗散增强，加上液体处于分子紧密聚集的凝聚状态，两股相向撞击的流体间必然发生强烈地相互作用，包括流团或/和分子间相互碰撞、挤压、剪切等作用，产生强烈的微观混合。由于撞击面的边缘效应，微观混合并不像撞击面中心区域理想，通过旋转填料床的高速旋转，对边缘液体剪切，进行二次混合，从而进一步强化了微观混合效果。

本发明的单反射-环式喷嘴撞击流结构及单反射-环式喷嘴撞击流-旋转填料床装置，采用碘化物-碘酸盐反应体系，在进料流量为1~9，单反射-环式喷嘴撞击流结构离集指数由0.06变为0.10，单反射-环式喷嘴撞击流-旋转填料床装置0.007变为0.015；液体粘度为20 mPa·s~200 mPa·s时，单反射-环式喷嘴撞击流结构离集指数由0.05变为0.17，单反射-环式喷嘴撞击流-旋转填料床装置离集指数由0.005变为0.036。在不等量进料以及粘度体系方面，较传统撞击流结构及传统撞击流-旋转填料床装置离集指数减少了1/2，微观混合效果得到了极大地提高。这样的优势，使得反应过程中副产物减少，目标产物收率提高，工业化应用中为企业节约了成本，提高了利润。

综上所述，本发明的单反射-环式喷嘴撞击流结构保持了传统两根管撞击流装置连续操作、处理能力强、处理量大、维修方便的优点，克服了目前传统两根进料管撞击流结构不等量进料混合效果差的缺点，具有不等量进料均匀混合、快速反应、反应时间短、处理量大、的优点；出料孔喷出的物料与挡板碰撞，形成径向并垂直与填料的雾面，与旋转填料床耦合，通过旋转填料床的切割，能够使物料进一步均匀的混合，尤其适用于工业上反应体系物料比不为1的不等量进料的快速反应以及有一定黏度特性的反应体系。

附图说明

图1是单反射-环式喷嘴撞击流-旋转填料床结构示意图；

图2是单反射-环式喷嘴撞击流结构示意图；

图3是单反射-环式喷嘴撞击流-旋转填料床装置工艺流程图；

图4是单反射-环式喷嘴撞击流-旋转填料床撞击雾面图；

图5是单反射-环式喷嘴撞击流-旋转填料床尺寸示意图；

图6是向外凸起的挡板结构示意图，

图7是平板的挡板结构示意图，

图8是向内凹陷的挡板结构示意图。

图中，1-单反射-环式喷嘴撞击流结构；2-填料；3-转轴；4-转子；5-壳体；6-液体出口；7-液体流量计II；8-储液槽I；9-耐腐蚀泵I；10-阀门I；11-液体流量计I；12-储液槽II，13-耐腐蚀泵II，14-阀门II， 1.1-主进料管进料口；1.2-套管进料口；1.3-主进料管；1.4-套管； 1.5-主进料管喷嘴；1.6-环缝，1.7-挡板。

具体实施方式

如图2、4所示，单反射-环式喷嘴撞击流结构，包括管径不同的主进料管1.3和套管1.4以及挡板1.7，套管1.4的管径大于主进料管1.3的管径，套管1.4套于主进料管1.3的之外，主进料管1.3远离挡板1.7的一端设置主进料管进料口1.1、靠近挡板1.7的另一端设置扩口型主进料管喷嘴1.5，主进料管喷嘴1.5端部中心开有出料孔，套管1.4对应主进料管进料口的一端设置有套管进料口1.2，套管对应主进料管喷嘴的另一端开口、套管开口端部与主进料管喷嘴端部形成环缝1.6，出料孔与环缝设置于同一平面，挡板1.7相对于主进料管以及套管的轴线方向垂直设置，挡板中心位于主进料管以及套管的轴线上。量多的反应物料从主进料管进料，而量少的反应物料从套管进料，主进料管和套管的进料溶液体积比为1~15；撞击初速度为5~30m/s，反应物料的粘度为2~300mPa·s。

如图1所示，一种单反射-环式喷嘴撞击流-旋转填料床装置，包括旋转填料床和单反射-环式喷嘴撞击流结构，旋转填料床包括填料2、转轴3、转子4、壳体5以及液体出口6，所述的单反射-环式喷嘴撞击流1设置于转子4的空腔内并沿转子轴线方向设置，主进料管喷嘴以及环缝1.6与挡板之间的中心线位于转子4空腔的中央，转子4位于壳体5的中部；填料2在转子空心圆环中；液体出口6在壳体5的底部；转轴3通过与电机相连带动转子4转动。

如图5所示，套管1.4直径d₁与主进料管1.3直径d₂的比值为1~20。为了使流体保持稳定的流动状态，套管长度L₁与套管直径d₁比值为10~50，主进料管长度L₂大于套管长度L₁。主进料管出料孔1.5到挡板7的距离d₃与主进料管出料孔1.5直径D₂之比为1~50，比值太大撞击时初速度变小，能量耗散降低，混合效果变差。在相同进料流量的情况下，出料孔直径过大，使撞击初速度变小，动量传递变小，微观混合效果变差；而喷嘴过小，造成出料孔压力过大，根据进料管内径的大小，主进料管的内径d₂与出料孔1.5直径D₂比为1~50，套管直径d₁与环缝1.6宽度D₁比值为1~100。转子内径d₄与套管直径d₁比为1~5，比值太大，撞击后的液体无法进入旋转填料床而直接流出。

如图3所示，本发明的工作过程如下：溶液储存在储液槽I8、储液槽II 12中，经过加压，原料通过耐腐蚀泵I9、耐腐蚀泵II13，分别从主进料管进料口1.1和套管进料口1.2，进入单反射-环式喷嘴撞击流反应器，量少的反应物料从套管1.4进料，并与前方挡板1.7撞击形成向后的撞击雾面，量多的反应物料从主进料管1.3进料并从套管与主进料管的环缝1.6处喷出，形成向前的雾面，与主物料的雾面相遇，在转子4的空腔中撞击混合，进行物料首次撞击，达到撞击混合目的，实现快速、均匀的微观混合、反应。物料从转子4的空腔进入到填料2中，转子4在转轴3的带动下转动，由超重力场产生的强大的离心力使得物料在通过填料层的径向和轴向过程中进行二次混合，最后从液体出口6排出。

如图6、7、8所示，挡板为圆形，也可以为方形，挡板为平板、向内凹陷或向外凸起，挡板表面为平滑或粗糙。优先选择微观混合效果较好的向外凸起、表面粗糙的圆形挡板。挡板固定于旋转填料床上，与转子内缘连接，与其一起旋转；也可以与撞击流结构连接。优先选择微观混合效果较好的向外凸起、表面粗糙的圆形挡板。

实施例1：

如图3所示，采用单反射-环式喷嘴撞击流-旋转填料床装置,d₁/d₂=1.5,L₁/d₁=50,d₃/D₂=3，d₂/D₂=1，d₁/D₁=1,d₄/d₁=1,A、B溶液体积流量比为5，A溶液粘度为300mPa·s，B溶液粘度为200mPa·s,向下凹陷、表面粗糙的圆形挡板，进行石蜡乳化的研究。溶液A石蜡置于储液槽I8中，6%的由Span80，K12与助乳化剂A复配而得乳化剂置于储液槽II12中，即为溶液B，分别经过耐腐蚀泵I9、耐腐蚀泵II13及液体流量计I11、液体流量计II15，通过单反射-环式喷嘴撞击流反应器在转子的空腔内进行首次撞击，形成的混合流体进入填料层2中，转子4在转轴3的带动下转动，转速为1200r/min时，由超重力场产生的强大的离心力使得混合流体进行二次混合、反应，最后进液体出口5排出，得到的石蜡乳液在离心机进行离心稳定性实验，乳液不分层。

实施例2：

如图3所示，采用单反射-环式喷嘴撞击流-旋转填料床装置d₁/d₂=5,L₁/d₁=10,d₃/D₂=15，d₂/D₂=30，d₁/D₁=20,d₄/d₁=5，A、B溶液体积流量比为15，A、B溶液粘度为2mPa·s，向下凹陷、表面粗糙的圆形挡板，制备超细氢氧化镁的研究。NaOH浓度为1.5mol/L的溶液A置于储液槽I8中，氯化镁浓度为1.5mol/L的溶液B置于储液槽II12中，分别经过耐腐蚀泵I9、耐腐蚀泵II13及液体流量计I11、液体流量计II15，，通过单反射-环式喷嘴撞击流反应器在转子的空腔内进行首次撞击，形成的混合流体进入填料层2中，转子4在转轴3的带动下转动，转速为950r/min时，由超重力场产生的强大的离心力使得混合流体进行二次混合、反应，最后进液体出口6排出，过滤干燥后，得到平均粒径为60nm的超细Mg(OH)₂。

实施例3：

如图3所示，采用单反射-环式喷嘴撞击流-旋转填料床装置d₁/d₂=10,L₁/d₁=20,d₃/D₂=50，d₂/D₂=50，d₁/D₁=100，d₄/d₁=2，A、B溶液体积流量比为1，A溶液粘度为20mPa·s，B溶液粘度为100mPa·s向下凹陷、表面粗糙的圆形挡板，进行柴油乳化的研究。储液槽I8中储存0.8600g/mL的柴油，即为溶液A，3%的由Tween80和Span复配得到的乳化剂置于储液槽II12中，即为溶液B，分别经过耐腐蚀泵I9、耐腐蚀泵II13及液体流量计I11、液体流量计II15，通过单反射-环式喷嘴撞击流反应器在转子的空腔内进行首次撞击，形成的混合流体进入填料层2中，转子4在转轴3的带动下转动，转速为1000r/min时，由超重力场产生的强大的离心力使得混合流体进行二次混合、反应，最后进液体出口6排出，得到乳化柴油静置1个月不分层。

实施例4：

如图3所示，采用单反射-环式喷嘴撞击流-旋转填料床装置d₁/d₂=20,L₁/d₁=20,d₃/D₂=1，d₂/D₂=30，d₁/D₁=50，d₄/d₁=1，A、B溶液体积流量比为10，A溶液粘度为10mPa·s，B溶液粘度为120mPa·s,向下凹陷、表面粗糙的圆形挡板制备微乳液。将1mol/L的HCl置于储液槽I8中，煤油与4%的Span80置于储液槽II12中，分别经过耐腐蚀泵I9、耐腐蚀泵II13及液体流量计I11、液体流量计II15，调节A、B溶液流量,通过单反射-环式喷嘴撞击流反应器在转子的空腔内进行首次撞击，形成的混合流体进入填料层2中，转子4在转轴3的带动下转动，转速为1300r/min时，由超重力场产生的强大的离心力使得混合流体进行二次混合、反应，最后进液体出口6排出，得到的微乳液平均粒径为30~40nm。

Claims (6)

1.一种单反射-环式喷嘴撞击流结构，其特征在于：包括管径不同的主进料管（1.3）和套管（1.4）以及挡板（1.7），套管（1.4）的管径大于主进料管（1.3）的管径，套管（1.4）套于主进料管（1.3）之外，主进料管（1.3）远离挡板（1.7）的一端设置主进料管进料口（1.1）、靠近挡板（1.7）的另一端设置扩口型主进料管喷嘴（1.5），主进料管喷嘴（1.5）端部中心开有出料孔，套管（1.4）对应主进料管进料口的一端也设置有套管进料口（1.2），套管对应主进料管喷嘴的另一端开口、套管开口端部与主进料管喷嘴端部形成环缝（1.6），出料孔与环缝设置于同一平面，挡板（1.7）相对于主进料管以及套管的轴线方向垂直设置，挡板中心位于主进料管以及套管的轴线上。

2.根据权利要求1所述的单反射-环式喷嘴撞击流结构，其特征在于套管直径（d₁）与主进料管直径（d₂）的比值为1.5~20，套管长度（L₁）与套管直径（d₁）比值为10~50，主进料管长度（L₂）大于套管长度（L₁），主进料管出料孔到挡板的距离（d₃）与主进料管出料孔直径（D₂）之比为1~50，主进料管的内径（d₂）与出料孔直径（D₂）比为1~50，套管直径（d₁）与环缝宽度（D₁）比值为1~100。

3.根据权利要求1或2所述的单反射-环式喷嘴撞击流结构，其特征在于挡板（1.7）为圆形或方形，挡板（1.7）相对主进料管（1.3）和套管（1.4）可旋转设置或者与主进料管（1.3）和套管（1.4）连接，挡板（1.7）为向外凸起，挡板（1.7）表面粗糙。

4.一种旋转填料床装置，包括旋转填料床以及如权利要求3所述的单反射-环式喷嘴撞击流结构，旋转填料床包括填料（2）、转轴（3）、转子（4）、壳体（5）以及液体出口（6），其特征在于：所述的单反射-环式喷嘴撞击流结构（1）设置于转子（4）的空腔内并沿转子轴线方向设置，主进料管喷嘴以及环缝（1.6）与挡板之间的中心线位于转子（4）空腔的中央，转子（4）位于壳体（5）的中部；填料（2）在转子空心圆环中；液体出口（6）在壳体（5）的底部；转轴（3）通过与电机相连带动转子（4）转动。

5.根据权利要求1所述的旋转填料床装置，其特征在于转子内径（d₄）与套管直径（d₁）比为1~5。

6.根据权利要求1所述的旋转填料床装置，其特征在于量多的反应物料从主进料管进料，而量少的反应物料从套管进料，主进料管和套管的进料溶液体积比为1~15，反应物料的粘度为2~300mPa·s。