CN104226202B

CN104226202B - 撞击流结构以及撞击流—旋转填料床装置

Info

Publication number: CN104226202B
Application number: CN201410482787.XA
Authority: CN
Inventors: 刘有智; 焦纬洲; 祁贵生; 张珺; 袁志国; 栗秀萍; 申红艳; 高璟; 张巧玲; 罗莹
Original assignee: North University of China
Current assignee: North University of China
Priority date: 2014-09-20
Filing date: 2014-09-20
Publication date: 2017-03-29
Anticipated expiration: 2034-09-20
Also published as: CN104226202A

Abstract

本发明属于强化液‑液快速微观混合反应装置的技术领域，具体是一种撞击流结构以及撞击流—旋转填料床装置，解决了现有撞击流结构混合效果不理想、不均匀的问题。撞击流结构，包括管径不同的主进料管和套管，主进料管出料段靠近套管的一侧开有若干主进料管出料孔，套管底部对应主进料管出料段、并开有若干与主进料管出料孔上下一一对应、同轴设置的套管出料孔。撞击流—旋转填料床装置，撞击流结构设置于旋转填料床转子的空腔内并沿转子轴线方向设置。本发明具有不等量进料均匀混合、快速反应、反应时间短、动量损失小的优点，尤其适用于工业上大批量不等量进料的快速反应以及有一定黏度特性的反应体系。

Description

撞击流结构以及撞击流—旋转填料床装置

技术领域

本发明属于强化液-液快速微观混合反应装置的技术领域，具体是一种撞击流结构以及撞击流—旋转填料床装置。

背景技术

目前，用于液液反应的撞击流结构主要浸没循环式撞击流和撞击流-旋转填料床装置。但是，浸没循环式撞击流还存在着一些不足。首先，由于安装螺旋桨的电机轴是悬臂结构，如果轴较长或转速较快，容易引起螺旋桨及电机轴的振动。其次，安装螺旋桨的电机轴在反应器壁上需安装轴封结构，增加了反应器的制造成本，长期运转轴封结构容易损坏，影响反应器的长期运行。最后，这种结构将运动部件设置在反应器内，而运动部件在运转过程中可能发生故障的机率较大，此时需要将反应过程停下来进行维修，影响装置的连续稳定运转，也对上下游配套装置产生一定的影响。尽管有所改进，但是仍为间歇操作，处理能力有限。传统两根进料管撞击流装置由于不等量进料，微观混合效果较差。

撞击流是利用两股或多股流体相向快速撞击，在两进料管之间形成强烈的湍流核心区域，进行高动量的传递，湍动能耗散率急剧增加，轴向速度迅速为0转变为径向速度，从而产生强烈的微观混合。微观混合时间与湍动能耗散率是成反比的，即湍动能耗散率越大，微观混合时间越小，微观混合的效果也就越好。微观混合的好坏可以改变产品的质量，进而改变产品的性质。工业上受微观混合影响的快速反应过程包括聚合反应过程、反应结晶过程和部分生化反应过程等。现有的撞击流结构通常其包括两个进液管，进液管上设有喷嘴，两喷嘴相向设置；进液管与喷嘴呈90度角连接，两喷嘴喷出的液体相向撞击。例如：中国专利201310338819.4，中国专利200610102107.2都公开了这种形式的撞击流结构。这些撞击流结构由于只有两根直角管对撞，在不等物料流量比的情况下，一方面，其中某种反应物的体积相对较少，导致溶液在反应器的交汇区域碰撞减弱，产生的涡流或卷席强度变小，微观混合恶化；另一方面，由于某一反应物局部浓度过大，可能导致副反应的发生更剧烈，混合效果不理想、不均匀。

但是，工业中大多数液、液快速反应物料流量比并不相等，现有两根进料管的撞击流混合效果不理想、不均匀，要实现撞击雾面径向并垂直于填料所需的弯头多，增大了阻力，从而增加了动能的损失，减小了反应初速度，影响了混合效果。物料撞击时产生的撞击面，由于其边缘由于湍动耗散率与中心相比较小。因此，撞击面边缘混合效果并不理想。采用CFD模拟和PIV实验研究，结果表明在撞击平面的驻点混合效果最好，当撞击初速度为10m/s时，湍动能耗散率从每一对上下对应的出料孔中心向四周由3.98×10⁴ m ² /s ³降为5.73×10³ m ² /s ³，相差至少一个数量级。

同时，在这些反应过程中，很多反应体系是在有一定黏度特性的情况下混合反应的，流体体系黏度的提升将导致流体的流动性变差，降低流体的分散尺度，以致产生混合效果不佳，目标产物质量变差等许多不利的结果。采用碘化物-碘酸盐微观混合测试体系，当体系体积流量比为由1增加到20，传统撞击流结构离集指数由0.08增加到0.3，传统撞击流-旋转填料床装置离集指数由0.017增加到0.07；当体系粘度由0mPa×s升至300mPa×s，传统撞击流结构离集指数由0.10增加到0.5，传统撞击流-旋转填料床装置离集指数由0.026增加到0.1；混合效果变差，导致反应过程中副产物增多，目标产物收率急剧下降，增加了后续产物提纯等复杂工序，为企业增加了负担，从而影响工业化应用。

发明内容

本发明为了解决现有撞击流结构混合效果不理想、不均匀的问题，提供了一种撞击流结构以及撞击流—旋转填料床装置。

本发明采取以下技术方案：撞击流结构，包括管径不同的主进料管和套管，套管的管径大于主进料管的管径，主进料管为倒置的T形管结构、包括互相垂直连接的送料段和出料段，套管套于主进料管的送料段之外，主进料管送料段远离出料端的一端端部设置主进料管进料口，主进料管出料段靠近套管的一侧开有若干主进料管出料孔，套管远离主进料管出料段的一端设置有套管进料口，套管底部对应主进料管出料段、并开有若干与主进料管出料孔上下一一对应、同轴设置的套管出料孔。

所述的主进料管出料孔和套管出料孔为若干圆心位于同一圆周且相对于其管轴线中心圆周均布的孔，为分别形成的环式孔。

套管直径d₂与主进料管直径d₁的比值为1.5~20，套管长度L₂与套管直径d₂比值大于10~50，主进料管长度L₁大于套管长度L₂，主进料管出料孔到套管出料孔的距离d₃与主进料管出料孔直径D₁之比为1~50，主进料管内径d₁与主进料管出料孔直径D₁比为1~100，套管直径d₂与套管出料孔直径D₂比值2.5~100。

撞击流—旋转填料床装置，包括旋转填料床和所述的撞击流结构，旋转填料床包括壳体、空心圆环形的转子、填料以及转轴，所述的撞击流结构设置于转子的空腔内并沿转子轴线方向设置，主进料管出料孔和套管出料孔之间的对称轴位于转子空腔的中心位置。

转子内径d₅与主进料管出料孔的孔中心到转子内缘的垂直距离d₄与之比为2~6。

本发明的撞击流结构，减少了弯头设置，减少了动量损失，撞击初速度较大。以10m/s撞击初速度为例，增加2个90°弯头，阻力损失为75J/kg，动能仅为没有弯头的1/4，撞击速度随之极大地减小。根据Newton定律，较大的撞击初速度形成了较强烈的动量传递，能量耗散增强，产生强烈的微观混合。由于撞击面的边缘效应，微观混合并不像撞击面中心区域理想，通过旋转填料床的高速旋转，对边缘液体剪切，使物料进一步混合均匀。

微观混合是指分子间的混合，微观混合状况则用参数微观混合特征时间参数t_M表征，本发明的撞击流结构和撞击流-旋转填料床装置的微观混合时间分别为0.8和0.07ms，相同条件下较传统两根直角管撞击流结构以及撞击流-旋转填料床装置的1.4ms和0.2ms微观混合时间为本发明的撞击流结构和撞击流-旋转填料床装置的2倍，混合效果较差。反应时间短，适用于快速反应；其环式孔大小随着进料量的多少变化，尤其适应于进料量要求较大的生产。

本发明的撞击流结构及撞击流-旋转填料床装置，采用碘化物-碘酸盐反应体系，在进料流量为1~20，撞击流结构离集指数由0.065变为0.115，撞击流-旋转填料床装置0.006变为0.02；液体粘度为0 mPa×s~300 mPa×s时，撞击流结构离集指数由0.06变为0.28，撞击流-旋转填料床装置离集指数由0.006变为0.07。在不等量进料以及粘度体系方面，较传统撞击流结构及传统撞击流-旋转填料床装置离集指数减少了1/2~1/3，微观混合效果得到了极大地提高。这样的优势，使得反应过程中副产物减少，目标产物收率提高，工业化应用中为企业节约了成本，提高了利润。

与现有技术相比，本发明的撞击流保持了传统两根直角管撞击流装置连续操作、处理能力强、处理量大、维修方便的优点，克服了目前两根管进料撞击流的缺点，具有不等量进料均匀混合、快速反应、反应时间短、动量损失小的优点，实现了良好的首次微观混合；同时，与旋转填料床耦合，旋转填料床混合均匀性的优点，能够使物料的进一步均匀的混合，尤其适用于工业上大批量不等量进料的快速反应以及有一定黏度特性的反应体系。

附图说明

图1是撞击流-旋转填料床装置示意图；

图2是撞击流结构示意图；

图3是撞击流-旋转填料床装置工艺流程图；

图4是套管出料孔结构图；

图5是主进料管出料孔结构图；

图6是撞击流撞击雾面图；

图7是撞击流参数图；

图中：1-撞击流结构；2-填料；3-空心圆环形转子；4-壳体；5-液体出口；6-转轴；7-储液槽I；8 -耐腐蚀泵I；9-阀门I，10-液体流量计I，11-储液槽II ，12-耐腐蚀泵II，13-阀门II，14-液体流量计II，1.1-主进料管；1.2-套管；1.3-主进料管进料口；1.4-套管进料口；1.5-主进料管出料孔；1.6-套管出料孔。

具体实施方式

如图2、4、5所示，撞击流结构，包括管径不同的主进料管1.1和套管1.2，套管1.2的管径大于主进料管1.1的管径，主进料管1.1为倒置的T形管结构、包括互相垂直连接的送料段和出料段，套管1.2套于主进料管1.1的送料段之外，主进料管1.1送料段远离出料端的一端端部设置主进料管进料口1.3，主进料管1.1出料段靠近套管的一侧开有若干主进料管出料孔1.5，套管1.2远离主进料管出料段的一端设置有套管进料口1.4，套管1.2底部对应主进料管出料段、并开有若干与主进料管出料孔1.5上下一一对应、同轴设置的套管出料孔1.6。根据物料粘度的不同，主进料管出料孔1.5与套管出料孔1.6孔径可以相同也可以不同。物料粘度较大时，主进料管出料孔1.5与套管出料孔1.6孔径可以变大。

所述的主进料管出料孔1.5和套管出料孔1.6为若干圆心位于同一圆周且相对于其管轴线中心圆周均布的孔，为分别形成的环式孔。

如图4、5、7所示，套管直径d₂与主进料管直径d₁的比值为1~20，为了使流体保持稳定的流动状态，套管长度L₂与套管直径d₂比值大于10~50，主进料管长度L₁大于套管长度L₂，主进料管出料孔到套管出料孔的距离d₃与主进料管出料孔直径D₁之比为1~50，比值太大撞击时初速度变小，能量耗散降低，混合效果变差。在相同进料流量的情况下，出料孔直径过大，使撞击初速度变小，动量传递变小，微观混合效果变差；而喷嘴过小，造成出料孔压力过大，根据进料管内径的大小，主进料管内径d₁与主进料管出料孔直径D₁比为1~100，套管直径d₂与套管出料孔直径D₂比值为2~100。

如图1所示，撞击流—旋转填料床装置，包括旋转填料床和所述的撞击流结构1，旋转填料床包括壳体4、空心圆环形的转子3、填料2以及转轴6，所述的撞击流结构设置于转子3的空腔内，主进料管出料孔1.5和套管出料孔1.6之间的对称轴位于转子3空腔的中心位置。

如图7所示，所述的转子内径d₅与主进料管出料孔的孔中心到空心圆环形转子3内缘的垂直距离d₄与之比为2~6。比值太大，撞击后的液体无法进入旋转填料床进行二次混合而直接流出，使得微观混合效果变差。

如图3所示，本发明的新型撞击流—旋转填料床装置的工作过程如下：溶液储存在储液槽I7、储液槽II11中，经过加压原料通过耐腐蚀泵I8、耐腐蚀泵II12，分别从主进料管进料口1.3和套管进料口1.4，进入撞击流结构，物料从主进料管出料孔1.5和套管出料孔1.6中喷出，在空心圆环形转子3的空腔中撞击混合，进行物料首次撞击，达到撞击混合目的，实现快速、均匀的微观混合、反应。物料从空心圆环形转子3的空腔进入到填料2中，空心圆环形转子3在转轴6的带动下转动，由超重力场产生的强大的离心力使得物料在通过填料层的径向和轴向过程中进行二次混合，最后从液体出口5排出。

实施例1：

采用新型撞击流-旋转填料床装置d₂/d₁=1.5，L₂/d₂=10，d₃/D₁=6，d₁/D₁=10，d₂/D₁=20。A、B溶液体积流量比为1，d₅/d₄=6。进行柴油乳化的研究。储液槽I7中储存0.8000g/mL的柴油，即为溶液A，3%的由Tween80和Span复配得到的乳化剂置于储液槽II11中，即为溶液B，分别经过泵及流量计，通过撞击流在转子的空腔内进行首次撞击，形成的混合流体进入填料层2中，转子3在转轴6的带动下转动，转速为1200r/min时，由超重力场产生的强大的离心力使得混合流体进行二次混合、反应，最后进液体出口5排出，得到乳化柴油静置1个月不分层。

实施例2：

采用新型撞击流-旋转填料床装置d₂/d₁=10，L₂/d₂=30，d₃/D₁=1，d₁/D₁=100，d₂/D₂=2.5。A、B溶液体积流量比为5，d₅/d₄=2，进行石蜡乳化的研究。溶液A石蜡置于储液槽7中，5%的由Span80，K12与助乳化剂A复配而得乳化剂置于储液槽11中，即为溶液B，分别经过耐腐蚀泵I8、耐腐蚀泵II12及流量计I10、流量计II14，通过新击流在空心圆环形转子的空腔内进行首次撞击，形成的混合流体进入填料层2中，空心圆环形转子3在转轴6的带动下转动，转速为1100r/min时，由超重力场产生的强大的离心力使得混合流体进行二次混合、反应，最后进液体出口5排出，得到的石蜡乳液在离心机进行离心稳定性实验，乳液不分层。

实施例3：

采用新型撞击流-旋转填料床装置d₂/d₁=20，L₂/d₂=50，d₃/D₁=10，d₁/D₁=50，d₂/D₂=100。A、B溶液体积流量比为20，d₅/d₄=2，进行微乳液的制备。将1mol/L的HCl置于储液槽I7中，煤油与3%的Span80置于储液槽II11中，分别经过耐腐蚀泵I8、耐腐蚀泵II12及流量计I10、流量计II14，调节溶液A流量为120L/h，溶液B的流量为80L/h，通过、撞击流在空心圆环形转子的空腔内进行首次撞击，形成的混合流体进入填料层2中，空心圆环形转子3在转轴6的带动下转动，转速为900r/min时，由超重力场产生的强大的离心力使得混合流体进行二次混合、反应，最后进液体出口5排出，得到的乳液平均粒径为30nm。

实施例4：

采用新型撞击流-旋转填料床装置d₂/d₁=5，L₂/d₂=20，d₃/D₁=50，d₁/D₁=1，d₂/D₂=100。A、B溶液体积流量比为10，d₅/d₄=5，制备超细氢氧化镁的研究。NaOH浓度为1.5mol/L的溶液A置于储液槽I7中，氯化镁浓度为0.75mol/L的溶液B置于储液槽II11中，分别经过耐腐蚀泵I8、耐腐蚀泵II12及流量计I10、流量计II14，调节溶液A、B的流量为160L/h，通过撞击流在转子空心圆环形的空腔内进行首次撞击，形成的混合流体进入填料层2中，空心圆环形转子3在转轴6的带动下转动，转速为1000r/min时，由超重力场产生的强大的离心力使得混合流体进行二次混合、反应，最后进液体出口5排出，过滤干燥后，得到平均粒径为50nm的超细Mg(OH)₂。

Claims

1.一种撞击流结构，其特征在于：包括管径不同的主进料管（1.1）和套管（1.2），套管（1.2）的管径大于主进料管（1.1）的管径，主进料管（1.1）为倒置的T形管结构、包括互相垂直连接的送料段和出料段，套管（1.2）套于主进料管（1.1）的送料段之外，主进料管（1.1）送料段远离出料端的一端端部设置主进料管进料口（1.3），主进料管（1.1）出料段靠近套管的一侧开有若干主进料管出料孔（1.5），套管（1.2）远离主进料管出料段的一端设置有套管进料口（1.4），套管（1.2）底部对应主进料管出料段、并开有若干与主进料管出料孔（1.5）上下一一对应、同轴设置的套管出料孔（1.6）。

2.根据权利要求1所述的撞击流结构，其特征在于：所述的主进料管出料孔（1.5）和套管出料孔（1.6）为若干圆心位于同一圆周且相对于其管轴线中心圆周均布的孔，为分别形成的环式孔。

3.根据权利要求1或2所述的撞击流结构，其特征在于套管直径（d₂）与主进料管直径（d₁）的比值为1.5~20，套管长度（L₂）与套管直径（d₂）比值为10~50，主进料管长度（L₁）大于套管长度（L₂），主进料管出料孔到套管出料孔的距离（d₃）与主进料管出料孔直径（D₁）之比为1~50，主进料管内径（d₁）与主进料管出料孔直径（D₁）比为1~100，套管直径（d₂）与套管出料孔直径（D₂）比值为2.5~100。

4.一种撞击流—旋转填料床装置，包括旋转填料床和如权利要求3所述的撞击流结构，旋转填料床包括壳体（4）、空心圆环形的转子（3）、填料（2）以及转轴（6），其特征在于：所述的撞击流结构设置于转子（3）的空腔内并沿转子轴线方向设置，主进料管出料孔（1.5）和套管出料孔（1.6）之间的对称轴位于转子（3）空腔的中心位置。

5.根据权利要求4所述的撞击流—旋转填料床装置，其特征在于：转子内径（d₅）与主进料管出料孔的孔中心到转子内缘的垂直距离（d₄）与之比为2~6。