CN104226203A - 三喷嘴撞击流结构以及三喷嘴撞击流—旋转填料床装置 - Google Patents
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Abstract
本发明属于强化液-液快速微观混合反应装置的技术领域，具体是一种三喷嘴撞击流结构以及三喷嘴撞击流—旋转填料床装置，解决目前液、液快速反应在不等量进料的情况下所引起的微观混合不均匀、效果差的问题。三喷嘴撞击流结构，包括进料管I、进料管II和进料管III并排设置，进料管I和进料管III为尾部带有弯头的直管，进料管I喷嘴与进料管III喷嘴相对设置。三喷嘴撞击流—旋转填料床装置，包括旋转填料床和上述的三喷嘴撞击流结构，三喷嘴撞击流结构固定于转子的空腔内。本发明具有不等量进料均匀混合、快速反应、反应时间短、处理量大的优点，尤其适用于工业上反应体系物料比不为1的不等量进料的快速反应以及有一定黏度特性的反应体系。
Description
技术领域
本发明属于强化液-液快速微观混合反应装置的技术领域，具体是一种三喷嘴撞击流结构以及三喷嘴撞击流—旋转填料床装置。
背景技术
撞击流是利用两股或多股流体撞击快速进行微观混合，微观混合的好坏可以改变产品的质量，进而改变产品的性质。现有的撞击流结构通常包括两个进液管，进液管上设有与其相对垂直的喷嘴，两喷嘴相向设置，如此两喷嘴喷出的液体相向撞击。例如：中国专利201310338819.4，中国专利200610102107.2都公开了这种形式的撞击流结构。但是，工业中大多数液、液快速反应物料流量比并不相等，采用目前现有的撞击流结构并不能达到理想的混合效果，得到混合均匀、理想的产品。工业上受微观混合影响的快速反应过程包括聚合反应过程、反应结晶过程和部分生化反应过程等。传统撞击流结构由于只有两根管对撞，在不等物料流量比的情况下，一方面，其中某一种反应物的体积相对较少，导致溶液在反应器的交汇区域碰撞减弱，产生的涡流或卷席强度变小，微观混合恶化；另一方面，由于某一反应物局部浓度过大，可能导致副反应的发生更剧烈，混合效果不理想、不均匀。
另外，物料撞击时产生的撞击面，其边缘由于湍动耗散率与中心相比较小，使得撞击面边缘混合效果并不理想。采用CFD模拟和PIV实验研究，结果表明在撞击平面的驻点混合效果最好，当撞击初速度为10m/s时，湍动能耗散率从中心向四周由 降为，相差至少一个数量级。
同时，在这些反应过程中，很多反应体系是在有一定黏度特性的情况下混合反应的，流体体系黏度的提升将导致流体的流动性变差，降低流体的分散尺度，以致产生混合效果不佳，目标产物质量变差等许多不利的结果。采用碘化物-碘酸盐微观混合测试体系，当体系粘度由20mPa×s升至200mPa×s，传统撞击流结构离集指数由0.11增加到0.35，传统撞击流-旋转填料床装置离集指数由0.03增加到0.06；当体系体积流量比为由1增加到9，传统撞击流结构离集指数由0.08增加到0.13，传统撞击流-旋转填料床装置离集指数由0.017增加到0.03；混合效果变差，导致反应过程中副产物增多，目标产物收率急剧下降，增加了后续产物提纯等复杂工序，为企业增加了负担，从而影响工业化应用。
发明内容
本发明为了解决目前液、液快速反应在不等量进料的情况下所引起的微观混合不均匀、效果差的问题，提供了一种三喷嘴撞击流结构以及三喷嘴撞击流—旋转填料床装置。
本发明采用如下的技术方案实现：三喷嘴撞击流结构，包括进料管I、进料管II和进料管III，进料管I、进料管II和进料管III并排设置，进料管I和进料管III为尾部带有弯头的直管，进料管II为直管并且位于进料管I和进料管III中间，进料管III与进料管I相对于进料管II对称，进料管I、进料管II和进料管III的尾端开孔形成进料管I喷嘴、进料管II的喷嘴和进料管III喷嘴，进料管I喷嘴与进料管III喷嘴相对设置。
进料管I和进料管III的直径相等、长度相等，进料管II长度L1与进料管II直径D1比值为10~50，进料管I长度L2与进料管I直径D1比值为10~50，进料管I喷嘴直径d6、进料管III喷嘴直径d6与进料管II喷嘴直径d5之比为1~10。
进料管I喷嘴到进料管III喷嘴之间的距离d1与进料管I喷嘴、进料管III喷嘴直径d6比为1~50，进料管II喷嘴到进料管I喷嘴和进料管III喷嘴中心连接线的垂直距离距离d2与进料管II喷嘴直径d5比为1~30。
进料管I喷嘴以及进料管III喷嘴的中心轴线与进料管II中心轴线的夹角θ为15°-90°。
进料管I、进料管II和进料管III连接并固定在一起，形成一个整体结构。
量多的反应物料从进料管I进料口和进料管III进料口进入，而量少的反应物料从进料管II进料口进入，量多的反应物料和量少反应物料的进料溶液体积比为1~20，两种反应物料的粘度为1~300mPa×s。
三喷嘴撞击流—旋转填料床装置，包括旋转填料床和上述的三喷嘴撞击流结构，旋转填料床包括填料、转轴、转子、液体出口和壳体，转子位于壳体的中部，填料设置在转子空心圆环中；液体出口在壳体的底部；转轴连接电机并带动转子转动，所述的三喷嘴撞击流结构固定于转子的空腔内，进料管I喷嘴和进料管III喷嘴中心连接线的中心位于转子空腔的轴线中心位置。
转子内径d4与三喷嘴撞击流结构边缘到转子的距离d3的比值为1~6。
与现有技术相比，本发明克服了目前两根直角管进料撞击流反应器的缺点，具有不等量进料均匀混合、快速反应、反应时间短的优点，实现了良好的首次微观混合；与旋转填料床耦合，旋转填料床混合均匀性的优点，能够使物料的进一步均匀的混合，尤其适用于工业上不等量进料的快速反应以及有一定黏度特性的反应体系。
本发明的三喷嘴撞击流结构及三喷嘴撞击流-旋转填料床装置，采用碘化物-碘酸盐反应体系，在进料流量比为1~9，三喷嘴撞击流结构离集指数由0.07~0.10，三喷嘴撞击流-旋转填料床装置0.006变为0.018；液体粘度为20 mPa×s~200 mPa×s时，三喷嘴撞击流结构离集指数由0.07变为0.2，三喷嘴撞击流-旋转填料床装置离集指数由0.005变为0.035。在不等量进料以及粘度体系方面，较传统撞击流结构及传统撞击流-旋转填料床装置离集指数减少了1/2~1/3，微观混合效果得到了极大地提高。这样的优势，使得反应过程中副产物减少，目标产物收率提高，工业化应用中为企业节约了成本，提高了利润。
目前，用于液液反应的撞击流结构主要浸没循环式撞击流和撞击流-旋转填料床装置。但是，浸没循环式撞击流还存在着一些不足。首先，由于安装螺旋桨的电机轴是悬臂结构，如果轴较长或转速较快，容易引起螺旋桨及电机轴的振动。其次，安装螺旋桨的电机轴在反应器壁上需安装轴封结构，增加了反应器的制造成本，长期运转轴封结构容易损坏，影响反应器的长期运行。最后，这种结构将运动部件设置在反应器内，而运动部件在运转过程中可能发生故障的机率较大，此时需要将反应过程停下来进行维修，影响装置的连续稳定运转，也对上下游配套装置产生一定的影响。尽管有所改进，但是仍为间歇操作，处理能力有限。传统两根直角进料管撞击流装置由于不等量进料，微观混合效果较差。
综上所述，本发明的三喷嘴撞击流结构保持了传统两根管撞击流装置连续操作、处理能力强、处理量大、维修方便的优点，克服了目前传统两根进料管撞击流结构不等量进料混合效果差的缺点，具有不等量进料均匀混合、快速反应、反应时间短、处理量达、的优点；出料孔喷出的物料与挡板碰撞，形成径向并垂直与填料的雾面，与旋转填料床耦合，通过旋转填料床的切割，能够使物料进一步均匀的混合，尤其适用于工业上反应体系物料比不为1的不等量进料的快速反应以及有一定黏度特性的反应体系。
附图说明
图1是三喷嘴撞击流-旋转填料床结构示意图；
图2是三喷嘴撞击流结构示意图一；
图3是三喷嘴撞击流-旋转填料床装置工艺流程图；
图4是三喷嘴撞击流-旋转填料床撞击雾面图；
图5是三喷嘴撞击流结构示意图二；
图中，1-三喷嘴撞击流结构，2-填料，3-转轴，4-转子，5-液体出口，6-壳体，7-储液槽I；8-耐腐蚀泵I；9-阀门I，10-阀门II；11-液体流量计I，12-液体流量计II；13-储液槽II，14-耐腐蚀泵II，15-阀门III，16-液体流量计III，1.1-进料管I，1.2-进料管II，1.3-进料管III，1.4-进料管I进料口，1.5-进料管II进料口，1.6-进料管III进料口，1.7-进料管I喷嘴，1.8-进料管II喷嘴，1.9-进料管III喷嘴。
具体实施方式
如图2所示，一种三喷嘴撞击流结构，包括进料管I1.1、进料管II1.2和进料管III1.3，进料管I1.1、进料管II1.2和进料管III1.3并排设置，进料管I1.1和进料管III1.3为尾部带有弯头的直管，进料管II1.2为直管并且位于进料管I1.1和进料管III1.3中间，进料管III1.3与进料管I1.1相对于进料管II1.2对称，进料管I1.1、进料管II1.2和进料管III1.3的尾端开孔形成进料管I喷嘴1.7、进料管II的喷嘴1.8和进料管III喷嘴1.9，进料管I喷嘴1.7与进料管III喷嘴1.9相对设置。液体从进料管I喷嘴1.7、进料管II的喷嘴1.8和进料管III喷嘴1.9喷出发生撞击。
如图5所示，所述的三喷嘴撞击流结构，进料管I1.1和进料管III1.3的直径相等，长度相等，进料管II1.2长度L1与进料管II1.2直径D1比值为10~50，进料管I1.1长度L2与进料管I1.1直径D1比值为10~50。进料管I喷嘴1.7直径d6、进料管III喷嘴1.9直径d6与进料管II喷嘴1.8直径d5之比为1~10。
如图5所示，所述的三喷嘴撞击流结构，进料管I喷嘴1.7到进料管III喷嘴1.9之间的距离d1与进料管I喷嘴1.7、进料管III1.9喷嘴直径d6比为1~50，进料管II喷嘴1.8到进料管I喷嘴1.7和进料管III喷嘴1.9中心连接线的垂直距离距离d2与进料管II喷嘴1.8直径d6比为1~30。
如图5所示，进料管I喷嘴1.7以及进料管III喷嘴1.9的中心轴线与进料管II中心轴线的夹角θ为15°-90°。
如图2所示，所述的三喷嘴撞击流结构，进料管I1.1、进料管II1.2和进料管III1.3连接并固定在一起，形成一个整体结构。
量多的反应物料从进料管I进料口1.4和进料管III进料口1.6进入，而量少的反应物料从进料管II进料口1.5进入，量多的反应物料和量少反应物料的进料溶液体积比为1~20，两种反应物料的粘度为1~300mPa×s。
如图1所示，一种三喷嘴撞击流—旋转填料床装置，包括旋转填料床和三喷嘴撞击流结构，旋转填料床包括填料2、转轴3、转子4、液体出口5和壳体6，转子4位于壳体6的中部；填料在转子空心圆环中；液体出口5在壳体6的底部；转轴3通过与电机相连带动转子转动。所述的三喷嘴撞击流结构1固定于转子4的空腔内，进料管I喷嘴1.7和进料管III喷嘴1.9中心连接线的中心位于转子4空腔的轴线中心位置。
如图5所示，一种三喷嘴撞击流—旋转填料床装置，转子内径d4与三喷嘴撞击流结构1边缘到转子的距离d3的比值为1~6。
如图3所示，本发明的工作过程如下：溶液储存在储液槽I7、储液槽II13中，经过加压原料通过耐腐蚀泵I8、耐腐蚀泵II 14，分别从进料口1.1进入三喷嘴撞击流反应器，量少的反应物料从中间的进料管II1.3进料，量多的反应物料分两股从两边的进料管I1.2、进料管II1.4进料，经过喷嘴1.5，在转子4的空腔中撞击混合，进行物料首次撞击，实现快速、均匀的微观混合、反应。物料从转子4的空腔进入到填料2中，转子4在转轴3的带动下转动，由超重力场产生的强大的离心力使得物料在通过填料层的径向和轴向过程中进行二次混合，最后从液体出口5排出。
实施例1：
如图3所示，采用三喷嘴撞击流-旋转填料床装置制备超细氢氧化镁的研究。NaOH溶液与MgCl2溶液体积流量比为2，L1/D1=30，L2/D2=40，d6/d5=5，d1/d6=6，d2/d5=3，d4/d3=6，θ=90°，A、B溶液粘度为1mPa×s。NaOH浓度为0.75mol/L的溶液A置于储液槽I7中，氯化镁浓度为0.75mol/L的溶液B置于储液槽II13中，分别经过耐腐蚀泵I8、耐腐蚀泵II 14及液体流量计I11、液体流量计II12、液体流量计IIII16，调节溶液A、B流量为40L/h，通过三喷嘴撞击流在转子的空腔内进行首次撞击，形成的混合流体进入填料2中，转子4在转轴3的带动下转动，转速为900r/min时，由超重力场产生的强大的离心力使得混合流体进行二次混合、反应，最后进液体出口5排出，过滤干燥后，得到平均粒径为50nm的超细Mg(OH)2。
实施例2：
如图3所示，采用三喷嘴撞击流-旋转填料床装置进行柴油乳化的研究。A溶液与B溶液体积流量比为10，L1/D1=10，L2/D2=10，d6/d5=1，d1/d6=50，d2/d5=20，d4/d3=2，θ=15°，A溶液粘度为20mPa×s，B溶液粘度为100mPa×s。储液槽I7中储存0.8600g/mL的柴油，即为溶液A，3%的由Tween80和Span复配得到的乳化剂置于储液槽II13中，即为溶液B，分别经过耐腐蚀泵I8、耐腐蚀泵II 14及液体流量计I11、液体流量计II12、液体流量计IIII16，通过三喷嘴撞击流反应器在转子的空腔内进行首次撞击，形成的混合流体进入填料层2中，转子4在转轴3的带动下转动，转速为1200r/min时，由超重力场产生的强大的离心力使得混合流体进行二次混合、反应，最后进液体出口5排出，得到乳化柴油静置1个月不分层。
实施例3：
如图3所示，采用三喷嘴撞击流-旋转填料床装置进行石蜡乳化的研究。A溶液与B溶液体积流量比为20，L1/D1=50，L2/D2=50，d6/d5=1， d1/d6=1，d2/d5=1，d4/d3=1，θ=30°，A溶液粘度为300mPa×s、B溶液粘度为200mPa×s。溶液A石蜡置于储液槽I7中，6%的由Span80，K12与助乳化剂A复配而得乳化剂置于储液槽II13中，即为溶液B，分别经过耐腐蚀泵I8、耐腐蚀泵II 14及液体流量计I11、液体流量计II12、液体流量计IIII16，通过三喷嘴撞击流反应器在转子的空腔内进行首次撞击，形成的混合流体进入填料层2中，转子4在转轴3的带动下转动，转速为1400r/min时，由超重力场产生的强大的离心力使得混合流体进行二次混合、反应，最后进液体出口5排出，得到的石蜡乳液在离心机进行离心稳定性实验，乳液不分层。
实施例4：
如图3所示，采用三喷嘴撞击流-旋转填料床装置进行微乳液的制备。A溶液与B溶液体积流量比为1，L1/D1=40，L2/D2=40，d6/d5=10，d1/d6=30，d2/d5=30，d4/d3=6，θ=60°，A溶液粘度为20mPa×s、B溶液粘度为100mPa×s。将1mol/L的HCl置于储液槽I7中，煤油与4%的Span80置于储液槽II13中，分别经过耐腐蚀泵I8、耐腐蚀泵II 14及液体流量计I11、液体流量计II12、液体流量计IIII16，通过三喷嘴撞击流反应器在转子的空腔内进行首次撞击，形成的混合流体进入填料层2中，转子4在转轴3的带动下转动，转速为1000r/min时，由超重力场产生的强大的离心力使得混合流体进行二次混合、反应，最后进液体出口5排出，得到的乳液静置不分层。
Claims (8)
1.一种三喷嘴撞击流结构，其特征在于：包括进料管I（1.1）、进料管II（1.2）和进料管III（1.3），进料管I（1.1）、进料管II（1.2）和进料管III（1.3）并排设置，进料管I（1.1）和进料管III（1.3）为尾部带有弯头的直管，进料管II（1.2）为直管并且位于进料管I（1.1）和进料管III（1.3）中间，进料管III（1.3）与进料管I（1.1）相对于进料管II（1.2）对称，进料管I（1.1）、进料管II（1.2）和进料管III（1.3）的尾端开孔形成进料管I喷嘴（1.7）、进料管II的喷嘴（1.8）和进料管III喷嘴（1.9），进料管I喷嘴（1.7）与进料管III喷嘴（1.9）相对设置。
2.根据权利要求1所述的三喷嘴撞击流结构，其特征在于进料管I（1.1）和进料管III（1.3）的直径相等、长度相等，进料管II（1.2）长度L1与进料管II（1.2）直径D1比值为10~50，进料管I（1.1）长度L2与进料管I（1.1）直径D1比值为10~50，进料管I喷嘴（1.7）直径d6、进料管III喷嘴（1.9）直径d6与进料管II喷嘴（1.8）直径d5之比为1~10。
3.根据权利要求1或2所述的三喷嘴撞击流结构，其特征在于进料管I喷嘴（1.7）到进料管III喷嘴（1.9）之间的距离d1与进料管I喷嘴（1.7）、进料管III（1.9）喷嘴直径d6比为1~50，进料管II喷嘴（1.8）到进料管I喷嘴（1.7）和进料管III喷嘴（1.9）中心连接线的垂直距离距离d2与进料管II喷嘴（1.8）直径d5比为1~30。
4.根据权利要求3所述的三喷嘴撞击流结构，其特征在于进料管I喷嘴（1.7）以及进料管III喷嘴（1.9）的中心轴线与进料管II中心轴线的夹角θ为15°-90°。
5.根据权利要求4所述的三喷嘴撞击流结构，其特征在于进料管I（1.1）、进料管II（1.2）和进料管III（1.3）连接并固定在一起，形成一个整体结构。
6.根据权利要求5所述的三喷嘴撞击流结构，其特征在于量多的反应物料从进料管I进料口（1.4）和进料管III进料口（1.6）进入，而量少的反应物料从进料管II进料口（1.5）进入，量多的反应物料和量少反应物料的进料溶液体积比为1~20，两种反应物料的粘度为1~300mPa×s。
7.一种三喷嘴撞击流—旋转填料床装置，包括旋转填料床和如权利要求6所述的三喷嘴撞击流结构，旋转填料床包括填料（2）、转轴（3）、转子（4）、液体出口（5）和壳体（6），填料设置在转子空心圆环中；液体出口（5）在壳体（6）的底部；转轴（3）连接电机并带动转子转动，其特征在于：所述的三喷嘴撞击流结构（1）固定于转子（4）的空腔内，进料管I喷嘴（1.7）和进料管III喷嘴（1.9）中心连接线的中心位于转子（4）空腔的轴线中心位置。
8.根据权利要求7所述的三喷嘴撞击流—旋转填料床装置，其特征在于：转子（4）内径d4与三喷嘴撞击流结构（1）边缘到转子的距离d3的比值为1~6。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant |