CN104212406A - 低粘度硅烷改性聚合物树脂、制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种低粘度的硅烷改性聚合物树脂的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：取两种或两种以上的材料在10-100度的温度下聚合反应生成原料；取上述两种或两种以上的原料按照比例混合得到不同性能的硅烷改性聚合物树脂；如此，通过聚合加混合的方法，通过混合不同结构的硅烷改性树脂，从而达到能有效的调节树脂的力学性能和耐温性能的方法，进而，有效的拓宽了该类产品的市场应用前景，降低相应产品的生产成本。
Description
技术领域
本发明涉及生物化学领域的聚合物树脂，尤其涉及一种低粘度的硅烷改性聚合物树脂及其制备方法。
背景技术
目前，硅烷聚合物树脂是一种室温固化的聚合物，一般用于密封胶领域；其优点是固化是无溶剂释放出，有非常宽泛的粘结界面前景；不含有异氰酸酯；非常容易进行密封剂的配方等一系列优势。从而，在国际上，成为了继硅酮，聚氨酯后的一种新型的密封剂基础树脂。
但是，现有技术的硅烷聚合物树脂虽然在国外的一些文献上也有若干表述，但是从现在掌握以及检索到的文献看来，比如专利US3971751A，US6437071等，基本上描述的都是该类聚合物的笼统的合成方法；对合成后的聚合物如何调整该类聚合物的力学性能等改性方面的技术基本上都没有任何有意义的描述，不能从上述文献中获得聚合物的有关力学性能的技术，从而大大限制了该类产品的市场应用前景。
同时，现有技术的硅烷改性聚合物树脂由于其粘度特性较大，因此，在调整其密封剂配方的情况下，不能有效的提高低成本的碳酸钙的添加，从而使得比例密封剂的配方成本一直居高不下。
而且，现有技术的聚合物制备方法在本发明之前尚未有研究披露聚合加混合的方法，其不能通过本发明的混合不同结构的硅烷改性树脂从而达到能有效的调节树脂的力学性能和耐温性能的方法，因此当然再本发明之前也没有办法更好的实现上述类产品的市场应用前景。
鉴于以上的几种问题，一种新的效果好、成本低的，市场应用前景好的低粘度的硅烷改性聚合物树脂及其制备方法的发明是势在必行的。
发明内容
本发明要解决的技术问题是现有技术的硅烷聚合物树脂力学性能等改性方面的技术的缺乏，导致了该类产品的市场应用前景大大受到了限制；而且，现有技术的硅烷聚合物树脂粘度特性较大，使得比例密封剂的配方成本一直居高不下等问题。
本发明的目的提供一种低粘度的硅烷改性聚合物树脂及其制备方法，通过聚合加混合的方法，通过混合不同结构的硅烷改性树脂，从而达到能有效的调节树脂的力学性能和耐温性能的方法。从而，拓宽该类产品的市场应用前景，降低相应产品的生产成本。
为了达到上述目的，本发明提供了一种低粘度的硅烷改性聚合物树脂及其制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
取两种或两种以上的材料在10-100度的温度下聚合反应生成原料；
取上述两种或两种以上的原料按照比例混合得到不同性能的硅烷改性聚合物树脂。
所述聚合反应的最佳温度为85度，所述混合的最佳环境为真空混合。
所述得到的硅烷改性聚合物树脂固化条件：温度50度，湿度：70的养护箱内，固化周期为2周。
所述发生聚合反应的材料包括有聚醚，聚醚醇，聚酯，聚氨酯。
所述得到的硅烷改性聚合物树脂粘度低于15000mpas。
制备粘度为14,500mpas，拉伸强度为0.7N/mm2的硅烷改性聚合物树脂的步骤如下：
材料：丙二醇聚醚和材料：4-MDI，设定NCO/OH=0.5，在85度的温度下反应；直到反应物中没有检测出NCO；生成原料A；
按照原料A的羟基值，设定NCO/OH=1，加入材料：3-异氰酸酯丙基三乙氧基硅烷，85度温度下反应；直到反应物中没有检测出NCO；生成原料B；
材料：甘油聚醚和材料：3-异氰酸酯丙基三乙氧基硅烷，设定NCO/OH=1；在85度温度下反应；直到反应物中没有检测出NCO；生成原料C；
原料B：原料C按照9：1比例真空混合；得到所述产品。
所述制备粘度为8,500mpas，拉伸强度为1.5N/mm2的硅烷改性聚合物树脂的步骤如下：
材料：丙二醇聚醚和材料：3-异氰酸酯丙基三乙氧基硅烷，设定NCO/OH=1， 在85度温度下反应；直到反应物中没有检测出NCO；生成原料A，
材料：季戊四醇聚醚和材料：3-异氰酸酯丙基三乙氧基硅烷，设定NCO/OH=1；在85度温度下反应；直到反应物中没有检测出NCO；生成原料C，
原料A：原料C按照9：1比例真空混合；得到所述产品。
所述制备粘度为9,600mpas，拉伸强度为0.82N/mm2的硅烷改性聚合物树脂的步骤如下：
放入材料：丙二醇聚醚和材料：3-异氰酸酯丙基甲基二甲氧基硅烷，设定NCO/OH=1， 85度温度下反应；直到反应物中没有检测出NCO；生成原料A；
材料：甘油聚醚和材料：3-异氰酸酯丙基甲基二甲氧基硅烷，设定NCO/OH=1；85度温度下反应；直到反应物中没有检测出NCO；生成原料C，
原料A：原料C按照7：3比例真空混合；得到所述产品。
制备粘度为12,500mpas，拉伸强度为1.5N/mm2的硅烷改性聚合物树脂的步骤如下：
材料丙二醇聚醚和材料TDI，设定NCO/OH=0.5，在85度的温度下反应；直到反应物中没有检测出NCO；生成原料A
按照原料A的羟基值，设定NCO/OH=1，加入材料：3-异氰酸酯丙基三乙氧基硅烷，85度温度下反应；直到反应物中没有检测出NCO；生成原料B，
材料：甘油聚醚和材料3-异氰酸酯丙基三乙氧基硅烷，设定NCO/OH=1；85度温度下反应；直到反应物中没有检测出NCO；生成原料C，
原料B：原料C=9：1比例真空混合；得到所述产品。
制备粘度为9000mpas，拉伸强度为0.65N/mm2的硅烷改性聚合物树脂的步骤如下：
放入材料丙二醇聚醚和材料：3-异氰酸酯丙基三乙氧基硅烷，设定NCO/OH=1， 85度温度下反应；直到反应物中没有检测出NCO；生成原料A，
材料：甘油聚醚和材料：3-异氰酸酯丙基三乙氧基硅烷，设定NCO/OH=1；85度温度下反应；直到反应物中没有检测出NCO；生成原料C，
原料A：原料C按照4：1比例真空混合；得到产品。
本发明的有益效果是：
1. 低粘度，低粘度树脂也就意味着在调整密封剂配方的情况下，能有效的提高碳酸钙的添加，从而降低比例密封剂的配方成本；
2. 在一定范围内，可调整树脂的力学性能；从而让树脂的生产者，能推出各类不同特性的产品，从而来满足市场不同的需求；
3. 本发明通过聚合加混合的方法，通过混合不同结构的硅烷改性树脂；从而达到能有效的调节树脂的力学性能和耐温性能的方法。
具体实施方式
本发明是应用在生物化学领域的聚合物树脂，特别是指一种低粘度的，粘度低于15000mpas，的硅烷改性聚合物树脂及其制备方法。是在对现有技术的聚合物树脂的无法改性且市场应用前景不佳的基础上做出的重大改进，具有非常重要的实践意义。
本发明的硅烷改性聚合物树脂是一种室温固化的聚合物，可用于密封胶领域；其优点是固化是无溶剂释放出，且能在一定范围内调整密封剂的力学性能；有非常宽泛的粘结界面和优秀的市场前景；不含有异氰酸酯；非常容易进行密封剂的配方等一系列优势。从而，在国际上，成为了继硅酮，聚氨酯后的一种新型的密封剂基础树脂。
同时，硅烷改性聚合物树脂是一种具有反应性烷氧基的硅氧烷聚合物体系；能在室温和有大气湿度纯在的情况下；能通过烷氧基的水解，从而彼此发生缩合。
该聚合物一般具有有机的基本骨架；该骨架在末端用硅氧烷进行封端处理；该聚合物的基本骨架一般是聚醚，聚醚醇，聚酯，聚氨酯等。
如下，本发明将以5组具体的配方以及对比配方的方式列举本发明最佳的硅烷改性聚合物树脂的成分组成及其制备方法--聚合加混合的方法。
配方1：
| 材料1 | 材料2 | 材料3 | 材料4 |
| 丙二醇聚醚（分子量6000） | 4，4-MDI | 3-异氰酸酯丙基三乙氧基硅烷 | 甘油聚醚（分子量6000） |
具体聚合方法：
1. 材料1和材料2，设定NCO/OH=0.5，在85度的温度下反应；直到反应物中没有检测出NCO；生成原料A
2. 按照原料A的羟基值，设定NCO/OH=1，加入材料3，85度温度下反应；直到反应物中没有检测出NCO；生成原料B，
3. 材料4和材料3，设定NCO/OH=1；85度温度下反应；直到反应物中没有检测出NCO；生成原料C，
4. 原料B：原料C=9：1比例真空混合；得到产品（硅烷改性聚合物树脂）；该树脂的基本性能如下表：
| 拉伸强度 | 0.7N/mm2 |
| 拉伸断裂率 | 190% |
| 表面硬度 | 25(邵A) |
| 树脂粘度（cP 25°C） | 14,500mpas |
备注：
1. 树脂固化条件：温度50度，湿度：70的养护箱内，固化2个星期；
2. 拉伸强度，拉伸断裂率，表面硬度采用DIN53504标准测试。
配方2：
| 材料1 | 材料2 | 材料3 | 材料4 |
| 丙二醇聚醚（分子量6000） | TDI | 3-异氰酸酯丙基三乙氧基硅烷 | 甘油聚醚（分子量12000） |
具体聚合方法：
1. 材料1和材料2，设定NCO/OH=0.5，在85度的温度下反应；直到反应物中没有检测出NCO；生成原料A；
2. 按照原料A的羟基值，设定NCO/OH=1，加入材料3，85度温度下反应；直到反应物中没有检测出NCO；生成原料B，
3. 材料4和材料3，设定NCO/OH=1；85度温度下反应；直到反应物中没有检测出NCO；生成原料C，
4. 原料B：原料C=9：1比例真空混合；得到产品（硅烷改性聚合物树脂）；该树脂的基本性能如下表：
| 拉伸强度 | 1.5N/mm2 |
| 拉伸断裂率 | 80% |
| 表面硬度 | 32(邵A) |
| 树脂粘度（cP 25°C） | 12,500mpas |
备注：
1. 树脂固化条件：温度50度，湿度：70的养护箱内，固化2个星期；
2. 拉伸强度，拉伸断裂率，表面硬度采用DIN53504标准测试
配方3：
| 材料1 | 材料2 | 材料3 | 材料4 |
| 丙二醇聚醚（分子量12000） | 3-异氰酸酯丙基三乙氧基硅烷 | 甘油聚醚（分子量12000） |
具体聚合方法：
1. 放入材料1和材料3，设定NCO/OH=1， 85度温度下反应；直到反应物中没有检测出NCO；生成原料A，
2. 材料4和材料3，设定NCO/OH=1；85度温度下反应；直到反应物中没有检测出NCO；生成原料C，
3. 原料A：原料C=4：1比例真空混合；得到产品（硅烷改性聚合物树脂）；该树脂的基本性能如下表：
| 拉伸强度 | 0.65N/mm2 |
| 拉伸断裂率 | 280% |
| 表面硬度 | 22(邵A) |
| 树脂粘度（cP 25°C） | 9，000mpas |
备注：
1. 树脂固化条件：温度50度，湿度：70的养护箱内，固化2个星期；
2. 拉伸强度，拉伸断裂率，表面硬度采用DIN53504标准测试。
配方4：
| 材料1 | 材料2 | 材料3 | 材料4 |
| 丙二醇聚醚（分子量12000） | 3-异氰酸酯丙基三乙氧基硅烷 | 季戊四醇聚醚（分子量12000） |
具体聚合方法：
放入材料1和材料3，设定NCO/OH=1， 85度温度下反应；直到反应物中没有检测出NCO；生成原料A，
材料4和材料3，设定NCO/OH=1；85度温度下反应；直到反应物中没有检测出NCO；生成原料C，
原料A：原料C=9：1比例真空混合；得到产品（硅烷改性聚合物树脂）；该树脂的基本性能如下表：
| 拉伸强度 | 1．5N/mm2 |
| 拉伸断裂率 | 95% |
| 表面硬度 | 20(邵A) |
| 树脂粘度（cP 25°C） | 8，500mpas |
备注：
树脂固化条件：温度50度，湿度：70的养护箱内，固化2个星期；
拉伸强度，拉伸断裂率，表面硬度采用DIN53504标准测试。
配方5：
| 材料1 | 材料2 | 材料3 | 材料4 |
| 丙二醇聚醚（分子量12000） | 3-异氰酸酯丙基甲基二甲氧基硅烷 | 甘油聚醚（分子量12000） |
具体聚合方法：
放入材料1和材料3，设定NCO/OH=1， 85度温度下反应；直到反应物中没有检测出NCO；生成原料A，
材料4和材料3，设定NCO/OH=1；85度温度下反应；直到反应物中没有检测出NCO；生成原料C，
原料A：原料C=7：3比例真空混合；得到产品（硅烷改性聚合物树脂）；该树脂的基本性能如下表：
| 拉伸强度 | 0.82N/mm2 |
| 拉伸断裂率 | 152% |
| 表面硬度 | 25(邵A) |
| 树脂粘度（cP 25°C） | 9600mpas |
备注：
树脂固化条件：温度50度，湿度：70的养护箱内，固化2个星期；
拉伸强度，拉伸断裂率，表面硬度采用DIN53504标准测试
与本发明不同的对比配方：
对比配方1：
| 材料1 | 材料2 |
| 丙二醇聚醚（分子量12000） | 3-异氰酸酯丙基三乙氧基硅烷 |
具体聚合方法：
放入材料1和材料2，设定NCO/OH=1， 85度温度下反应；直到反应物中没有检测出NCO；得到产品。
该树脂的基本性能如下表：
| 拉伸强度 | 0.25N/mm2 |
| 拉伸断裂率 | 80% |
| 表面硬度 | 12（邵A) |
| 树脂粘度（cP 25°C） | 8，500mpas |
备注：
树脂固化条件：温度50度，湿度：70的养护箱内，固化2个星期；
拉伸强度，拉伸断裂率，表面硬度采用DIN53504标准测试。
对比配方2：
| 材料1 | 材料2 | 材料3 |
| 丙二醇聚醚（分子量6000） | 4，4-MDI | 3-异氰酸酯丙基三乙氧基硅烷 |
具体聚合方法：
1. 材料1和材料2，设定NCO/OH=0.5，在85度的温度下反应；直到反应物中没有检测出NCO；生成原料A
2. 按照原料A的羟基值，设定NCO/OH=1，加入材料3，85度温度下反应；直到反应物中没有检测出NCO；得到产品：
3. 该树脂的基本性能如下表：
| 拉伸强度 | 0.38N/mm2 |
| 拉伸断裂率 | 110 |
| 表面硬度 | 15(邵A) |
| 树脂粘度（cP 25°C） | 13500mpas |
备注：
1. 树脂固化条件：温度50度，湿度：70的养护箱内，固化2个星期；
2. 拉伸强度，拉伸断裂率，表面硬度采用DIN53504标准测试。
对比配方3：
| 材料1 | 材料2 | 材料3 |
| 丙二醇聚醚（分子量3000） | 4，4-MDI | 3-异氰酸酯丙基三乙氧基硅烷 |
具体聚合方法：
1. 材料1和材料2，设定NCO/OH=0.75，在85度的温度下反应；直到反应物中没有检测出NCO；生成原料A
2. 按照原料A的羟基值，设定NCO/OH=1，加入材料3，85度温度下反应；直到反应物中没有检测出NCO；得到产品：
3. 该树脂的基本性能如下表：
| 拉伸强度 | 0.82N/mm2 |
| 拉伸断裂率 | 280% |
| 表面硬度 | 28(邵A) |
| 树脂粘度（cP 25°C） | 83500mpas |
备注：
1. 树脂固化条件：温度50度，湿度：70的养护箱内，固化2个星期；
2. 拉伸强度，拉伸断裂率，表面硬度采用DIN53504标准测试
综上所述，从上述几个配方和对比配方来看，混合法制造硅烷改性树脂，能得到低粘度和高力学性能的产品；而且，在粘度基本不变或更低的情况下，不同的混合结构，能得到不同的力学性能！
本发明通过聚合加混合的方法，通过混合不同结构的硅烷改性树脂；从而达到能有效的调节树脂的力学性能和耐温性能的方法；得到了低粘度和高力学性能的产品。而且低粘度树脂也就意味着客户在调整密封剂配方的情况下，能有效的提高碳酸钙的添加，从而降低比例密封剂的配方成本；同时，在一定范围内，可调整树脂的力学性能；从而让树脂的生产者，能推出各类的产品，来满足市场不同的需求。
上述优选实施例的描述使本领域的技术人员能制造或使用本发明。这些实施例的各种修改对于本领域的技术人员来说是显而易见的，这里定义的一般原理可以被应用于其它实施例中而不背离本发明的精神或范围。因此，本发明并不限于这里示出的实施例，而要符合与这里揭示的原理和新颖特征一致的最宽泛的范围。
Claims (10)
1.一种低粘度的硅烷改性聚合物树脂的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括如下步骤：
取两种或两种以上的材料在10-100度的温度下聚合反应生成原料；
取上述两种或两种以上的原料按照比例混合得到不同性能的硅烷改性聚合物树脂。
2.根据权利要求1所述的低粘度的硅烷改性聚合物树脂的制备方法，其特征在于: 所述聚合反应的最佳温度为85度，所述混合的最佳环境为真空混合。
3.根据权利要求1所述的低粘度的硅烷改性聚合物树脂的制备方法，其特征在于: 所述得到的硅烷改性聚合物树脂固化条件：温度50度，湿度：70的养护箱内，固化周期为2周。
4.根据权利要求1所述的低粘度的硅烷改性聚合物树脂的制备方法，其特征在于: 所述发生聚合反应的材料包括有聚醚，聚醚醇，聚酯，聚氨酯。
5.根据权利要求1述的低粘度的硅烷改性聚合物树脂的制备方法，其特征在于: 所述得到的硅烷改性聚合物树脂粘度低于15000mpas。
6.根据权利要求1所述的低粘度的硅烷改性聚合物树脂的制备方法，其特征在于:所述制备粘度为14,500mpas，拉伸强度为0.7N/mm2的硅烷改性聚合物树脂的步骤如下：
材料：丙二醇聚醚和材料：4-MDI，设定NCO/OH=0.5，在85度的温度下反应；直到反应物中没有检测出NCO；生成原料A；
按照原料A的羟基值，设定NCO/OH=1，加入材料：3-异氰酸酯丙基三乙氧基硅烷，在85度温度下反应；直到反应物中没有检测出NCO；生成原料B；
材料：甘油聚醚和材料：3-异氰酸酯丙基三乙氧基硅烷，设定NCO/OH=1；在85度温度下反应；直到反应物中没有检测出NCO；生成原料C；
原料B：原料C按照9：1比例真空混合；得到所述产品。
7.根据权利要求1所述的低粘度的硅烷改性聚合物树脂的制备方法，其特征在于:所述制备粘度为8,500mpas，拉伸强度为1.5N/mm2的硅烷改性聚合物树脂的步骤如下：
材料：丙二醇聚醚和材料：3-异氰酸酯丙基三乙氧基硅烷，设定NCO/OH=1， 在85度温度下反应；直到反应物中没有检测出NCO；生成原料A；
材料：季戊四醇聚醚和材料：3-异氰酸酯丙基三乙氧基硅烷，设定NCO/OH=1；在85度温度下反应；直到反应物中没有检测出NCO；生成原料C；
原料A：原料C按照9：1比例真空混合；得到所述产品。
8.根据权利要求1所述的低粘度的硅烷改性聚合物树脂的制备方法，其特征在于:所述制备粘度为9,600mpas，拉伸强度为0.82N/mm2的硅烷改性聚合物树脂的步骤如下：
放入材料：丙二醇聚醚和材料：3-异氰酸酯丙基甲基二甲氧基硅烷，设定NCO/OH=1， 85度温度下反应；直到反应物中没有检测出NCO；生成原料A；
材料：甘油聚醚和材料：3-异氰酸酯丙基甲基二甲氧基硅烷，设定NCO/OH=1；85度温度下反应；直到反应物中没有检测出NCO；生成原料C；
原料A：原料C按照7：3比例真空混合；得到所述产品。
9.根据权利要求1所述的低粘度的硅烷改性聚合物树脂的制备方法，其特征在于: 所述制备粘度为12,500mpas，拉伸强度为1.5N/mm2的硅烷改性聚合物树脂的步骤如下：
材料：丙二醇聚醚和材料：TDI，设定NCO/OH=0.5，在85度的温度下反应；直到反应物中没有检测出NCO；生成原料A；
按照原料A的羟基值，设定NCO/OH=1，加入材料：3-异氰酸酯丙基三乙氧基硅烷，在85度温度下反应；直到反应物中没有检测出NCO；生成原料B；
材料：甘油聚醚和材料3-异氰酸酯丙基三乙氧基硅烷，设定NCO/OH=1；85度温度下反应；直到反应物中没有检测出NCO；生成原料C；
原料B：原料C=9：1比例真空混合；得到所述产品。
10.根据权利要求1所述的低粘度的硅烷改性聚合物树脂的制备方法，其特征在于: 制备粘度为9000mpas，拉伸强度为0.65N/mm2的硅烷改性聚合物树脂的步骤如下：
放入材料丙二醇聚醚和材料：3-异氰酸酯丙基三乙氧基硅烷，设定NCO/OH=1，在 85度温度下反应；直到反应物中没有检测出NCO；生成原料A；
材料：甘油聚醚和材料：3-异氰酸酯丙基三乙氧基硅烷，设定NCO/OH=1；85度温度下反应；直到反应物中没有检测出NCO；生成原料C；
原料A：原料C按照4：1比例真空混合；得到所述产品。
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