CN104193933B - 一种增韧的酚醛树脂的制备方法 - Google Patents

一种增韧的酚醛树脂的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种增韧的酚醛树脂的制备方法，包括：将多聚甲醛、苯酚和1-甲基-4-[(二甲胺基)甲基]-2-[(3，4-二氟苯基)硫甲基]-5-羟基-6-溴-1H-吲哚-3-羧酸乙酯盐酸盐，加入三口烧瓶，然后分别加入N-N二甲基乙醇胺和甘油，将三口烧瓶置于油浴锅中，打开冷凝水、搅拌器，温度升至65℃，搅拌直至多聚甲醛完全融化，然后将温度升至98℃，保持2h，之后立即用冷水浴将混合物冷却至60℃，加入尿素，去除树脂中的游离酚和游离甲醛，保持时长30min，然后冷却至室温，然后加入正戊烷、硅油、65重量％的苯酚磺酸水溶液的和吐温80，然后在高速搅拌器中在500rpm的条件下搅拌3小时，即得。本发明方法制得的增韧的酚醛树脂具有增强的力学性能，在工业应用上具有广阔的前景。

Description

一种增韧的酚醛树脂的制备方法
技术领域
本发明涉及高分子领域，具体的说，本发明涉及一种增韧的酚醛树脂的制备方法。
背景技术
酚醛树脂有“保温材料之王”的美誉，其隔热性能好，且耐热耐高温性能也好，是新一代的防火保温隔热材料。由于酚醛分子具有刚性的苯环结构，所以酚醛树脂尺寸稳定，且化学成分稳定，适用于大型冷库、贮罐、船舶及各种保温管道和建筑业。由于其难燃、低烟、抗高温歧变的特点，常用于防火要求严格的厂矿及机械设备。但是，酚醛树脂也有缺点，比如质硬脆，易粉化掉渣，密度对其强度和导热系数影响大等，这些缺点大大制约着酚醛树脂在现实中的应用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种增韧的酚醛树脂的制备方法。
为了实现本发明的目的，本发明提供一种增韧的酚醛树脂的制备方法，该方法包括：取多聚甲醛50-150份、苯酚100-200份、增韧剂20-50份、发泡剂20-40份、匀泡剂1-5份、固化剂30-50份和表面活性剂1-10份，将多聚甲醛、苯酚和1-甲基-4-[(二甲胺基)甲基]-2-[(3，4-二氟苯基)硫甲基]-5-羟基-6-溴-1H-吲哚-3-羧酸乙酯盐酸盐，加入三口烧瓶，然后分别加入N-N二甲基乙醇胺(质量为苯酚质量的1.2％)和甘油(质量为苯酚质量的6％)，将三口烧瓶置于油浴锅中，打开冷凝水、搅拌器，温度升至65℃，搅拌直至多聚甲醛完全融化，然后将温度升至98℃，保持2h，之后立即用冷水浴将混合物冷却至60℃，加入尿素(质量为苯酚质量的5％)，去除树脂中的游离酚和游离甲醛，保持时长30min，然后冷却至室温，然后加入正戊烷、硅油、65重量％的苯酚磺酸水溶液的和吐温80，然后在高速搅拌器中在500rpm的条件下搅拌3小时，即得。
优选地，本发明所述的制备方法取多聚甲醛100份、苯酚150份、增韧剂35份、发泡剂20份、匀泡剂2份、固化剂25份和表面活性剂3份。
更优选地，所述发泡剂为正戊烷。
更优选地，所述匀泡剂为硅油。
更优选地，所述固化剂为65重量％的苯酚磺酸水溶液。
更优选地，所述表面活性剂为吐温80。
更优选地，所述增韧剂为1-甲基-4-[(二甲胺基)甲基]-2-[(3，4-二氟苯基)硫甲基]-5-羟基-6-溴-1H-吲哚-3-羧酸乙酯盐酸盐。
本发明还提供1-甲基-4-[(二甲胺基)甲基]-2-[(3，4-二氟苯基)硫甲基]-5-羟基-6-溴-1H-吲哚-3-羧酸乙酯盐酸盐在酚醛树脂用增韧剂中的应用。
本发明所述的增韧的酚醛树脂具有增强的力学性能，在工业应用上具有广阔的前景。
具体实施方式
以下通过具体实施方式的描述对本发明作进一步说明，但这并非是对本发明的限制，本领域技术人员根据本发明的基本思想，可以做出各种修改或改进，但是只要不脱离本发明的基本思想，均在本发明的范围之内。
实施例1
将多聚甲醛100克、苯酚150克和1-甲基-4-[(二甲胺基)甲基]-2-[(3，4-二氟苯基)硫甲基]-5-羟基-6-溴-1H-吲哚-3-羧酸乙酯盐酸盐35克，加入三口烧瓶，然后分别加入N-N二甲基乙醇胺(质量为苯酚质量的1.2％)和甘油(质量为苯酚质量的6％)。将三口烧瓶置于油浴锅中，打开冷凝水、搅拌器，温度升至65℃，搅拌直至多聚甲醛完全融化，然后将温度升至98℃，保持2h。之后立即用冷水浴将混合物冷却至60℃，加入尿素(质量为苯酚质量的5％)，去除树脂中的游离酚和游离甲醛，保持时长30min，然后冷却至室温。然后加入正戊烷20克、硅油2克、65重量％的苯酚磺酸水溶液的25克和吐温803克，然后在高速搅拌器中在500rpm的条件下搅拌3小时，即得。
实施例2
按照和实施例1相同的方式制备增韧的酚醛树脂，不同之处在于不使用1-甲基-4-[(二甲胺基)甲基]-2-[(3，4-二氟苯基)硫甲基]-5-羟基-6-溴-1H-吲哚-3-羧酸乙酯盐酸盐。
实验例
拉伸强度也称作抗拉强度，是指标准试样在拉伸载荷下直至断裂所受的最大拉伸应力与垂直试样拉伸方向的横截面积的比值；弯曲强度即挠曲强度，是指标准试样在弯曲载荷作用下破裂或者达到规定挠度时所承受的最大应力；冲击强度是指标准试样被冲击破坏的过程中所吸收的能量与横截面积的比值，受到材料断裂伸长率的影响。以上三种指标常用于评价材料的韧性。
本发明采用美国Instron公司的万能材料试验机测试拉伸、弯曲和冲击性能。分别按照GB/T1701-2001PBT改性前后酚醛树脂样条的《塑料拉伸性能测试方法》、GB/T9341-88《塑料弯曲性能测试方法》和GB/T1043-79《塑料简支梁冲击试验方法》的要求，来进行测试。
经过测定，实施例1的样品的拉伸强度为28.5Mpa，弯曲强度为32.6Mpa，冲击强度为16.8kJ/m2。实施例2的样品的拉伸强度为4.8Mpa，弯曲强度为6.3Mpa，冲击强度为5.2kJ/m2。
由此可见，加入增韧剂后，本发明的酚醛树脂的力学性能得到显著增强，实施例1的结果与实施例2的结果进行比较，差异具有统计学意义(P＜0.05)。

Claims (1)

1.一种增韧的酚醛树脂的制备方法，其特征在于，该方法包括：取多聚甲醛100份、苯酚150份、增韧剂35份、发泡剂20份、匀泡剂2份、固化剂25份和表面活性剂3份，将多聚甲醛、苯酚和1-甲基-4-[(二甲胺基)甲基]-2-[(3,4-二氟苯基)硫甲基]-5-羟基-6-溴-1H-吲哚-3-羧酸乙酯盐酸盐，加入三口烧瓶，然后分别加入质量为苯酚质量的1.2％的N-N二甲基乙醇胺和质量为苯酚质量的6％的甘油，将三口烧瓶置于油浴锅中，打开冷凝水、搅拌器，温度升至65℃，搅拌直至多聚甲醛完全融化，然后将温度升至98℃，保持2h，之后立即用冷水浴将混合物冷却至60℃，加入质量为苯酚质量的5％的尿素，去除树脂中的游离酚和游离甲醛，保持时长30min，然后冷却至室温，然后加入正戊烷、硅油、65重量％的苯酚磺酸水溶液的和吐温80，然后在高速搅拌器中在500rpm的条件下搅拌3小时，即得；
所述发泡剂为正戊烷；
所述匀泡剂为硅油；
所述固化剂为65重量％的苯酚磺酸水溶液；
所述表面活性剂为吐温80；
所述增韧剂为1-甲基-4-[(二甲胺基)甲基]-2-[(3,4-二氟苯基)硫甲基]-5-羟基-6-溴-1H-吲哚-3-羧酸乙酯盐酸盐。
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