CN104193707A - 一种泡状番荔枝素的制备方法 - Google Patents

一种泡状番荔枝素的制备方法 Download PDF

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刘东锋
杨成东
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    • C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
    • C07D307/00—Heterocyclic compounds containing five-membered rings having one oxygen atom as the only ring hetero atom
    • C07D307/02—Heterocyclic compounds containing five-membered rings having one oxygen atom as the only ring hetero atom not condensed with other rings
    • C07D307/34—Heterocyclic compounds containing five-membered rings having one oxygen atom as the only ring hetero atom not condensed with other rings having two or three double bonds between ring members or between ring members and non-ring members
    • C07D307/56—Heterocyclic compounds containing five-membered rings having one oxygen atom as the only ring hetero atom not condensed with other rings having two or three double bonds between ring members or between ring members and non-ring members with hetero atoms or with carbon atoms having three bonds to hetero atoms with at the most one bond to halogen, e.g. ester or nitrile radicals, directly attached to ring carbon atoms
    • C07D307/58—One oxygen atom, e.g. butenolide

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
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Abstract

本发明涉及一种操作简单、污染少的泡状番荔枝素的制备方法，工艺步骤为：（1）取泡状番荔枝树皮，经粉碎处理，用70-85%乙醇溶液进行闪式提取，过滤得到提取液；（2）提取液通过膜分离系统，浓缩干燥得粗提物；（3）采用制备型液相色谱分离纯化粗提物中的泡状番荔枝素，紫外在线监测，收集泡状番荔枝素组分；（4）将泡状番荔枝素组分进行真空浓缩，析出结晶，滤出结晶，即得泡状番荔枝素。本发明制备泡状番荔枝素，产品纯度高，易于实现产业化放大。

Description

一种泡状番荔枝素的制备方法
技术领域
本发明属于中药提取分离技术领域，涉及一种从泡状番荔枝树皮中分离制备泡状番荔枝素的方法。
背景技术
泡状番荔枝素（Bullatanocin），CAS号129138-51-8，分子式C37H66O8，分子量630.93，结构式为
 
泡状番荔枝素是来源于番荔枝科(Annonaceae) 泡状番荔枝Annona bullata Rich.的树皮的一种乙酰精宁类化合物。研究表明，泡状番荔枝素具有细胞毒活性，对肺和结肠癌细胞株的细胞毒作用比阿霉素强10000倍，海虾试验(BST)的LC50为0.43μg/mL；具有抗肿瘤作用。对A－549、MCF－7和HT－29的ED50依次为5.15×10-10μg/mL、0.0242μg/mL和1.66×10-11μg/mL。大鼠线粒体生物测试的IC50为50.7nM/Lt/mg蛋白。目前，番荔枝科植物次生代谢物番荔枝乙酰精宁类化合物被视为新的抗肿瘤药物的潜在资源，是抗肿瘤药物的候选药物。
通过文献检索，国内尚未见从泡状番荔枝树皮中制备泡状番荔枝素的工业化方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种泡状番荔枝素的制备方法。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种泡状番荔枝素的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）取泡状番荔枝树皮，经粉碎处理，置于闪式提取器中，加5-12倍70-85%乙醇溶液，进行闪式提取，过滤得到提取液；
（2）提取液通过截留分子量为1000-3000的超滤膜超滤和截留分子量为300的纳滤膜浓缩，操作压力为0.7-2.5MPa，膜浓缩液减压浓缩干燥，得粗提物；
（3）采用制备型液相色谱分离纯化粗提物中的泡状番荔枝素，紫外检测器在线监测，收集泡状番荔枝素组分；
（4）将泡状番荔枝素组分进行真空浓缩，析出结晶，过滤、洗涤干燥即得泡状番荔枝素。
所述步骤（1）中闪式提取电压为140-160V，提取时间为60s-90s。
所述步骤（3）中制备型液相色谱以78-80%甲醇溶液为流动相。
本方法积极效果是：
（1）本方法采用闪式提取法，快速高效、低耗能、环保；
（2）本方法采用膜分离技术，能有效去除多种杂质，且不会破坏有效成分的生物活性；
（3）本方法采用制备型液相色谱，收率高、制备量大、制备周期短，解决了柱层析效率低而且污染严重的技术缺陷；
（4）本方法工艺步骤操作较简单，易操作，所得产品纯度高。
下面将结合具体实施方式进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。
具体实施方式
实施例1：
取泡状番荔枝树皮，经粉碎处理，称取1kg，加6倍85%乙醇溶液，提取电压为140V，提取时间为90s，进行闪式提取，过滤得到提取液，提取液通过截留分子量为3000的超滤膜超滤和截留分子量为300的纳滤膜浓缩，操作压力为0.8MPa，膜浓缩液减压浓缩干燥，得粗提物；采用制备型液相色谱分离纯化粗提物中的泡状番荔枝素，以78%甲醇溶液为流动相，流动相溶解粗提物由进样阀进样，紫外检测器在线监测，收集泡状番荔枝素组分，进行真空浓缩，析出结晶，滤出结晶，过滤、洗涤干燥即得泡状番荔枝素，含量91.2%。
 
实施例2：
取泡状番荔枝树皮，经粉碎处理，称取1kg，加12倍70%乙醇溶液，提取电压为140V，提取时间为80s，进行闪式提取，过滤得到提取液，提取液通过截留分子量为1000的超滤膜超滤和截留分子量为300的纳滤膜浓缩，操作压力为1.8MPa，膜浓缩液减压浓缩干燥，得粗提物；采用制备型液相色谱分离纯化粗提物中的泡状番荔枝素，以78%甲醇溶液为流动相，流动相溶解粗提物由进样阀进样，紫外检测器在线监测，收集泡状番荔枝素组分，进行真空浓缩，析出结晶，过滤、洗涤干燥即得泡状番荔枝素，含量92.5%。
 
实施例3：
取泡状番荔枝树皮，经粉碎处理，称取2kg，加5倍70%乙醇溶液，提取电压为140V，提取时间为90s，进行闪式提取，过滤得到提取液，提取液通过截留分子量为1000的超滤膜超滤和截留分子量为300的纳滤膜浓缩，操作压力为2.0MPa，膜浓缩液减压浓缩干燥，得粗提物；采用制备型液相色谱分离纯化粗提物中的泡状番荔枝素，以79%甲醇溶液为流动相，流动相溶解粗提物由进样阀进样，紫外检测器在线监测，收集泡状番荔枝素组分，进行真空浓缩，析出结晶，过滤、洗涤干燥即得泡状番荔枝素，含量96.2%。
 
实施例4：
取泡状番荔枝树皮，经粉碎处理，称取5kg，加8倍80%乙醇溶液，提取电压为160V，提取时间为60s，进行闪式提取，过滤得到提取液，提取液通过截留分子量为3000的超滤膜超滤和截留分子量为300的纳滤膜浓缩，操作压力为0.7MPa，膜浓缩液减压浓缩干燥，得粗提物；采用制备型液相色谱分离纯化粗提物中的泡状番荔枝素，以78%甲醇溶液为流动相，流动相溶解粗提物由进样阀进样，紫外检测器在线监测，收集泡状番荔枝素组分，进行真空浓缩，析出结晶，过滤、洗涤干燥即得泡状番荔枝素，含量95.4%。
 
实施例5：
取泡状番荔枝树皮，经粉碎处理，称取10kg，加12倍85%乙醇溶液，提取电压为160V，提取时间为90s，进行闪式提取，过滤得到提取液，提取液通过截留分子量为1000的超滤膜超滤和截留分子量为300的纳滤膜浓缩，操作压力为2.5MPa，膜浓缩液减压浓缩干燥，得粗提物；采用制备型液相色谱分离纯化粗提物中的泡状番荔枝素，以80%甲醇溶液为流动相，流动相溶解粗提物由进样阀进样，紫外检测器在线监测，收集泡状番荔枝素组分，进行真空浓缩，析出结晶，过滤、洗涤干燥即得泡状番荔枝素，含量92.7%。

Claims (3)

1. 一种泡状番荔枝素的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）取泡状番荔枝树皮，经粉碎处理，置于闪式提取器中，加5-12倍70-85%乙醇溶液，进行闪式提取，过滤得到提取液；
（2）提取液通过截留分子量为1000-3000的超滤膜超滤和截留分子量为300的纳滤膜浓缩，操作压力为0.7-2.5MPa，膜浓缩液减压浓缩干燥，得粗提物；
（3）采用制备型液相色谱分离纯化粗提物中的泡状番荔枝素，紫外检测器在线监测，收集泡状番荔枝素组分；
（4）将泡状番荔枝素组分进行真空浓缩，析出结晶，过滤、洗涤干燥即得泡状番荔枝素。
2. 根据权利要求1所述的一种泡状番荔枝素的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中闪式提取电压为140-160V，提取时间为60s-90s。
3. 根据权利要求1所述的一种泡状番荔枝素的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中制备型液相色谱以78-80%甲醇溶液为流动相。
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110526883A (zh) * 2019-07-22 2019-12-03 苏州农业职业技术学院 一种从番荔枝种子中提取泡番荔枝辛的方法

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