CN104193589A - 高纯度左旋α-松油醇的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种高纯度左旋α-松油醇的制备方法，属于松香深加工技术领域。本发明包括先将松节油，乙醇以及水按一定比例混合均匀，再加入对甲苯磺酸混合均匀，升温进行保温反应，制得粗品；将该粗品溶于乙醇，再加入歧化松香，加热回流，静置，过滤；将滤液浓缩，并溶解于正己烷中，常温搅拌，静置分层，收集下层物质，重复几次溶解于正己烷，并将最后收集的下层物质干燥，即得。本发明通过尽可能的降低γ-松油醇产生，同时又尽可能除去产生的外消旋体α-松油醇，从而制得纯度高达90%以上的左旋α-松油醇。

Description

高纯度左旋α-松油醇的制备方法
技术领域
本发明属于松节油深加工技术领域，尤其涉及一种高纯度左旋α-松油醇的制备方法。
背景技术
松油醇具有紫丁香味，其甲酸酯及乙酸酯可用于香精配制，用于高级溶剂及去臭剂，以及用于医药、农药、塑料、肥皂、油墨工业中等。松油醇具有α-、β-、γ-三种异构体，α-松油醇在自然界中最为常见，是一种分子含有一个手性碳原子的单萜醇，其中左旋体α-松油醇在农用杀虫、杀菌、卫生除菌、蚊虫驱赶等方面比外消旋体的α-松油醇具有更强的活性。
松油醇的传统制备方法是以松节油为原料，在硫酸加入少量平平加作为乳化剂，常温下进行水合反应，使松节油得主要成分蒎烯生成水合萜二醇后，经脱水得粗松油醇，经分馏制得。
该松油醇的传统制备方法制得的松油醇中，主要成分是外消旋体的α-松油醇，而左旋体α-松油醇含量较低，导致其农用杀虫、杀菌、卫生除菌、蚊虫驱赶等方面的作用一直不是很理想。
发明内容
本发明解决的技术问题是提供一种高纯度左旋α-松油醇的制备方法，该方法制得的左旋α-松油醇的纯度高达90%以上，从而解决了由于传统制备方法制得的松油醇中左旋体α-松油醇含量较低，导致其农用杀虫、杀菌、卫生除菌、蚊虫驱赶等方面的作用一直不是很理想的问题。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
一种高纯度左旋α-松油醇的制备方法包括以下步骤：
A．在搅拌条件下，将50重量份～65重量份松节油，20重量份～25重量份乙醇以及10重量份～20重量份水放入反应釜中，搅拌混合均匀；
B．A步骤之后，继续在搅拌条件下，向所述反应釜中加入1重量份～3重量份对甲苯磺酸，搅拌混合均匀，并升温至65℃～85℃，进行保温反应10小时～14小时，然后蒸馏得粗品；
C．B步骤之后，向所述粗品中加入乙醇，使其完全溶解，再向其中加入5重量份～8重量份歧化松香，在85℃～90℃下回流1小时～3小时，然后静置1天～2天，过滤；
D．C步骤之后，将得到的滤液浓缩至相对密度为1.0～1.1，得到浓缩物；
E．D步骤之后，在搅拌条件下，将制得的浓缩物溶解于正己烷中，常温搅拌2小时～4小时，静置分层，收集下层物质；
F．E步骤之后，重复1～2次E步骤，最后将收集的下层物质干燥，即得。
由于采用上述技术方案，本发明得到的有益效果是：
本发明通过尽可能的降低γ-松油醇产生，同时又尽可能除去产生的外消旋体α-松油醇，从而制得纯度高达90%以上的左旋α-松油醇。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作进一步详述，而本发明的保护范围并非仅仅局限于以下实施例。
实施例1
本高纯度左旋α-松油醇的制备方法包括以下步骤：
A．在搅拌条件下，将5.0kg松节油，2.0kg乙醇以及1.0kg水放入反应釜中，搅拌混合均匀；
B．A步骤之后，继续在搅拌条件下，向所述反应釜中加入0.1kg对甲苯磺酸，搅拌混合均匀，并升温至65℃，进行保温反应14小时，然后蒸馏得粗品；
C．B步骤之后，向所述粗品中加入乙醇，使其完全溶解，再向其中加入0.5kg歧化松香，在85℃下回流3小时，然后静置1天，过滤；
D．C步骤之后，将得到的滤液浓缩至相对密度为1.0，得到浓缩物；
E．D步骤之后，在搅拌条件下，将制得的浓缩物溶解于正己烷中，常温搅拌2小时，静置分层，收集下层物质；
F．E步骤之后，重复2次E步骤，最后将收集的下层物质干燥，即得。
本实施例制得的左旋α-松油醇的纯度为91%。
实施例2
本高纯度左旋α-松油醇的制备方法包括以下步骤：
A．在搅拌条件下，将6.5kg松节油，2.5kg乙醇以及2.0kg水放入反应釜中，搅拌混合均匀；
B．A步骤之后，继续在搅拌条件下，向所述反应釜中加入0.3kg对甲苯磺酸，搅拌混合均匀，并升温至85℃，进行保温反应10小时，然后蒸馏得粗品；
C．B步骤之后，向所述粗品中加入乙醇，使其完全溶解，再向其中加入0.8kg歧化松香，在90℃下回流1小时，然后静置2天，过滤；
D．C步骤之后，将得到的滤液浓缩至相对密度为1.1，得到浓缩物；
E．D步骤之后，在搅拌条件下，将制得的浓缩物溶解于正己烷中，常温搅拌4小时，静置分层，收集下层物质；
F．E步骤之后，重复1次E步骤，最后将收集的下层物质干燥，即得。
本实施例制得的左旋α-松油醇的纯度为90%。
实施例3
本高纯度左旋α-松油醇的制备方法包括以下步骤：
A．在搅拌条件下，将6.0kg松节油，2.2kg乙醇以及1.6kg水放入反应釜中，搅拌混合均匀；
B．A步骤之后，继续在搅拌条件下，向所述反应釜中加入0.2kg对甲苯磺酸，搅拌混合均匀，并升温至75℃，进行保温反应12小时，然后蒸馏得粗品；
C．B步骤之后，向所述粗品中加入乙醇，使其完全溶解，再向其中加入0.7kg歧化松香，在88℃下回流2小时，然后静置1天，过滤；
D．C步骤之后，将得到的滤液浓缩至相对密度为1.0，得到浓缩物；
E．D步骤之后，在搅拌条件下，将制得的浓缩物溶解于正己烷中，常温搅拌2小时，静置分层，收集下层物质；
F．E步骤之后，重复1 E步骤，最后将收集的下层物质干燥，即得。
本实施例制得的左旋α-松油醇的纯度为92.5%。

Claims (1)

1.一种高纯度左旋α-松油醇的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
A．在搅拌条件下，将50重量份～65重量份松节油，20重量份～25重量份乙醇以及10重量份～20重量份水放入反应釜中，搅拌混合均匀；
B．A步骤之后，继续在搅拌条件下，向所述反应釜中加入1重量份～3重量份对甲苯磺酸，搅拌混合均匀，并升温至65℃～85℃，进行保温反应10小时～14小时，然后蒸馏得粗品；
C．B步骤之后，向所述粗品中加入乙醇，使其完全溶解，再向其中加入5重量份～8重量份歧化松香，在85℃～90℃下回流1小时～3小时，然后静置1天～2天，过滤；
D．C步骤之后，将得到的滤液浓缩至相对密度为1.0～1.1，得到浓缩物；
E．D步骤之后，在搅拌条件下，将制得的浓缩物溶解于正己烷中，常温搅拌2小时～4小时，静置分层，收集下层物质；
F．E步骤之后，重复1～2次E步骤，最后将收集的下层物质干燥，即得。
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CN1056866A (zh) * 1990-05-29 1991-12-11 中国科学院广州化学研究所 一步合成光学活性α-松油醇的新方法
CN1482113A (zh) * 2003-07-16 2004-03-17 广西壮族自治区化工研究院 左旋α-松油醇的制备方法
CN102225885A (zh) * 2011-04-13 2011-10-26 广西壮族自治区化工研究院 一种提高α-松油醇光学纯度的方法

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